Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST R 56306-2014

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST R 56306−2014 Srebro. Metoda absorpcyjna emisyjnego analizy z indukcyjnie związanej plazmą


GOST R 56306−2014


NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

SREBRNY

Metoda absorpcyjna emisyjnego analizy z indukcyjnie związanej plazmą

Silver. Method of inductively coupled plasma atomic-emission analysis


OX 77.120.99*

_____________________

* Według danych z oficjalnej strony Росстандарта OX 39.060,

tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2015−07−01


Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY spółką akcyjną «Иргиредмет» (JSC «Иргиредмет»), Państwowym ośrodkiem naukowym Państwowy naukowo-badawczy i projektowy instytut przemysłu metali rzadkich przemysłu (SSC Гиредмет), spółką akcyjną «Krasnojarska zakład metali kolorowych imienia W. N. Гулидова» (JSC «Красцветмет»)

2 WPISANY komitet Techniczny dla normalizacji TC 304 «Szlachetne metale, stopy, przemysłowe, jubilerskie wyroby z nich, wtórne zasoby zawierające metale szlachetne"

3 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 12 grudnia 2014 r. N 1990-st

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY


Zasady stosowania niniejszego standardu nie jest ustawiony w GOST R 1.0−2012 (w sekcji 8). Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym (według stanu na 1 stycznia bieżącego roku) informacji o indeksie «Krajowe standardy», a oficjalny tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w najbliższym wydaniu informacyjnego wskaźnika «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet (gost.ru)

1 Zakres zastosowania


Niniejszy standard stosuje się na rafinowanego srebra z masowym udziałem srebra nie mniej niż 99,8%.

Standard określa atomowej emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą metoda oznaczania zanieczyszczeń: aluminium, bizmutu, żelaza, złota, kobaltu, kadmu, krzemu, magnezu, manganu, miedzi, arsenu, niklu, cyny, palladu, platyny, rodu, ołowiu, selenu, antymonu, telluru, tytanu, chromu i cynku w аффинированном kolorze srebrnym.

2 powołania Normatywne


W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST R 8.563−2009 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Metody (techniki) pomiarów

GOST R ISO 5725−1-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje

GOST R ISO 5725−3-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 3. Pośrednie wskaźniki прецизионности standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−4-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 4. Podstawowe metody ustalania poprawności standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−6-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce

GOST R 52244−2004 Pallad аффинированный. Warunki techniczne

GOST R 52245−2004 Platyna аффинированная. Warunki techniczne

GOST R 52361−2005 Kontrola obiektu analityczne. Terminy i definicje

GOST R 52501−2005 (ISO 3696:1987) Wody do badań laboratoryjnych. Warunki techniczne

GOST R 52599−2006 metale Szlachetne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST R 53228−2008 Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy

GOST 123−2008 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 804−93 Magnez podstawowy świń. Warunki techniczne

GOST 849−2008 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 859−2014 Miedź. Marki

GOST 860−75 Cyny. Warunki techniczne

GOST 1089−82 Antymon. Warunki techniczne

GOST 1467−93 Kadm. Warunki techniczne

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 3640−94 Cynk. Warunki techniczne

GOST 3778−98 Ołowiu. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Odczynniki. Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 5905−2004 (ISO 10387:1994) Chrom metaliczny. Wymagania techniczne i warunki dostawy

GOST 6008−90 Mangan metaliczny i mangan азотированный. Warunki techniczne

GOST 6835−2002 Złoto i stopy na jego podstawie. Marki

GOST 9428−73 Odczynniki. Krzemu (IV). Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 10298−79 Selen techniczny. Warunki techniczne

GOST 10928−90 Bizmut. Warunki techniczne

GOST 11069−2001 Aluminium pierwotnego. Marki

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 12342−81 Rod w proszku. Warunki techniczne

GOST 13610−79 Żelazo karbonylowe радиотехническое. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 14262−78 Kwas siarkowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 17614−80 Tellur techniczny. Warunki techniczne

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 22861−93 Ołowiu wysokiej czystości. Warunki techniczne

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 28058−89 Złoto w sztabkach. Warunki techniczne

GOST 28595−90 Srebro w sztabkach. Warunki techniczne

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli wymieniony referencyjny standard, na który dana недатированная link, zaleca się korzystać z aktualną wersję tego standardu, z uwzględnieniem wszystkich wprowadzonych w tej wersji zmian. Jeśli wymieniony referencyjny standard, na który dana datowany na link, zaleca się korzystać z wersji tej normy z wymienionych powyżej roku zatwierdzenia (przyjęcia). Jeśli po zatwierdzeniu niniejszego standardu odniesienia standard, na który dana datowany na link, wprowadzono zmiany, mające wpływ na pozycję, na którą dana link, to jest to pozycja zaleca się stosować bez uwzględnienia tej zmiany. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, zaleca się stosować w części, nie wpływających na ten link.

