Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 26473.3-85

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 26473.3−85 Stopy i ligatury na podstawie wanadu. Metody oznaczania żelaza (ze Zmianą N 1)


GOST 26473.3−85

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY I LIGATURY NA PODSTAWIE WANADU

Metody oznaczania żelaza

Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of iron


ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
rozporządzenie Gosstandartu ZSRR od 14.05.91 N 679
(ИУС N 8, 1991 rok). — Uwaga producenta bazy danych.



OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

J. A. Karpow, E. R. Намврина, W. G. Мискарьянц, W. W. Недлер, W. M. Michajłow, L. G. Агапова, R. N. Андрианова, A. W. Antonow, W. D. Kilkudziesięciu, M. A. Десяткова, T. I. Kiriłłowa, L. I. Кирсанова, I. E. Корепина, W. A. Orłowa, H.A.Разницина, N.A.Suworowa, N.L.Tomaszowa, M. W. Schmidt, L. N. Filimonow

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów z dnia 25 marca 1985 r. N 751

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 14.05.91 N 676 z 01.01.92

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1990 rok


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania żelaza (od 0,1 do 3%) z 1,10-фенантролином, fotometryczny metoda oznaczania żelaza (od 0,1 do 10%) z kwasem sulfosalicylowym i комплексонометрический metoda oznaczania żelaza (od 5 do 10%) w stopach i лигатурах na podstawie wanadu, spis treści powiązanych elementów, w których przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

       
Metoda oznaczania żelaza
Udział masowy, % Elementy pokrewne
    Nazwa

Udział masowy, %,
nie więcej
Fotometryczny z 1,10-фенантролином 0,1−3 Aluminium
50
    Wolfram
8
    Itr
0,2
    Krzem
1
    Mangan
2,5
    Molibden
25
    Niob
25
    Tytan
25
    Chrom
40
    Cyrkon
3
Fotometryczny z kwasem sulfosalicylowym 0,1−10 Aluminium 50
    Krzem
1
    Mangan 2,5
    Molibden
25
    Tytan
15
    Chrom
10
Комплексонометрический 5−10 Aluminium 25
    Krzem
1
    Mangan
2,5
    Molibden
20
    Chrom
10

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 26473.0−85.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ŻELAZA Z 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОМ


Metoda oparta jest na reakcji edukacji malowane kompleksowe związki żelaza z 1,10-фенантролином w ацетатной środowisku (ph 3,5−5,0) i фотометрировании zabarwienia roztworu.

2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę 1000 °C.

Płytka elektryczna.

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100, 250 i 1000 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Микробюретка o pojemności 10 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)z ceną podziału 0,02 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Pipety o pojemności 5 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)z podziałką milimetrową.

Zlewki miarowe o pojemności 25 i 100 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Zlewki szklane o pojemności 250 i 400 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Lejki szklane, stożkowe o średnicy 50 mm.

Tygle kwarcowe wysokie o pojemności 40 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Tygle porcelanowe lub platyny.

Filtry papierowe обеззоленные «biała wstążka» o średnicy 70 mm.

Eksykator z хлористым wapń.

Wapnia chlorek (z bezpiecznikami).

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1, a roztwór o stężeniu 1 mol/dmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór o stężeniu 250 g/dmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

1,10-фенантролин, roztwór o stężeniu 1,25 g/dmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), przygotowany w następujący sposób: 1,25 g 1,10-фенантролина rozpuszcza się po podgrzaniu w 500 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)wody z dodatkiem kilku kropli kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, chłodzi, neutralizują roztworu uksusnokislogo sodu na pasku papierze «kongo» do przejścia barwienia papieru z niebieskim w fioletowo-różową, rozcieńcza się wodą do 1 dmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1). Przechowywać roztwór w ciemnym naczyniu.

Papier lampka «kongo».

Sód уксуснокислый 3-wodny według GOST 199−78, roztwór o stężeniu 500 g/dmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456−79, roztwór o stężeniu 100 g/dmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Żelazo metaliczne odnowiony.

Ałun железоаммонийные.

