Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 23862.36-79

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 23862.36−79 ziem rzadkich metale i ich tlenki. Metody oznaczania chloru (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 23862.36−79

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ZIEM RZADKICH METALE I ICH TLENKI

Metody oznaczania chloru

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of chlorine


ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01


Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3989 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w kwietniu 1985 r., w maju 1990 r. (ИУС 7−85, 8−90).


Niniejszy standard określa турбидиметрический metoda oznaczania chloru (od 5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)% do 2,5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)%) w лантане, неодиме, i w samarii, европии, гадолинии, диспрозии, гольмии, иттрии i ich окисях, турбидиметрический metoda oznaczania chloru (od 1·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)% do 5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)%) z wcześniejszym отгонкой w metalach ziem rzadkich i ich окисях (z wyjątkiem cer i jego dwutlenku) i полярографический metoda oznaczania chloru (od 2·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)% do 1,0%) w metalach ziem rzadkich i ich окисях (z wyjątkiem cer i jego dwutlenku).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 23862.0−79.

2. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CHLORU


Metoda opiera się na турбидиметрическом ustalaniu chloru w азотнокислой środowisku w золю chlorku srebra.

2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobne urządzenie.

Łaźnia wodna.

Piec muflowy z termostatem zapewniającym temperaturę do 500 °C.

Szklanka o pojemności 100 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2).

Kolby pomiarowe o pojemności 50 i 1000 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2).

Szkło godzinny.

Filtr «biała» lub «niebieska» taśma.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84 (cc saldo): w kolbie instalacji do destylacji kwasu podawany 1,2 dmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego. Odpychają się z kolby 1,1 dmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)kwasu z prędkością nie więcej niż 0,4 dmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)/h. Część pozostałość rozcieńczono wodą destylowaną w stosunku 1:1 i 1:19.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277−75, h. h., roztwór o stężeniu 2 g/dmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2).

Sodu chlorek według GOST 4233−77, h. h.

Standardowy roztwór chloru (zapasowy), zawierający 1 mg/cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)chloru: tuz chlorku sodu o masie 1,648 g, wstępnie прокаленного do stałej masy w temperaturze 500 °C, rozpuszcza się w wodzie, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)i dodać wodą do kreski.

Roztwór chloru (roboczy), który zawiera 10 µg/cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)chloru, przygotować dzień picia rozcieńczeniu standardowego (zapasowego) roztwór wodą do 100 razy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1

).

2.2. Przeprowadzenie analizy

2.2.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w szklankę, zwilżyć wodą, wymieszać i dodać 10 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego (1:1). Szklanka serwowane jest strefą szybą, stawiają na wrzącej łaźni wodnej i pozostawić na 15−20 min. Po rozwiązaniu zawieszenia zawartość szklanki przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)i rozcieńczono wodą do kreski. W przypadku, gdy próba nie rozpuszcza się całkowicie, roztwór przesączono przez gęsty filtr, umyć kwasu azotowego (1:1) do negatywnej reakcji na chlorek-ion. 10 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)otrzymanego roztworu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), dodać 30 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego (1:19), a następnie dodać 2 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)roztworu азотнокислого srebra i doprowadzić objętość wodą do kreski. Roztwór miesza się, wytrzymują 20 min w ciemnym miejscu, a następnie pomiar gęstości optycznej na фотоэлектроколориметре podczas ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)367 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm. jako roztwór porównania stosuje się wodę.

Równocześnie z analizą próbki przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na odczynniki. Otrzymana wartość gęstości optycznej odjąć od wartości gęstości optycznej badanego roztworu. Gęstość optyczna roztworu kontrolnego doświadczenia nie powinna przekraczać 0,05 w przeciwnym razie należy wymienić odczynniki.

Masę chloru znajdują w градуировочному grafiki

.

2.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)podawany 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)standardowego (roboczego) roztworu chloru (zawiera 10 µg/cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)chloru). Do każdej kolby dodać po 40 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19, 2 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)roztworu азотнокислого srebra i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19. Roztwory wymieszać i pozostawić w ciemności w ciągu 20 min. W jedną z kolb wstrzykuje się wszystkie odczynniki, oprócz chloru (zero roztwór). Gęstość optyczną roztworu mierzy się w фотоэлектроколориметре podczas ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)367 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm. jako roztwór porównania stosuje się wodę.

Wartość gęstości optycznej każdego punktu градуировочиого grafika obliczają jak przeciętny wynik pięciu równoległych pomiarów.

Gęstość optyczna zerowego roztworu nie powinna przekraczać 0,05. W przeciwnym razie zmieniają odczynniki. Wartość gęstości optycznej roztworu zerowego odjąć od wartości gęstości optycznych standardowych rozwiązań.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный harmonogram, nakładając na osi rzędnych wartość gęstości optycznej roztworu, a na osi x — masę chloru w miligramach. Poszczególne punkty wykresu sprawdzają się nie rzadziej niż raz w miesiącu.

