GOST 23687.1-79

• gost-236871-79.pdf (228.23 KiB)
  ГОСТ 23687.1-79

GOST 23687.1−79 Ligatura меднобериллиевая. Metody oznaczania berylu (ze Zmianą N 1)

GOST 23687.1−79

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

LIGATURA МЕДНОБЕРИЛЛИЕВАЯ

Metody oznaczania berylu

Alloy of copper-beryllium. Methods of the determination of beryllium

ОКСТУ 1709*
______________
* Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 1.

Data wprowadzenia 1980−07−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 6 czerwca 1979 r. N 2050 okres ważności zainstalowana z 01.07.1980 r. do 01.07.1985 r.*

________________

* Ograniczenia okresu ważności cięcie rozporządzeniem Gosstandartu Rosji od 21.10.92 N 1421 (ИУС N 1, 1993 rok).- Uwaga producenta bazy danych.

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 27.09.84 N 3334 z 01.04.85

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 12, 1984 rok


Niniejszy standard określa фотонейтронный i grawimetryczna гексаминкобальтхлоридный metody oznaczania berylu (przy masowym udziale berylu od 4 do 12%).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 23685−79.

2. ФОТОНЕЙТРОННЫЙ METODA OZNACZANIA BERYLU

2.1.Istota metody

Metoda opiera się na wykorzystaniu фотонейтронной reakcji występujących po ujawnieniu próbki, przetłumaczonego w roztworze, -promieniowania źródła antymon-124.

Ilościowy pomiar zawartości berylu wykonują względną miarą wielkości strumienia neutronów od frekwencyjnych analizowanego próby i standardowego roztworu, облучаемых w geometrycznych takich samych warunkach.

2.2. Aparatura, materiały i odczynniki

Instalacja фотонейтронная do oznaczania berylu składa się z neutronów radiometru typu RNS-63 obsadzone czujnikiem i пересчетным urządzeniem typu PSYOP-2; PP-16.

Czujnik (cholera.1) składa się z umieszczonych w ochronnej powłoce ołowianej 1 neutronów liczników 5 typu. CHM-11, otoczonych zwalnianiem 2 (szkła organicznego według GOST 17622−72или parafina według GOST 23683−79*), urządzenia rozruchowego 4 z cylindrycznej jamy kuwety 6; изотоподержателя z izotopów 3.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 23683−89, tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.

Cholera.1

Tryb radiometru ustalane zgodnie z charakterystyką stosowanych neutronów liczników i wymaganiami montażowo-eksploatacyjnej instrukcji zatwierdzonej w ustalonym porządku. Przy tym poziom dyskryminacji wybiera się tak, aby stosunek sygnału użytkowego, uzyskiwanego podczas pomiaru standardowego roztworu do tła było największe.

Źródło promieniowania antymon-124. Zmiana bloku źródła, musi odbywać się pod nadzorem służby kontroli promieniowania.

Kuweta z ekologicznego szkła według GOST 17622−72, odpowiednia konstrukcja czujnika (cholera.2). W praktyce rowu na przydatność odbywa się w następujący sposób: w każdej z rowu spędzają wielokrotnego pomiaru (co najmniej 20 razy) бериллийсодержащего roztworu (5 g/dmberylu); odpowiednie uważane za kuwety, dla których odchylenie standardowe średni wynik pomiaru (w impulsach na minutę) od średniej obliczonej wartości wszystkich pomiarów wynosi nie więcej niż 0,1 g/dm.

Cholera.2

Stoper według GOST 5072−79.

Wagi analityczne АДВ-200 GOST 24104−80*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001, tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.

Boks 8B-OS.

Płytka elektryczna według GOST 14919−83.

Beryl metaliczny.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Uniwersalna lampka papier.

Standardowy roztwór zawierający 5 g/dmberylu: tuz berylu o masie 25 g umieszcza się w szklanej zlewki o pojemności 2000 cm, zwilżyć wodą i rozpuścić w 1000 cmkwasu solnego najpierw w temperaturze pokojowej, a następnie po podgrzaniu. Ochłodzony roztwór przesączono przez filtr «niebieska wstążka», rozcieńcza się wodą do około 4500 cm. W przypadku, gdy ph roztworu więcej 1,0, dodać kwas solny do ph 1,0 w uniwersalnym papierkiem papierze. Dostosowane objętość roztworu wodą do 5000 cm, wymieszać, 50 cmroztworu umieszcza się w kuwetę i szczelnie zamknąć.

Zawartość berylu w standardowym roztworze ustalane metodą wagową (rozdz.3) wykonaniem 8−10 definicji różnych analityków. Standardowy roztwór przechowywać w pomieszczeniu o temperaturze powietrza 15−28 °c, w miejscach osłoniętych przed bezpośrednim nasłonecznieniem.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3. Przeprowadzenie analizy

Za 20−30 minut przed rozpoczęciem pracy obejmują sprzęt do nagrzewania. Mierzą wartość tła zabudowy. Tuz ligatury masie 3−5 g rozpuszcza się w 25−30 cmkwasu azotowego najpierw w temperaturze pokojowej, a następnie po podgrzaniu. Ochłodzony roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Wybierają 50 cmroztworu w kuwetę i umieszczone w фотонейтронную instalację. Przeprowadza się pomiar liczby neutronów. W trakcie pomiaru zaleca się zdobyć 5−10 tysięcy impulsów. Czas trwania pomiaru określona aktywność źródła, zawartości berylu w frekwencyjnych analizowanego próbie, wrażliwością zabudowy nie powinna przekraczać 15 min.

