GOST R 56308-2014

• gost-r-56308-2014.pdf (763.71 KiB)
  ГОСТ Р 56308-2014

GOST R 56308−2014 Srebro. Metoda atomowej absorpcji analizy

GOST R 56308−2014

NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

SREBRNY

Metoda atomowej absorpcji analizy

Silver. Method of atomic-absorption analysis

OX 77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2015−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY spółką akcyjną «Иргиредмет» (JSC «Иргиредмет»), Państwowym ośrodkiem naukowym Państwowy naukowo-badawczy i projektowy instytut przemysłu metali rzadkich przemysłu (SSC Гиредмет), spółką akcyjną «Krasnojarska zakład metali kolorowych imienia W. N. Гулидова» (JSC «Красцветмет»)

2 WPISANY komitet Techniczny dla normalizacji TC 304 «Szlachetne metale, stopy, przemysłowe, jubilerskie wyroby z nich, wtórne zasoby zawierające metale szlachetne"

3 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 12 grudnia 2014 r. N 1994-st

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY


Zasady stosowania niniejszego standardu nie jest ustawiony w GOST R 1.0−2012 (w sekcji 8). Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym (według stanu na 1 stycznia bieżącego roku) informacji o indeksie «Krajowe standardy», a oficjalny tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w najbliższym wydaniu informacyjnego wskaźnika «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet (gost.ru)

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard stosuje się na rafinowanego srebra z masowym udziałem srebra nie mniej niż 99,8%.

Norma określa metody atomowej absorpcji określenia zanieczyszczeń: aluminium, bizmutu, żelaza, złota, kadmu, kobaltu, magnezu, manganu, miedzi, arsenu, niklu, cyny, palladu, platyny, rodu, ołowiu, selenu, antymonu, telluru, tytanu, chromu i cynku w аффинированном kolorze srebrnym. Wymagania dotyczące składu chemicznego srebra program w GOST 28595.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST 123−2008 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 804−93 Magnez podstawowy świń. Warunki techniczne

GOST 849−2008 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 859−2014 Miedź. Marki

GOST 860−75 Cyny. Warunki techniczne

GOST 1089−82 Antymon. Warunki techniczne

GOST 1467−93 Kadm. Warunki techniczne

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 3640−94 Cynk. Warunki techniczne

GOST 3778−98 Ołowiu. Warunki techniczne

GOST 4055−78 Odczynniki. Nikiel (II) азотнокислый 6-wodny. Warunki techniczne

GOST 4456−75 Odczynniki. Kadm сернокислый. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 5817−77 Odczynniki. Kwas winowy. Warunki techniczne

GOST 5905−2004 (ISO 10387:1994) Chrom metaliczny. Wymagania techniczne i warunki dostawy

GOST 6008−90 Mangan metaliczny i mangan азотированный. Warunki techniczne

GOST 6835−2002 Złoto i stopy na jego podstawie. Marki

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 10298−79 Selen techniczny. Warunki techniczne

GOST 10928−90 Bizmut. Warunki techniczne

GOST 11069−2001 Aluminium pierwotnego. Marki

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 12342−81 Rod w proszku. Warunki techniczne

GOST 13610−79 Żelazo karbonylowe радиотехническое. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 14262−78 Kwas siarkowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 17614−80 Tellur techniczny. Warunki techniczne

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 18289−78 Odczynniki. Sód вольфрамовокислый 2-wodny. Warunki techniczne

GOST 20448−90 skroplone Gazy węglowodorowe paliwa dla komunalno-bytowego konsumpcji. Warunki techniczne

GOST 22861−93 Ołowiu wysokiej czystości. Warunki techniczne

GOST 23620−79 Niobu пятиокись. Warunki techniczne

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 28058−89 Złoto w sztabkach. Warunki techniczne

GOST 28595−90 Srebro w sztabkach. Warunki techniczne

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne

GOST 31290−2005 Platyna аффинированная. Warunki techniczne

GOST 31291−2005 Pallad аффинированный. Warunki techniczne

GOST R 8.563−2009 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Metody (techniki) pomiarów

GOST R ISO 5725−1-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje

GOST R ISO 5725−3-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 3. Pośrednie wskaźniki прецизионности standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−4-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 4. Podstawowe metody ustalania poprawności standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−6-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce

GOST R 52244−2004 Pallad аффинированный. Warunki techniczne

GOST R 52245−2004 Platyna аффинированная. Warunki techniczne

GOST R 52361−2005 Kontrola obiektu analityczne. Terminy i definicje

GOST R 52501−2005 (ISO 3696:1987) Wody do badań laboratoryjnych. Warunki techniczne

