Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 12224.1-78

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 12224.1−78 Osm. Chemiczno-widmowy metody analizy (ze Zmianami N 1, 2, 3)


GOST 12224.1−78

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

OSM

Chemiczne metody analizy widma

Osmimum. Chemical-spectral method of analysis


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−01−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

A. K. Дементьева, I. I. Коршакевич

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów 04.07.78 N 1794

Zmiana N 3 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 10 od 04.10.96)

Zarejestrowany sekretariat Technicznego МГС N 2249

Za przyjęciem głosowało:

   
Nazwa państwa
Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Republika Azerbejdżanu
Азгосстандарт
Republika Białoruś
Gosstandart Białorusi
Republika Kazachstanu
Gosstandart Republiki Kazachstanu
Mołdawia
Молдовастандарт
Federacja Rosyjska
Gosstandart Rosji

3. W ZAMIAN GOST 12224−66 w części rozdz.2

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link Numer rozdziału, punktu
GOST 4328−77 2
GOST 6563−75 2
GOST 9147−80 2
GOST 10691.0−84 2
GOST 10691.1−84 2
GOST 18300−87 2
GOST 22864−83 1.1
TEN 6−17−647−80 2

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

6. REEDYCJA (styczeń 1999 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w czerwcu 1984 r., w maju 1989 r., lutym 1997 r. (ИУС 10−84, 8−89, 5−97)


Niniejszy standard określa chemiczno-widmowy metoda określania platyna, iryd, żelaza, niklu, rutenu (przy masowym udziale od 0,001 do 0,02% każdego), palladu, rodu, złota, srebra, miedzi, krzemu, baru, sodu, glinu (przy masowym udziale od 0,0005 do 0,02% każdego), magnezu (przy masowym udziale od 0,0001 do 0,004%) w осмии.

Metoda opiera się na отгонке osmu w postaci четырехокиси i substancje lotne pozostałość miesza się z ogrzewaniem grafitowym proszkiem, z krateru grafitowym elektrody w łuku prądu przemiennego.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22864.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Piec rurowy elektryczna na 1000 °C.

Pompa próżniowa.

Спектрограф kwarcowy średniej dyspersji (typu HISZP-30).

Спектрограф трехпризменный szkła (typu HISZP-51 z aparatem 270 mm).

Спектрограф z скрещенной dyspersji СТЭ-1 (może być używany zamiast pierwszych dwóch do jednoczesnej rejestracji uv i widzialnym zakresie widma).

Generator aktywny łuku prądu przemiennego.

Микрофотометр нерегистрирующий.

Kolba Bunsena.

Łódeczki platyny według GOST 6563.

Łódeczki porcelanowe N 3 GOST 9147.

Wagi analityczne.

Moździerz агатовая z tłuczkiem.

Szpachelka ze szkła organicznego i pędzel do ekstrakcji pozostałości z łódeczki po отгонки osmu.

Бюксы, eksykatory do przechowywania próbek i градуировочных próbek; kuwety i pincety, pęsety, do obsługi filmów lub suchych płytach.

Proszek grafitowy marki ОСЧ.

Elektrody grafitowe спектрально-czyste znaczki Z-3, Z-2, o średnicy 6 mm.

Próbki градуировочные.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny GOST 18300 do czyszczenia słoików, wagi i aparatury.

Фототехническая film «Микрат-200» i filmową pozytywna MZ-35 po DRUGIEJ 6−17−647 lub kliszy fotograficznej spektralne typu ES wrażliwością 5−10 jednostek względnych i «панхром».

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 2,5 mol/dmГОСТ 12224.1-78 Осмий. Химико-спектральный метод анализа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Słoik Дрекселя o pojemności 500 cmГОСТ 12224.1-78 Осмий. Химико-спектральный метод анализа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Przedsiębiorca budowlany i fixer według GOST 10691.0, GOST 10691.1. Dopuszcza się zastosowanie innego kontrastu pracującego wywoływacza.

Standardowy wzór składu osmu w celu sprawdzenia poprawności wyników analizy.

Rozdział 2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Metal masie 3,0 g umieszcza się w platynową łódkę, którą wkładają w porcelanowej łódkę i umieszczone w przedni elektryczny piekarnik. Jeden koniec rury kwarcowe elektrycznego pieca pozostaje otwarty, a drugi szczelnie łączą się z piłką Bunsena, склянкой Дрекселя i próżniowej linią.

