Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 14338.3-91

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 14338.3−91 Molibden. Metody oznaczania fosforu


GOST 14338.3−91

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR


MOLIBDEN

Metody oznaczania fosforu

Molybdenum. Methods for determination of phosphorus


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1993−01−01


DANE INFORMACYJNE

1. ZAPROJEKTOWANY I WPROWADZONY TC N 108 «ТВЕДОСПЛАВ"

DEWELOPERZY

J. A. Абрамов, A. I. Скрипник, S. N. Suworowa, R. W. Онучина, A. R. Матюшина

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Uchwałą Komitetu standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 27.09.91 N 1526

3. W ZAMIAN GOST 14338.3−82

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Numer pozycji, partycji
GOST 3118−77
2.2
GOST 3760−79
3.2
GOST 3765−78
2.2, 3.2
GOST 3772−74
2.2
GOST 4461−77
2.2
GOST 10652−73
3.2
GOST 14919−83
2.2
GOST 18300−87
2.2
GOST 19275−73
3.2
GOST 29103−91
Rozdz.1
TEN 6−09−803−76
3.2



Niniejszy standard określa fotometryczne metody oznaczania fosforu (przy masowym udziale fosforu od 0,0002 do 0,015%), w metalowej молибдене, оксиде molibdenu i молибденовокислом аммонии.

1. WYMAGANIA OGÓLNE


Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 29103.

2. METODA Z ZASTOSOWANIEM КСИЛЕНОЛОВОГО POMARAŃCZOWY (PRZY MASOWYM UDZIALE FOSFORU OD 0,0002 DO 0,01%)

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na tworzeniu złożonych związków fosforu-molibdenowego гетерополикислоты z ксиленоловым na pomarańczowo. Krzem i arsen kompleksowego połączenia z ксиленоловым na pomarańczowo w tych warunkach nie tworzą.

2.2. Narzędzia pomiarowe, urządzenia pomocnicze, odczynniki i materiały

Wagi analityczne dowolnego typu, umożliwiające odważyć z dokładnością do nie więcej niż 0,0002 g.

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr dowolnego typu.

Piec muflowy, zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 500 °C.

Электроплитка sprzęt według GOST 14919.

Amon (sód) молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный, roztwór z masowym udziałem 10%.

70 g soli rozpuszczone w 400 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораgorącej wody i sączy się przez gęsty filtr. Do roztworu dodaje się 250 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораalkoholu etylowego (ducha wyprostowanego), pozostawić na 1 godz. oceniane, a następnie kryształy odsącza się na lejku Buchnera, wielokrotnie myte wodą z alkoholem i suszone na powietrzu.

Amon фосфорнокислый двузамещенный według GOST 3772.

Standardowy roztwór A: 0,426 g фосфорнокислого двузамещенного amonu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораroztworu A zawiera 0,0002 g fosforu.

Standardowy roztwór B: przygotowują rozcieńczeniu 1 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораroztworu A wodą w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора.

1 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораroztworu B zawiera 0,000002 g fosforu.

Potasu, wodorotlenek sodu, roztwór z masowym udziałem 10%.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór z masowym udziałem 0,1%, przygotowują nie mniej niż 10 h do użycia, odczynnik do testu przydatności do reakcji powstawania kompleksu z фосфорномолибденовой гетерокислотой: 10 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораacetonu dodać 0,1 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора(3−4 krople) roztworu ксиленолового pomarańczowy z masowym udziałem 0,1%. Jeśli roztwór pozostaje bezbarwny lub ma lekko różowe zabarwienie — odczynnik nadaje się do analizy, jeśli barwa fioletowa — odczynnik kompleksu z фосфорномолибденовой гетерополикислотой nie tworzy.

Kwas solny według GOST 3118.

Fenoloftaleina, roztwór z masowym udziałem 0,1%.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 183

00.

2.3. Przeprowadzenie analizy

W zależności od masowego udziału fosforu biorą zawieszenia, zgodnie z tabela.1.

Tabela 1

   
Udział masowy fosforu, %
Masa zaczepu, g
Od 0,0002 do 0,0008 subskryb.
1,0
W. św. 0,0008 «0,0015"
0,5
«0,0015» 0,004 «
0,2
«0,004» 0,01 « 0,1

2.3.1. Tuz tlenku molibdenu umieścić w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора, dodać 10 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораroztworu wodorotlenku potasu z masowym udziałem 10% i ogrzewano na электроплитке do rozpuszczenia próbki.

2.3.2. Amon молибденовокислый tłumaczą w tlenek molibdenu прокаливанием w temperaturze 400−450 °c, a następnie rozpuścić w pkt 2.3.1.

Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej otrzymany roztwór zasadowy neutralizują kwas azotowy (1:1) według wskaźnika wartość p i dodać 10 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораkwasu w nadmiar. Roztwór ogrzewano do wrzenia.

Jeśli wypadnie osad rozpuszcza się w roztworze wodorotlenku potasu z masowym udziałem 10%, a następnie zobojętnia według wskaźnika wartość p roztworem kwasu azotowego, dodając 10 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораw nadmiar. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора, dodać wodą do objętości około 80 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора.

W zależności od masy zawieszenia analizowanego próbki dodaje się roztwór molibdenianu amonu z masowym udziałem 10% w zakresie podanym w tabeli.2.

Tabela 2

   
Masa zaczepu, g

Objętość roztworu cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора

1,0
-
0,5
4,0
0,3
6,0
0,2
8,0
0,1
9,0



Następnie pipetą do kolby wstrzykuje 5 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораroztworu ксиленолового pomarańczowy z masowym udziałem 0,1%, wlać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór pozostawić na 45 min do edukacji dla zrównoważonego kompleksowego połączenia. Po upływie tego czasu gęstość optyczną malowane roztworu mierzy się w фотоколориметре z zielonym nd (długość fali 540 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm.

Jednocześnie prowadzą trzy kontrolnych doświadczenia na oznaczanie zawartości fosforu w реактивах. Do roztworu kontrolnego doświadczenia dodaje się roztwór molibdenianu amonu z masowym udziałem 10% w zakresie 10 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора. Roztwór ze średnią wartością gęstości optycznej jest stosowany jako roztwór porównania.

2.3.3. Zaczep metalowy molibdenu o masie 0,5 g rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораmieszaniny składającej się z trzech ilości kwasu solnego i jednej objętości kwasu azotowego. Roztwór odparowano do sucha na elektrycznej płytce.

Następnie dodać 10 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораwody i ponownie odparować, następnie dodać 10 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораroztworu wodorotlenku potasu z masowym udziałem 10% i ogrzewano na электроплитке aż do całkowitego rozpuszczenia osadu.

Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej roztwór zobojętnia kwas azotowy (1:1) według wskaźnika wartość p i dodać 10 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораkwasu w nadmiar. Dodać wodą do objętości około 80 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораi pozostawić na 10 min. Następnie pipetą do kolby wstrzykuje 5 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораroztworu ксиленолового pomarańczowy z masowym udziałem 0,1%.

Dalej analizę przeprowadza się w sposób określony w pkt 2.3.1.

2.3.4. Do budowania krzywej kalibracyjnej do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораприливают od 0,5 do 5,0 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора(w odstępach 0,5 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора) roztworu B. nałożyć na 10 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораkwasu azotowego (1:1), wlać wodę do objętości około 80 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора, dodać 10 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораroztworu molibdenian amonu z masowym udziałem 0,1%, pozostawić na 10 min do rozwoju malowania stwarzająca гетерополикислоты. Następnie pipetą dodać 5 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораroztworu ксиленолового pomarańczowy z masowym udziałem 0,1%, wlać do kreski wodą, wymieszać i pozostawić na 45 min do edukacji dla zrównoważonego malowane kompleksowego połączenia. Po upływie tego czasu gęstość optyczną malowane roztworu mierzy się w фотоколориметре z zielonym nd (długość fali 540 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm.

Jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia ze średnią wartością gęstości optycznej z trzech równoległych doświadczeń.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych roztworów i odpowiadających im stężeń fosforu budują градуировочные grafiki

.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy fosforu (ГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора,


gdzie ГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора — masa fosforu w анализируемом roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора — masa zaczepu, r.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора=0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3

   
Udział masowy fosforu, %
Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, %
Od 0,0002 do 0,001 subskryb. 0.00008 cala
W. św. 0,001 «0,003 «
0,0004
«0,003» 0,01 «
0,0008

3. METODA Z ZASTOSOWANIEM KWASU ASKORBINOWEGO I POTASU СУРЬМЯНОВИННОКИСЛОГО (PRZY MASOWYM UDZIALE FOSFORU OD 0,0005 DO 0,015%)

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji fosforu-molibdenowego гетерополикислоты i przywracania jej kwasu askorbinowego w obecności антимонилтартрата potasu po oddzieleniu fosforu na гидроксиде berylu.

3.2. Narzędzia pomiarowe, urządzenia pomocnicze, odczynniki i materiały

Иономер uniwersalny typu EV-74.

Sól disodowa (chelatujące agenta III), двунатриевая sól disodowa według GOST 10652, roztwór z masowym udziałem 10%; przygotowują po podgrzaniu.

Beryl сернокислый, roztwór o stężeniu 1 g / Ve/dmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора. Rozpuszczone 19,65 g siarczanu berylu w 1 dmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораwody.