GOST R 52599−2006 metale Szlachetne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli wymieniony referencyjny standard, na który dana недатированная link, zaleca się korzystać z aktualną wersję tego standardu, z uwzględnieniem wszystkich wprowadzonych w tej wersji zmian. Jeśli wymieniony referencyjny standard, na który dana datowany na link, zaleca się korzystać z wersji tej normy z wymienionych powyżej roku zatwierdzenia (przyjęcia). Jeśli po zatwierdzeniu niniejszego standardu odniesienia standard, na który dana datowany na link, wprowadzono zmiany, mające wpływ na pozycję, na którą dana link, to jest to pozycja zaleca się stosować bez uwzględnienia tej zmiany. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, zaleca się stosować w części, nie wpływających na ten link.

3 Terminy i definicje

W tym standardzie stosowane terminy według GOST R 8.563, GOST R ISO 5725−1, GOST R 52361 i zaleceń [1].

4 Istota metody

Metoda niniejszego standardu polega na odparowaniu i atomizacja roztworu w płomieniu palnika gazowego lub grafitowym атомизатора (kuwety), pomiarach absorpcji atomowej analitycznych (rezonansowych) linii widmowych określonych elementów zanieczyszczeń i przy ustalaniu ich zawartości na градуировочным cech. Metoda pozwala określić zawartość zanieczyszczeń w zakresach podanych w tabeli 1.


Tabela 1 — Zakresy pomiarów masowych udziałów określonych elementów

W procentach

5 Dokładność (poprawność i precyzja) metod

5.1 Wskaźniki precyzji metody

Wskaźniki precyzji metody: granice przedziału, w którym z prawdopodobieństwem 0,95 jest błąd każdego z kruszywa wyników analizy , odchylenie standardowe powtarzalności i odtwarzalności , odchylenia standardowe pośredniej прецизионности , wartości powtarzalności , granica pośredniej прецизионности i granicy powtarzalności  — w zależności od masowego udziału określonego elementu-zanieczyszczeń przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Wskaźniki precyzji metody (0,95)

Dla pośrednich wartości udziałów masowych określonych elementów wartości wskaźników dokładności znajdują się metodą interpolacji liniowej na podstawie wzoru

, (1)

gdzie  — wartość wskaźnika precyzji dla wyniku analizy ; %;

,  — wartości wskaźników dokładności, odpowiednie dolnej i górnej poziomy masowych udziałów określonych elementów, między którymi znajduje się wynik analizy, %;

 — wynik analizy, %;

,  — dolny i górny poziomy masowych udziałem elementów, między którymi znajduje się wynik analizy, %.

5.2 Poprawność

Systematyczna błąd metody przy poziomie istotności 5%, zainstalowany zgodnie z wymaganiami GOST R ISO 5725−4, na wszystkich poziomach masowych udziałów określonych elementów незначима.

5.3 Precyzja

Zakres dwóch wyników definicji, uzyskanych dla tej samej próbki przez jednego operatora z użyciem tego samego sprzętu w granicach najkrótszej z możliwych okresów czasu, może przekraczać określonego w tabeli 2 granica powtarzalności , ustalony zgodnie z wymaganiami GOST R ISO 5725−6, średnio nie częściej niż raz w 20 przypadkach w przypadku prawidłowego stosowania metody.

W obrębie laboratorium dwa wyniku analizy tej samej próbki otrzymane różnymi operatorami z użyciem tego samego sprzętu w różne dni, mogą się zmieniać w związku z przekroczeniem określonego w tabeli 2 limit pośredniej прецизионности , ustalony zgodnie z wymaganiami GOST R ISO 5725−3, średnio nie częściej niż raz w 20 przypadkach w przypadku prawidłowego stosowania metody.

Wyniki analizy tej samej próbki otrzymane dwoma laboratoriami, mogą się zmieniać w związku z przekroczeniem określonego w tabeli 2 granica powtarzalności , ustalony zgodnie z wymaganiami GOST R ISO 5725−1, średnio nie częściej niż raz w 20 przypadkach w przypadku prawidłowego stosowania metody.

6 Wymagania

6.1 wymagania Ogólne metody analizy, wymagania bezpieczeństwa wykonywanych prac — według GOST R 52599.

6.2 wykonanie analizy mogą osoby, które ukończyły 18 lat, wyszkoleni w ustalonym porządku i dopuszczone do samodzielnej pracy na używanym sprzęcie.

7 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki

7.1 Środki pomiarów

Wagi laboratoryjne z błędem pomiaru nie więcej niż ±0,0003 r.

