Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 22519.2-77

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 22519.2−77 Tal. Metoda oznaczania niklu (ze Zmianami N 1, 2, 3)


GOST 22519.2−77

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

TAL

Metoda oznaczania niklu

THALLIUM. Method for the determination of nickel


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

A. P. Syczow, M. R. Саюн, W. I. Łysienko, I. A. Romanenko, W. A. Kołesnikowa

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 10.05.77 N 1171

Zmiana N 3 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 4 od 21.10.93)

Za przyjęciem głosowało:

   
Nazwa państwa
 Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Republika Armenii
 Армгосстандарт
Republika Białoruś
 Gosstandart Białorusi
Republika Kazachstanu
 Gosstandart Republiki Kazachstanu
Mołdawia
 Молдовастандарт
Federacja Rosyjska
 Gosstandart Rosji
Republika Turkmenistan
 Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu
Republika Uzbekistanu
 Узгосстандарт
Ukraina
 Gosstandart Ukrainy

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
 Numer punktu, litery
GOST 849−70
 2
GOST 3118−77
 2
GOST 3652−69
 2
GOST 4109−79
 2
GOST 4204−77
 2
GOST 4328−77
 2
GOST 4461−77
 2
GOST 5828−77
 2
GOST 10929−76
 2
GOST 18300−87
 2
GOST 18337−80
 Wprowadzenie część
GOST 20478−75
 2
GOST 22519.0−77
 1.1

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

6. REEDYCJA (luty 1998 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w styczniu 1983 r., marcu 1987 r., czerwcu 1996 r. (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)


Niniejszy standard określa фотоколориметрический metoda oznaczania niklu (przy masowym udziale niklu od 0,00002 do 0,0005%) w таллии marki Тл0 według GOST 18337*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 18337−95. — Uwaga producenta bazy danych.

Фотоколориметрическое oznaczanie niklu opiera się na kolorowy reakcji jonów niklu z диметилглиоксимом w środowisku zasadowym w obecności utleniacza. Większość talu wstępnie oddziela ekstrakcji eterem z roztworu kwasu solnego 6 mol/dmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

Czułość metody 1 µg w wysokości 25 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 22519.0.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Фотоэлектроколориметр.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór 20 g/dmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór 30 g/dmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

Brom według GOST 4109.

Диметилглиоксим według GOST 5828, alkoholowy roztwór 10 g/dmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór 200 g/dmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

Nikiel według GOST 849*, marki Н0.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 849−97. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowe roztwory niklu.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,100 g metalicznego niklu rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotuje się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A zawiera 0,1 mg niklu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 2 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B zawiera 2 µg niklu.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.

Eter диэтиловый (medyczny).

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz talu masą 1,000 g (przy masowym udziale talu 99,98−99,99%) lub 5,000 g (przy masowym udziale talu 99,999−99,9995%) umieszcza się w kolbie o pojemności 100 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)i rozpuszczone w 4 i 8 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, приливают 10−20 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, 0,5−2 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)bromu i słabo ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia osadu chlorku tal.

Roztwór tłumaczą w делительную lejek o pojemności 100−150 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), ścianki kolby umyć 5 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, приливают 30 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)etylowego estru i wstrząsnąć lejek w ciągu 1 min. Po separacji faz odpowiedni solânokislyj roztwór zostaje przeniesiony do innej делительную lejek, dodać 1−3 krople bromu, 30 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)eteru i wydobycia talu powtarzają, jak wyżej. Odpowiedni solânokislyj roztwór wylewa się do zlewki o pojemności 50 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać 0,5 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, odparowano do par серного bezwodnika, dodać kilka kropli nadtlenku wodoru (utlenianie substancji organicznych), ochłodzono, umyć ściany szklanki 1−2 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i ponownie odparować do oparów kwasu siarkowego.

Po schłodzeniu do pozostałej приливают 1 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu cytrynowego, zneutralizować roztworem wodorotlenku sodu do ph 7 (na uniwersalnym papierkiem papierze) i приливают 1 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)w nadmiar, a następnie приливают 2,5 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu надсернокислого amonu, 2,5 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu диметилглиоксима i wymieszać. Malowane roztwór диметилглиоксимата niklu ilościowo tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na фотоэлектроколориметре, stosując filtr z obszarem przepuszczalności światła około 450 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm. Roztwór porównania służy woda.

Ilość niklu w колориметрируемом roztworze ustalane na градуировочном

u grafiki.

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem wymiarów kolb o pojemności do 25 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеривают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu B (co odpowiada 0; 1; 2; 4; 6; 8 i 10 µg niklu), rozcieńczono do objętości 10 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, приливают 1 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu cytrynowego, zneutralizować roztworem wodorotlenku sodu do ph 7 (na uniwersalnym papierkiem papierze) i приливают 1 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)w nadmiar. Dalej analiza zachowują, jak podano w p. 3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych i odpowiednio im содержаниям niklu budują градуировочный wykres.

3.1, 3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy niklu (ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa niklu,

ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu talu, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.2. Wartości bezwzględne różnic wyników dwóch równoległych oznaczeń (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) z łatwowiernej prawdopodobieństwem ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.

               
Udział masowy niklu, %
 Dopuszczalna rozbieżność równoległych definicji, %
 Dopuszczalna rozbieżność wyników analizy, %
Od 0,00002 do 0,00005 subskryb.   0,00001
 0,00001
W.św. 0,00005 « 0,00010 «   0,00003
 0,00005
« 0,00010 « 0,00020 «   0,00005
 0,00007
« 0,00020 « 0,00050 «   0.00008 cala
 0,00012



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).