Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 23862.32-79

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 23862.32−79 ziem rzadkich metale i ich tlenki. Metody oznaczania fluoru (ze Zmianą N 1)


GOST 23862.32−79

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ZIEM RZADKICH METALE I ICH TLENKI

Metody oznaczania fluoru

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of fluorine


ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01


Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3989 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w kwietniu 1985 r. (ИУС 7−85).


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania fluoru (od 2,5·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)% do 1·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)%) w metalach ziem rzadkich i ich окисях i ионометрический metoda oznaczania fluoru (od 1·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)% do 1·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)%) w окисях metali ziem rzadkich.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 23862.0−79.

FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA FLUORU


Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowego połączenia фторидиона z ализаринкомплексонатом lantanu. Definicji poprzedza отгонка fluoru w postaci кремнефтористоводородной kwasu пирогидролизом.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobne urządzenie.

Magnetyczny wieszak.

Płytka elektryczna.

Instalacja do пирогидролиза (rysunek) składa się z rurowej piec oporu СУОЛ-0,25·1/12-M1. Do pieca wkłada kwarcowa rurka o średnicy 20−25 mm, długość 460−500 mm z оттянутой pod kątem prostym spalinowej rurką o długości 260 mm i średnicy 12 mm Do górnej części rury spalinowej wlutowana sprzęgło do lodówki długości 150 mm i średnicy 25 mm. Koniec rury spalinowej wyposażony jest w барботером z otworami 1 mm. Par, używany w procesie пирогидролиза, powstaje w парообразователе, соединяющемся kwarcowego z rurką za pomocą gumowego korka, i trafia do pieca za pomocą gazowego azotu lub tlenu z butli, wstępnie nieodebrane przez oczyszczalnie słoiki wypełnione na ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)część: ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1) — roztworem nadmanganianu potasu o stężeniu 10 g/dmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)w roztworze wodorotlenku sodu (50 g/dmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)); b — wodą. Ogrzewanie парообразователя (kolba stożkowa o pojemności 750 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)) odbywa się na elektrycznej płytce.


1 — butla z gazem; 2 — czyszczące słoiki; a — roztwór КМпОГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)w roztworze NaOH, b — woda destylowana; 3 — электроплитка; 4 — парообразователь; 5 — rg-elektryczne oporu; 6 — łódka kwarcowa; 7 — platyna-платинородиевая termopara; 8 — kwarcowa rurka; 9 — lodówka; 10 — отводная rurka; 11 — kolba-odbiornik; 12 — милливольтметр; 13 — transformator napięcia do regulacji temperatury pieca



Łódeczki kwarcowy o długości 70 mm i szerokości 10 mm wstępnie прокаленные przy 950−1000 °C w prądzie pary wodnej w ciągu 30−40 min.

Hak z kwarcowego дрота o średnicy 5 mm i długości 500 mm.

Kolby pomiarowe.

Pipety bez podziału o pojemności 5, 10 i 15 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Banki polietylenowe o pojemności 500 i 1000 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Cylindry pomiarowe.

Filtry «biała» lub «czerwony» taśma.

Papier uniwersalna lampka.

Azot gazowy według GOST 9293−74 lub tlen gazowy według GOST 5583−78.

Kwas solny według GOST 3118−77, cz. d. a., 12; 2 i 0,5 mol/dmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)roztwory.

Kwas octowy według GOST 61−75, lodowaty cz. d. a.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, h. h., 1; 0,1 i 0,02 mol/dmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)roztwory.

Sód уксуснокислый według GOST 199−78, cz. d. a.

Aceton według GOST 2603−71*, cz. d. a.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 2603−79. — Uwaga producenta bazy danych.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, cz. d. a.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428−73, cz. d. a.

Kobaltu azotu-tlenek według GOST 4467−79.

Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463−76, cz. d. a.

Standardowy roztwór fluorku (zapasowy), zawierający 1 mg/cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)fluoru: tuz fluorku sodu o masie 2,21 g rozpuszcza się w wodzie i doprowadzić objętość roztworu w wymiarowy kolbie do 1000 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)wody; przechowywać w foliowych naczyniu.