Kolby pomiarowe 1−25−2, 1−50−2, 1−100−2, 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 według GOST 1770.

Zlewki o pojemności 50, 100, 250, 1000 cmGOST 1770.

Pipety automatyczne pipety tłokowe, mogące pomieścić 0,01; 0,02 i 0,05 cm.

Pipety 1−1-2−1, 1−1-2−2, 1−1-2−5, 1−1-2−10 według GOST 29227.

Spektrometr do atomowej absorpcji analizy z płomiennym i/lub ogrzewaniem grafitowym атомизаторами.

Widma lampy z katodą wnękową do określonych elementów i/lub безэлектродные lampy wyładowcze do określenia bizmutu, arsenu, cyny, selenu, antymonu i telluru.

Cylindry miarowe o pojemności 10 cmzgodnie z GOST 1770.

7.2 Akcesoria

Piec muflowy z termostatem z temperaturą ogrzewania do 1000 °C.

Kuchenka elektryczna z zakrytą spiralą i regulowaną temperaturą ogrzewania do 300 °C.

Szafa suszarka z temperaturą ogrzewania do 150 °C.

7.3 Materiały

Argon gazowy lub ciekły zgodnie z GOST 10157.

Acetylen rozpuszczony i gazowy według GOST 5457.

Lejki laboratoryjne zgodnie z GOST 25336.

Pojemniki polietylenowe, polipropylenowe lub teflonowe o pojemności 50, 100 cm.

Propan-butan techniczny w butlach według GOST 20448.

Zlewki szklane o pojemności 100, 250 i 400 cmGOST 25336.

Szyby strefy.

Moździerz агатовая.

Tygle корундовые.

Filtry papierowe обеззоленные «niebieska wstążka» i «biała wstążka» w [2]*.
________________
* Poz.[2], [3], [5] cm. sekcja Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.

7.4 Odczynniki

Aluminium metaliczny według GOST 11069.

Baru benzoilu (nadtlenek baru) systemu.h. w [3].

Buforowy roztwór siarczanu kadmu z masowej koncentracji kadmu 5 g/dm: Tuz siarczanu kadmu masą 11,4 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, приливают 500 cmwody, mieszać aż do rozpuszczenia soli, doprowadzamy wody objętość do kreski i wymieszać.

Bizmut według GOST 10928.

Woda do badań laboratoryjnych 1. stopnia czystości wg GOST R 52501 (dalej — woda).

Wodne zawiesiny tlenkiem niobu z masowym stosunku 1:5: do podnośniku tlenkiem niobu o masie 4,0 g dodać 20 cmwody i mieszać aż do stanu zawieszenia.

Żelazo karbonylowe, радиотехническое według GOST 13610.

Złoto w sztabkach według GOST 6835 lub GOST 28058 z masowym udziałem substancji podstawowej nie mniej niż 99,99%.

Kadm metaliczny według GOST 1467.

Kadm сернокислый według GOST 4456.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór masowego stężeniu 10 g/dm.

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262 i rozcieńcza się 1:9.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261 i rozcieńczająca 1:1, 1:5, 1:7, 1:20, 1:100.

Kobalt według GOST 123.

Magnez według GOST 804.

Mangan metaliczny według GOST 6008.

Miedź według GOST 859.

Arsen metaliczny szczególnej czystości w [4].

Sód вольфрамовокислый 2-wodny według GOST 18289.

Nikiel według GOST 849.

Nikiel азотнокислый 6-wodny według GOST 4055.

Nio пятиокись według GOST 23620.

Cyna według GOST 860.

Pallad аффинированный według GOST R 52244 lub GOST 31291 z masowym udziałem substancji podstawowej nie mniej 99,98%.

Platyna аффинированная według GOST R 52245 lub GOST 31290 z masowym udziałem substancji podstawowej nie mniej 99,98%.

Roztwór азотнокислого niklu (modyfikator matrycy) z masowej koncentracji niklu 1 g/dm: tuz азотнокислого niklu masą 0,494 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 50 cmwody, mieszać aż do rozpuszczenia soli, doprowadzamy wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór вольфрамовокислого sodu z masowej koncentracji wolframu 5 g/dm: tuz вольфрамовокислого sodu o masie 0,897 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 50 cmwody, mieszać aż do rozpuszczenia soli, doprowadzamy do kreski wodą i ponownie wymieszać.

Rod w proszku zgodnie z GOST 12342 z masowym udziałem substancji podstawowej co najmniej 99,97%.

Ołów wysokiej czystości według GOST 22861 lub GOST 3778.

Selen techniczny zgodnie z GOST 10298.

Srebro o wysokiej czystości w [5].