Dopuszcza się przygotowanie standardowych roztworów żelaza z wykorzystaniem różnych źródeł substancji: железоаммонийных ałunu (seria A) i żelaza metalicznego (seria B).

Serie A

Standardowy roztwór żelaza, zawierający około 1 mg/cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)żelaza (roztwór AГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)): 8,635 g железоаммонийных alum rozpuszcza się w wodzie, zawierającej 10 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)stężonego kwasu siarkowego (jeśli rozpuszczanie idzie powoli, to roztwór ogrzewano). Ochłodzony roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), dostosowane do kreski wodą, wymieszać.

Dokładne masową stężenie żelaza ustalane metodą wagową: do zlewki o pojemności 400 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)wybrane z pipetą аликвотную część (50 lub 100 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)) standardowego roztworu żelaza (AГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)), ogrzewać do wrzenia i, ostrożnie dodając amoniak, wytrąca się wodorotlenek żelaza. Po ogrzewaniu w ciągu 20−30 min osadu dają osiąść i przesączono przez filtr średniej gęstości «biała wstążka», umieszczony w lejek stożkowy, przemycie osadu na filtrze i szklankę kilka razy gorącą wodą.

Umyte osad umieszcza się w ważony porcelany lub platynowy tygiel, suszone, озоляют i zapalić w муфельной pieca przy 800−900 °C w ciągu 30 min, fajne w эксикаторе, zważono. Wypalanie i ważenie powtórzyć, aż do uzyskania stałej masy.

Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie (do kontroli zanieczyszczenia odczynników).

Masowe stężenie (ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)) w mg/cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)standardowego roztworu żelaza (roztwór AГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)) obliczamy według wzoru

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) — masa osadu tlenku żelaza, mg;


ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) — masa osadu referencyjnego doświadczenia, mg;

0,6996 — współczynnik konwersji tlenku żelaza na żelazo;

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) — ilość аликвотной części standardowego roztworu cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Roztwór AГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), zawierający około 0,1 mg/cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)(100 µg/cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)) żelaza, przygotowują rozcieńczeniu roztworu AГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)wodą do 10 razy.

Roztwór AГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), zawierający około 0,01 mg/cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)(10 µg/cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)) żelaza, przygotowują rozcieńczeniu roztworu AГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)wodą do 10 razy dziennie spożycia.

Seria B

Standardowy roztwór żelaza, zawiera 0,1 mg/cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)(100 µg/cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)) żelaza (roztwór BГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)): 0,1 g przywróconej żelaza lub рояльной drutu rozpuszczonego w 80 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)i dostosowane do kreski wodą.

Roztwór BГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), który zawiera 0,01 mg/cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)(10 µg/cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)) żelaza, przygotowują rozcieńczeniu roztworu BГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)wodą do 10 razy dziennie spożycia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.2. Instalacja

овка do analizy

2.2.1. Dla ванадиевых ligatur i stopów z masowym udziałem cyrkonu ponad 1% lub chromu ponad 30% tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 3−4 g пиросульфата potasu, kilka kropli stężonego kwasu siarkowego i one zrastają się w муфеле po 800−900 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 25 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), chłodzi i jest dostosowana wodą do kreski.

2.2.2. Dla ванадиевых ligatur i stopów z masowym udziałem niobu lub wolframu ponad 1% tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 3−4 пиросульфата potasu, kilka kropli stężonego kwasu siarkowego i one zrastają się w муфеле po 800−900 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających.

Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)roztworu kwasu winowego, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), chłodzi, dostosowane do kreski wodą.

2.2.3. Dla ванадиевых ligatur i stopów z masowym udziałem chromu mniej niż 30% i nie zawierające wolframu, niobu, cyrkonu, tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,2 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), dodać 10 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)siarkowego, kwasu, rozcieńczonym 1:1, i 5 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia próby, kontynuując następnie ogrzanie do wydzielania się oparów kwasu siarkowego w ciągu 1−2 min. Do schłodzonego roztworu do ścianek kolby приливают 50 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)wody, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Do oznaczania żelaza w dwie kolby pomiarowe o pojemności 50 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)wybierają równe аликвотные części roztworu od 1 do 5 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), zawierające 5−60 g żelaza, приливают na 1 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)roztworu hydroksyloaminy, 5 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)wody i zneutralizować roztworem uksusnokislogo sodu do przejścia barwienia papieru «kongo» z niebieskiej w fioletowo-różową. W jednej z kolb приливают 10 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)roztworu 1,10-фенантролина, mieszając po dodaniu każdego odczynnika.

