GOST 20996.7-82

• gost-209967-82.pdf (259.67 KiB)
  ГОСТ 20996.7-82

GOST 20996.7−82 Selen techniczny. Metody oznaczania glinu (ze Zmianą N 1)

GOST 20996.7−82*

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

SELEN TECHNICZNY

Metody ustalania aluminium

Selenium.
Method of determination aluminium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1983−07−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 22 czerwca 1982 r. N 2481 data wprowadzenia zainstalowany 01.07.83

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

* WYDANIE (lipiec 2000 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w grudniu 1987 r. (ИУС 3−88)


Niniejszy standard określa fotometryczne metody oznaczania glinu (przy masowym udziale aluminium 0,002−0,06%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 20996.0−82.

2a. METODA Z ZASTOSOWANIEM АЛЮМИНОНА

2a.1. Istota metody

Metoda oparta jest na reakcji edukacji malowane połączenia jonów glinu z алюминоном przy ph 4,5−4,8 po uprzednim oddzieleniu selenu przez odparowanie z бромистоводородной kwasem i przy pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 530 nm.

Rozdz.2a. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI, ROZTWORY

Фотоколориметр.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas octowy według GOST 61−75 i roztwór 0,2 mol/dm.

Kwas askorbinowy, świeżo przygotowany roztwór 20 g/dm.

Kwas бензойная techniczna zgodnie z GOST 6413−77.

Amon уксуснокислый według GOST 3117−78.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Алюминон.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Żelatyna spożywcza według GOST 11293−89.

Aluminium według GOST 11069−74*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001. Tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowe roztwory aluminium:

Roztwór A: tuz aluminium o masie 0,1 g rozpuszcza się w 10−15 cmkwasu solnego (1:1), przenoszą otrzymany roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg aluminium.

Roztwór B: аликвотную część 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg aluminium.

Integralną алюминоновый buforowy roztwór: tuz amonu uksusnokislogo o masie 125 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodają 200−250 cmwody, 15−20 cmkwasu octowego, wymieszać i sprawdzić wartość ph na ph-metrze. W oddzielnym naczyniu rozpuścić 0,25 g алюминона 15 cmwody i przenoszą w kolbie miarowej, w której przygotowywali уксуснокислый roztwór. Również oddzielnie rozpuścić 5 g бензойной kwasu w 25 cmalkohol, przenoszą go w tej samej kolbie miarowej i wymieszać. Mieszaninę rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Do zlewki o pojemności 100 cmumieszcza się 2,5 g żelatyny, dodać 70−80 cmwody i przez godzinę ogrzewać do rozpuszczenia żelatyny. Gorący roztwór wlać do szklanki ze 150 cmwody i wymieszać. Po ochłodzeniu roztwór miesza się z уксуснокислым roztworem (w wymiarowy kolbie) w zlewce o pojemności 1000 cm.

Приливают wody do ilości 950 cmi określają ph roztworu amoniaku (1:1) w granicach 4,5−4,8 (na pasku papierze lub na ph-metr). Roztwór miesza się i przesuwają w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, schłodzić, dodać wodą do kreski i wymieszać. Otrzymany roztwór przesączono przez podwójne gęsty filtr, zbierając przesącz w butelkę z ciemnego szkła z korkiem. Przezroczysty roztwór przechowywać w ciemnym miejscu.

Kwas бромисто-wodorowa według GOST 2062−77.

Kwas тиогликолевая, 10%-roztwór.

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz selenu w zależności od masowego udziału aluminium (tab.1) umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cm, приливают 15−30 cmkwasu azotowego, serwowane jest strefą szybą szklaną płytą) i wytrzymują bez ogrzewania do zakończenia gwałtownej reakcji wydzielania tlenków azotu.

Tabela 1

Szkło (płytę) obrane, umyte wodą nad szklanką i ogrzewać roztwór do rozpuszczenia zawieszenia i odparowano do sucha. Приливают 8−10 cmkwasu azotowego i ponownie odparować do sucha. Выпаривание z 5−7 cmkwasu azotowego powtarza się dwa razy.

Do suchego należności приливают 2−3 cmkwasu solnego, odparować do sucha, приливают 2−3 cmбромистоводородной kwasy i ponownie odparować do sucha. Выпаривание z бромистоводородной kwasem powtarzają. Następnie do suchego należności приливают 2−3 cmkwasu solnego, odparowano do sucha. Выпаривание z kwasem solnym powtarza się dwa razy. Usuwanie dwutlenku selenu jest dozwolone przeprowadzić ogrzewaniem na piec w temperaturze 280−290 °C, w sposób opisany w GOST 20996.4−82.

Приливают 2−3 cmkwasu solnego, 25−30 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Po schłodzeniu przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Z wymiarowy kolby wybierają аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.1 i przenoszą ją w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Do roztworu dodawać kroplami kwas askorbinowy lub 1−2 krople roztworu тиогликолевой kwasu do odzyskiwania i wiązania żelaza w bezbarwny kompleks, przy tym ogromny nadmiar kwasu niepożądany. Jeśli analizowany roztwór bezbarwny, dodać 1 kroplę kwasu.