Mieszanina kwasu solnego i azotowego w stosunku 3:1, свежеприготовленная.

Antymon według GOST 1089.

Tellur według GOST 17614.

Tytan gąbczasty według GOST 17746.

Chrom metaliczny według GOST 5905.

Cynk według GOST 3640.

Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych, osprzętu, materiałów i odczynników, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, nie są gorsze od międzynarodowych pokazano w tabeli 2.

Roztwory odczynników w ramach niniejszej procedury przechowywać w zamkniętym szklanym lub polietylenu pojemniku, w temperaturze pokojowej, okres trwałości roztworów nie jest ograniczona. Przy użyciu roztworów, które przechowywano ponad roku, należy sprawdzić, czy nie ma osadu, płatków, zmiany barwy roztworu. W przeciwnym razie rozwiązania zastępowane są świeże.

8 Przygotowanie do analizy

8.1 Przygotowanie roztworów podstawowych

W poniższych procedurach przygotowywania podstawowych roztworów podano masy навесок materiałów czystości nie niższej niż 99,96%. W przypadku stosowania odczynników czystości niższa niż 99,96%, wprowadzać zmiany masy zawieszenia zgodnie z masowym udziałem substancji podstawowej, określonej w dowodzie na odczynnik.

Przygotowane roztwory przechowywać w temperaturze pokojowej w szczelnie zamkniętych pojemnikach ze szkła i/lub tworzyw sztucznych, nie dłuższy niż jeden rok.

Na pojemnikach z rozwiązań musi być наклеены etykiety z podaniem nazwy lub objaśnienia elementów, stężenia masowego elementów i granicy absolutnej niepewności jej ustalenia, datę przygotowania i czas przechowywania roztworu.

8.1.1 Roztwór z masowej koncentracji rodu 2 mg/cm

Tuz rodu masie 0,2 g zważono z dokładnością do nie więcej niż ±0,0003 g, dokładnie wymieszać w moździerz agatowy z pięciokrotny ilości nadtlenku baru. Otrzymaną mieszaninę przenosi się do корундовый tygiel, umieścić tygiel w zimnej муфельную mikrofalowa i spiekanych w temperaturze (850±50)°C w ciągu 2−3 h.

Tygiel z спеком ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą pyłek w szklance o pojemności 250 cm, zwilżyć go wodą i potraktowano roztworem kwasu solnego 1:1. Szklanka ogrzewa się w piecu, aż do całkowitego rozpuszczenia спека, nie doprowadzając roztwór do wrzenia. Schłodzone do temperatury pokojowej roztwór przesączono przez filtr «niebieska wstążka». Filtr umyć gorącym roztworem kwasu solnego 1:5.

Jeśli masz na filtrze ciemnego zanurzenie go tolerują w корундовый tygiel wraz z filtrem, suszone na powietrzu, umieścić tygiel w zimnej муфельную mikrofalowa, zawiera ogrzewanie i zapalić się w temperaturze (750±50)°c przez 30−40 min., Chłodzony resztę zmielić z 1,0 g nadtlenku baru, spiekanych, rozpuszczone, filtrowane, jak opisano powyżej.

Фильтраты łączą, упаривают do objętości 20−30 cm, rozcieńczono wodą do objętości 50 cm, ogrzewać do wrzenia i wytrąca siarczan baru gorącym roztworem kwasu siarkowego 1:9. Przez 2−3 h sprawdzają kompletność wytrącania siarczanu baru, dodając kilka kropli roztworu kwasu siarkowego 1:9. Roztwór przesączono przez filtr «niebieska wstążka» lub podwójny filtr «biała wstążka» w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, przemycie osadu na filtrze gorącym roztworem kwasu solnego 1:5, a następnie 5−6 razy gorącą wodą. Objętość roztworu dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego 1:5 i wymieszać.

8.1.2 Roztwory z masowymi stężenia platyny, palladu, złota, antymonu, мьшьяка, selenu, telluru, kadmu i cyny 2 mg/cm

Tuz każdego metalu o masie 0,2 g zważono z dokładnością do nie więcej niż ±0,0003 g i rozpuszczone po podgrzaniu w szklance w mieszaninie kwasu solnego i azotowego 3:1. Roztwory упаривают do wielkości 2−3 cm, dodać 20 cmroztworu kwasu solnego 1:5, chłodzi i przenosi się do kolby o pojemności 100 cmkażda, dostosowane ilość do kreski tym samym roztworem kwasu i wymieszać.