Przez 10−15 min rozwiązania dostosowane do kreski wodą i mierzą ich gęstość optyczną na фотоэлектроколориметре, wykorzystując filtr z maksimum przepuszczalności światła przy długości fali ~510 nm i kuwetę z grubości pochłaniającego światło warstwy 30 mm w stosunku do jednocześnie приготовленному roztworu, który zawiera wszystkie odczynniki, za wyjątkiem 1, 10-фенантролина, «zero» roztworu, który zawiera wszystkie odczynniki, za wyjątkiem standardowego roztworu żelaza.

Równocześnie z analizą serii próbek przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie (do kontroli zanieczyszczenia odczynników). Wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia nie powinno przekraczać 0,03, w przeciwnym razie należy wymienić odczynniki.

Z wartości gęstości optycznej roztworu próbki odjąć wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia.

Masę żelaza można znaleźć w градуировочному grafikę według obliczonej wartości gęstości optycznej.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)podawany z микробюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)standardowego roztworu żelaza (roztwór AГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)lub BГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)), co odpowiada 5, 10, 20, 30, 40, 50 i 60 g żelaza. Приливают na 1 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)roztworu hydroksyloaminy, 5 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)wody i roztwór uksusnokislogo sodu do zmiany barwienia papieru «kongo» z niebieskiej w fioletowo-różową. Приливают 10 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)roztworu 1,10-фенантролина, przez 10 min dostosowane wodą do kreski (malowane roztwory odporne na dłuższy czas).

Pomiar gęstości optycznej roztworów na фотоэлектроколориметре, wykorzystując filtr z maksimum przepuszczalności światła przy długości fali ~510 nm i kuwetę z grubości pochłaniającego światło warstwy 30 mm w stosunku do jednocześnie приготовленному «zero» roztworu, który zawiera wszystkie odczynniki, za wyjątkiem standardowego roztworu żelaza.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas żelaza budują градуировочный wykres

.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy żelaza (ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) — masa żelaza, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) — zakres wymiarowy kolby, cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) — ilość аликвотной części roztworu, wzięty do określenia, cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

2.4.2. Wartości dopuszczalnych odchyłek są podane w tabeli.2.

Tabela 2

   
Udział masowy żelaza, %
Dopuszczalna rozbieżność, %

10·10ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)

50·10ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)

1,0
0,1
3,0 0,3



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ŻELAZA Z KWASEM SULFOSALICYLOWYM


Metoda oparta jest na reakcji edukacji malowane kompleksowe związki żelaza (III) z kwasem sulfosalicylowym w azotanie środowisku (ph 8−10) i фотометрировании zabarwienia roztworu.

3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Płytka elektryczna.

Kolby pomiarowe o pojemności 100, 250 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Pipety o pojemności 2,5 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)z podziałką milimetrową.

Pipety o pojemności 10 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), bez podziałów.

Микробюретка o pojemności 5 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)z ceną podziału 0,02 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Zlewki miarowe o pojemności 25 i 100 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Воротки szklane stożkowe o średnicy 30 mm.

Filtry papierowe обезволенные «biała wstążka» o średnicy 70 mm.

Zlewki szklane o pojemności 400 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas сульфосалициловая 2-zjeżdżalnia według GOST 4478−78, roztwór o stężeniu 200 g/dmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Amoniakowa według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:1.

Standardowy roztwór żelaza, zawiera 0,1 mg/cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)(100 µg/cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)) żelaza, roztwór AГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)lub BГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)zaprasza na

pkt 2.1.

