GOST 22720.3-77

• gost-227203-77.pdf (353.59 KiB)
  ГОСТ 22720.3-77

GOST 22720.3−77 Rzadkie metale i stopy na ich podstawie. Metoda oznaczania węgla (ze Zmianą N 1)

GOST 22720.3−77

Grupa B59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

RZADKIE METALE I STOPY NA ICH PODSTAWIE

Metoda oznaczania węgla

Rare metals and their alloys. Method for the determination of carbon

ОКСТУ 1709*
__________________
* Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 1.

Data wprowadzenia 1979−01−01

Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 29 września 1977 r. N 2341 termin wprowadzenia zainstalowana z 01.01.79

Sprawdzony w 1983 r. Uchwałą Gosstandartu od 27.07.83 N 3511 okres ważności przedłużony do 01.01.89*

________________

* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС N 5/6, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

REEDYCJA. Stycznia 1983 r.

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 02.03.88 N 427 z 01.01.89

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 5, 1988 rok


Niniejszy standard stosuje się do niob, tantal, wolfram, cyrkon, hafn, wanad, metali ziem rzadkich metali, ich stopów i ustawia metodę spalenia próbki w prądzie tlenu z кулонометрическим zakończeniem (przy określaniu masowego udziału węgla od 0,005 do 0,2%) i z газообъемным zakończeniem (przy określaniu masowego udziału węgla 0,02% i powyżej) w celu określenia węgla.

Metoda opiera się na spalaniu próbki analizowanego w prądzie tlenu. Przy tym zawarty w próbce węgla utlenia się do dwutlenku węgla, której ilość określają кулонометрическим lub газообъемным sposób. W przypadku кулонометрического zakończenia mierzą ilość energii elektrycznej, poświęconego na generowanie odczynnika, wchodzących w reakcję z dwutlenkiem węgla. Газообъемное zakończenie opiera się na pochłanianiu dwutlenku węgla roztworem sody potasu i ustaleniu (na podstawie różnicy) jej objętości za pomocą газоизмерительной biurety-эвдиометра.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22720.0−77.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Instalacja z кулонометрическим czujnik do oznaczania węgla (cholera.1).

1 — поглотительный roztwór; 2 — elektrolityczna komórka; 3 — elektroda odniesienia; 4 — szklana elektroda; 5 — rurowy piec; 6 — ph-metr; 7 — regulator; 8 — źródło prądu stałego; 9 — katoda; 10 — integrator; 11 — anoda; 12 — полупроницаемая membrana; 13 — pomocniczy roztwór

Cholera.1

Instalacja do oznaczania węgla z газообъемным końcem do oznaczania węgla przedstawiono na cholera.2. Instalacja składa się z następujących elementów: tlenowej butli z reduktorem 1; промывной słoiki 2 z 30% roztworem sody kali, zawierające 5% r-r марганцовокислый potas; 3 słoiki z kwasem siarkowym; w kształcie litery U, rurki 4 z натронной wapnem i хлористым wapnia; poziomej elektrycznego pieca rurowego 6 o długości około 250 mm z силитовыми prętami, zapewniając temperaturę do 1300 °C, wyposażony w termostat 8 i termopary (platynowo-платинородиевой) z гальванометром 7; porcelanowe rurki 5 o średnicy 18−20 mm, Długość rurki zależy od wielkości pieca, końce jej powinny wystawać z pieca nie mniej niż 170 mm z każdej strony, przed zastosowaniem fajkę zapalić na całej długości przy 1000−1300 °C; kształcie litery U-rurki 9, wypełnione watą szklaną do wychwytywania cząstek stałych, увлекаемых z rurki prądem tlenu; газоанализатора GO-1 GOST 10713−75, składającego się z змеевикового lodówki 10 do chłodzenia wejścia w газоизмерительную бюретку mieszaniny gazów (Z+O); kurka trójdrogowego 11, przez który gaz z kuchenki i lodówki wchodzi w газоизмерительную бюретку; газоизмерительной biurety-микроэвдиометра 13 z podziałką od 0 do 0,25% węgla; termometru 12, przeznaczonego do pomiaru temperatury gazów; absorbera 14 z automatycznym spustem (pływak), pełne, 40% roztworem sody kali, który należy wymieniać co dwa-trzy tygodnie; wyrównawczej słoiki 15 do tłoczenia mieszaniny gazowej z biurety w pochłaniacz. Wysokości butelkę wypełniają 16−17% roztworem сернокислой miedzi o gęstości 1,2 g/cm.

Cholera.2

Express-analizator węgla EN-7529, EN-7560 lub innej marki.