8.1.3 Roztwory z masowymi stężenia żelaza, miedzi, kobaltu, manganu, bizmutu, niklu 2 mg/cm

Tuz każdego metalu o masie 0,2 g zważono z dokładnością do nie więcej niż ±0,0003 g, rozpuścić po podgrzaniu w szklance 10 cmroztworu kwasu azotowego 1:1. Roztwory упаривают do wielkości 2−3 cm, dodać 20 cmroztworu kwasu solnego 1:5, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane ilość do kreski tym samym roztworem kwasu i wymieszać.

8.1.4 Roztwór masowego stężenia ołowiu 2 mg/cm

Tuz ołowiu o masie 0,2 g zważono z dokładnością do nie więcej niż ±0,0003 g i rozpuszczone w szklance 10 cmroztworu kwasu azotowego 1:1 po podgrzaniu. Roztwór ogrzewa się do usuwania tlenków azotu (zakończenia przydziału brązowych par), nie doprowadzając do wrzenia. Chłodzi, przenosi się do kolby o pojemności 100 cmkażda, dostosowane ilość do kreski wodą i wymieszać.

8.1.5 Roztwory z masowymi stężenia glinu, chromu, magnezu i cynku 2 mg/cm

Tuz każdego metalu o masie 0,2 g zważono z dokładnością do nie więcej niż ±0,0003 g i rozpuszczone w szklance 10 cmroztworu kwasu solnego 1:1 po podgrzaniu, nie doprowadzając do wrzenia. Roztwory chłodzi, przenosi się do kolby o pojemności 100 cmkażda i doprowadzić objętość do kreski roztworem kwasu solnego 1:5 i wymieszać.

8.1.6 Roztwór z masowej koncentracji tytanu 2 mg/cm

Tuz tytanu o masie 0,2 g zważono z dokładnością do nie więcej niż ±0,0003 g i rozpuścić w 20 cmroztworu kwasu solnego 1:1 po podgrzaniu w szklance, zamkniętej strefy szybą, nie doprowadzając do wrzenia. Roztwór kwasu solnego dodaje porcjami po 5 cmdo rozpuszczenia tytanu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane ilość do kreski roztworem kwasu solnego 1:5 i wymieszać.

8.2 Przygotowanie pośrednich rozwiązań

8.2.1 Roztwór A. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się w 5 cmодноэлементных podstawowych roztworów zawierających 2 mg/cmbizmutu, żelaza, złota, kobaltu, miedzi, niklu, palladu, platyny, rodu, ołowiu, antymonu i cynku. Objętość roztworu dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego 1:5 i wymieszać.

Masowe stężenie każdego z wymienionych elementów w roztworze wynosi 100,0 µg/cm.

8.2.2 Roztwór B. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 10 cmroztworu A. Objętość roztworu dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego 1:5 i wymieszać.

Masowe stężenie każdego z wymienionych elementów w roztworze wynosi 10,00 g/cm.

8.2.3 Roztwór A1. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się w 5 cmодноэлементных podstawowych roztworów zawierających 2 mg/cmglinu, kadmu, magnezu, manganu, arsenu, cyny, selenu, telluru, tytanu i chromu.

Objętość roztworu dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego 1:5 i wymieszać.

Masowe stężenie każdego z wymienionych elementów w roztworze wynosi 100,0 µg/cm.

8.2.4 Roztwór B1. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 10 cmroztworu A1. Pojemność do etykiety dostosowane roztworem kwasu solnego 1:5 i wymieszać.

Masowe stężenie każdego z wymienionych elementów w roztworze wynosi 10,00 g/cm.

8.2.5 Pośrednie rozwiązania są stabilne w ciągu miesiąca po stężenia masowego elementów 100,0 µg/cmi w ciągu pięciu dni po stężenia masowego elementów 10,00 g/cm.

Na pojemnikach z rozwiązań musi być наклеены etykiety z podaniem nazwy lub objaśnienia elementów, stężenia masowego elementów i granicy absolutnej niepewności jej ustalenia, datę przygotowania i czas przechowywania roztworu.

8.3 Przygotowanie próbek градуировочных

W celu określenia градуировочной techniczne używają градуировочные próbki — roztwory masowej koncentracji określonych elementów do 5,0 g/cm.

8.3.1 Градуировочные próbki do żarliwej atomizacja

Do kolby o pojemności 25 cmkażda pipetami wybierają аликвотные części pośrednich rozwiązań A, A1 lub B, B1 (tabela 3), dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego 1:5 i wymieszać. W tle roztworu używać roztwór kwasu solnego 1:5.