2.2.1, 2.2.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3. Przetwarzanie wyników

2.3.1. Ułamek masowy chloru (ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) — masa chloru, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;


ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

2.3.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

Tabela 1

   
Udział masowy chloru, %
Dopuszczalna rozbieżność, %

5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

2,5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

3. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CHLORU Z ОТГОНКОЙ


Metoda opiera się na турбидиметрическом ustalaniu chloru w золю chlorku srebra w азотнокислой środowisku po отгонки chloru пирогидролизом.

3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja do пирогидролиза według GOST 23862.32−79.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobne urządzenie.

Piec muflowy z termostatem zapewniającym temperaturę do 900 °C.

Azot gazowy według GOST 9293−74 lub tlen gazowy według GOST 5583−78.

Kolby pomiarowe o pojemności 50 i 1000 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2).

Łódeczki kwarcowy o długości 70 mm i szerokości 10 mm, прокаленные w temperaturze 1000−1050 °C w prądzie pary wodnej w ciągu 30−40 min.

Hak z kwarcowego pałeczek o średnicy 6 mm i długości 500 mm.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84 (cc saldo): w kolbie instalacji do destylacji kwasu podawany 1,2 dmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego. Odpychają się z kolby 1,1 dmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)kwasu z prędkością nie więcej niż 0,4 dmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)/h. Część pozostałość rozcieńczono wodą destylowaną w stosunku 1:1, 1:4 i 1:19.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277−75, h. h., 0,2%-roztwór.

Sodu chlorek według GOST 4233−77, h. h.

Standardowy roztwór chloru (zapasowy), zawierający 1 mg/cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)chloru: tuz chlorku sodu o masie 1,648 g, прокаленного do stałej masy w 500 °C, rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór chloru (roboczy), który zawiera 10 µg/cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)chloru, przygotować dzień picia rozcieńczeniu roztworu zapasowego wodą do 100 razy.

Woda деионизованная.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1)

.

3.2. Przygotowanie do analizy

3.2.1. Instalację do пирогидролиза przygotowują, sprawdzając sprawność piec, электроплитки, izolacji kabli pod napięciem, sprawdzić uziemienia. Zawiera электроплитку do podgrzewania wody w парообразователе do wrzenia. Obejmują elektryczne naciśnięcie przycisku rozruchu. Regulują dopływ azotu (lub tlenu), ustawienie prędkości 1−2 bańki na sekundę. Płuczki zanurzyć w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), zawierający 10 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:4. Piec ogrzewa się do 600 °C.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1−1 g (w zależności od zawartości chloru) umieszcza się w кварцевую łódkę równomiernie, zwilżyć kilkoma kroplami wody, umieszcza się w słuchawkę urządzenia do пирогидролиза i szybko zamknąć korkiem. Zwiększają temperaturę pieca do 1000−1050 °C i w tej temperaturze w dalszym ciągu proces пирогидролиза 15−20 min, aż do osiągnięcia objętości roztworu w odbiorniku 45−47 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)(przy analizie tlenków REE przepuszczają azot, w analizie metali — tlen). Po tym, piekarnik wyłączyć, usuwają łódkę. Roztwór z odbiornika tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), dodać 2 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu azotowego, 2 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)roztworu азотнокислого srebra, dostosowane objętość wodą do kreski, wymieszać i pozostawić stać 20 minut w ciemnym miejscu. Po upływie 20 min pomiaru gęstości optycznej badanego roztworu na фотоэлектроколориметре podczas ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)367 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm. jako roztwór porównania stosuje się wodę. Równocześnie z analizą próbki przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na odczynniki. Otrzymana wartość gęstości optycznej odjąć od wartości gęstości optycznej badanego roztworu. Wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia nie powinno przekraczać 0,08.

Masę chloru znajdują w градуировочному grafikę.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)wstrzykuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 i 10,0 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)roboczego roztworu chloru. W każdej kolbie приливают 40 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego 1:19, 2 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)roztworu азотнокислого srebra, dostosowane ilość do kreski tym samym kwasem, wymieszać, pozostawić stać 20 min w ciemności. W jednej z kolb wstrzykuje się wszystkie odczynniki, poza roztworu chloru (zero roztwór). Gęstość optyczną roztworu mierzy się w фотоэлектроколориметре podczas ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)367 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm. jako roztwór porównania używają wody. Gęstość optyczna zerowego roztworu nie powinna przekraczać 0,08, w przeciwnym razie zmieniają odczynniki. Wartość gęstości optycznej roztworu zerowego odjąć z uzyskanych wartości gęstości optycznych rozwiązań.

Wartość gęstości optycznej każdego punktu krzywej kalibracyjnej obliczają jak przeciętny wynik pięciu równoległych pomiarów.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный harmonogram, nakładając na osi rzędnych wartość gęstości optycznej roztworu, a na osi x — masę chloru w miligramach. Poszczególne punkty wykresu sprawdzają się nie rzadziej niż raz w miesiącu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy chloru (ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2),*

________________

* Formuła zgodne z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.


gdzie ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) — masa chloru, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;


ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

3.4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji i wyników dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

   
Udział masowy chloru, %
Dopuszczalna rozbieżność, %

1·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CHLORU


Metoda opiera się na полярографическом ustalaniu chloru w азотнокислом roztworze przy potencjale pół faly szczyt odzyskiwania jonów chloru około minus 0,05 W stosunku do ртутному anody. Jony ceru musi być.

