GOST 27973.1-88

• gost-279731-88.pdf (327.18 KiB)
  ГОСТ 27973.1-88

GOST 27973.1−88 Złoto. Metody atomowej emisyjnego analizy (ze Zmianą N 1)

GOST 27973.1−88

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ZŁOTO

Metody atomowej emisyjnego analizy

Gold. Methods of atomic-emission analysis

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1990−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. ZAPROJEKTOWANY I WPROWADZONY Głównym Systemem metali szlachetnych i diamentów przy Radzie Ministrów ZSRR

DEWELOPERZY

W. A. Dmitriev, cand. sp. nauk; W. P. Tomaszewski (przywódcy tematy); H.D.Sergienko; I. B. Kurbatov; T. A. Бабаянц; T. A. Кислицина

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 21.12.88 N 4375

Zmiana nr 1 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 11 od 25.04.97)

Zarejestrowany sekretariat Technicznego МГС N 2519

Za przyjęciem zmian głosowało:

3. W ZAMIAN GOST 13611.1−79

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

6. REEDYCJA (czerwiec 1999 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzony we wrześniu 1997 r. (ИУС 12−97)


Niniejszy standard określa metody atomowej emisyjnego określenia zanieczyszczeń: srebra, miedzi, żelaza, platyny, palladu, rodu, bizmutu, ołowiu, antymonu, cynku, manganu, niklu, chromu, cyny, arsenu, krzemu, magnezu, kadm, aluminium i telluru w złocie z masowym udziałem złota nie mniej niż 99,9%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. ATOMOWEJ-METODA OKREŚLANIA EMISJI ZANIECZYSZCZEŃ
W PRÓBKACH O DOWOLNYM KSZTAŁCIE

Metoda polega na odparowaniu i wzbudzenia atomów próbki z globułki (kropli cieczy stopu) w дуговом absolutorium, fotograficznej rejestracji widma następuje pomiar natężenia linii widmowych określonych elementów. Związek intensywności linii z zawartością elementu w próbie ustalane za pomocą krzywej kalibracyjnej według standardowych wzorców.

Metoda pozwala określić masowe udziału zanieczyszczeń w przedziałach podanych w tabeli.1.

Tabela 1

Normy odchylenia wyników analizy określonych wartości udziałów masowych zanieczyszczeń z łatwowiernej prawdopodobieństwem =0,95 przedstawiono w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1.1. Wymagania ogólne

Ogólne wymagania dotyczące metody analizy według GOST 27973.0.

1.2. Aparatura, odczynniki i materiały

Спектрограф kwarcowy średniej dyspersji lub спектрограф дифракционный dużej dyspersji.

Generator łuku prądu przemiennego.

Микрофотометр.

Ослабитель kwarcowy trzystopniowy.

Kuchenka elektryczna z zakrytą spiralą.

Klisze спектрографические typów 1, 2, 3, ES lub inne kontrastowe fotografie.

Uchwyty z wymuszonym chłodzeniem.

Elektrody węglowe спектрально-czyste znaczki ОСЧ-7 — 3:

— o średnicy 6−10 mm, długości 30−50 mm z wgłębieniem stożkowym 1 mm;

— o średnicy 6−10 mm, długości 30−50 mm, szlifowane na ścięty lub półkulę.

Pęseta.

Ostrzałka do elektrod węglowych.

Wagi analityczne 2 klasy.

-Formy stalowa o średnicy wewnętrznej matrycy 3−5 mm.

Tygle porcelanowe według GOST 9147.

Przedsiębiorca budowlany kontrastowy i fixer dla suchych płytach.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Standardowe próbki składu złota.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1.3. Przygotowanie do analizy

Od próby wybierają cztery zawieszenia masie 200 mg każda, od każdego standardowego wzoru — dwie. Powierzchnia złota oczyszczają zgodnie z GOST 27973.0.

Przed rozpoczęciem pracy na спектрографе należy:

— sprawdzić poprawność instalacji trójstopniowym ослабителя, szerokości szczeliny;

— wyczyścić uchwyty alkoholem od powierzchni zanieczyszczeń;

— włączyć chłodzenie wodne электрододержателей;

— sprawdzić poprawność działania blokady i uziemienia na statywie i generatorze.

