GOST 13637.2-93

• gost-136372-93.pdf (291.13 KiB)
  ГОСТ 13637.2-93

GOST 13637.2−93 Gal. Atomowej emisyjny metoda oznaczania kadmu, ołowiu, cynku

GOST 13637.2−93

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

GAL

Atomowej emisyjny metoda oznaczania kadmu, ołowiu, cynku

Gallium. Atomic-emission method for the determination of cadmium, lead, zinc

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1995−01−01

Przedmowa

1. ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny 104 «Półprzewodników i редкометаллическая produkty. Szczególnie czyste metale», Państwowy instytut metali rzadkich (гиредмет)

WPISANY Przez Rosji

2. PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 4−93 od 19 października 1993 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3. Uchwałą Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji od 02.06.94 N 160 międzypaństwowy standard GOST 13637.2−93 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z 01.01.95

4. W ZAMIAN GOST 13637.2−77

DANE INFORMACYJNE

ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa bezpośredni atomowej-metoda określania emisji udziałów masowych zanieczyszczeń w galii:

Metoda opiera się na pomiarze natężenia linii elementów-zanieczyszczeń w widmie uzyskanym z ułamkową odparowanie zanieczyszczeń z galu z dodatkiem sproszkowanego grafitu z kanału grafitowym anody w łuku prądu stałego.

Zanieczyszczenia w galii określają w градуировочным wykresów, zbudowany w układzie współrzędnych: logarytm stosunku intensywności linii programowanego elementu do intensywności tła () logarytm masowego udziału określonego elementu ().

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania bezpieczeństwa według GOST 13637.2.

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Спектрограф дифракционный typu IPS-8 lub podobnego typu z kratką 600 штр/mm lub спектрограф średniej dyspersji typu HISZP-28 lub podobnego typu z двухлинзовой systemem oświetlenia (конденсорная soczewka F-75, o średnicy 25 mm).

Generator łukowego typu DG-2 z dodatkowym dimmer lub podobnego rodzaju, przystosowane do zapłonu łuku prądu wysokiej częstotliwości wyładowań.

Prostownik 250−300 W 30−50 A.

Микрофотометр typu MT-2 lub podobnego typu.

Спектропроектор typu PS-18 lub podobnego typu.

Wagi laboratoryjne 1 klasy zgodnie z GOST 24104*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Waga skrętne typu W do 500 mg lub wagi podobnego typu.

Moździerz i tłuczek z szkła organicznego.

Boks ze szkła organicznego.

Ostrzałka do elektrod grafitowych.

Elektrody grafitowe kształtki do atomowej emisyjnego analizy ОСЧ-7−4, o średnicy 6 mm, szlifowane na stożek; lub grafitowe elektrody, rzeźbione z grafitowych prętów ОСЧ-7−3, o średnicy 6 mm, szlifowane na stożek, z kątem naroża 15 stopni i zabaw o średnicy 1,5 mm na końcu, wypalone w łuku prądu stałego przy 15 A w ciągu 15 s.

Elektrody grafitowe kształtki do atomowej emisyjnego analizy ОСЧ-7−4, o średnicy 6 mm, z kanałem o głębokości 6 mm i średnicy 4 mm; lub grafitowe elektrody tych samych rozmiarach, rzeźbione z grafitowych prętów ОСЧ-7−3, wypalone w łuku prądu stałego przy 15 A w ciągu 15 s.

Czyszczenia odpaleniem poddaje się każdą parę elektrod bezpośrednio przed analizą (elektroda, szlifowane na stożek — katoda, elektrody z kanału — anoda).

Grafit proszkowy wysokiej czystości według GOST 23463.

Gal metaliczny, czysty w zdefiniowanym примесям, przygotowany, jak określono w GOST 13637.0.

Tlenek kadmu według GOST 11120.

Ołów tlenek.

Cynku tlenek według GOST 10262.

Płyty fotograficzne typu ПФС-04 i rodzaju ПФС-02 o wymiarach 9x12 cm lub podobne, które zapewniają normalne zaczernienia analitycznych linii i pobliskiego tła w widmie.

Przedsiębiorca budowlany, składający się z dwóch roztworów do suchych płytach, typu ПФС-04.

Roztwór A:

Roztwór B:

Przed zastosowaniem wywoływacza zmieszano równe objętości roztworów A i B i dodaje 5% objętościowych alkoholu etylowego. Podczas manifestacji powinno być półtora razy więcej czasu podanego na opakowaniu suchych płytach. Temperatura przejawy (20±1) °C.

Przedsiębiorca budowlany dla suchych płytach typu ПФС-02 przygotowują według GOST 13637.1.

Fixer:

Lampa na podczerwień ИКЗ-500 z regulatorem napięcia typu РНО 250−0,5 lub regulatorem podobnego typu.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300, неперегнанный i dwukrotnie перегнанный w кварцевом urządzeniu.