3 Terminy i definicje


W tym standardzie stosowane terminy według GOST R 8.563, GOST R ISO 5725−1, GOST R 52361.

4 Istota metody


Metoda analizy oparta jest na wzbudzenia atomów w indukcyjnie związanej osoczu i pomiarze intensywności analitycznej linii określonego pierwiastka (dalej — elementu) podczas rozpylania wstępnie przetłumaczone w roztworze próbki do plazmy. Związek intensywności linii z koncentracją elementu w roztworze ustalane za pomocą градуировочной techniczne.

Metoda pozwala określić masowe udziału zanieczyszczeń w zakresach podanych w tabeli 1.


Tabela 1 — Zakresy pomiarów masowych udziałów określonych elementów

W procentach

   
Element
Udział masowy
Aluminium
Od 0,00010 do 0,050 subskryb.
Bizmut
Od 0,00010 do 0,050 subskryb.
Żelazo
Od 0,00010 do 0,050 subskryb.
Złoto
Od 0,00010 do 0,050 subskryb.
Kadm
Od 0,00010 do 0,050 subskryb.
Kobalt
Od 0,00020 do 0,050 subskryb.
Krzem
Od 0,00050 do 0,050 subskryb.
Magnez
Od 0,00050 do 0,050 subskryb.
Mangan
Od 0,00010 do 0,050 subskryb.
Miedź
Od 0,00010 do 0,050 subskryb.
Arsen
Od 0,00050 do 0,050 subskryb.
Nikiel
Od 0,00010 do 0,050 subskryb.
Cyna
Od 0,00050 do 0,050 subskryb.
Pallad
Od 0,00010 do 0,050 subskryb.
Platyna
Od 0,00010 do 0,050 subskryb.
Rod
Od 0,00020 do 0,050 subskryb.
Ołów
Od 0,00010 do 0,050 subskryb.
Selen
Od 0,00050 do 0,050 subskryb.
Antymon
Od 0,00050 do 0,050 subskryb.
Tellur
Od 0,00010 do 0,050 subskryb.
Tytan
Od 0,00010 do 0,050 subskryb.
Chrom
Od 0,00010 do 0,050 subskryb.
Cynk
Od 0,00010 do 0,050 subskryb.

5 Dokładność (poprawność i precyzja) metod

5.1 Wskaźniki precyzji metody

Wskaźniki precyzji metody: granice przedziału ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, w którym z prawdopodobieństwem ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой0,95 jest absolutna dokładność wyników analizy, odchylenie standardowe powtarzalności ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, odchylenia standardowe pośredniej прецизионности ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, odchylenia standardowe odtwarzalności ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, wartości powtarzalności ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, granica pośredniej прецизионности ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойi granicy powtarzalności ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — w zależności od masowego udziału określonego elementu-zanieczyszczeń przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Wskaźniki precyzji metody (ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой0,95)

W procentach

               
Poziom masowych akcji określić
ляемых elementów

Станда-
ртное odchylenie повторя-
емости ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Станда-
ртное odchylenie промежу-
dokładne прецизион-
ści ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Станда-
ртное odchylenie воспрои-
зводимости ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Granice przedziału absolutnej погреш-
ści ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Limit повторя-
емости ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Limit промежу-
dokładne прецизион-
ści ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Ograniczenie odtwarzania
водимости ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

0,00010
0,00003 0,00004 0,00005 0,00009 0.00008 cala 0,00011 0,00014
0,00030
0.00008 cala 0,00009 0,00011 0,00021 0,00022 0,00025 0,00030
0,00050
0,00010 0,00012 0,00014 0,00027 0,00028 0,00033 0,00039
0,0010
0,00014 0,00020 0,00024 0,0005 0,0004 0,0006 0,0007
0,0030
0,0003 0,0003 0,0004 0,0008 0,0008 0,0008 0,0011
0,0050
0,0004 0,0004 0,0005 0,0010 0,0011 0,0011 0,0014
0,0100
0,0007 0,0009 0,0011 0,0022 0,0019 0,0025 0,0030
0,050
0,0036 0,0039 0,0047 0,009 0,010 0,011 0,013


Dla pośrednich wartości udziałów masowych elementów-zanieczyszczeń wartości wskaźników dokładności znajdują się metodą interpolacji liniowej według następującego wzoru

ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, (1)


gdzie ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — wartość wskaźnika precyzji dla wyniku analizyГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой;

ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — wartości wskaźników dokładności, odpowiednie dolnego i górnego poziomu masowych udziałów określonych elementów, między którymi znajduje się wynik analizy;

ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — wynik analizy;

ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — wartości dolnego i górnego poziomu masowych udziałem elementów, między którymi znajduje się wynik.

