GOST 18385.2-79

• gost-183852-79.pdf (602.25 KiB)
  ГОСТ 18385.2-79

GOST 18385.2−79 Niobu. Widmowy metoda oznaczania krzemu, tytanu i żelaza (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 18385.2−79

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIOB

Widmowy metoda oznaczania krzemu, tytanu i żelaza

Niobium. Spectral method for the determination of silicon, titanium and iron

ОКСТУ 1709*
______________
* Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 1.

Termin ważności z 01.07.1980
do 01.07.1985*
_________________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11/12, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

A. W. Елютин, J. A. Karpow, A. R. Галканов, L. N. Królewską, W. W. Królowych, W. W. Недлер, W. G. Мискарьянц, Tj. M. Малютина, W. M. Michajłow, E. R. Намврина

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 30 maja 1979 r. N 1968

W ZAMIAN GOST 18385.3−73

WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 11.10.84 N 3561 z 01.03.85, Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 08.12.89 N 3616 z 01.07.90

Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 1, 1985 rok, ИУС N 3, 1990 rok


Niniejszy standard określa widmowy metoda oznaczania krzemu (od 0,003 do 0,03%), tytanu (od 0,003 do 0,1%) i żelaza (od 0,003 do 0,08%).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 18385.0−79*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 18385.0−89. — Uwaga producenta bazy danych.

2. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI KRZEMU, TYTANU I ŻELAZA (przy masowym udziale krzemu od 0,003 do 0,02%, tytanu od 0,001 do 0,01% i żelaza od 0,001 do 0,030%)

______________
* Nazwa sekcji. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1.

Metoda opiera się na zależności natężenia linii widmowych krzemu, tytanu i żelaza od ich masowego udziału w próbce w przypadku wszczęcia widma w łuku prądu przemiennego.

2.1. Aparatura, materiały i odczynniki

Спектрограф дифракционный IPS-8 z kratką 600 штр/mm lub 1200 штр/mm (kompletna instalacja z uniwersalnym statywem) lub podobny do niego urządzenie.

Generator łukowego DG-2 z dodatkowym dimmer lub podobny do niego urządzenie.

Piec muflowy z termostatem na temperaturę 800−850 °C.

Микрофотометр MT-2 lub równoważny mu urządzenie.

Kubki platyny.

Wagi analityczne.

Waga skrętne typu WT-500 lub podobnego typu.

Przyrząd do ostrzenia elektrod grafitowych.

Moździerz i tłuczek ниобиевые.

Moździerz i tłuczek плексигласовые.

Elektrody grafitowe ОСЧ-7−3 o średnicy 6 mm, szlifowane do średnicy 3,6 mm (długość ostrzenia 7 mm), z wgłębieniem w zszytej części o średnicy 2 mm, o głębokości 4 mm.

Proszek grafitowy marki ОСЧ-7−4.

Płyty fotograficzne 9х12 cm rodzaju УФШ dla analizy spektralnej lub podobne im, które zapewniają normalne zaczernienia analitycznych linii.

Boks z ekologicznego szkła do przygotowania próbek i wzorów porównania.

Nio пятиокись спектрально-czysta.

Żelaza tlenek w TEJ 6−09−5346−87, cz. d. a.

Tytanu dwutlenek, h. h.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428−73, cz. d. a.

Kobalt (II) азотнокислый 6-wodny.

Sodu chlorek według GOST 4233−77, h. h.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Przedsiębiorca budowlany według GOST 10691.1−84.

Fixer: 300 g серноватистокислого sodu, 20 g chlorku amonu według GOST 3773−72растворяют odpowiednio 700 i 200 cmwody, przelewa otrzymane roztwory razem i dostosowane całkowita objętość wodą do 1 dm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.2. Przygotowanie do analizy

2.2.1. Przygotowanie podstawowego wzoru porównania (ZWZ), zawierającego 2% krzemu i tytanu i 4% żelaza w przeliczeniu na mieszankę metali.

1,3161 g tlenkiem niobu, 0,428 g dwutlenku krzemu, 0,0334 g dwutlenku tytanu i 0,0572 g tlenku żelaza перетирают w ниобиевой moździerzu pod warstwą alkoholu w ciągu 1,5−2 h (zużycie alkoholu na 1 operację 30 cm). Mieszanka suszone pod promiennikiem podczerwieni do stałej masy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.2.2. Przygotowanie próbek do porównania (OS)

Próbki porównania przygotowują spójne rozcieńczeniu podstawowego wzoru porównania, a następnie każdego kolejnego próbki пятиокисью niobu.

Ułamek masowy każdej z określonych zanieczyszczeń w próbkach porównania (w procentach, w przeliczeniu na zawartość metali mieszaniny metali) i wprowadzone do mieszanki zawieszenia tlenkiem niobu i разбавляемого próbki są podane w tabeli.1.