Państwowy standardowy wzór (GUS) w proszku grafitowym LNG-27 Pr GUS 2820−83, rozcieńczony proszkowo grafitem dwa razy: w moździerz z ekologicznego szkła umieszcza się 2 g GUS, dodać 2 g sproszkowanego grafitu i starannie перетирают mieszanka z etanolem w ciągu 50 min, a następnie suszone pod promiennikiem podczerwieni.

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie próbek do porównania (OS)

3.1.1. Każdy wzór porównania przygotować bezpośrednio przed wykonaniem zdjęcia jego widma, umieszczenie, w sposób określony w pkt 4.1, w kanał grafitowym elektrody 10 mg próbki porównania na powłoki proszkowej graficie (ОСГП) w pkt 3.2 i 100 mg galu, czystego w zdefiniowanym примесям. W warunkach tej metody, w zależności od stosunku mas mieszalny substancji, udział masowy zanieczyszczenia SYSTEMU (w przeliczeniu na ułamek masowy zanieczyszczeń w galii) jest równa jednej dziesiątej od masowego udziału w tej samej zanieczyszczeń w ОСГП.

3.2. Przygotowanie próbek do porównania na powłoki proszkowej graficie (ОСГП)

Przygotowują podstawowy wzór porównania na powłoki proszkowej graficie (ООСГП), zawierający 1% kadmu, ołowiu i cynku, a 97% węgla w przeliczeniu na zawartość metalu i węgla mieszaniny metali i węgla, mechanicznie mieszając proszkowy grafit z окислами odpowiednich metali. Do tego zawieszenia masą 0,0114 g tlenku kadmu, 0,0108 g tlenku ołowiu, 0,0124 g tlenku cynku i 0,9700 g sproszkowanego grafitu umieszcza się w moździerz z szkła organicznego i starannie перетирают mieszanka z etanolem w ciągu 50 min, a następnie suszone pod promiennikiem podczerwieni.

Aby uniknąć wprowadzenia zanieczyszczeń перетирание w moździerzu i wysuszeniu pod promiennikiem podczerwieni prowadzą w obudowie ze szkła organicznego.

ООСГП jest dozwolone również gotować, wprowadzając zdefiniowane elementy w postaci roztworów (patrz GOST 13637.3).

ОСГП1-ОСГП8 przygotowują spójne rozcieńczeniu ООСГП, a następnie każdego kolejnego próbki proszku grafitu.

Ułamek masowy każdej z określonych zanieczyszczeń w ОСГП1-ОСГП8 w (w przeliczeniu na ułamek masowy metalu do mieszaniny metali i węgla), wprowadzone do mieszanki zawieszenia sproszkowanego grafitu i разбавляемого próbki mieszane dla uzyskania tej próbki przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

Podane w tabeli.1 zawieszenia sproszkowanego grafitu i разбавляемого próbki umieszcza się w moździerz z ekologicznego szkła, starannie перетирают z etanolem w ciągu 30 min i suszone pod promiennikiem podczerwieni. Dla ОСГП4-ОСГП8 spożywają alkohol, dwa razy перегнанный w кварцевом urządzeniu.

Перетирание w moździerzu i wysuszeniu pod promiennikiem podczerwieni prowadzą w obudowie ze szkła organicznego.

Przy ustalaniu cynku od 3·101·10% używają ОСГП1-ОСГП4. W innych definicjach używają ОСГП4-ОСГП8. Masowa część zanieczyszczeń w przygotowywanych z nich próbkach porównania SYSTEMU (w procentach w przeliczeniu na ułamek masowy zanieczyszczeń w galii) przedstawiono w tabeli.2.

Tabela 2

Próbki porównania na powłoki proszkowej graficie przechowywać w szczelnie zamkniętych puszkach ze szkła organicznego.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Podczas fotografowania widma frekwencyjnych analizowanego próby w kanał grafitowym elektrody o średnicy 4 mm i głębokości 6 mm umieszcza się kolejno 10 mg sproszkowanego grafitu i 100 mg frekwencyjnych analizowanego próby galu kawałki nie większe niż 3 mm w poprzek (aby uniknąć wprowadzenia zanieczyszczeń próbę galu są kruszone, nie wyjmując закристаллизованную płytkę z torby).

Podczas fotografowania widma każdej próbki porównania w kanał grafitowym elektrody o średnicy 4 mm i głębokości 6 mm umieszcza się kolejno 10 mg próbki porównania na powłoki proszkowej graficie i 100 mg galu, czystego w zdefiniowanym примесям, kawałki nie większe niż 3 mm w poprzek.