5.2 Poprawność

Systematyczna błąd metody przy poziomie istotności ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой5%, zainstalowany zgodnie z wymaganiami GOST R ISO 5725−4, na wszystkich zdefiniowanych poziomach masowych udziałem zanieczyszczeń w kolorze srebrnym незначима.

5.3 Precyzja

Zakres dwóch wyników definicji, uzyskanych dla tej samej próbki przez jednego operatora z użyciem tego samego sprzętu w granicach najkrótszej z możliwych okresów czasu, może przekraczać określonego w tabeli 2 granica powtarzalności ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, ustalony zgodnie z wymaganiami GOST R ISO 5725−6, średnio nie częściej niż raz w 20 przypadkach w przypadku prawidłowego stosowania metody.

W obrębie laboratorium dwa wyniku analizy tej samej próbki otrzymane różnymi operatorami z użyciem tego samego sprzętu w różne dni, mogą się zmieniać w związku z przekroczeniem określonego w tabeli 2 limit pośredniej прецизионности ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, ustalony zgodnie z wymaganiami GOST R ISO 5725−3, średnio nie częściej niż raz w 20 przypadkach w przypadku prawidłowego stosowania metody.

Wyniki analizy tej samej próbki otrzymane dwoma laboratoriami (zgodnie z pkt 6−10), mogą ulec zmianie w związku z przekroczeniem określonego w tabeli 2 granica powtarzalności ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, ustalony zgodnie z wymaganiami GOST R ISO 5725−1, średnio nie częściej niż raz w 20 przypadkach w przypadku prawidłowego stosowania metody.

6 Wymagania

6.1 wymagania Ogólne metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST R 52599.

6.2 wykonanie analizy mogą osoby, które ukończyły 18 lat, wyszkoleni w ustalonym porządku i dopuszczone do samodzielnej pracy na używanym sprzęcie.

6.3 Pobieranie próbek do analizy odbywa się zgodnie z GOST 28595 i dokumentacją techniczną, przyjętym w ustalonym porządku.

7 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki

7.1 Środki pomiarów

Atomowej-spektrometr emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą, sterowany z zewnętrznego komputera z zatwierdzonym oprogramowaniem roboczym zakresie długości fal od 180 do 500 nm i możliwością przeprowadzenia procedury korekcji tła.

Wagi laboratoryjne wg GOST R 53228 z limitem dopuszczalnej całkowitej niepewności pomiaru nie więcej niż ±0,0003 r.

Kolby pomiarowe 1−25−2, 1−50−2, 1−100−2 według GOST 1770.

Pipety 1−1-2−1, 1−1-2−5, 1−1-2−10 według GOST 29227.

Zlewki według GOST 1770 pojemności 50, 100, 250 i 1000 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

7.2 Akcesoria

Piec muflowy z termostatem i temperaturą ogrzewania do 1000 °C.

Kuchenka elektryczna z zakrytą spiralą i regulowaną temperaturą ogrzewania do 300 °C.

Szafa suszarka z temperaturą ogrzewania do 150 °C.

7.3 Materiały

Argon gazowy lub ciekły najwyższej klasy zgodnie z GOST 10157.

Lejki laboratoryjne W-25−38 LDL według GOST 25336 lub polietylenu.

Hermetycznie zamykane pojemniki polietylenowe, polipropylenowe lub teflonowe o pojemności 50, 100 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

Pałeczki szklane.

Szklanki laboratoryjne W-1−50 THS, W-1−100 THS, W-1−250 THS według GOST 25336.

Szklanki teflonowe z pokrywami o pojemności 50 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

Szkła zegarowe lub polietylenu.

Moździerz агатовая.

Tygle корундовые.

Tygle стеклоуглеродные o pojemności 50 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

Filtry papierowe обеззоленные «niebieska wstążka», «biała wstążka» w [1]*.
________________
* Poz.[1]-[3] cm. sekcja Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.

7.4 Odczynniki

Aluminium metaliczny według GOST 11069.

Baru benzoilu (nadtlenek baru) systemu.h. w [2].

Bizmut według GOST 10928.

Woda do badań laboratoryjnych 1 stopnia czystości wg GOST R 52501.

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610 lub odnowiony przez [3].

Złoto w sztabkach według GOST 6835 lub GOST 28058 z masowym udziałem substancji podstawowej nie mniej niż 99,99%.

Kadm według GOST 1467.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262 i rozcieńcza się 1:9.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261 i rozcieńczająca 1:1, 1:5, 1:100.

Kobalt według GOST 123.

Dwutlenek krzemu według GOST 9428.

Magnez według GOST 804.

Mangan metaliczny według GOST 6008.