1.4. Przeprowadzenie analizy

Przygotowane do analizy tuz próbki lub standardowego próbki umieszcza się w rowku dolnego węglowego elektrody. Противоэлектродом służy pręt węglowy, szlifowane na ścięty lub półkulę.

Widma robi na спектрографе z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny przez trzyetapowy ослабитель.

Szerokość szczeliny спектрографа 0,015−0,020 mm; czas naświetlania — 30−60 s.

Межэлектродный okres ustawiają się po powiększonym zdjęciu, łuku na ekranie pośrednim przysłony o wysokości 5 mm i obsługują ściśle stałym, korygując go w ciągu całej ekspozycji.

Jako źródła wzbudzenia widm stosuje się łuk prądu zmiennego moc prądu 3−5 A, faza zapłonu 60°.

Przy określaniu zawartości srebra i miedzi więcej niż 0,003% fotografowanie widm próbek przeprowadza się ponownie na zasięg fotograficzny mniejszej czułości. Do każdego standardowego próbki otrzymują po dwie, a dla każdej próby — po cztery na spektrogramie. Klisze wykazują, płucze w wodzie, stałe, umyć pod bieżącą wodą i suszy.

Długości fal linii analitycznych zalecanych do wykonania analizy przedstawiono w tabeli.3.

Wartości почернений tła, używanego jako linii porównania, muszą znajdować się w zakresie normalnych почернений.

Tabela 3

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1.5. Przetwarzanie wyników

Oznaczanie zawartości zanieczyszczeń przeprowadza się metodą «trzech wzorców». Na każdej spektrogram mierzą zaczernienia analitycznej linii programowanego elementu (patrz tab.3) i pobliskiego tła (minimalna czernieją obok analitycznej linią programowanego elementu z każdej strony, ale z tej samej we wszystkich widmach na jednej фотопластинке) lub linii porównania . Obliczamy różnicę почернений lub . Według wartości i uzyskanych z dwóch спектрограммам dla każdego standardowego wzoru, znajdują średnia arytmetyczna .

Градуировочный wykres budują w układzie współrzędnych: średnia wartość różnicy почернений () linie programowanego elementu i tła — logarytm masowego udziału określonego elementu w standardowej próbce. Na podstawie wyników фотометрирования спектрограмм prób otrzymują wartość i градуировочному grafiki znajdują ułamek masowy zanieczyszczeń w frekwencyjnych analizowanego próbie złota.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią wartość wyników czterech równoległych definicji, uzyskanych na jednej фотопласти

нке.

1.6. Kontrola dokładności wyników analizy

1.6.1. Podczas kontroli zbieżności i powtarzalności rozbieżności wyników równoległych definicji (różnica między największą i najmniejszą z czterech definicji) i wyników dwóch badań z łatwowiernej prawdopodobieństwem =0,95 nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek , podanych w tabeli.4.

Tabela 4

Dla pośrednich wartości udziałów masowych dopuszczalne rozbieżności liczą się metodą interpolacji liniowej.

1.6.2. Kontrola dokładności wyników analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 27973.0.

2. ATOMOWEJ-METODA OKREŚLANIA EMISJI ZANIECZYSZCZEŃ W PRÓBKACH WYKONANYCH W POSTACI PRĘTÓW

Metoda polega na odparowaniu i wzbudzenia atomów próbki w дуговом lub искровом absolutorium, fotograficznej rejestracji widma następuje pomiar natężenia linii widmowych określonych elementów. Związek intensywności linii z zawartością elementu ustalane za pomocą krzywej kalibracyjnej według standardowych wzorców.

Metoda pozwala określić zawartość zanieczyszczeń w przedziałach podanych w tabeli.5.

Tabela 5

Normy odchylenia wyników analizy określonych wartości udziałów masowych zanieczyszczeń z łatwowiernej prawdopodobieństwem =0,95 przedstawiono w tabeli.6.

Tabela 6

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.1. Wymagania ogólne

Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 27973.0.

2.2. Aparatura, materiały i odczynniki

Спектрограф kwarcowy średniej dyspersji lub спектрограф дифракционный.