Roztwór roboczy, który zawiera 5 µg/cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)fluoru, przygotowują rozcieńczeniu zapasowego standardowego roztworu wody 200 razy; przechowywać w foliowych naczyniu.

Bufor acetalowe są (ph=4,5): 100 g uksusnokislogo sodu rozpuszcza się w wodzie, dodać 50 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)lodowatego kwasu octowego i doprowadzić objętość wody w wymiarowy kolbie do 1000 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Ализаринкомплексон (1,2-дигидроксиантрахинон-3-metyloamina-N, N-диуксусная kwas), cz. d. a., 0,002 mol/dmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)roztworu: tuz ализаринкомплексона masą 0,79 g zawieszono w małej ilości wody w szklance lub kolbie stożkowej mieszając za pomocą mieszadła magnetycznego. Dodaje się kroplami minimalnie wymagana ilość 0,1 mol/dmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)roztworu wodorotlenku sodu do rozpuszczenia odczynnika. Po rozpuszczeniu dodać kroplami 2 mol/dmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)roztworu kwasu solnego do ph~4−5, filtrowane w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)i doprowadzić objętość roztworu do kreski wodą.

Lantan азотнокислый, h., 0,002 mol/dmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)roztworu: tuz азотнокислого lantanu masą 0,866 g rozpuszcza się w małej ilości wody, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)i doprowadzić objętość roztworu wodą do kreski.

Wodno-ацетоновый roztwór miesza się odczynnika: do 5 ilości acetonu dodać 1 objętość buforu octanowego, 2 objętości roztworu ализаринкомплексона i 2 objętości roztworu азотнокислого lantanu. Należy ściśle przestrzegać kolejności dostarczania odczynników; przygotować dzień picia.

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowują instalację do пирогидролиза, sprawdzając wzrokowo sprawność piec, электроплитки, izolacji kabli pod napięciem, sprawdzić uziemienia; zawiera электроплитку do podgrzewania wody w парообразователе do wrzenia, obejmują elektryczne, regulują dopływ gazu-nośnika, ustawiając prędkość 1−2 bańki na sekundę. Płuczki zanurzone w odbiornik (kwarc lub plastikową szklankę o pojemności 100 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)), zawierający 10 cm 0,02 mol/dm roztworu wodorotlenku sodu. Piec ogrzewa się do 400 °C.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Tuz metalu (тонкоизмельченная wióry) lub tlenku REE masie 0,2−1,0 g (w zależności od zawartości fluoru) wymieszać z 0,5 g dwutlenku krzemu i 0,1 g tlenku kobaltu, wstępnie прокаленной po 750−800 °C, znoszą w кварцевую łódkę, którą umieszcza się w кварцевую słuchawkę zabudowy dla пирогидролиза w środku pieca, i natychmiast łączą парообразователь do centrali dla пирогидролиза. Zawiera mikrofalowa, podnieść temperaturę do 1100 °C i spędzają пирогидролиз w ciągu 20 min, po czym piekarnik wyłączyć i odpiąć korek парообразователя od urządzenia.

Otrzymany w odbiorniku roztwór zobojętnia 0,5 mol/dmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)roztworu kwasu solnego (na uniwersalnym papierkiem papierze) do ph~4−5, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Wybrane аликвотную część roztworu 10 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), dodać 10 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)wodno-ацетонового mieszanego roztworu odczynnika i dalej zachowują się jak podczas budowania krzywej kalibracyjnej. Dużo fluoru znaleźć w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 25 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)podawany 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00 i 5,00 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)roztworu roboczego fluoru (zawiera 5 µg/cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)fluoru). Dodać 10 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)wodno-ацетонового mieszanego roztworu odczynnika, dostosowane ilość do kreski wodą i dokładnie wymieszać. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 20 min na фотоэлектроколориметре przy ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)610 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm. Równolegle przygotowują zero roztwór, dodając wszystkie odczynniki, poza roztworu fluorku. Zero roztwór służy roztworem porównania.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный harmonogram, nakładając na osi rzędnych wartość gęstości optycznej roztworu, a na osi x — masy fluoru w miligramach.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy fluoru (ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1) — masa fluoru, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;


ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1) — аликвотная część roztworu, podejmowane w celu ustalenia, cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1);

ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próbki, g;

ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1) — zakres wymiarowy kolby, cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych oznaczeń, wykonanych z pojedynczych навесок.