Miedź według GOST 859.

Arsen metaliczny szczególnej czystości w [4].

Wodorotlenek sodu szczególnej czystości według GOST 4328.

Nikiel według GOST 849.

Cyna według GOST 860.

Pallad аффинированный według GOST R 52244 z masowym udziałem substancji podstawowej nie mniej 99,98%.

Platyna аффинированная według GOST R 52245 z masowym udziałem substancji podstawowej nie mniej 99,98%.

Rod w proszku zgodnie z GOST 12342 z masowym udziałem substancji podstawowej co najmniej 99,97%.

Ołów wysokiej czystości według GOST 22861 lub GOST 3778.

Selen techniczny zgodnie z GOST 10298.

Antymon według GOST 1089.

Tellur według GOST 17614.

Tytan gąbczasty według GOST 17746.

Chrom metaliczny według GOST 5905.

Cynk według GOST 3640.

Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych, osprzętu, materiałów i odczynników, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, nie są gorsze od międzynarodowych pokazano w tabeli 2.

8 Przygotowanie do analizy

8.1 Przygotowanie roztworów podstawowych

W poniższych procedurach przygotowywania podstawowych roztworów podano masy навесок materiałów czystości nie niższej niż 99,96%. W przypadku stosowania odczynników czystości niższa, niż określona w 7.4, wprowadzać zmiany masy zawieszenia zgodnie z masowym udziałem substancji podstawowej, określonej w dowodzie na odczynnik.

Przygotowane roztwory przechowywać w temperaturze pokojowej w szczelnie zamkniętych pojemnikach ze szkła i/lub tworzyw sztucznych, nie dłuższy niż jeden rok.

Na pojemnikach z rozwiązań musi być наклеены etykiety z podaniem nazwy lub objaśnienia elementów, stężenia masowego elementów i niepewności jej ustalenia, datę przygotowania i czas przechowywania roztworu.

8.1.1 Roztwór masowej koncentracji rodu 1 mg/cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Tuz rodu masie 0,1 g zważono z dokładnością do nie więcej niż ±0,0003 g, dokładnie wymieszać w moździerz agatowy z pięciokrotny ilości nadtlenku baru, aż do uzyskania jednorodnej masy. Otrzymaną mieszaninę przenosi się do корундовый tygiel, umieścić w zimnej муфельную mikrofalowa i spiekanych w temperaturze (950±50)°C w ciągu 2−3 h.

Tygiel z спеком ochłodzono do temperatury pokojowej, przenosi się do zlewki o pojemności 250 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, speck zwilżyć wodą i potraktowano roztworem kwasu solnego 1:1. Szklanka ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia спека, nie doprowadzając roztwór do wrzenia. Schłodzone do temperatury pokojowej roztwór przesączono przez filtr «niebieska wstążka». Filtr 5−6 razy myte gorącym roztworem kwasu solnego 1:5.

Jeśli masz na filtrze ciemnego zanurzenie go tolerują w корундовый tygiel wraz z filtrem, suszone na powietrzu, umieścić tygiel w zimnej муфельную mikrofalowa, zawiera ogrzewanie i zapalić się w temperaturze (750±50)°c przez 30−40 min., Chłodzony resztę zmielić z pięciokrotny ilości nadtlenku baru, spiekanych, rozpuszczone, filtrowane, jak opisano powyżej.

Фильтраты łączą, упаривают do objętości 5−10 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, rozcieńczono wodą do objętości 50 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, ogrzewać do wrzenia i wytrąca siarczan baru gorącym roztworem kwasu siarkowego 1:9. Przez 2−3 h sprawdzają kompletność wytrącania siarczanu baru, dodając kilka kropli roztworu kwasu siarkowego 1:9. Roztwór przesączono przez filtr «niebieska wstążka» w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, przemycie osadu na filtrze gorącym roztworem kwasu solnego 1:5, a następnie 5−6 razy gorącą wodą. Roztwór ochłodzono, dostosowane ilość do kreski roztworem kwasu solnego 1:5 i wymieszać.

Błąd wartości stężenia masowego rodu w roztworze wynosi ±0,004 mg/cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

8.1.2 Roztwory masowymi stężenia złota, palladu, platyny, selenu, antymonu, telluru, kadm, aluminium, cyny 1 mg/cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Tuz każdego metalu o masie 0,1 g zważono z dokładnością do nie więcej niż ±0,0003 g, rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойswiezo mieszaniny kwasu azotowego i solnego kwasów 1:3. Po rozwiązaniu навесок i zaprzestania wydzielania brązowych par tlenków azotu roztwory упаривают do wielkości 3−5 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, dodać 20 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойroztworu kwasu solnego 1:5. Roztwory chłodzi i przenosi się do kolby o pojemności 100 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, dostosowane ilość do kreski roztworem kwasu solnego 1:5, wymieszać.