W kolbie Bunsena zalać 500 ml, a w butelkę Дрекселя 250 cmГОСТ 12224.1-78 Осмий. Химико-спектральный метод анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu wodorotlenku sodu, zawiera elektryczne i system jest podłączany do linii próżniowej. Piec stopniowo ogrzewa się do 600 °C i utrzymywano w tej temperaturze przez 1,5−2 h. Następnie roztwór осмиата sodu z kolby Bunsena przelewa się w drugą kolbę, a w kolbie Bunsena приливают świeży roztwór wodorotlenku sodu i nadal ogrzewanie. Jeśli w ciągu 30 min zasadowy roztwór nie jest malowane, utlenianie i отгонку osmu uważają za zakończony. Łódkę usuwają z pieca i chłodzi.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.2. W platynową łódkę z resztą umieszcza się 50 mg grafitowym proszku. Resztę wraz z ogrzewaniem grafitowym proszkiem delikatnie usuwają z platynowej łódeczki w агатовую moździerz, dodają grafitowym proszku do 300 mg, dokładnie zmielić w ciągu 30 min. i umieszcza запрессовкой w krater grafitowych elektrod (średnica krateru 3,5−4,0 mm, głębokość 2−2,5 mm). Противоэлектродом służą grafitowe pręty o długości 30−50 mm, szlifowane na ścięty.

3.3. Градуировочные próbki do analizy spektralnej przygotowują mechanicznego mieszania proszków zanieczyszczeń (kwalifikacji h. h o wielkości cząstek 0,15 mm) z ogrzewaniem grafitowym proszkiem. Najpierw przygotowują podstawowy wzór, z którego wybierają kilka prób w celu sprawdzenia homogeniczności rozkładu zanieczyszczeń. Następnie główny próbkę rozcieńcza się ogrzewaniem grafitowym proszkiem aby uzyskać serię sześciu próbek w przedziale masowych udziałów od 0,0001 do 0,2%.

Dopuszcza się przygotowanie градуировочных próbek w inny sposób.

3.2, 3.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Widma градуировочных próbek, standardowe próbki i prób robi na sprzężonych спектрографах w następujących warunkach: szerokość szczeliny kwarcowego спектрографа 0,015 mm, szerokość szczeliny szklanego спектрографа 0,005 mm; oświetlenie szczeliny трехлинзовым конденсором, łukowego przedziale 2,5 mm, natężenie prądu 6,5−7 A, ekspozycja 60 s.

Uv działka widma robi na кварцевом спектрографе na pozytywną film typu MZ-35 lub фотопластинку typu ES.

Widoczny obszar widma zdjęcia na szklanym спектрографе na фототехническую film «Микрат-200» lub фотопластинку typu «панхром». Filmu (kliszy fotograficznej) wykazują w ciągu 5 min w temperaturze wywoływacza 20 °C. Wykazane klisze i film płucze w wodzie, stałe, umyć pod bieżącą wodą, osuszyć i fotometriruût.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Przy фотометрировании linii zanieczyszczeń biorą pod uwagę tło. Intensywność tła odjąć z intensywności analitycznych linii zanieczyszczeń za pomocą krzywej. Ułamek masowy zanieczyszczeń określają metodą «trzech wzorców».

Długości fal linii analitycznych przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

   
Zdefiniowany element
Długość fali analitycznej linii, nm
Sód 588,99
Baru 493,40
Pallad 342,12
Nikiel 341,47
Rod 339,68
Srebrny 328,06
Miedź 327,39;
324,75
Aluminium 309,27
Krzem 288,15
Magnez 285,21
Złoto 267,59
Iryd 266,47
Platyna 265,94
Żelazo 259,95
Ruten 287,49;
343,67



Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych ГОСТ 12224.1-78 Осмий. Химико-спектральный метод анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)na osi x składają ГОСТ 12224.1-78 Осмий. Химико-спектральный метод анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)(logarytm masowego udziału градуировочных próbek), na osi rzędnych ГОСТ 12224.1-78 Осмий. Химико-спектральный метод анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)(logarytm stosunku intensywności linii zanieczyszczeń do tła). W градуировочным przesyłanego strumieniowo na żywo wykresu znajdują się masowe udziału zanieczyszczeń w analizowanych próbach.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

5.2. Ułamek masowy zanieczyszczeń (ГОСТ 12224.1-78 Осмий. Химико-спектральный метод анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 12224.1-78 Осмий. Химико-спектральный метод анализа (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 12224.1-78 Осмий. Химико-спектральный метод анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — udział masowy programowanego elementu w графитовом proszku, %;

ГОСТ 12224.1-78 Осмий. Химико-спектральный метод анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa analizowanego grafitowym proszku, mg;

ГОСТ 12224.1-78 Осмий. Химико-спектральный метод анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu, mg.

5.3. Dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

     
Masowa część zanieczyszczeń, %
Dopuszczalna rozbieżność, %
  zbieżności powtarzalność
Od 0,0005 do 0,001 wł. 0,001
0,001
W. św. 0,001 «0,003 « 0,004
0,005
«0,003» 0,01 « 0,006
0,008
«0,01» 0,03 « 0,01
0,02
«0,03» 0,1 « 0,02
0,03

5.2, 5.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).