Tabela 3 — Градуировочные próbki

8.3.2 Градуировочные próbki atomizacja w графитовом атомизаторе

8.3.2.1 Roztwory z masowymi stężenia aluminium, bizmutu, arsenu, cyny, platyny, selenu, ołowiu, antymonu, tytanu i telluru 0,2; 0,4; 0,6; 1,0 g/cm

Cztery zawieszenia srebro o wysokiej czystości o masie 0,5 g każda waży z dokładnością do nie więcej niż ±0,0003 g, co umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 10 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i gotować przez 5−10 min Roztwory przelewa, zawieszenia przemyto wodą 6−7 razy dekantację. Dodać 10 cmroztworu kwasu azotowego 1:1 i rozpuszczone w słabym ogrzewaniu. Do szklanki nałożyć na 1,0; 2,0; 3,0 i 5,0 cmroztworów B i B1, dodać ciepłej wody do objętości 150 cm, dodać 2 cmkwasu solnego i dalej przygotowywanie roztworów prowadzi do 8.5. Roztwory są umieszczone w kolby pomiarowe o pojemności 50 cmkażda.

8.3.2.2 Roztwory z masowymi stężenia określonych elementów 0,1; 0,2; 0,3; 0,5 g/cm

Do kolby o pojemności 25 cmkażda jest umieszczony 5 cmroztworów w 8.3.2.1, dodać 5 cmroztworu kwasu winowego przy ustalaniu antymonu lub 5 cmroztworu kwasu solnego 1:20 przy ustalaniu aluminium, bizmutu, arsenu, cyny, platyny, selenu, ołowiu, tytanu i telluru i wymieszać. Do kreski nie prowadzą.

8.3.2.3 Roztwory z masowymi stężenia określonych elementów 0,01; 0,02; 0,03 i 0,05 g/cm

Pipety wybrane na 2,5 cmroztworów z masowymi stężenia elementów 0,1; 0,2; 0,3 i 0,5 g/cmprzygotowanych przez 8.3.2.2, umieszcza się w kolby o pojemności 25 cmkażda, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego 1:7 i wymieszać.

8.3.3 Градуировочные próbki przygotować dzień użytkowania i przechowywać nie więcej niż dwa dni. Na pojemnikach z rozwiązań musi być наклеены etykiety z podaniem nazwy lub objaśnienia elementów, stężenia masowego elementów i granicy absolutnej niepewności jej ustalenia, datę przygotowania i czas przechowywania roztworu.

Dopuszcza się stosowanie innych sposobów przygotowania roztworów, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, nie są gorsze od międzynarodowych pokazano w tabeli 2.

8.4 Przygotowanie grafitowych rurek атомизатора

Traktowanie grafitowych rurek i platform tlenku niobu odbywa się w następujący sposób: grafitowe rurki i platformy zanurzone w wodną zawiesinę tlenku niobu, wytrzymują w ciągu 2−3 godziny, wyjąć i osuszyć na wietrzenie szafy w ciągu 1 h w temperaturze od 100 °C do 110 °C. Następnie rurki z platformami poddaje się obróbce cieplnej w графитовом атомизаторе: suszone w ciągu 60 s w temperaturze 100 °C, zwolniony w ciągu 30 s w temperaturze 1000 °C i 10 — w temperaturze 2650 °C w strumieniu gazu obojętnego. Cykl temperatury obróbki powtórzyć co najmniej trzy razy.

Traktowanie grafitowych rurek roztworem вольфрамовокислого sodu odbywa się w następujący sposób: grafitowe rurki zanurzony w roztworze вольфрамовокислого sodu i pozostawić na 10−12 godzin, a następnie suszone w wietrzenie szafy w ciągu 3−4 h. Przed analizą rurki pieczone w графитовом атомизаторе: suszone 60 s w temperaturze 100 °C, zwolniony 30 s w temperaturze 400 °C, powoli ogrzewa się w ciągu 90 z do temperatury 2200 °C i utrzymywano w tej temperaturze 10 c. Cykl powtórzyć co najmniej trzy razy.

8.5 Przygotowanie próbek

8.5.1 Dwie zawieszenia srebra o masie (0,2−2,5) g zważono z dokładnością do nie więcej niż ±0,0003 g (tabela 4), z których każdy umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 10−20 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i gotować przez 5−10 min Roztwory przelewa, zawieszenia przemyto wodą 6−7 razy dekantację.