Podobnie spędzają naświetlanie i pomiar liczby neutronów standardowego roztworu. Pomiar standardowego roztworu spędzają co najmniej trzy razy w ciągu 6−8 h.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy berylu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie ,  — prędkość konta neutronów od roztworu próbki i standardowego roztworu po odjęciu tła, impuls/min;

 — masa berylu 50 cmstandardowego roztworu, g;

 — masa ligatury 50 cmanalizowanego roztworu, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4.2. Względna średnia квадратическое odchylenie wynosi 0,03.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. GRAWIMETRYCZNA ГЕКСАМИНКОБАЛЬТХЛОРИДНЫЙ METODA OZNACZANIA BERYLU

3.1. Istota metody

Beryl wytrąca się w postaci kompleksowej soli składu [Co (NH)]·[BeO (CO)]·X·HO powstającego przy współpracy węglan kompleksu berylu z kobaltu (III) гексаминхлоридом. Aluminium, żelazo, wapń, magnez i inne kationy są połączone w kompleks z трилоном B.

3.2. Aparatura, materiały i odczynniki

Eksykator typu EV według GOST 25336−82.

Mierniki próżni, zgodnie z GOST 8625−77.

Filtry szklane typu TF-32 według GOST 25336−82.

Wagi analityczne АДВ-200 GOST 24104−80.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, 15%-roztwór: 150 g soli, zalać 500 cmwody, miesza i w zawiesinę dodać amoniak do rozpuszczenia osadu (ph roztworu powinno być 8−9 w uniwersalnym papierkiem papierze). Roztwór przesączono i rozcieńczono wodą do 1000 cm.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Amon dwutlenku węgla zgodnie z GOST 3770−75, roztwór nasycony w temperaturze 20−25 °C.

Kobalt (III) гесаминхлорид:

nasycony roztwór: 140 g soli rozpuszczone w 2000 cmwody, ogrzewanej do temperatury 70 °C i pozostawić na 12 h w temperaturze pokojowej;

roztwór z mediów stężeniu 2 g/dmph 8−9; określają ph w uniwersalnym papierkiem papierze dodatkiem amoniaku.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−72*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 18300−87. — Uwaga producenta bazy danych.

Eter etylowy medyczny. Praca z eteru w obecności otwartego ognia jest zabronione.

Промывной roztwór: 60 cmalkoholu etylowego rozcieńczyć do 100 cm0,2% roztworem kobaltu (III) гексаминхлорида i określają ph 8−9 w uniwersalnym papierkiem papierze dodatkiem amoniaku.

Uniwersalna lampka papier.

Naczynia pomiar laboratoryjny szklany według GOST 1770−74, kalibrowane.

Płytka elektryczna według GOST 14919−83.

3.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz ligatury o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cmi rozpuszcza się w 20−25 cmkwasu azotowego, dodając ją małymi porcjami. Po zakończeniu burzliwej reakcji roztwór ogrzewano do wrzenia, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Do zlewki o pojemności 100 cmwybierają 20 cmroztworu, dodać 5 cmтрилона B, neutralizują amoniakiem przed wypadaniem wodorotlenku berylu, dodać 22 mm węglanu amonu. Roztwór ogrzewano na łaźni wodnej do temperatury 40 °C, utrzymywano aż do całkowitego rozpuszczenia trafionego osadu wodorotlenku berylu, dodać 3−4 krople amoniaku i wytrąca beryl 12 cmnasyconego roztworu kobaltu (III) гексамминхлорида, dodając go kroplami z biurety i mieszając roztwór bagietką szklaną. Po sedymentacji umyć różdżkę wody, spłukując z niej osad w tej samej szklanki, rozcieńcza się wodą do 100 cm, starając się strumieniem wody wymieszać zawartość szklanki i wytrzymują co najmniej 3−4 h.

Osad odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem. Filtry wstępnie gotowane w kwas solny, pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa wodą, spirytusem, eterem, просасывают powietrze w ciągu 15 min i zważono. Osad przekładają się na filtr roztworem z mediów stężeniu 2 g/dmkobaltu (III) гексамминхлорида, wycierając dno i ścianki szklanki różdżki z gumową końcówką. Placek filtracyjny przemyto 50−60 cmtego roztworu, a następnie kliknij dwa razy 5 cmroztworem do mycia, 5 cmalkoholu, 5 cmeteru. Przez 2−3 min wyłączają próżni, umieścić filtr z osadem w eksykator, na dnie którego wylana woda, i wytrzymują przy rozcieńczeniu 53320−66650 Pa (400−500 mm hg.st.) w ciągu 1 h, po czym взвешив

ают.

3.2, 3.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy berylu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa osadu, g;

0,0391 — współczynnik przeliczenia z kompleksowej sole berylu na beryl;

 — masa zaczepu ligatury, r.

3.4.2. Względna średnia квадратическое odchylenie wyników analizy wynosi 0,015.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4.3. Grawimetryczna metoda wykorzystywana w sprzeczności w ocenie jakości ligatury.