Do roztworu w wymiarowy kolbie приливают 15−17 cmbuforowego алюминонового roztwór ogrzewano na łaźni wodnej nie większym niż 5 min do edukacji «aluminium lakieru». Schłodzić, dodać wodą do kreski i wymieszać. Po 15 min mierzą wartość gęstości optycznej roztworu na фотоэлектроколориметре, stosując filtr z maksimum przepuszczalności światła przy długości fali 530−535 nm i kuwetę z grubości chłonnego warstwy 20 lub 30 mm.

Jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia.

Masę aluminium znajdują w градуировочному hrabia

ику.

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W osiem wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 7,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 i 0,07 mg aluminium, wlać wody do 10 cm, dodać 1−2 krople kwasu askorbinowego lub тиогликолевой kwasy i dalej robią, jak podano w p. 3.1.

3.1, 3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — liczba aluminium, znajdująca się po градуировочному grafikę, mg;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — masa zaczepu selenu r.

4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji i dwóch badań nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5. METODA Z ZASTOSOWANIEM ХРОМАЗУРОЛА

5.1. Istota metody

Metoda oparta jest na reakcji edukacji malowane kompleksu jonów glinu z хромазуролом przy ph 5,7−5,8 w obecności тиогликолевой kwasu do maskowania jonów żelaza i miedzi, a następnie pomiarze gęstości optycznej przy długości fali 545 nm.

5.2. Aparatura, odczynniki, roztwory

Spektrofotometr dowolnego typu lub спектроколориметр «Спекол».

ph-metr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas solny według GOST 3118−77, roztwory 1:1 i 0,1 mol/dm, przygotowany z standard-tytułu.

Kwas тиогликолевая, 4% r-r wodny roztwór (objętościowo).

Sód уксуснокислый według GOST 199−78.

Kwas octowy według GOST 61−75.

Acetalowe są roztwór buforowy o ph 5,8−6,0: tuz uksusnokislogo sodu o masie 75 g rozpuszczono w 150 cmwody, приливают 1,5 cmkwasu octowego (o gęstości 1,07) i rozcieńczono wodą do objętości 250 cm. Kontrolują wartość ph na ph-metrze.

Хромазурол S, wodno-alkoholowy roztwór 0,02 g/dm; rozpuścić 0,2 g хромазурола 30 cmwody, приливают 25 cmalkoholu etylowego i rozcieńczono wodą do objętości 100 cm. Jeśli roztwór jest mętny, jego filtrowane.

Fenoloftaleina w TEJ 6−09−5360−87, alkoholowy roztwór 0,01 g/dm.

Potasu wodorotlenek według GOST 24363−80, roztwór 0,8 g/dm.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Aluminium pierwotne według GOST 11069−74.

Standardowe roztwory aluminium w pkt

2.2.

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Tuz selena masie w zależności od masowego udziału aluminium (tab.3) umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 15−20 cmkwasu azotowego, zamykają szklankę szklaną pokrywę i wytrzymują bez ogrzewania do zakończenia gwałtownej reakcji wydzielania tlenków azotu. Szkło kręcą, umyć go wodą nad szklanką i roztwór odparowano po podgrzaniu do sucha.

Tabela 3

Приливают jeszcze 7−10 cmkwasu azotowego i ponownie odparować do sucha.

Do suchego należności приливают 3−5 cmkwasu solnego, 3−5 cmбромистоводородной kwasy i odparowano do sucha. Ponownie приливают 3−5 cmkwasu solnego i бромистоводородной kwasów i выпаривание sucha powtarzają. Następnie dodać 5 cmkwasu solnego, 25−30 cmwody i ogrzewać roztwór do rozpuszczenia soli. Po schłodzeniu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Wybrane аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.3 i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńczono wodą do objętości 25 cm. Do roztworu приливают 1−2 krople fenolftaleina i zneutralizować roztworem wodorotlenku potasu do momentu pojawienia się szkarłatne zabarwienie roztworu, a następnie dodawać kroplami kwas solny 0,1 mol/dmdo odbarwienia i jeszcze 5 cm. Приливают 0,3 cmroztworu тиогликолевой kwasu, wymieszać.

Przez 5 min rozcieńczono wodą do objętości 50 cm, dodać 1 cmroztworu хромазурола S, 10 cmalkoholu, 5 cmацетатного zbuforowany roztwór rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Po 15 min mierzą wartość gęstości optycznej roztworu na spektrofotometrze lub спектроколориметре «Спекол» przy długości fali 545 nm w kuwecie o grubości warstwy 10 mm. jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia, przeprowadzone przez wszystkie etapy analizy i zawierający 1 cmхромазурола.

Masę aluminium określają w градуировочно

mu grafikę.

5.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W szereg wymiarowy kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0; 0,005; 0,01; 0,015; 0,020; 0,025; 0,03 mg aluminium. Rozcieńczono wodą do objętości 15 cm, dodać 1−2 krople fenolftaleina i dalej trwają analizy, jak podano w p. 3.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa aluminium, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — pojemność wymiarowy kolby, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — masa zaczepu selenu r.

5.4.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i dwóch badań nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

5.4.3. Przy różnicach w ocenie masowego udziału aluminium stosuje się metodę z алюминоном (rozdz.2).

Rozdział 5. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).