Tabela 4 — Zależność masy zawieszenia od zawartości zanieczyszczeń

Do podnośniku dodać 10 cmroztworu kwasu azotowego 1:1 i rozpuszczone w słabym ogrzewaniu do rozpuszczenia próbki. Dodać 5 cmkwasu solnego, rozpuszcza złoto, rod przy słabym ogrzewaniu w ciągu 3−5 min, a Następnie dodać gorącą wodę do objętości 100−150 cmi natychmiast przesączyć do zlewki o pojemności 250 cmprzez filtr «niebieska wstążka», wcześniej umytą 4−5 razy gorącym roztworem kwasu solnego 1:100 i 2−3 razy gorącą wodą, nie przesuwanie się osad chlorku srebra na filtr. Osad przemywa się dekantację 5−6 razy gorącym roztworem kwasu solnego 1:100. Otrzymany roztwór (przesącz 1) упаривают do wielkości 2−3 cm.

8.5.2 Filtr umieszcza się w zlewce z osadu chlorku srebra, dodać 10 cmkwasu siarkowego i kwasu azotowego, wytrzymują w temperaturze pokojowej do zakończenia gwałtownej reakcji, a następnie ogrzewa się do zaznaczenia gęstych oparów серного bezwodnika. Szklanka przestawić na przednią część płyty, ostrożnie po ściance szklanki dodać 4−5 kropli kwasu azotowego i ponownie ogrzewa się do zaznaczenia gęstych oparów серного bezwodnika. Operację dodawania kwasu azotowego należy powtarzać aż do całkowitego rozpuszczenia chlorku srebra. Roztwór упаривают do wilgotnych soli, schłodzić, dodać 10 cmkwasu azotowego, 50−100 cmciepłej wody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Dodać do roztworu 3 cmkwasu solnego i raz sączy się w szklankę z cieczą odciekową 1 przez filtr «niebieska wstążka», wcześniej umyte, jak określono w 8.5.1. Osad przemywa się dekantację 5−6 razy gorącym roztworem kwasu solnego 1:100. Otrzymany roztwór упаривают do wielkości 2−3 cm.

8.5.3 Do упаренному roztworu dodać 3 cmkwasu solnego, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 lub 50 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Otrzymany roztwór przepływa do analizy.

Jednocześnie przez wszystkie etapy przygotowania próbek odbywa się dwa kontrolnych doświadczenia na czystość odczynników.

8.5.4 Oznaczanie żelaza, złota, kobaltu, miedzi, arsenu, niklu, platyny, telluru i cynku jest dozwolone przeprowadzić bez переосаждения chlorku srebra z odcieków 1 po rozcieńczeniu roztworu, jak określono w 8.5.3.

8.6 Przygotowanie mas do pracy

Atomowej абсорбционный mas przygotowują do pracy według dokumenty operacyjne urządzenia.

9 Przeprowadzenie analizy

9.1 Analiza z атомизацией próbki w płomieniu

W celu określenia bizmutu, żelaza, złota, kadmu, kobaltu, magnezu, manganu, miedzi, arsenu, niklu, palladu, platyny, rodu, ołowiu, selenu, antymonu, telluru, cynku używają płomień propan-butan-powietrze lub acetylen-powietrze; do oznaczania chromu używają płomień acetylen-powietrze (rehabilitacji płomień, wzbogaconego paliwa gazem).

Przy ustalaniu rodu i platyny w rozwiązania wprowadzają buforowy roztwór siarczanu kadmu: do kolby o pojemności 25 cmjest umieszczony 5 cmanalizowanego roztworu lub градуировочного próbki, dodać 5 cmroztworu buforowego i wymieszać.

System rozpylania w płomień palnika gazowego градуировочных próbek, roztworów odniesienia doświadczenia i roztworów analizowanych próbek przeprowadza się zgodnie z oprogramowaniem mas.

Długości fal linii analitycznych przedstawiono w tabeli 5.


Tabela 5 — Długości fal linii analitycznych

Dopuszcza się stosowanie innych analitycznych linii, pod warunkiem uzyskania wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych pokazano w tabeli 2.

Градуировочные techniczne dostają za pomocą градуировочные próbki przygotowane w 8.3.1. W градуировочным cech znajdują masowego stężenia określonego elementu w анализируемом roztworze.

Jeśli wartość absorpcji dla frekwencyjnych analizowanego próby przewyższa wartość przejęcia, odpowiedni liniowego odcinka градуировочной techniczne, roztwór próbki rozcieńczonego roztworu kwasu solnego 1:7.

9.2 Analiza z атомизацией prób w графитовом атомизаторе

W celu określenia bizmut, arsen, platyny, ołowiu, selenu, antymonu i telluru w treści mniej niż 0,005%, a także aluminium, cyny i stopów tytanu w całym zakresie określonych treści stosuje атомизацию prób w графитовом атомизаторе (kuwety). Kolejność procedury analizy — zgodnie z oprogramowaniem mas. Warunki atomizacja w графитовом атомизаторе HGA-74 przedstawiono w tabeli 6.