5.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

Tabela 1

   
Udział masowy fluoru, %
Dopuszczalna rozbieżność, %

2,5·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)

6. ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA FLUORU


Metoda opiera się na pomiarze potencjału фторидселективного elektrody z membraną z fluorku lantanu, aktywowanego двухвалентным европием, stosunkowo хлорсеребряного elektrody.

Pomiar przeprowadza się w roztworze z wysokiej (około 1,75 mol/dmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)) sile jonowej przy ph=5−6 z pomocą иономера NU-74 lub podobnego urządzenia.

6.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Elektroda фторидный ЭF-U1.

Elektroda хлорсеребряный według GOST 16286−84.

Иономер NU-74 lub podobne urządzenie.

Płytka elektryczna laboratorium o mocy 400 Watt.

Piec muflowy z termostatem, który zapewnia ogrzewanie 400−600 °C.

Zbiornik ze szkła organicznego o pojemności 100−200 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Klucz elektrolitycznych z ebonitu o średnicy 10−20 mm, wysokości 100−120 mm, średnicy górnego króćca 5−7 mm.

Banki polietylenowe z завинчивающимися pokrywami o pojemności 1000 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Szklanka z polietylenu lub винипласта pojemności 100 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Kieliszek szklany chemiczny o pojemności 1000 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Mieszadło magnetyczne typu ММЗМ z magnesem.

Kolby pomiarowe o pojemności 50 i 1000 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Pipety o pojemności 1 i 5 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Filtry papierowe обеззоленные «biała wstążka».

Tygle niklu o pojemności 25−30 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Sodu chlorek według GOST 4233−77, cz. d. a.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, h. h., roztwór o stężeniu 250 g/dmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Sód уксуснокислый 3-wodny według GOST 199−78, cz. d. a. i roztwór o stężeniu 250 g/dmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Sód лимоннокислый трехзамещенный według GOST 22280−76, cz. d. a.

Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463−76, h. h.

Potasu chlorek według GOST 4234−77, h. h., roztwór nasycony.

Kwas octowy według GOST 61−75, lodowaty, h. h.

Tlenek lantanu (udział masowy fluoru nie więcej niż 0,001% mas.).

Sól динатривая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, cz. d. a.

Buforowy roztwór o ph około 4,5 i sile jonowej około 1,75 mol/dmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)(БРОИС), stężenie roztworu: 0,86 mol/dmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)dla kwasu octowego, 1 mol/dmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)w хлористому натрию, 0,45 mol/dmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)w уксуснокислому натрию, 0,0116 mol/dmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)w лимоннокислому натрию, 0,0008 mol/dmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)w трилону B; jest przygotowany w następujący sposób: 58,5 g chlorku sodu, 61,5 g uksusnokislogo sodu, 3 g лимоннокислого sodu i 0,3 g трилона B umieszcza się w zlewce o pojemności 1000 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), rozpuszczone w 500 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)wody, dodać 50 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)kwasu octowego, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), dostosowane wodą do kreski, wymieszać.

Zapasowy roztwór fluorku (roztwór A) przygotowany w następujący sposób: tuz fluorku sodu o masie 0,2210 g rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), dostosowane do kreski wodą, wymieszać.

1 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)roztworu B zawiera 0,01 mg fluoru.

Przechowywać roztwór nie więcej niż 30 dni w pe banku.

Roztwory robocze fluoru (B, C):

Roztwór B jest przygotowany w następujący sposób: 5 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), dostosowane do kreski, wymieszać.

1 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)roztworu B zawiera 0,01 mg fluoru.

Roztwór przygotowany w następujący sposób: 5 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)roztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), dostosowane do kreski roztworem БРОИС, wymieszać.

1 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)roztworu W zawiera 0,001 mg fluoru.

Roztwory B i przygotowują

w dniu używania.