3.2. Przygotowanie do analizy

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,5−1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), приливают 30 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewać do rozpuszczenia próbki, приливают 20 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, kontynuując grzanie do wydzielania się oparów kwasu siarkowego w ciągu 1−2 min. Do schłodzonego roztworu do ścianek kolby приливают 100−150 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)wody i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

Roztwór z osadem przesączono przez filtr średniej gęstości «biała wstążka», umieszczony w lejek stożkowy, przemywa się osad z filtrem kilka razy gorącą wodą. Przesącz i popłuczyny połączono w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą (podstawowy roztwór).

Osad używają (w razie potrzeby) w celu określenia krzemu według GOST 26473.4−85. Główne rozwiązania wykorzystują (w razie potrzeby) w celu określenia molibdenu według GOST 26473.6−85, tytanu według GOST 26473.8−85, wanadu i chromu według GOST 26473.10−85, cyrkonu i aluminium według GOST 26473.11−85.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Do oznaczania żelaza w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)wybierają аликвотную część roztworu (od 2 do 10 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)), zawierający 50−400 g żelaza, приливают 10 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)roztworu kwasu sulfosalicylowym, 15 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)roztworu amoniaku i dostosowane do kreski wodą.

Przez 20 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре, wykorzystując filtr z maksimum przepuszczalności światła przy długości fali ~430 nm i kuwetę z grubości pochłaniającego światło warstwy 20 mm w stosunku do roztworu kontrolnego doświadczenia, które prowadzą przez wszystkie etapy analizy równocześnie z analizą serii prób.

Masę żelaza można znaleźć w градуировочному grafikę.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)podawany z микробюретки 0,5; 1,0; 2,5; 3,5 i 4,0 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)standardowego roztworu żelaza (roztwór AГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)lub BГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)), co odpowiada 50; 100; 250; 350 i 400 g żelaza, rozcieńczony do 10 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)wody, приливают 10 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)roztworu kwasu sulfosalicylowym, 15 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)roztworu amoniaku i dostosowane do kreski wodą.

Przez 20 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре, wykorzystując filtr z maksimum przepuszczalności światła przy długości fali ~430 nm i kuwetę z grubości pochłaniającego światło warstwy 20 mm w stosunku do jednocześnie приготовленному «zero» roztworu, który zawiera wszystkie odczynniki, za wyjątkiem standardowego roztworu żelaza.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas żelaza budują градуировочный wykres

.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy żelaza (ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) — masa żelaza, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) — pojemność wymiarowy kolby, cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) — ilość аликвотной części, cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

3.4.2. Wartości dopuszczalnych odchyłek są podane w tabeli.3.

Tabela 3

   
Udział masowy żelaza, %
Dopuszczalna rozbieżność, %

10·10ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)

50·10ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)

1,0 0,1
5,0
0,4
10,0 0,8


(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ŻELAZA


Metoda opiera się na bezpośrednim комплексонометрическом miareczkowaniu żelaza w слабокислом roztworze z paskiem — kwasem sulfosalicylowym po oddzieleniu żelaza w połączeniu z aluminium, manganu od wanadu, chromu, molibdenu osadzanie się amoniakiem w obecności nadtlenku wodoru.

4.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Płytka elektryczna.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Kolby pomiarowe o pojemności 100 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), 1 dmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Pipety o pojemności 20 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), bez podziałów.

Kolby stożkowe o pojemności 250 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Biureta o pojemności 10 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)z ceną podziału 0,05 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Zlewki miarowe o pojemności 25, 100 i 250 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Zlewki szklane o pojemności 200 i 400 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Lejki szklane, stożkowe.

Filtry papierowe обеззоленные «biała wstążka» lub «żółta wstążka».

Papier lampka uniwersalna.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:3.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.

Amonu, chlorek według GOST 3773−72, roztwór o stężeniu 100 i 20 g/dmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Amoniakowa według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:1.

Промывной roztwór: do 1000 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)roztworu chlorku amonu w stężeniu 20 g/dmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)dodają 2−3 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)nadtlenku wodoru i 2 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)amoniaku.