Błąd wartości stężenia masowego każdego elementu w roztworze wynosi ±0,004 mg/cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

8.1.3 Roztwory masowymi stężenia żelaza, miedzi, bizmutu, ołowiu, kobaltu, arsenu i niklu 1 mg/cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Tuz każdego metalu o masie 0,1 g zważono z dokładnością do nie więcej niż ±0,0003 g, rozpuścić w 10 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойroztworu kwasu azotowego 1:1 po podgrzaniu. Roztwory wytrzymują na płycie do usuwania tlenków azotu, nie doprowadzając do wrzenia, chłodzi, przenosi się do kolby o pojemności 100 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, dostosowane ilość do kreski wodą i wymieszać.

Błąd wartości stężenia masowego każdego elementu w roztworze wynosi ±0,004 mg/cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

8.1.4 Roztwory masowymi stężenia manganu, magnezu, tytanu, chromu i cynku 1 mg/cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Tuz każdego metalu o masie 0,1 g zważono z dokładnością do nie więcej niż ±0,0003 g, rozpuścić w 10 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойroztworu kwasu solnego 1:1 po podgrzaniu, nie doprowadzając do wrzenia. Roztwory chłodzi, przenosi się do kolby o pojemności 100 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, dostosowane ilość do kreski roztworem kwasu solnego 1:5 i wymieszać.

Błąd wartości stężenia masowego każdego elementu w roztworze wynosi ±0,004 mg/cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

8.1.5 Roztwór masowej koncentracji krzemu 1 mg/cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

W стеклоуглеродный tyglu o pojemności 50 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойumieszczone 1,0 g wodorotlenku sodu i tuz dwutlenku krzemu (ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой) o masie 0,214 g, zwisającą z dokładnością do nie więcej niż ±0,0003 r. Tygiel umieszcza się w piecu i one zrastają się w temperaturze (450±50)°c przez 20 min. Tygiel wyjęty z муфельной pieca i chłodzi się do temperatury pokojowej. W tygiel dodają 20 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli, chłodzi, zawartość tygla przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, dostosowane ilość do kreski wodą, wymieszać i od razu przenieść do szczelnie zamykanego opakowania z tworzyw sztucznych, полипропиленовую lub teflon pojemność.

Błąd wartości stężenia masowego krzemu w roztworze wynosi ±0,003 mg/cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

Dopuszcza się stosowanie innych metod gotowania podstawowych roztworów, a także korzystanie z gotowych, standardowych lub poświadczających roztworów pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, nie są gorsze od międzynarodowych pokazano w tabeli 2.

8.2 Przygotowanie składów pośrednich rozwiązań

8.2.1 Przygotowanie pośredniego roztworu zawierającego złoto, platyna, pallad, rod, selen, antymon, tellur

Roztwór A: Pipety wybrane na 10 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойpodstawowych roztworów wymienionych elementów i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, dostosowane ilość do kreski roztworem kwasu solnego 1:5 i wymieszać.

Wartość stężenia masowego każdego z tych elementów w roztworze wynosi 100,0 µg/cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

Błąd wartości stężenia masowego każdego elementu w roztworze wynosi ±1,1 g/cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

8.2.2 Przygotowanie pośredniego roztworu zawierającego żelazo, kobalt, mangan, miedź, nikiel, ołów, cynk

Roztwór B: Pipety wybrane na 10 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойpodstawowych roztworów wymienionych elementów i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, dostosowane ilość do kreski roztworem kwasu solnego 1:5 i wymieszać.

Wartość stężenia masowego każdego z tych elementów w roztworze wynosi 100,0 µg/cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

Błąd wartości stężenia masowego każdego elementu w roztworze wynosi ±1,1 g/cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

8.2.3 Przygotowanie pośredniego roztworu zawierającego aluminium, bizmut, arsen, kadm, magnez, cyna, chrom, tytan

Roztwór W: Pipety wybrane na 10 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойpodstawowych roztworów wymienionych elementów i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, dostosowane ilość do kreski roztworem kwasu solnego 1:5 i wymieszać.

Wartość stężenia masowego każdego z tych elementów w roztworze wynosi 100,0 µg/cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

Błąd wartości stężenia masowego każdego elementu w roztworze wynosi ±1,1 g/cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

8.2.4 Przygotowanie pośredniego roztworu zawierającego krzem

Roztwór Do: Pipety wybierają 10 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойpodstawowego roztworu krzemu i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, dostosowane ilość do kreski roztworem kwasu solnego 1:5, wymieszać, wlać do przechowywania w szczelnie zamykanego opakowania z tworzyw sztucznych, полипропиленовую lub teflon pojemność.