Generator uniwersalny, zapewniający spark absolutorium i wyładowania łukowego prądu przemiennego.

Statyw z wymuszonym chłodzeniem.

Kuchenka elektryczna z zakrytą spiralą.

Klisze спектрографические typów 1, 2, 3, ES lub inne kontrastowe fotografie.

Микрофотометр.

Pilniki aksamitne.

Tygle porcelanowe według GOST 9147.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Przedsiębiorca budowlany kontrastowy i fixer dla suchych płytach.

Standardowe próbki składu złota w postaci litych prętów.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3 Przygotowanie do analizy

Do analizy pochodzą próbki w postaci dwóch odlewanych prętów o średnicy 6−8 mm, długość 20−70 mm. Końce prętów wyostrzyć na półkulę, przetwarzają, zniewalający pilnikiem do uzyskania gładkiej powierzchni, po czym powierzchnię złota oczyszczają zgodnie z GOST 27973.1.

2.4. Przeprowadzenie analizy

Próbki przygotowane zgodnie z pkt 2.3, stanowią górną i dolną elektrod podczas fotografowania widma.

Widma robi przy szerokości szczeliny спектрографа 0,015 mm. Przy oświetleniu szczeliny przez однолинзовый kondensor odległość między elektrodami 1,5−2,0 mm ustalane na podstawie szablonu. W świetle szczeliny przez трехлинзовый kondensator wysokość pośredniej przysłony 5 mm; czas naświetlania 30−60 s.

Długości fal analitycznych linii widmowych, zalecane do wykonania analizy przedstawiono w tabeli. 7.

Przy ustalaniu udziałów masowych srebra i miedzi więcej niż 0,002% dla widma wzbudzenia stosuje spark absolutorium, prąd ładowania kondensatora 2,0−2,5 A, czas обыскривания 15 s.

Przy ustalaniu udziałów masowych srebra i miedzi mniej niż 0,004%, a także masowych udziałem żelaza, platyny, palladu, rodu, bizmutu, ołowiu, antymonu, cynku, manganu, niklu, chromu i cyny do widma wzbudzenia stosuje się wyładowania łukowego prądu przemiennego moc prądu 5−6 A, czas pieczenia 15 s.

W takich samych warunkach robi widma standardowych próbek składu złota.

Dla każdej frekwencyjnych analizowanego próby otrzymują po cztery spektrogramu, dla każdego standardowego próbki — po dwie.

Экспонированную фотопластинку wykazują, spłukać wodą, odnotowują, umyć pod bieżącą wodą i suszy.

2.5. Przetwarzanie wyników

Na każdej spektrogram mierzą czernieją analitycznej linii programowanego elementu (patrz tab.7) i pobliskiego tła (minimalna czernieją obok analitycznej linią programowanego elementu z każdej strony, ale z tej samej we wszystkich widmach na jednej фотопластинке) lub linii elementu porównania .

Tabela 7

Obliczamy różnicę почернений lub .

Według wartości i uzyskanych z dwóch спектрограммам dla każdego standardowego wzoru, znajdują średnia arytmetyczna .

Z uzyskanych wartości dla standardowych próbek i dla analizowanych prób przechodzą do odpowiednich wartości logarytmów względnej intensywności , przy użyciu aplikacji do GOST 13637.1.

Градуировочный wykres budują w układzie współrzędnych: logarytm względnej intensywności (lub przy użyciu elementu porównania) i logarytm masowego udziału określonego elementu w standardowej próbce.

Z pomocą krzywej kalibracyjnej znajdują ułamek masowy programowanego elementu w próbie.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią wartość wyników czterech równoległych definicji.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

1).

2.6. Kontrola dokładności wyników analizy

2.6.1. Podczas kontroli zbieżności i powtarzalności rozbieżności wyników równoległych definicji (różnica między największą i najmniejszą z czterech definicji) i wyników dwóch badań z łatwowiernej prawdopodobieństwem =0,95 nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek , podanych w tabeli.8.

Tabela 8

Dla pośrednich wartości udziałów masowych dopuszczalne rozbieżności liczą się metodą interpolacji liniowej.

2.6.2. Kontrola dokładności wyników analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 27973.0.