Tabela 1

Mieszanki перетирают w moździerzu pod warstwą alkoholu w ciągu 1,5−2 h (zużycie alkoholu na 1 operację 30 cm) i suszone pod promiennikiem podczerwieni.

Próbki porównania przechowywać w plastikowych puszkach z wieczkiem z polietylenu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.2.3. Przygotowanie mieszaniny buforowej, która zawiera 89% grafitowym proszku, 10% chlorku sodu i 1% tlenku kobaltu.

8,9 g grafitowym proszku i 1 g chlorku sodu jest umieszczony w фторопластовую filiżanki, dodać 7 cmroztworu 5% азотнокислого kobaltu (sucha mieszanka powinna zawierać 1% tlenku kobaltu), ogrzewać na płytce przy 200−300 °c do zaprzestania wydzielania tlenków azotu, перетирают w плексигласовой moździerzu w ciągu 1,5−2 h (zużycie alkoholu na 1 operację 30 cm) i suszone pod promiennikiem podczerwieni do stałej masy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

0,5 g wiórów niobu umyć kwasu solnego w szklanej zlewce po podgrzaniu. Kwas odsączono, przemyto wióry destylowaną wodą i alkoholem (zużycie alkoholu na 1 operację 3 cm). Промытую wióry są umieszczone w platynową filiżankę i zapalić w муфеле do stałej masy, stopniowo podnosząc temperaturę do 800 °C. Z 1 g nio musi się udać 1,43 g tlenkiem niobu. Uzyskane пятиокись dokładnie wymieszać, wybierają tuz masie 100 mg i перетирают w плексигласовой moździerzu z 100 mg mieszaniny buforowej. Przygotowane próbki nadziewane w zagłębieniach sześciu elektrod węglowych, wstępnie wypalonych w łuku prądu przemiennego 10±0,5 A w ciągu 5 s. Elektrody w parach ustalane w uchwyty do statywu, zapalają się między nimi łuk prądu zmiennego i robią zdjęcia widma każdej pary elektrod na спектрографе, korzystając z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny. Indeks skali długości fali спектрографа ustalane tak, aby odcinek widma około 290 nm znalazł się w środku spektrogramu. Prąd łuku utrzymują równy 15±0,5 A. szczelina między elektrodami 3 mm, czas naświetlania każdego widma 60 s. Te same operacje wykonują z próbkami porównania, widma których robi na tej samej фотопластинку. Zakres każdego z analizowanych próbek (lub każdej próbki porównania) robi trzy razy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4. Przetwarzanie wyników

W każdej z otrzymanych спектрограмм фотометрированием znajdują czernieją analitycznej linii zanieczyszczeń () i linii elementu porównania () (patrz tab.2) i obliczają różnicy почернений . W trzech wartości , , , uzyskanych w trzech спектрограммам, wykonanych dla każdej próbki, znaleźć średnią wartość ().

Tabela 2

Na podstawie wyników фотометрирования widm próbek porównania budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych , gdzie  — logarytm masowego udziału określonego elementu w próbce porównania.

Ułamek masowy krzemu, tytanu i żelaza w próbce niobu znaleźć wyniki фотометрирования widm za pomocą krzywej kalibracyjnej.

Różnica największej i najmniejszej z wyników trzech równoległych definicji nie powinna przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

Jeśli w widmie podstawy próbek porównania jest słaba linia programowanego elementu, to podczas tworzenia krzywej kalibracyjnej wnoszą poprawkę na wartość masowego udziału określonego elementu w bazie. Wprowadzanie zmian jest dopuszczalne tylko pod warunkiem, że wartość ta nie przekracza ustalonego dla metody określenia limitu. Czystość podstawy do przygotowania próbek do porównania kontrolują спектральным metodą (metoda dodatków).

Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności pośrednich udziałów masowych krzemu, tytanu, żelaza są obliczane metodą interpolacji liniowej.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.5. Sprawdzanie poprawności wyników

Analizowany próbki tłumaczą w пятиокись niobu w pkt 2.4. Do 0,5 g otrzymanej tlenkiem niobu dodać 0,5 g drugiej próbki porównania (pierwotnie znajdującej masowego udziału krzemu i żelaza w próbce, równej 0,01% lub mniej niż 0,01%) lub 0,5 g trzeciej próbki porównania (pierwotnie znajdującej masowego udziału tytanu, równej 0,005% lub mniej niż 0,005%). Mieszanki starannie перетирают w плексигласовой moździerzu pod warstwą alkoholu, suszone pod promiennikiem podczerwieni i analizy prowadzone przez pp.2.3; 2.4.