Wapno chlorowane techniczny zgodnie z GOST 1381−73.

Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór o stężeniu 1 g/dmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Kwas сульфосалициловая, 2-zjeżdżalnia według GOST 4478−78, roztwór o stężeniu 100 g/dmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

Cynk granulowany.

Cynku chlorek, roztwór o stężeniu 0,05 mol/dmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1): 3,2690 g metalicznego cynku umieścić w zlewce o pojemności 200 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), zwilżyć 20−30 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)wody i приливают małymi porcjami 25 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)roztworu kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór упаривают do wilgotnych soli, sól rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), dostosowane do kreski wodą.

Sól disodowa (sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór o stężeniu 0,05 mol/dmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1): 18,6 g трилона B rozpuszcza się w wodzie przy słabym ogrzewaniu. Roztwór ochłodzono, przesączono w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), dostosowane do kreski wodą.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.1.1. Określają stosunek między roztworami трилона B i chlorku cynku (ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)): stożkowy kolby o pojemności 250 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)wybrane z pipetą 20 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)roztworu chlorku cynku, приливают 80 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)wody, neutralizacji amoniaku do ph 3,5−4,0 w uniwersalnym papierkiem papierze, dodać 1,5−2 g urotropina, 2−3 krople roztworu ксиленолового pomarańczowy i roztworem miareczkującym трилона B do przejścia malowania z karmazynowy w żółtą.

Stosunek (ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)) roztworów трилона B i chlorku cynku obliczamy według wzoru

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1),


gdzie 20 — objętość roztworu chlorku cynku, wzięty do miareczkowania, cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1).

4.2. Przeprowadzenie analizy

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), приливают 120 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:3, ogrzewać do wrzenia i gorący roztwór приливают 20−25 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)stężonego kwasu azotowego. Jeśli próba rozpuszcza się słabo, to приливают jeszcze 15−20 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)kwasu azotowego, ogrzewać do rozpuszczenia próbki, упаривают do ilości 50−70 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1), dostosowane do kreski wodą.

Stożkowy kolby o pojemności 250 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)wybrane z pipetą 20 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)otrzymanego roztworu, приливают 30 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)wody, 5 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)stężonego kwasu siarkowego, 20−25 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)nadtlenku wodoru, 25−30 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)roztworu chlorku amonu; ogrzewa się do wrzenia i ostrożnie dodać amoniak, rozcieńczony 1:1, do słabego nadmiaru go po zapachu (kontrola wartości ph roztworu około 7 uniwersalnym papierkiem papierze), i kontynuować gotowanie na parze kilka minut.

Dają osadu скоагулировать, szybko przefiltrować roztwór z osadem przez filtr papierowy «żółta wstążka», umieszczony w lejek stożkowy, i placek filtracyjny przemyto 6−7 razy gorącym промывным roztworem.

Filtr z osadem umieścić w kolbie, w której prowadzono osadzanie, приливают 20 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)kwasu solnego, ogrzewać do całkowitego rozpuszczenia osadu, приливают 100 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)wody, neutralizacji amoniaku do ph około 2 (na uniwersalnym papierkiem papierze), roztwór ogrzewano do 60−70 °C, приливают 2 cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)roztworu kwasu sulfosalicylowym i miareczkującym żelaza (III), roztwór трилона B (dodając roztwór трилона B powoli, dokładnie mieszając), aż do przejścia malowania z ciemno-czerwonej

w żółtą.

4.3. Przetwarzanie wyników

4.3.1. Ułamek masowy żelaza (ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1);


0,002792 — stężenie masowe roztworu трилона B, wyrażona w g/cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1)żelaza;

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) — stosunek objętości roztworów трилона B i chlorku cynku;

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) — pojemność wymiarowy kolby, cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) — ilość аликвотной części roztworu, wzięty do miareczkowania, cmГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.3-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа (с Изменением N 1) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

4.3.2. Wartości dopuszczalnych odchyłek są podane w tabeli.4.

Tabela 4

   
Udział masowy żelaza, %
Dopuszczalna rozbieżność, %
5,0
0,3
10,0
0,6