GOST 23862.13-79

• gost-2386213-79.pdf (271.93 KiB)
  ГОСТ 23862.13-79

GOST 23862.13−79 Lantanu, neodym, gadolin, dysproz, itr i ich tlenki. Metoda oznaczania zanieczyszczeń tlenków празеодима, neodym, sanarium, европия, gadolinu, тербия, диспрозия (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 23862.13−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

LANTAN, NEODYM, GADOLIN, DYSPROZ, ITR I ICH TLENKI

Metoda oznaczania zanieczyszczeń tlenków празеодима, neodym, sanarium, европия, gadolinu, тербия, диспрозия

Lanthanum, neodymium, gadolinium, dysprosium, yttrium, and their oxides. Method of determination of impurities as oxides of praseodymium, neodymium, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3988 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w kwietniu 1985 r., w maju 1990 r. (ИУС 7−85, 8−90).


Niniejszy standard określa люминесцентный metoda oznaczania zanieczyszczeń tlenków празеодима, neodym, sanarium, европия, gadolinu, тербия, диспрозия w лантане, неодиме, гадолинии, диспрозии, иттрии i ich окисях.

Metoda opiera się na wszczęcie zapłonem elektrostatycznych lub rentgenowskimi widm luminescencji jonów pierwiastków ziem rzadkich zanieczyszczeń (aktywatorów) w кристаллофосфорах analizowanych materiałów i rejestracji otrzymanego promieniowania. Zawartość zanieczyszczeń znajdują metodą dodatków.

Zdefiniowane masowe udział domieszek tlenków w przypadku wszczęcia rentgenowskimi:

Zdefiniowane masowe udział domieszek tlenków w przypadku wszczęcia zapłonem elektrostatycznych:

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 23862.0−79.

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Instalacja do rejestracji widm luminescencji w trybie utrwalaniu (cholera.1).

1 — spark generator IG-3; 2 — ekranowanie obudowa; 3 — pokrętło обтюратора z czterema ruchomymi wolframu elektrody; 4 — меднографитовая szczotka; 5 — łopatki обтюратора; 6 — nieruchomy elektrody wolframowe; 7 — kuweta z кристаллофосфором; 8 — silnik elektryczny, SL-521; 9 — дифракционный монохроматор МДР-2; 10 — фотоумножитель FEU-18; 11 — silnik RD-09; 12 — prostownik wysokiego napięcia stabilizowany ВСВ-2; 13 — elektroniczny rejestrator

Cholera.1

Instalacja do rejestracji widm luminescencji, podekscytowany rentgenowskimi (cholera.2).

1 — zasilacz rentgenowskiej; 2 — x-ray rurka; 3 — kuweta-пробоподаватель z pastylką-кристаллофосфором; 4 — skraplacz; 5 — монохроматор; 6 — фотоумножитель; 7 — stabilizator wysokiego napięcia; 8 — фотоумножитель; 9 — potencjometr

Cholera.2

Piec muflowy z termostatem zapewniającym temperaturę do 1200 °C.

Płytka elektryczna.

Szafa suszarka z termostatem zapewniającym temperaturę do 120 °C.

Moździerze i tłuczki яшмовые lub ze szkła organicznego lub niobu.

Boks ze szkła organicznego.

Wagi analityczne typu OPCJE-200 lub podobne.

Waga skrętne typu WT-500 lub podobne.

Tygle platynowe N 7.

Tygle алундовые N 122 pomieścić 15−20 cm.

Mineralna higroskopijny według GOST 5556−81.

Kopia papierowa według GOST 892−89.

Kubki kwarcowy o pojemności 30−50 cm.

Łódeczki porcelanowe według GOST 9147−80.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77, rozcieńcza się 1:1.

Sodu chlorek według GOST 4233−77, h. h., roztwór o stężeniu 10 g/dm.

Woda деионизованная (dwukrotnie).

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Tlenek lantanu, празеодима, sanarium, европия, gadolinu, диспрозия, тербия, itru, czyste w zdefiniowanym примесям.

Roztwory I części празеодима, sanarium, диспрозия, тербия, zawierające 1 mg/cmjednego z REE (w przeliczeniu na tlenek): 100 mg tlenku REE umieścić w zlewce o pojemności 50 cm, zwilżyć wodą, приливают 0,5−1 cmkwasu solnego, ogrzewa się na elektrycznej płytce do rozpuszczenia, ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski, wymieszać.

Roztwory I robocze, zawierające 1 g/cmREE (w przeliczeniu na tlenek), przygotowują rozcieńczeniu zamiennych rozwiązań I wodą do 1000 razy.