Badania są poprawne, jeśli w pierwszej mieszanki analizowanych próbek i suplementy, pomniejszonej o połowę pierwotnie znajdującej masowego udziału w próbce, otrzymano średnią wartość (0,010±0,003)% krzemu i (0,020±0,004)% żelaza, a w drugiej mieszanki 0,005±0,002% tytanu.

Jeśli wyniki wykraczają poza te granice, to sprawdzenie poprawności wyników badań powtarzają, zwiększając liczbę równoległych definicji do sześciu. Uzyskane średnie wartości powinny być dla pierwszej mieszanki (0,010±0,002)% krzemu i (0,020±0,003)% żelaza, a dla drugiej mieszanki (0,0050±0,0015)% tytanu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.6. Sprawdzanie wartości kontrolnej doświadczenia

W celu sprawdzenia wartości kontrolnej doświadczenia w zagłębieniach sześciu elektrod grafitowych, wstępnie wypalonych w łuku prądu przemiennego 10±0,5 A w ciągu 5 s, umieszczone пятиокись niobu lub mieszaniny buforowej i robią zdjęcia widma zgodnie z pkt 2.3. W otrzymanych спектрограммах fotometriruût gęstości почернений analitycznych linii krzemu, tytanu, żelaza i linii elementu porównania kobaltu (patrz tab.2). Różnica zaczernienia () nie powinna przekraczać 0,02 jednostek przypalenia.

3. OZNACZANIE KRZEMU, TYTANU I ŻELAZA (przy masowym udziale krzemu, tytanu od 0,01 do 0,15% i żelaza od 0,01 do 0,1%)

Metoda opiera się na zależności natężenia linii widmowej krzemu, tytanu i żelaza od ich masowego udziału w próbce niobu w przypadku wszczęcia widma w łuku prądu stałego.

3.1. Aparatura, materiały i odczynniki

Спектрограф kwarcowy HISZP-30 (kompletna instalacja z uniwersalnym statywem) lub podobny do niego urządzenie.

Źródło prądu stałego, pozwalający na napięcie co najmniej 260 W i moc prądu nie mniej niż 20 A.

Piec muflowy z termostatem na temperaturę 800−850 °C.

Микрофотометр MT-2 lub równoważny mu urządzenie.

Kubki platyny.

Wagi analityczne.

Waga skrętne typu WT-500 lub podobnego typu.

Przyrząd do ostrzenia elektrod węglowych.

Elektrody grafitowe marki ОСЧ-7−4 o średnicy 6 mm, szlifowane do średnicy 4 mm (długość ostrzenia 10 mm), z wgłębieniem w zszytej części o średnicy 2,4 mm i głębokości 1,5 mm (dolne).

Elektrody grafitowe marki ОСЧ-7−4 o średnicy 6 mm, szlifowane do średnicy 4 mm na długości 10 mm (górne).

Proszek grafitowy ОСЧ-7−4.

Moździerz z tłuczkiem ниобиевая i плексигласовая.

Klisze spektralne wielkości 9х12 cm typu I lub podobnego rodzaju, które zapewniają normalne zaczernienia analitycznych linii.

Nio пятиокись спектрально-czysta.

Żelaza tlenek w TEJ 6−09−5346−87, cz. d. a.

Tytanu dwutlenek.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428−73, cz. d. a.

Niklu podtlenek według GOST 17607−72, sprawdzona na brak zanieczyszczeń krzemu, tytanu i żelaza w pkt 3.6.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Boks z ekologicznego szkła do przygotowania próbek i wzorów porównania.

Przedsiębiorca budowlany według GOST 10691.1−84.

Fixer: 300 g серноватистокислого sodu i 20 g chlorku amonu według GOST 3773−72растворяют odpowiednio 700 i 200 cmwody, przelewa otrzymane roztwory razem i dostosowane całkowita objętość wodą do 1 dm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.2. Przygotowanie do analizy

3.2.1. Przygotowanie podstawowego wzoru porównania (ZWZ), zawierającego 2% krzemu, tytanu i żelaza (w przeliczeniu na mieszaniny metali niobu, krzemu, tytanu i żelaza).

Zawieszenia 1,3447 g tlenkiem niobu, 0,0428 g dwutlenku krzemu, 0,0334 g dwutlenku tytanu i 0,0286 g tlenku żelaza перетирают w ниобиевой moździerzu pod warstwą alkoholu w ciągu 1,5−2 h (zużycie alkoholu na 1 operację 30 cm). Перетертую mieszanka suszone pod promiennikiem podczerwieni do stałej masy.

3.2.2. Przygotowanie próbek do porównania

Przygotowują spójne rozcieńczeniu podstawowego wzoru porównania ZWZ (patrz p. 3.2.1), a następnie każdego kolejnego próbki пятиокисью niobu.