Wartość stężenia masowego krzemu w roztworze wynosi 100,0 µg/cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

Błąd wartości stężenia masowego pierwiastków w roztworze wynosi ±1,1 g/cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

Roztwory przygotowane wg 8.2, przechowywać w temperaturze pokojowej w szczelnie zamkniętych pojemnikach nie więcej niż 1 miesiąc.

Na pojemnikach z rozwiązań musi być наклеены etykiety z podaniem nazwy lub objaśnienia elementów, stężenia masowego elementów i niepewności jej ustalenia, datę przygotowania i czas przechowywania roztworu.

8.3 Przygotowanie próbek градуировочных

Градуировочные próbki do oznaczania zanieczyszczeń przygotowują z pośrednich rozwiązań A, B, W, K, przygotowanych przez 8.2.1−8.2.4.

Do kolby o pojemności 100 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойpipetami wybierają аликвотные części pośrednich rozwiązań zgodnie z tabelą 3, dostosowane ilość do kreski roztworem kwasu solnego 1:5, wymieszać. «Zerowym» roztworem (градуировочный próbkę. — 0) jest roztwór kwasu solnego 1:5.


Tabela 3 — Градуировочные próbki do oznaczania zanieczyszczeń

         
Oznaczenie próbki градуировочного Oznaczenie pośredniego roztworu

Objętość nastrzyku pośredniego roztworu cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Masowe stężenie elementów, g/cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Granice przedziału, w którym z prawdopodobieństwem ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой0,95 jest absolutna dokładność, ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, g/cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

GO-0
- - 0 -
TH-1
A, B, C 0,5 0,50 0,01
Si-1
K      
TH-2
A, B, C 1,0 1,00 0,01
Si-2
K      
TH-3
A, B, C 5,0 5,00 0,07
Si — 3
K      
GO-4
A, B, C 10,0 10,00 0,15
Si-4
K      


Roztwory GO-0, Si-1, Si-2, Si-3, Si-4 wlać do przechowywania w szczelnie zamykanego opakowania z tworzyw sztucznych, полипропиленовую lub teflon pojemność.

Roztwory przechowywać nie więcej niż 5 dni w temperaturze pokojowej.

Dopuszcza się stosowanie innych sposobów gotowania градуировочных roztworów pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, nie są gorsze od międzynarodowych pokazano w tabeli 2.

9 Przeprowadzenie analizy

9.1 Przygotowanie próbek

Laboratorium próbę srebra wstępnie oczyszczone z powierzchniowych zanieczyszczeń. Dla tego ją umieścić w szklance, приливают roztwór kwasu solnego 1:1 tak, aby cała próba okazała się w roztworze, i gotować przez 5 min. Roztwór odsączono i przemyto srebrny 5−6 razy wodą metodą dekantacji. Szklanka z промытым srebrem umieszcza się w piecu szafa i suszy w ciągu 1 h w temperaturze (100±5)°C.

9.1.1 Przygotowanie roztworów analizowanych próbek do określenia zanieczyszczeń

W przypadku potrzeby określenia krzemu wśród innych zanieczyszczeń zaleca się przeprowadzać wszystkie operacje we ptfe lub teflonowej patelni. Jeśli nie jest wymagane oznaczanie krzemu, wolno przeprowadzać operacje w szklanych kieliszkach.

W celu przeprowadzenia analizy wykonują dwa równoległe definicji. Zawieszenia srebra o masie (0,5−2,0) g każda waży z dokładnością do nie więcej niż ±0,0003 g, umieścić w zlewki o pojemności 50 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, dodać 10 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойroztworu kwasu azotowego 1:1 i rozpuszcza się w ciągu 1 h pod przykryciem po podgrzaniu, nie doprowadzając do wrzenia.

Po schłodzeniu roztworu dodać 10 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойroztworu kwasu solnego 1:1 przy stałym mieszaniu bagietką szklaną aby uniknąć zagęszczania osadu chlorku srebra. Roztwór z osadem wytrzymują na płycie w ciągu 1 godz. pod przykryciem, nie doprowadzając do wrzenia i mieszając 2−3 razy.

W schłodzonego roztworu dodać 5 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойstężonego kwasu solnego przy energicznym mieszaniu bagietką szklaną, umyć ją wodą nad szklanką i rozgrzanym roztwór do pełnej krzepnięcia chlorku srebra w ciągu 1 godz. pod przykryciem, nie doprowadzając do wrzenia.

Ochłodzony roztwór przesączono w kolbie miarowej o pojemności 25 lub 50 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойprzez wstępnie umyć dwa razy wodą podwójny filtr «niebieska wstążka». Przemywa się osad chlorku srebra na filtrze roztworem kwasu solnego 1:100 do objętości cieczy w kolbie trochę mniej nominalnej pojemności, dostosowane do kreski wodą i wymieszać (roztwór 1).