6.2. Przygotowanie do analizy

6.2.1. Przygotowanie czujnika

Wzmocnienia na statywie zbiornik ze szkła organicznego, połączony z pojemności czujnika elektrolityczną kluczem. Zbiornik i elektrolitycznych klucz wypełniają nasyconym roztworem chlorku potasu, zanurzone w zbiornik хлорсеребрянный elektroda.

Elektroda ЭF-U1 i elektrolitycznych klucz umieszczone w pojemność skokowa czujnika — винипластовый szklankę, ustawiony na stoliku mieszadła magnetycznego. W szklance jest umieszczony magnes i приливают 40 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)roztworu БРОИС, mierzą potencjał elektrody ЭF-U1 jest stosunkowo хлорсеребряного elektrody porównania po podłączeniu elektrod do odpowiednich gniazd иономера, zgodnie z paszportem elektrody ЭF-U1. Wartość potencjału powinno powstać stałym przez 3−5 min i powinno być co najmniej 290 mb. Następnie w винипластовый szklankę приливают 40−50 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)roztworu W i przez 1 min pomiaru potencjału elektrody. Pomiary powtórzyć jeszcze dwa razy z nowymi porcjami roztworu fluorku. Po otrzymaniu stałej wartości potencjału (przy pomiarze dopuszczalna różnica między największą i najmniejszą wartością potencjału nie więcej niż 4 mv) można przystąpić do przeprowadzenia analizy.

6.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Pięć навесок tlenku lantanu masą 200,0 mg umieszcza się w niklu naczynia do spalań, tygle, dodać 0,25; 0,50; 1,0; 2,0 i 2,5 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)roztworu B, приливают 6−8 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)roztworu wodorotlenku sodu, упаривают do sucha po podgrzaniu do 50−70 °C i one zrastają się w муфеле po 400−600 °C w ciągu 5−10 minut, плав ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać 20 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)wody i wyługowane po podgrzaniu do 50−70 °C. Zawartość tygla filtrowane, zbierając przesącz w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), placek filtracyjny przemyto dwukrotnie 1−2 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)wody, zbierając промывной roztwór w tej samej kolbie miarowej i filtr z osad odrzucono. Roztwór do wymiarów żarówki dostosowane do kreski roztworem БРОИС. 1 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)otrzymanych roztworów zawiera odpowiednio 5·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), 1·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), 2·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), 4·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)5·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)mg fluoru. W roztworach mierzą potencjał elektrody ЭF-U1 w p. 6.2.1.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный harmonogram, nakładając na osi rzędnych wartości potencjału elektrody, mv, na osi x — ujemny logarytm stężenia fluoru (pF roztworu). Wartości pF dla roztworów wynoszą, odpowiednio, 5,58; 5,28; 4,98; 4,68 i 4,58.

Odchylenie punktów krzywej kalibracyjnej od linii prostej nie powinno przekraczać ±3 mv; wartość potencjału na jednostkę pF powinna wynosić (56±3) mv. W przypadku odchyleń od tych wartości elektroda zastępują.

Sprawdzanie krzywej kalibracyjnej odbywają się raz w 10−15

dni.

6.3 Przeprowadzenie analizy

Dwie zawieszenia frekwencyjnych analizowanego tlenku REE masą na 0,200 g umieszcza się w niklu naczynia do spalań, tygle, приливают na 6−8 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)roztworu wodorotlenku sodu i dalej robią, jak określono w punkcie 6.2. W otrzymanych roztworach mierzą potencjał elektrody ЭF-U1 w p. 6.2.1.

Jednocześnie z próbą spędzają kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

6.4. Przetwarzanie wyników

6.4.1. Ułamek masowy fluoru (ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próbki, mg;


ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1) — stężenie fluoru w mierzonym zakresie mg/cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Wartość ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)określają w następujący sposób: w градуировочному grafiki określają wartość pF analizowanego roztworu, z wartości pF w tabeli logarytmy znajdują stężenie fluoru w mol/dmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)i tłumaczą wartość w mg/cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych oznaczeń, wykonanych z pojedynczych навесок.

6.4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

   
Udział masowy fluoru, %
Dopuszczalna rozbieżność, %
0,005
0,0015
0,01
0,003
0,10
0,03