Potasu chlorek według GOST 4234−77.

Potas железистосинеродистый 3-wodny według GOST 4207−75.

Sód тетраборнокислый 10-wodny według GOST 4199−76.

Kwas borowy według GOST 9656−75.

Strontu chlorek 6-wodny według GOST 4140−74.

Miedzi tlenek proszek GOST 16539−79.

Аскарит.

Barometr-aneroid.

Tlen gazowy techniczny zgodnie z GOST 5583−78.

Łódeczki porcelanowe długości 70 mm, szerokości 10 mm i wysokości 10 mm, прокаленные w prądzie tlenu w 1000 °C.

Hak ze stali żaroodpornej o długości 700 mm.

Wapnia tlenek według GOST 8677−76, прокаленная przy 1000 °C i sprawdzone na zawartość węgla.

Eter etylowy.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428−73, прокаленная przy 1000 °C.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie кулонометрического analizatora

Piec do spalania próbek ogrzewa się do 1200 °C, płynie prąd tlenu; zawiera i rozgrzanym analizator węgla w ciągu 30−40 min Stabilizują pracę wszystkich części instalacji.

Sprawdzanie kalibracji analizatora węgla odbywa się za pomocą standardowego próbki, zawartości węgla podobnym z анализируемыми próbkami. Po sprawdzeniu pracy instalacji w oparciu o standardowy wzór przystępują do spalania analizowanych próbek.

3.2. Przygotowanie газообъемного analizatora

Zbierają instalację według schematu (patrz cholera.2). Po osiągnięciu temperatury pieca 1100−1200 °C, sprawdzają szczelność całego systemu. Ustalają szybkość przechodzenia tlenu 3−5 pęcherzyków w 1 s. Prawidłowe działanie całej instalacji określają według analizy standardowego wzoru. Na Przykład, S. O. N 304. Niob lub S. O. N 284-a. Stal.

Do przeprowadzenia jednej analizy biorą trzy próby w postaci proszku lub wiórów, których masa w zależności od analizowanego materiału podana jest w tabeli.1.

Tabela 1

3.1, 3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Tuz analitu, wstępnie промытую etylu eter i suszone, umieszcza się w porcelanową łódkę i w razie potrzeby pokryć równomierną warstwą плавня zgodnie z wymaganiami podanymi w tabeli.1.

4.1. Przeprowadzenie analizy na instalacji z analizatorem кулонометрическим

Łódkę z wysokosci umieszczone w najbardziej ogrzewaną część porcelanowa rurki do spalania i zamykać przepustnicę porcelanowe rurki. W miarę pochłaniania dwutlenku węgla z roztworu elektrolityczne komórki automatycznie odbywa się odliczanie na cyfrowej tablicy analizatora na węgiel. Analiza uważa się za zakończoną w sytuacji, gdy cyfrowe wskaźniki nie zmieniają się w ciągu 1 min lub różnią się nie więcej niż o wartość korekty kontroli doświadczenia, która nie powinna przekraczać 3 imp. w minutę. Równolegle z analizą próbki spędzają kontrolny doświadczenie. Zawartość węgla zapisują w celu wykazania cyfrowej tablicy wyników z uwzględnieniem wielkości zmiany kontrolnej doświadczenia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2. Przeprowadzenie analizy na instalacji z analizatorem газообъемным

Łódkę z wysokosci wstrzykuje się za pomocą haka (od strony dopływu tlenu) w najbardziej ogrzewaną część porcelanowa rurki, którego koniec szybko zamknięta gumowym korkiem. Drugi koniec rurki za pomocą gumowego węża łączą się z urządzeniem GO-1 (patrz cholera.2). W słuchawkę przepuszczają prąd tlenu z prędkością 3−5 bąbelków na sekundę. Dalej analiza produkują, jak określono w GOST 2604.1−77.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Przy ustalaniu węgla z кулонометрическим analizatorem EN-160, EN-7529, EN-7560 wynik jest wyświetlany automatycznie w procentach i jest zablokowana na wyświetlaczu tablicy wyników.

Przy ustalaniu węgla z газообъемным analizatorem GO-1 ułamek masowy węgla () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stan skali эвдиометра;

 — współczynnik korygujący na ciśnienie i temperaturę, które znajdują się po tabeli, załączonej do urządzenia;

 — masa próbki, g.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.2. Bezwzględne dopuszczalne różnice między wynikami dwóch równoległych oznaczeń z prawdopodobieństwem 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2. Dla pośrednich wartości udziałów masowych węgla dopuszczalne rozbieżności określają liniowej interpolacji.

Tabela 2