GOST 12552.1-77

• gost-125521-77.pdf (166.13 KiB)
  ГОСТ 12552.1-77

GOST 12552.1−77 Stopy platynowo-niklowe. Metoda oznaczania niklu (ze Zmianą N 1)

GOST 12552.1−77

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY PLATYNOWO-NIKLOWE

Metoda oznaczania niklu

Platinum-nickel alloys. Method for the determination of nickel

ОКСТУ 1709*
______________
* Kod normy. Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 1.

Termin ważności z 01.01.1979
do 01.01.1984*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 5/6, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

ZAPROJEKTOWANY Свердловским zakładem przetwarzania metali kolorowych

Dyrektor S. R. Гущин

Szefowie pracy: W. G. Левиан, W. D. Ponomariowa

Wykonawcy: M. P. Юфа, N.Z.Stiepanowa, N.I.Ченцова, R. M. Haben

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Ciągła. ministra W. S. Ustinow

PRZYGOTOWANY DO ZATWIERDZENIA Всесоюзным naukowo-badawczym instytutem standaryzacji (WNIIS)

Dyrektor A. W. Гличев

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 27 października 1977 r. N 3069

W ZAMIAN GOST 12552−67 w części rozdz.2

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 15.06.88 N 1825 z 01.01.89

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 9, 1988 rok


Niniejszy standard określa титриметрический metoda oznaczania niklu (przy masowym udziale niklu od 4,0 do 30%).

Metoda opiera się na parowaniu niklu w kompleksowe połączenie двузамещенной sodu soli kwasu etylenodiaminotetraoctowego (sól disodowa) przy ph 5 i miareczkowaniu nadmiaru трилона B roztworem uksusnokislogo cynku ze wskaźnikiem ксиленоловым na pomarańczowo.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22864−83.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1.2. Wartość liczbowa wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i нормируемый wskaźnik марочного składu.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Wagi laboratoryjne dźwigni zgodnie z GOST 24104−80*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Kolby stożkowe o pojemności 250 cmGOST 25336−82.

Kolby pomiarowe o pojemności 250 cmGOST 1770−74.

Biurety z automatycznym ustawieniem zera pojemności 50 cm.

Pipety o pojemności 10, 20, 25 i 50 cmna GOST 20292−74*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działają GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91. — Uwaga producenta bazy danych.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Mieszanka kwasów, składający się z jednej objętości kwasu azotowego i trzech ilości kwasu solnego.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, 0,075 M roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 27,9 g soli rozpuszcza się po podgrzaniu w 500 cmwody i jest dostosowana do objętości 1000 cmwody.

Cynk уксуснокислый według GOST 5823−78, 0,1 M roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 9,15 g soli rozpuszczone w 500 cmwody i jest dostosowana do objętości 1000 cmwody.

Sód уксуснокислый według GOST 199−78, roztwór z masowym udziałem 50%.

Ксиленоловый pomarańczowy, wskaźnik, roztwór z masowym udziałem 0,20.

Nikiel według GOST 849−70*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 849−97**;
** C 01.07.2009 r. działa GOST 849−2008 (Rozkaz Ростехрегулирования od dniu 14.08.2008 N 176-ct). — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór niklu; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5000 g niklu rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmrozcieńczonym 1:1 kwasu azotowego, odparować do objętości 5−10 cmi dwukrotnym przez odparowanie z 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, tłumaczą w odpowiedni solânokislyj, dostosowane ilość w wymiarowy kolbie o pojemności 500 cmdo kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g niklu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

Dwie zawieszenia stopu (w postaci taśmy lub wióry) o masie 2,5 g umieszcza się w kolby stożkowe o pojemności 250 cmi rozpuszcza się podczas ogrzewania do 40 cmmieszaniny kwasów. Roztwór odparowano do сиропообразного stanu, tłumaczą w odpowiedni solânokislyj przez dwukrotnego odparowaniu z 10 cmrozcieńczonym 1:1 kwasu solnego i приливают 25 cmwody.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Ustawienie współczynnika трилона B z уксуснокислым cynkiem

Pipety lub бюреткой biorą 10 cmroztworu трилона B, umieszczone w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 20 cmwody, 5 cmroztworu uksusnokislogo sodu, 10 kropli roztworu wskaźnika ксиленолового pomarańczowy i roztworem miareczkującym uksusnokislogo cynku, aż do zmiany zabarwienia roztworu z żółtej na малиновую.

Równolegle prowadzą trzy definicje.

Stosunek () obliczamy według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu трилона B, cm;

 — objętość roztworu uksusnokislogo cynku, cm.

4.2. Oznaczanie miana roztworu трилона B w никелю

20 cmstandardowego roztworu niklu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают pipetą lub бюреткой 20 cmroztworu трилона B, 10 cmroztworu uksusnokislogo sodu, sześć kropli wskaźnika ксиленолового pomarańczowy i roztworem miareczkującym uksusnokislogo cynku do zmiany zabarwienia z brudno-zielonej w малиновую.

Tytuł (), wyrażony w g/l niklu, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa niklu, zawarte w 20 cmstandardowego roztworu, g;

 — ilość roztworu трилона B, cm;

 — ilość roztworu uksusnokislogo cynku, wykorzystana do miareczkowania, cm;

 — stosunek трилона B z уксуснокислым cynkiem

.

4.3. Oznaczanie niklu

Przygotowany do analizy odpowiedni solânokislyj roztworu analizowanego stopu tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dostosowane do kreski wodą i dokładnie wymieszać.

Z wymiarowy kolby biorą pipety dwie аликвотные części na 50 cm, które umieszcza się w kolby stożkowe o pojemności 250 cm. Następnie analizowany roztwór wlać pipetą lub бюреткой 25 cmroztworu трилона B, 20 cmwody i 20 cmroztworu uksusnokislogo sodu do tworzenia ph 5.

Nadmiar трилона B ottitrovyvaût roztworu uksusnokislogo cynku w obecności wskaźnika ксиленолового pomarańczowy (5−6 kropli) do zmiany zabarwienia roztworu z brudno-zielonej w малиновую.

4.1−4.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy niklu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu трилона B, dodawane do edukacji kompleksu niklu, cm;

 — objętość roztworu uksusnokislogo cynku spędził na miareczkowanie nadmiaru трилона B, cm;

 — stosunek трилона B z уксуснокислым cynku;

 — miano roztworu трилона B w никелю, g/cm;

 — masa stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, g;

 — udział masowy palladu w stopie, przez спектральным metodą,

%.

5.2. Bezwzględne dopuszczalne różnice między wynikami równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać 0,20%.

Bezwzględne dopuszczalne różnice średnich wyników definicji, uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać 0,30%.

5.1, 5.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.3. Kontrola poprawności wyników analizy

Kontrola poprawności ustalenia wyników masowego udziału niklu odbywa się odtwarzaniem go masowego udziału w sztucznej mieszanki składu chemicznego, bliskiego skład analizowanego stopu, przeprowadzonej przez cały przebieg analizy.

Wyniki analizy próbek są uważane za prawidłowe, jeśli bezwzględna różnica maksymalnej i minimalnej wartości masowego udziału niklu w sztucznej mieszanki nie przekracza 0,06%, przy masowym udziale niklu od 4,0 do 5,0% i 0,17% — przy masowym udziale niklu od 20 do 30%.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).