Tabela 6 — Warunki atomizacja w графитовом атомизаторе

Dopuszcza się stosowanie innych trybów, pod warunkiem uzyskania wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych pokazano w tabeli 2.

Градуировочные techniczne dostają za pomocą градуировочные próbki przygotowane w 8.3.2. W градуировочным cech znajdują masowego stężenia określonego elementu w анализируемом roztworze.

Jeżeli współczynnik absorpcji dla frekwencyjnych analizowanego próby przewyższa wartość przejęcia, odpowiedni liniowego odcinka градуировочной techniczne, roztwór próbki rozcieńczonego. Do rozcieńczenia roztworu próbki przy ustalaniu bizmutu, arsenu, cyny, platyny, selenu, ołowiu, antymonu, telluru i tytanu używać roztwór kwasu solnego 1:20. Przy ustalaniu aluminium roztwór rozcieńcza się wodą.

10 Ocena dopuszczalności wyników równoległych definicji i uzyskanie ostatecznego wyniku analizy

10.1 ułamek masowy programowanego elementu , %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — wartość stężenia masowego programowanego elementu w анализируемом roztwór otrzymany w градуировочной charakterystyce, g/cm;

 — среднеарифметическое wartość dwóch wyników równoległych definicji stężenia masowego elementu w roztworach kontrolnej doświadczenia, g/cm;

 — objętość analizowanego roztworu próbki, cm;

 — współczynnik rozcieńczenia analizowanego roztworu;

 — masa zaczepu próby r.

10.2 Dopuszczalność wyników równoległych definicji oceniają według GOST R ISO 5725−6 dopasowując absolutnego rozbieżności dwóch wyników równoległych definicji z wartością limitu powtarzalności , podanymi w tabeli 2.

Jeśli nie przekracza , to dwa wyniku równoległych definicji uznają dopuszczalne i za ostateczny wynik analizy biorą ich среднеарифметическое wartość.

Jeśli przekracza , to spędzić jeszcze dwa równoległe definicji. Jeśli przy tym zakres czterech wyników równoległych definicji () nie przekracza krytyczny zakres do 4, to za ostateczny wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość czterech wyników równoległych definicji.

Kluczowy zakres oblicza się ze wzoru

, (3)

gdzie 3,6 — współczynnik krytycznego zakresu czterech równoległych definicji;

 — odchylenie standardowe powtarzalności, których wartości przedstawiono w tabeli 2.

Jeśli zakres czterech wyników równoległych definicji przekracza , to za ostateczny wynik analizy biorą medianę czterech wyników równoległych definicji.

11 publikacja wyników analizy (pomiarów)

Wynik analizy (pomiarów) są w postaci:

, 0,95,

gdzie  — udział masowy programowanego elementu, %;

 — granica przedziału absolutnej niepewności określenia masowego udziału elementu przy 0,95, %. Wartości podane w tabeli 2.

Przy tym wartość liczbowa wyniku analizy округляют do rozładowania, w którym znajduje się najnowsza значащая cyfra jego błędu, zgodnie z tabelą 2.

12 Kontrola dokładności wyników analizy

12.1 Kontrola pośredniej прецизионности i powtarzalności

Podczas kontroli pośredniej прецизионности (ze zmieniającymi się czynnikami operatora i czasu) wartość bezwzględna różnicy dwóch wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych różnymi operatorami z użyciem tego samego sprzętu w różne dni, nie powinno przekraczać limit pośredniej прецизионности , podany w tabeli 2.

Podczas kontroli powtarzalności wartość bezwzględna różnicy dwóch wyników analizy tej samej próbki otrzymanych dwoma laboratoriami, zgodnie z wymogami niniejszego standardu, nie powinno przekraczać granicę powtarzalności , podany w tabeli 2.

12.2 Kontrola poprawności

Kontrola poprawności prowadzą poprzez analizę próbek do kontroli (OK) i kontrolnych prób.

Podczas kontroli poprawności wartość bezwzględna różnicy między wynikiem analizy i budowania wartości masowego udziału elementu-zanieczyszczeń w próbce do monitorowania lub kontroli próbie nie może przekroczyć wartości krytycznej .

Krytyczna wartość oblicza się ze wzoru

, (4)

gdzie  — niepewność wartości odniesienia masowego udziału elementu-zanieczyszczeń w próbce do kontroli lub próbie kontrolnej, %;

 — wartość wskaźnika dokładności wyników analizy, odpowiednie odniesienie wartości masowego udziału elementu-zanieczyszczenie OK lub próbie kontrolnej, %. Wartości podane w tabeli 2.

Bibliografia