Otrzymany roztwór 1 używane do oznaczania zawartości zanieczyszczeń.

9.1.2 Przygotowanie roztworów analizowanych próbek do określenia zanieczyszczeń, соосаждаемых z chlorku srebra

Filtr z osadu chlorku srebra na 9.1.1 umieścić w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, dodać 10 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойkwasu siarkowego i kwasu azotowego, wytrzymują w temperaturze pokojowej do zakończenia gwałtownej reakcji wydzielania tlenków azotu, a następnie ogrzewano w maksymalnej temperaturze ogrzewania, elektrycznej płyty, aż do podświetlenia gęstych oparów серного bezwodnika. Szklanka przestawić na przednią część płyty, ostrożnie dodać 5−7 kropli kwasu azotowego i ponownie ogrzewa się do zaznaczenia gęstych oparów серного bezwodnika. Operację dodawania kwasu azotowego należy powtarzać aż do całkowitego rozpuszczenia chlorku srebra. Roztwór упаривают do wilgotnych soli, schłodzić, dodać mieszając 10 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойkwasu azotowego, 100 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойciepłej wody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Następnie do roztworu dodać 3 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойkwasu solnego i natychmiast przesączyć do zlewki przez filtr «niebieska wstążka», wcześniej umytą 4−5 razy gorącym roztworem kwasu solnego 1:100 i dwa razy gorącą wodą. Osad chlorku srebra przemywa się dekantację 5−6 razy gorącym roztworem kwasu solnego 1:100, nie analizują. Otrzymany przesącz упаривают do wielkości 3−5 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 lub 50 cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойroztworu kwasu solnego 1:5, dostosowane ilość do kreski tym samym roztworem kwasu i wymieszać (roztwór 2).

Otrzymany roztwór 2 używane do oznaczania zawartości zanieczyszczeń.

Dopuszcza się łączenie roztworów 1 i 2 w celu przeprowadzenia pomiarów.

Jednocześnie z przygotowaniem próbek w tych samych warunkach przeprowadzić dwa kontrolnych («puste») doświadczenia, aby wprowadzić poprawki do wyników analizy na czystość odczynników.

9.2 Przeprowadzenie pomiarów

9.2.1 Przygotowanie mas do pracy i pracę na urządzeniu przeprowadza się zgodnie z instrukcją obsługi spektrometru. Program pomiarów wprowadzać wartości masowych stężeń градуировочных próbek, długości fal analitycznych linii, punktu korekcji tła, ustawienia osocza.

Zalecane długości fal linii analitycznych przedstawiono w tabeli 4.


Tabela 4 — Długości fal linii analitycznych

   
Zdefiniowany element
Długość fali, nm
Aluminium
396,15
Bizmut
223,06
Żelazo
238,20
Złoto
242,80; 267,60
Kadm
228,80; 226,50
Kobalt
228,62
Krzem
251,61
Magnez
383,83; 279,55
Mangan
257,61
Miedź
324,75
Arsen
193,70
Nikiel
231,60
Cyna
189,98
Pallad
363,47; 340,46
Platyna
265,94
Rod
343,49
Ołów
220,35
Selen
203,985
Antymon
206,83
Tellur
214,28
Tytan
334,99
Chrom
267,71
Cynk
213,86


Dopuszcza się stosowanie innych linii, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, nie są gorsze od międzynarodowych pokazano w tabeli 2.

9.2.2 Градуировочные próbki konsekwentnie wprowadzać w osoczu i mierzą intensywność linii analitycznych określonych elementów po odjęciu tła (natężenia promieniowania widma obok analitycznej linią programowanego elementu). Dla każdego roztworu wykonać trzy pomiary i obliczają średnią wartość natężenia.

Градуировочные techniczne otrzymują w układzie współrzędnych (ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой), gdzie ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойmasowe stężenie określonego elementu w roztworze skalującej, w g/cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — wartość intensywności analitycznej linii tego elementu po odjęciu tła.

9.2.3 Następnie w osoczu jest podawany roztwory kontrolne doświadczeń i analizowanych próbek. Dla każdego roztworu wykonać trzy pomiary natężenia linii analitycznych określonych elementów (po odjęciu tła) i obliczają wartości średnie. Z pomocą градуировочной techniczne znajdują się wartość stężenia masowego elementu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby i doświadczenia kontrolnego.