4.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф ac PPT-1 lub PU-1 lub podobne urządzenie.

Czujnik полярографический z ртутным unoszącego się w powietrzu elektroda jest katodą i donną rtęcią — anodą. Prędkość przepływu rtęci około 10 kropli na 15 s.

Łaźnia wodna.

Piec muflowy z termostatem zapewniającym temperaturę 450−500 °C.

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100 i 1000 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2).

Zlewki szklane o pojemności 50 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2).

Szyby strefy.

Woda деионизованная.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84 lub kwas azotowy, zgodnie z GOST 9336−75, h. h., dodatkowo oczyszczona отгонкой w кварцевом urządzenia (odpychają 2/3 początkowej ilości kwasu; stosuje cc resztę), rozcieńczony 1:1.

Potas азотнокислый według GOST 4217−77, h. h., roztwór stężenie 101 g/dmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2).

Sodu chlorek według GOST 4233−77.

Standardowy roztwór chloru (zapasowy), zawierający 1 mg/cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)chloru, przygotowany w następujący sposób: tuz chlorku sodu o masie 1,648 g, wstępnie прокаленного przy 500 °C, rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór chlorku, który zawiera 10 µg/cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)chloru, przygotować dzień picia rozcieńczeniu standardowego (zapasowego) roztwór wodą do 100 razy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4.2. Przeprowadzenie analizy

4.2.1. Oznaczanie chloru od 2·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)% do 5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)%

Dwie zawieszenia frekwencyjnych analizowanego próbki 0,5 g umieszcza się w zlewki o pojemności 50 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), zwilżyć wodą, w jednej ze szklanek wstrzykuje się roztwór chlorków, zawierający 10 g/cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)chlorków, z takim rozliczeniem, aby masa wprowadzonych chlorków w 2−3 razy przekracza przewidywaną masę chlorków w frekwencyjnych analizowanego próbie. Następnie dodać 5 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, serwowane szklanki strefami szybami i rozpuszczone tuz przy umiarkowanym podgrzaniu (40−50 °C) w kąpieli wodnej.

Roztwory chłodzi, przenosi się do kolby o pojemności 50 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), dodać 20 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)roztworu азотнокислого potasu, dostosowane objętość wodą do kreski i wymieszać.

Roztwory полярографируют w zakresie od plus do minus 0,2 0,2 V. Potencjał piku — około minus 0,50 W stosunkowo donną rtęci.

Równocześnie z analizą próbki przeprowadza się za pośrednictwem wszystkie etapy do analizy kontrolny doświadczenie na odczynniki

.

4.2.2. Oznaczanie chloru od 5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)% do 1,0%

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki 0,1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 50 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), zwilżyć wodą, dodać 5 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, serwowane szklankę strefą szybą i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu (40−50 °C) w kąpieli wodnej.

Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), dodać 20 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)roztworu potasu азотнокислого, dostosowane objętość wodą do kreski, wymieszać.

Roztwór полярографируют w zakresie od plus do minus 0,2 0,2 V. Potencjał szczyt około minus 0,05 W stosunku donną rtęci.

Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na odczynniki. Wartość wysokości szczyt вольтамперной krzywej referencyjnej doświadczenia odjąć od wartości wysokości szczyt frekwencyjnych analizowanego próby. Analiza każdej próby prowadzą z dwóch równoległych навесок.

4.2.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)приливают 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)standardowego (zapasowego) roztworu chlorków, co odpowiada 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 i 2,0 mg chloru. Następnie dodać 10 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu azotowego (1:1) i 40 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)roztworu азотнокислого potasu, dostosowane objętość wodą do kreski, wymieszać i полярографируют otrzymane roztwory, jak opisano w punkcie 4.2.1. Budują градуировочный harmonogram, nakładając na oś x ilość chlorków w µg w 1 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)roztworu, a na osi rzędnych — odpowiadające im wartości wysokości szczytów вольтамперных krzywych roztworów chlorków minus wartość wysokości fali zerowej roztworu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4.3. Przetwarzanie wyników

4.3.1. Metodą dodatków (do masowego udziału chloru od 2·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)% do 5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)%) ułamek masowy chloru (ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) — wysokości pików вольтамперных krzywych próby, próby z dodatkiem i kontrolnej doświadczenia odpowiednio cm;

ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) — masa chlorków, wprowadzonych w badany roztwór, mg;

ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

4.3.2. W metodzie krzywej kalibracyjnej (do masowego udziału chloru 5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) — 1%) ułamek masowy chloru (ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) — masa chlorku w испытуемом roztworze, znajdująca zgodnie z harmonogramem, mcg;

ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

4.3.3. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

   
Udział masowy chloru, %
Dopuszczalna rozbieżność, %

2·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

8·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

3·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

1,4·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

7·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

4·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

8·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

1,0

2·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)