Amoniakowa według GOST 3760.

Промывная płyn: 500 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораwody dodać 30 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораroztworu трилона B, 15 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораamoniaku i rozcieńczono wodą do 600 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора.

Kwas хлорная, gęstość 1,5 g/cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора, rozcieńcza się 1:1.

Amon молибденовокислый według GOST 3765.

Реакционная mieszanka: 1,74 g molibdenian amonu, rozpuszcza się w 100 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораwody, dodać 21 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораkwasu siarkowego, schłodzić i dodać do 250 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораwody.

Kwas askorbinowy, roztwór o stężeniu 20 g/dmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора.

Potas сурьмяновиннокислый (антимонилтартрат potasu w TEJ 6−09−803), roztwór o stężeniu 3 g/dmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора.

Bromek amonu według GOST 19275.

Lampka papier «Kongo».

A także narzędzia pomiarowe, urządzenia pomocnicze, odczynniki i materiały, wymienione w raz

d. 2.2.

3.3. Przygotowanie próbek do analizy

W zależności od masowego udziału fosforu biorą zawieszenia, zgodnie z tabela.4.

Tabela 4

   
Udział masowy fosforu, %
Masa zaczepu, g
Od 0,0005 do 0,0015 subskryb.
1
W. św. 0,001 «0,003 «
0,5
«0,002» 0,007 «
0,2
«0,005» 0,015 «
0,1

3.3.1. Rozpuszczanie próbek odbywa się w pkt 2.3.1.

3.4. Przeprowadzenie analizy

Otrzymane roztwory zasadowe neutralizują kwas azotowy (1:1) w pasku papierze «Kongo».

Приливают 50 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораroztworu трилона B, 8 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораroztworu siarczanu berylu, rozcieńcza się wodą do 100−120 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораi gotować 2−3 min.

W gorący roztwór приливают roztwór amoniaku, aż do wartości ph 9,5−10 i ponownie gotować przez 2−3 min.

Roztwór chłodzi się w wodzie i osad odsącza się na filtr średniej gęstości.

Filtr z osad przemywa się 5−6 razy промывной płynem. Placek filtracyjny rozpuszczono w 30 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораciepłej kwasu solnego (1:1). Przesącz zebrać do zlewki o pojemności 50 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора*, dodać 3 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораkwas chlorowy (1:1) i odparować roztwór do obfitych par kwas chlorowy.
________________
* Jeżeli zawartość arsenu w próbce przekracza dwa razy zawartość fosforu, po rozpuszczania wodorotlenku berylu w солянокислую środę dodać 0,1 g bromku amonu i упаривают do sucha. Dodać 10 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораkwasu solnego i 0,1 g bromku amonu i powtarzają выпаривание do sucha.

Następnie приливают 25 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора* i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Ochłodzony roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора, приливают 2,5 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораmieszaniny reakcyjnej, 5 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораkwasu askorbinowego i 0,5 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораroztworu антимонилтартрата potasu. Po приливания każdego odczynnika zawartość kolby miesza. Następnie rozcieńcza się wodą do kreski i ponownie wymieszać.
_________________
* Tekst jest zgodny z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze przy długości fali 825 nm na фотоэлектроколориметре na czerwonym obiektywem niebieski (długość fali 750 nm) w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 50 mm.

Jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia ze średnią wartością gęstości optycznej z trzech równoległych wyników na zawartość fosforu w osiągnąć wyjście

тивах.

3.5. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do szklanki o pojemności 50 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораwybierają od 1 do 8 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораstandardowego roztworu B, приливают 3 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораkwas chlorowy (1:1). Roztwór odparowano do obfitych par kwas chlorowy. W ochłodzony roztwór приливают 25 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораwody i przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора, приливают 2,5 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораmieszaniny reakcyjnej, 5 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораroztworu kwasu askorbinowego i 0,5 cmГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораroztworu антимонилтартрата potasu. Po приливания każdego odczynnika zawartość kolby miesza. Następnie rozcieńcza się wodą do kreski i ponownie wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze przy długości fali 825 nm lub na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd (długość fali 750 nm

).

3.6. Przetwarzanie wyników

3.6.1. Ułamek masowy fosforu (ГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора,


gdzie ГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора — masa fosforu, znaleziona w градуировочному grafikę r.

ГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора — masa zaczepu próbki, r.

3.6.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора=0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.5.

Tabela 5

   
Udział masowy fosforu, %
Dopuszczalne rozbieżności, %
Od 0,0005 do 0,0010 subskryb.
0,0002
W. św. 0,0010 «0,0020 «
0,0004
«0,0020» 0,0050 «
0,0005
«0,005» 0,015 «
0,001