Roztwory II części samarii, европия, gadolinu, диспрозия, тербия, zawierające 1 mg/cmjednego z REE (w przeliczeniu na tlenek): 100 mg tlenku REE umieścić w zlewce o pojemności 50 cm, zwilżyć wodą, приливают 0,5−1 cmkwasu azotowego, ogrzewa się na elektrycznej płytce do rozpuszczenia, ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Roztwory II robotnicy, zawierające 1 g/cmREE (w przeliczeniu na tlenek), przygotowują rozcieńczeniu części roztworów II wodą do 1000 razy.

Roztwór III zapasowy, który zawiera 3 mg/cmtlenków празеодима, neodym i samaria, przygotowany w następujący sposób: 300 mg każdego tlenku umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, zwilżyć wodą, приливают 6−10 cmkwasu solnego, ogrzewa się na elektrycznej płytce do rozpuszczenia, упаривают pod szklaną kulką do wilgotnych soli, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski, wymieszać.

Roztwór III roboczy, zawierający po 3 g/cmkażdej tlenki, przygotowują rozcieńczeniu roztworu zapasowego III wodą do 1000 razy. Roztwór IIIroboczy świeżo przygotowane, który zawiera 1,5 g/cmkażdej tlenki, przygotowują rozcieńczeniu roztworu roboczego III wodą dwa razy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Przygotowanie кристаллофосфоров

3.1.1. Кристаллофосфоры z lantanu: cztery kwarcowy kubki umieszczone na 300 mg frekwencyjnych analizowanego próbki tlenku lantanu (lub odpowiednia ilość metalu), приливают 2 cmroztworu chlorku sodu i 0,5−1 cmkwasu solnego. W dwie filiżanki podawany roztwory robocze I празеодима, sanarium, диспрозия (1 g/cm) tak, aby treść tych REE przekracza przewidywany utrzymanie ich w próbie 1,5−3 razy. Następnie wszystkie cztery filiżanki umieszcza się na kuchenkę elektryczną, analizowane próbki rozpuszczone, упаривают sucha, zapalić w муфельной piecu w 700−750 °c przez 20−25 min i chłodzi się do temperatury pokojowej.

W przypadku wszczęcia rentgenowskimi: w sześć platynowych tygli umieszczone na 300 mg frekwencyjnych analizowanego próbki tlenku lantanu (lub odpowiednia ilość metalu), приливают na 1 cmwody i 2 cmkwasu solnego. W dwa tygla nałożyć na 1 cmroztworu roboczego III (do 3 g/cm); w pozostałe dwa tygla nałożyć na 1 cmroztworu roboczego III(1,5 g/cm), w pozostałe dwa tygla nałożyć na 1 cmwody. Wszystkie sześć tygli umieszczone na zimno kuchenkę elektryczną, próby rozpuszcza się w stopniowym ogrzewaniu, упаривают sucha, zapalić w муфельной piecu w temperaturze 700−750 °c przez 25 min i chłodzi się do temperatury pokojowej. Uzyskane кристаллофосфоры lekko zmielić w ниобиевой moździerzu i przechowywać w эксикаторе w pakietach z kalki.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1

, 2).

3.1.2. Кристаллофосфоры z neodymowymi: do zlewki o pojemności 50 cmumieszcza się 150 mg frekwencyjnych analizowanego próbki tlenku neodymu (lub odpowiednia ilość metalu), zwilżyć wodą, приливают 1−1,5 cmkwasu solnego, ogrzewa się na elektrycznej płytce do rozpuszczenia, ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmi jest dostosowana wodą do kreski (roztwór A).

Następnie w cztery kwarcowy kubki umieszczone na 300 mg tlenku lantanu, czyste w празеодиму i samarii, приливают na 1 cmroztworu A, chlorku sodu i kwasu solnego. Dalej robią, jak podano w p. 3.1.1, stosując roztwory robocze I празеодима i samaria. Zapalić w муфельной pieca po 700−800 °c przez 15−20 min.

3.1.3. Кристаллофосфоры z диспрозия: do zlewki o pojemności 50 cmumieszcza się 150 mg frekwencyjnych analizowanego próbki tlenku диспрозия (lub odpowiednia ilość metalu), zwilżyć wodą, приливают 1−1,5 cmkwasu solnego, ogrzewa się na elektrycznej płytce do rozpuszczenia, ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmi jest dostosowana wodą do kreski (roztwór B).

Następnie w cztery kwarcowy kubki umieszczone na 300 mg tlenku itru, czyste w тербию, приливают na 1 cmroztworu B, chlorku sodu i kwasu solnego. Dalej postępuje w sposób określony w pkt 3.1.1, stosując roztwór roboczy I тербия. Zapalić w муфельной piecu w 800−850 °c przez 25−30 min.