Dolna elektroda z frekwencyjnych analizowanego próbą galu (lub z wzorem porównania) służy anodą, górny, szlifowane na stożek — katodą. Między elektrodami zapalają łuk prądu stałego moc 15 A i robi wachlarz z ekspozycją 40 c. podczas ekspozycji odległość między elektrodami utrzymują równy 3 mm. Widma w zakresie długości fal od 200 do 300 nm robi спектрографом typu IPS-8 z kratką 600 штр/mm, pracującym w pierwszej kolejności, z pośredniej przysłoną 5 mm, lub спектрографом średniej dyspersji typu HISZP-28, z pośredniej przysłoną 5 mm. Szerokość szczeliny спектрографа w obu przypadkach 15 µm. W kasecie ładują płytę typu ПФС-04 (przy określaniu cynku od 3·101·10% zakres sfotografowany na фотопластинках typu ПФС-02).

Zakres każdej próby i zakres każdej z próbek porównania rejestrują na фотопластинке trzy razy. Ponadto, na tej samej фотопластинку trzy razy fotografowane zakres podstawy próbek porównania; dla tego w kanał grafitowym elektrody o średnicy 4 mm i głębokości 6 mm za każdym razem umieszcza się 10 mg sproszkowanego grafitu i 100 mg galu, czystego w zdefiniowanym примесям.

Экспонированную фотопластинку wykazują, przemyto wodą, odnotowują, umyć pod bieżącą wodą przez 15 min i suszy.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. W każdej spektrogram fotometriruût zaczernienia analitycznej linii programowanego elementu (patrz tab.3) i pobliskiego tła (minimalna czernieją obok analitycznej linią programowanego elementu z każdej strony, ale z tej samej strony we wszystkich widm wykonanych na jednej płycie) i obliczamy różnicę почернений .

Tabela 3

W trzech równoległych wartości , , , uzyskanych w trzech спектрограммам, wykonanych dla każdej próbki, znajdują średnia arytmetyczna wyników . Według uzyskanych średnich wartości przechodzą do odpowiednich wartości logarytmów względnej intensywności , przy użyciu tabeli, podane w załączniku GOST 13637.1.

5.2. Jeśli analityczna linia programowanego elementu w widmach podstawy próbek porównania nie ma, to za pomocą wartości dla próbek porównania (patrz tab.2), a otrzymane wartości , budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych . Ułamek masowy zanieczyszczeń w frekwencyjnych analizowanego próbie znajdują w tej grafiki wartości dla próby.

5.3. Dopuszczalne rozbieżności wyników trzech równoległych stosunków (stosunek największych do najmniejszych), a także dwóch wyników analizy (stosunek największego do najmniejszego) przedstawiono w tabeli.4.

Tabela 4

Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich udziałów masowych liczą się metodą interpolacji liniowej.

5.4. Jeśli w widmie podstawy próbek porównania jest słaba linia programowanego elementu, to podczas tworzenia krzywej kalibracyjnej w układzie współrzędnych wnoszą poprawkę na ułamek masowy programowanego elementu na podstawie próbek porównania. Wprowadzanie zmian jest dopuszczalne tylko pod warunkiem, że udział masowy programowanego elementu na podstawie próbek porównania nie przekracza ustalonego dla metody dolnej granicy przedziału określonych masowych akcji. Jeśli ten warunek nie jest spełniony, należy dobrać do podstawy próbek porównania bardziej czyste w zdefiniowanym примесям metaliczny gal lub proszkowy grafit i wykonać dokładne etapową czyszczenie pomieszczeń, miejsc pracy, stosowanej aparatury, odczynników i materiałów

Po otrzymaniu poprawiony градуировочный plan, liczą się masowe udziału zanieczyszczeń w galii, jak określono w pp.5.2, 5.3.

5.5. Kontrola poprawności analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 13637.0 lub w przypadku państwowego standardowego wzoru (GUS) w proszku grafitowym LNG-27 Pr GUS 2820−83, w następujący sposób: w kanały trzech grafitowych elektrod o średnicy 4 mm i głębokości 6 mm nałożyć na 100 mg metalicznego galu, czystego w zdefiniowanym примесям, i 10 mg rozcieńczonego GUS.

Analiza otrzymanej mieszaniny, przeprowadzać jednocześnie z badaniem próbek w pp.4 i 5. Dla każdego zanieczyszczenia obliczamy stosunek większej do mniejszej z wartości dwóch zmiennych — wyniki analizy otrzymanej mieszaniny rozcieńczonego GUS i 0,5 poświadczającego wartości masowego udziału zanieczyszczeń w GUS. Wyniki analizy próbek uważają poprawne z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95, jeśli jest to istotne , gdzie  — regulowane w pkt 5.3 dopuszczalna rozbieżność dwóch wyników analizy próbki galu z masowym udziałem zanieczyszczeń, równym wyniku analizy mieszaniny galu z rozcieńczonym GUS.