Masowe udziału każdej z określonych zanieczyszczeń w próbkach porównania (w procentach, w przeliczeniu na zawartość metali mieszaniny metali) i wprowadzone do mieszanki zawieszenia tlenkiem niobu i разбавляемого próbki są podane w tabeli.4.

Tabela 4

Mieszanki перетирают w moździerzu pod warstwą alkoholu w ciągu 1,5−2 h (zużycie alkoholu na 1 operację 30 cm) i suszone pod promiennikiem podczerwieni.

Próbki porównania przechowywać w plastikowych puszkach z wieczkiem z polietylenu.

3.2.3. Przygotowanie mieszaniny buforowej, składającej się z 50% grafitowym proszku i 50% tlenku niklu.

5 g grafitowym proszku i 5 g tlenku niklu wymieszać w moździerzu pod warstwą alkoholu w ciągu 1 h (zużycie alkoholu na 1 operację 30 cm) i suszone pod promiennikiem podczerwieni.

3.2.1−3.2.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.3. Przeprowadzenie analizy

0,5 g wiórów niobu umyć kwasu solnego w szklanej zlewce po podgrzaniu na płytce. Kwas odsączono, przemyto wióry destylowaną wodą i alkoholem (zużycie alkoholu na 1 operację 3 cm). Промытую wióry są umieszczone w platynową filiżankę i zapalić w муфеле do stałej masy, stopniowo podnosząc temperaturę do 800 °C. Z 1 g nio musi się udać 1,430 g tlenkiem niobu. Uzyskane пятиокись dokładnie wymieszać, zabierając od niej tuz masie 100 mg i перетирают w moździerzu z 100 mg mieszaniny buforowej. Tak przygotowaną mieszankę nadziewane w zagłębieniach trzech dolnych elektrod, wstępnie wypalonych w łuku prądu stałego przy 10±0,5 A. Elektrody (górny i dolny z wzorem) ustalane w uchwyty do statywu. Między elektrodami zapalają łuk prądu stałego i robią zdjęcia widma trzech par elektrod na спектрографе, korzystając z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny.

Prąd łuku utrzymują równy 14±0,5 A. szczelina między elektrodami 3 mm, czas naświetlania 60 s. Te same operacje wykonują z próbkami porównania, widma których robi na tej samej фотопластинку.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4. Przetwarzanie wyników

W każdej z otrzymanych спектрограмм фотометрированием znajdują czernieją analitycznej linii zanieczyszczeń () i linii elementu porównania () (patrz tab.5) i obliczają różnicy почернений (). W trzech wartości , , , uzyskanych w trzech спектрограммам, wykonanych dla każdej próbki, znaleźć średnią wartość ().

Tabela 5

Na podstawie wyników фотометрирования widm próbek porównania budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych , gdzie  — logarytm masowego udziału określonego elementu w próbce porównania. Ułamek masowy krzemu, tytanu i żelaza w próbce niobu znaleźć wyniki фотометрирования analizowanych widm próbki za pomocą krzywej kalibracyjnej.

Różnica największej i najmniejszej z wyników trzech równoległych definicji nie powinna przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.6.

Tabela 6

Jeśli w widmie podstawy próbek porównania jest słaba linia programowanego elementu, to podczas tworzenia krzywej kalibracyjnej wnoszą poprawkę na wartość masowego udziału określonego elementu w bazie. Wprowadzanie zmian jest dopuszczalne tylko pod warunkiem, że wartość ta nie przekracza ustalonego dla metody określenia limitu. Czystość podstawy do przygotowania próbek do porównania kontrolują спектральным metodą (metoda dodatków).

Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności pośrednich udziałów masowych krzemu, tytanu, żelaza są obliczane metodą interpolacji liniowej.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.5. Analizowanej próbki z masowym udziałem domieszki 0,01−0,05% tłumaczą w пятиокись w pkt 3.3. Do podnośniku uzyskanych tlenkiem masie 0,5 g dodają tuz drugiej próbki porównania masie 0,5 g. Mieszanka starannie перетирают w плексигласовой moździerzu pod warstwą alkoholu (na 1 operację zużywa 3 cmalkohol), suszone pod promiennikiem podczerwieni i analizują na pp.3.3, 3.4. Badania są poprawne, jeśli w mieszaninie próbki z dodatkiem minus ¾ pierwotnie znajdującej masowego udziału zdobyte (0,050±0,007)% krzemu, tytanu, żelaza. Jeśli wyniki wykraczają poza te granice, to sprawdzenie poprawności wyników badań powtarzają, zwiększając liczbę równoległych definicji do sześciu. Uzyskane średnie wartości masowego udziału krzemu, tytanu i żelaza powinny być (0,050±0,005)%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.6. (Usunięty, Zm. N 2).