3.1.4. Кристаллофосфоры z itru lub gadolinu: cztery алундовых tygla umieszczone na 300 mg frekwencyjnych analizowanego próby itru lub gadolinu, wstępnie przetłumaczone w tlenku lub ich tlenków, приливают na 1 cmwody i 2 cmkwasu solnego. W dwa tygla podawany roztwory robocze II tak, aby wartość udziałów masowych określonych zanieczyszczeń REE przekracza przewidywany ich wartość w próbie 1,5−3 razy. Dwa inne tygla приливают na 1 cmwody.

Podczas analizy próbek z masowym udziałem każdej z określonych zanieczyszczeń ponad 1·10%, co domieszka utożsamiają się z oddzielnej кристаллофосфора. Do określenia każdego zanieczyszczenia w cztery алундовых tygla umieszczone na 300 mg frekwencyjnych analizowanego próbki tlenku itru lub tlenku gadolinu. W dwa tygla wstrzykuje się odpowiedni roztwór roboczy II tak, aby wartość masowego udziału w określonej zanieczyszczeń przekracza spodziewaną jej wartość w próbie 1,5−3 razy. Dwa inne tygla приливают na 1 cmwody.

Zawartość każdego z tygli wymieszać szklaną bagietką, упаривают sucha w wietrzenie szafy w temperaturze 100−110 °c, znoszą w moździerz, funt w ciągu 1−2 min, przenoszą z powrotem w ten sam tygiel, zapalić w муфельной piecu w 1000−1100 °C w ciągu 1 godz. i chłodzi się do temperatury pokojowej.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.2. Wzbudzenia i rejestracja widm luminescencji

Każdy кристаллофосфор zmielić w moździerzu i umieszcza się w kuwetę z kwarcu oknem. Przy analizie każdego tlenku pobudzają i zarejestrować widmo luminescencji czterech кристаллофосфоров kolejno od większości suplementów. Kuwetę z кристаллофосфором umieszcza się z tyłu dysku обтюратора (patrz cholera.1). Widmo luminescencji pobudzają zapłonem elektrostatycznych między stałą elektrodą i jednym z czterech ruchomych wolframu elektrody, zamontowane na metalowej płycie обтюратора, вращаемом silnikiem SL-521 z prędkoœcią 50. Jednocześnie szczelina wejściowa монохроматора zamknięta zasłoną обтюратора. Szerokość szczeliny wejściowej монохроматора 15−20 µm, wyjściowy — 20−40 mikronów. Przez 2·10z po zaprzestaniu spark absolutorium szczelina wejściowa монохроматора otwiera się i jest rejestrowany poświata кристаллофосфора w ciągu 2·10s.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.2.1. Widmo luminescencji każdego кристаллофосфора pobudzają i rejestrują kolejno od większości suplementów. Кристаллофосфор umieszcza się w kuwetę-пробоподаватель, a następnie, podnosząc klapkę, wstrzykuje się ją w celi przez otwartą wyrzutnię otwór. Widmo luminescencji pobudzają rentgenowskimi, przy napięciu na x-ray słuchawce 25 kv dla określenia neodymowymi i 15 kv w celu określenia празеодима i samaria. Szerokość szczeliny wejściowej монохроматора i napięcie na FEU ustalane podczas analizy próbki z większą domieszką tak, aby wysokość piku na регистограмме wynosiła 40−50% całej skali potencjometru. Wielkość tła w tym przypadku nie powinna przekraczać 10% tej skali, co osiąga się regulacją wzmocnienia potencjometrem. Szerokość szczeliny wyjściowej powinna być 1,5 razy większa niż szerokość szczeliny wejściowej.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. W każdej регистрограмме mierzą wysokość () szczyt analitycznej linii elementu zanieczyszczeń (patrz tab.1).

Tabela 1

Z dwóch równoległych wartości i uzyskanych z dwóch регистрограммам dla кристаллофосфоров, wykonane z próbki bez dodatków, znajdują среднеарифметическое wartość . Ułamek masowy każdej z określonych tlenków () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — udział masowy suplementy czyli tlenki, %;

 — wysokość piku analitycznej linii w регистрограмме uzyskanych dla кристаллофосфора, przygotowanego z próby z dodatkiem.

Jeśli wartości dodatków nie spełniają wymagań określonych w pkt 3.1, analiza powtarzają z wprowadzeniem nowych dodatków.

4.2. Podczas kontroli powtarzalności wyników równoległych definicji z dwóch równoległych wartości i uzyskanych z dwóch регистрограммам dla кристаллофосфоров, wykonane z próbki bez dodatków, obliczają wartości i wyniki każdego z równoległych definicji. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2