10 Ocena dopuszczalności wyników równoległych definicji i uzyskanie ostatecznego wyniku analizy

10.1 ułamek masowy programowanego elementu ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, %, oblicza się według wzoru

ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, (2)


gdzie ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — wartość stężenia masowego programowanego elementu w анализируемом roztwór otrzymany w градуировочной charakterystyce, g/cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой;

ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — среднеарифметическое wartość dwóch wyników równoległych definicji stężenia masowego elementu w roztworach kontrolnej doświadczenia, g/cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой;

ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — objętość analizowanego roztworu próbki, cmГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой;

ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — masa zaczepu próby r.

Wynikiem pojedynczego analizy foreach jest kwota masowych akcji, określonych z roztworów 1 i 2.

10.2 Dopuszczalność wyników równoległych definicji oceniają według GOST R ISO 5725−6 dopasowując absolutnego rozbieżności dwóch wyników równoległych definicji ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойz wartością limitu powtarzalności ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, podanymi w tabeli 2.

Jeśli ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойnie przekracza ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, to dwa wyniku równoległych definicji uznają dopuszczalne i za ostateczny wynik analizy biorą ich среднеарифметическое wartość.

Jeśli ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойprzekracza ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, to spędzić jeszcze dwa równoległe definicji. Jeśli przy tym zakres czterech wyników równoległych definicji (ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой) nie przekracza krytyczny zakres do ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой4, ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойto za ostateczny wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość czterech wyników równoległych definicji.

Kluczowy zakres ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойoblicza się ze wzoru

ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, (3)


gdzie ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой3,6 — współczynnik krytycznego zakresu czterech równoległych definicji;

ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — odchylenie standardowe powtarzalności, których wartości przedstawiono w tabeli 2.

Jeśli zakres czterech wyników równoległych definicji przekracza ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, to za ostateczny wynik analizy biorą medianę czterech wyników równoległych definicji.

11 publikacja wyników pomiarów


Wynik analizy (pomiarów) są w postaci:

ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойi ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой0,95,


gdzie ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — udział masowy programowanego elementu, %;

ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — charakterystyka błędu pomiaru masowego udziału określonego elementu przy ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой0,95. Wartości ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойpodane w tabeli 2.

Przy tym wartość liczbowa wyniku analizy округляют do rozładowania, w którym znajduje się najnowsza значащая cyfra jego błędu.

12 Kontrola dokładności wyników analizy

12.1 Kontrola pośredniej прецизионности i powtarzalności

Podczas kontroli pośredniej прецизионности (ze zmieniającymi się czynnikami operatora i czasu) wartość bezwzględna różnicy dwóch wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych różnymi operatorami z użyciem tego samego sprzętu w różne dni, nie powinno przekraczać limit pośredniej прецизионности ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, podany w tabeli 2.

Podczas kontroli powtarzalności wartość bezwzględna różnicy dwóch wyników analizy tej samej próbki otrzymanych dwoma laboratoriami, zgodnie z wymogami niniejszego standardu, nie powinno przekraczać granicę powtarzalności ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, podany w tabeli 2.

12.2 Kontrola poprawności

Kontrola poprawności prowadzą poprzez analizę próbek do kontroli (OK) i kontrolnych prób.

Podczas kontroli poprawności wartość bezwzględna różnicy między wynikiem analizy i budowania wartości masowego udziału elementu-zanieczyszczeń w próbce do monitorowania lub kontroli próbie nie może przekroczyć wartości krytycznej ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

Krytyczna wartość ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойoblicza się ze wzoru

ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, (4)


gdzie ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — niepewność wartości odniesienia masowego udziału elementu-zanieczyszczeń w próbce do kontroli lub próbie kontrolnej, %;

ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — wartość wskaźnika dokładności wyników analizy, odpowiednie odniesienie wartości masowego udziału elementu-zanieczyszczenie OK lub próbie kontrolnej, %. Wartości ГОСТ Р 56306-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойpodane w tabeli 2.

Bibliografia

     
[1] Warunki techniczne
TEN 6−09−1678−95*
Filtry обеззоленные («biała wstążka», «blue ribbon»)
________________
* TEN, o których mowa jest tu i dalej w tekście, nie podano. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.
[2] Warunki techniczne
TEN 6−09−03−462−78
Nadtlenek baru systemu.h. 6−2
[3] Warunki techniczne
TEN 6−09−2227−81
Żelazo metaliczne odnowiony kwalifikacji czysty. Warunki techniczne
[4] Warunki techniczne
OST 6−12−112−73*
Arsen metaliczny szczególnej czystości. Warunki techniczne

________________

* Dokument nie zawiera. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.

__________________________________________________________________________
OFT 669.214; 543.06; 543.42; 311.214 OX 77.120.99

Słowa kluczowe: rafinowanego srebra, srebro w sztabach, zanieczyszczenia, metody analizy atomowej emisyjny z indukcyjnie związanych z plazmą metody analizy próbki kontrolne, kontrola dokładności wyników analizy, poprawność, precyzja