Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 23687.2-79

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 23687.2−79 Ligatura меднобериллиевая. Widmowy metoda oznaczania magnezu, żelaza, glinu, krzemu, ołowiu (ze Zmianą N 1)


GOST 23687.2−79

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR


LIGATURA МЕДНОБЕРИЛЛИЕВАЯ

Widmowy metoda oznaczania magnezu, żelaza, glinu, krzemu, ołowiu

Alloy of copper-beryllium. Spectral method of the determination of maqnesium, żelazo, aluminium, silicon, lead


ОКСТУ 1709*
______________
* Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 1.

Data wprowadzenia 1980−07−01


Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 6 czerwca 1979 r. N 2050 okres ważności zainstalowana z 01.07.1980 r. do 01.07.1985 r.*

________________

* Ograniczenia okresu ważności cięcie rozporządzeniem Gosstandartu Rosji od 21.10.92 N 1421 (ИУС N 1, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 27.09.84 N 3334 z 01.04.85

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 12, 1984 rok


Niniejszy standard określa widmowy metoda oznaczania magnezu, żelaza, glinu, krzemu (przy masowym udziale każdego od 0,01 do 0,7%) i ołowiu (przy masowym udziale ołowiu od 0,001 do 0,03%) w меднобериллиевой лигатуре.

Metoda opiera się na wszczęcie widma próbki, wstępnie przetłumaczone w tlenek i mieszanej z proszku węgla, w łuku prądu stałego w przedstawionej elektrodzie. Zakres rejestracji subskrybenta na фотопластинку kwarcowym спектрографом średniej dyspersji. Analizę przeprowadza się metodą «trzech wzorców».

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 23685−79.

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI


Спектрограф kwarcowy typ HISZP-30.

Микрофотометр.

Źródło zasilania łuku prądu stałego (20 A, 300 v).

Wagi analityczne typu АДВ-200 GOST 24104−80*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Виброистиратель na bazie wibrator EVE-19 z zestawem pojemników i kul z miedzi do nacierania proszków, wykonany według dokumentacji technicznej zatwierdzonej w ustalonym porządku.

Piec muflowy typu MP-2.

Tenis tokarka do produkcji elektrod węglowych typu 16 ТО2П.

Płytka elektryczna według GOST 14919−83.

Tygle porcelanowe według GOST 9147−80, o pojemności 15−30 cmГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1).

Węgle spektralne typu Z-3, W-3, ОСЧ 7−3.

Elektrody: górne wyostrzyć na tokarce na ścięty z małej średnicy podstawy 2 mm, dolne fabrykują w kształcie kubka z wielkości krateru 3,2x1,5 mm (rysunek).

ГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1)



Proszek węglowy ОСЧ 7−4.

Klisze spektralne typ 2, ES.

Kubki platyny według GOST 6563−75.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−78*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11125−84. — Uwaga producenta bazy danych.

Aluminium tlenek bezwodny.

Wodorotlenek berylu.

Kwas octowy według GOST 61−75.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77, rozcieńcza się 1:1.

Chloroform.

Berylu tlenek: 400 g wodorotlenku berylu są umieszczone w termoodporny szklankę o pojemności 2000 cmГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1)i rozpuszczone 1500 cmГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1)
kwasu octowego. Приливают około 300 cmГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1)kwasu octowego i okresowo miesza się w ciągu 30 min szklaną bagietką. Po zakończeniu burzliwej reakcji podawany porcje po 300 cmГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1)resztę kwasu. Otrzymaną mieszaninę gotuje się do powstawania kryształów uksusnokislogo berylu i chłodzi. Wybrane kryształy odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem na lejku Buchnera.

Уксуснокислый beryl z lejka przenosi się do zlewki, w którym przeprowadzono rozpuszczanie, dodają 800 cmГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1)kwasu octowego, miesza się i ogrzewa. Dzieje się дорастворение wodorotlenku berylu i mycie otrzymanego uksusnokislogo berylu. Po schłodzeniu spadła kryształy odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem i ponownie przenoszą się w tej samej szklanki. Kryształy uksusnokislogo berylu rozpuścić w 1000 cmГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1)chloroformu, roztwór sączy pod zmniejszonym ciśnieniem przez podwójny filtr «niebieska wstążka». Przesącz tłumaczą w butelkę z korkiem. Część filtratu umieszcza się w кварцевую делительную lejek (o jedną trzecią objętości lejka) i spędzają po ekstrakcji zanieczyszczeń kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, przy stosunku fazy organicznej i wodnej 5:1. Po ekstrakcji spędzają siedem razy, energicznie wstrząsając lejek w ciągu 3−5 min fazę organiczną porcjach po 200 cmГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1)trzykrotnie przemyto wodą, oczyszczonej ионообменным sposób, w tym samym stosunku faz, umieszcza się w кварцевую kolby o pojemności 1000−2000 cmГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1)i упаривают do usuwania chloroformu.

Otrzymany уксуснокислый beryl rozpuszczone w 500 cmГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1)kwasu azotowego po podgrzaniu. Roztwór tłumaczą w platynową filiżankę i упаривают na elektrycznej płytce do sucha. Następnie filiżankę umieszcza się w муфельную mikrofalowa i zapalić się w temperaturze 900 °C przez 2 h. Tlenek berylu ссыпают w pe banku.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428−73.

Żelaza tlenek według GOST 4173−77.

Tlenek magnezu według GOST 4526−75.

Miedź marki M-0, M-1 GOST 859−78* (ST СЭВ 226−75).
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Miedzi tlenek: metalową miedź rozpuszcza się w kwas azotowy i zapalić się w temperaturze 600−700 °C.

Ołów tlenek według GOST 9199−77.

Mieszanka do rozcieńczenia z masowym udziałem 10% berylu i 90% miedzi: tlenek berylu i tlenek miedzi zmielić na виброистирателе w ciągu 40−50 min (przy ręcznym sposobie gotowania — 90−120 min).

Przedsiębiorca budowlany, składający się z dwóch roztworów.

Roztwór 1:

       
  метол według GOST 25664−83 2 g
 
  hydrochinon (парадиоксибензол) zgodnie z GOST 19627−74
10 g
  sód сернистокислый (siarczyn sodu) bezwodny według GOST 195−77
52 g
  potas бромистый według GOST 4160−74
2 g
  woda

do 1000 cmГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1).


Roztwór 2:

       
  sodu bezwodny dwutlenek według GOST 83−79
44 g
 
  woda

do 1000 cmГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1).


Te same tomy 1 i 2-go roztworów przelewa przed wyrazem, który przeprowadza się w temperaturze 20±1 °C.

Fixer następującym składzie:

       
  sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu) w ST СЭВ 223−75
300 g
 
  amonu, chlorek według GOST 3773−72
60 g
  sód сернистокислый (siarczyn sodu) bezwodny według GOST 195−77
45 g
  woda

do 1000 cmГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1).


Dopuszcza się stosowanie innego środka kontrastowego przedsiębiorca budowlany.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY


3:1.Przygotowanie próbek

Tuz ligatury o masie około 1 g rozpuszcza się w kwas azotowy, упаривают sucha na płytce i zapalić w муфельной piecu w temperaturze 700−800 °c przez 15−20 min. Otrzymaną mieszaninę miesza się z proszku węgla w stosunku 2,5:1 na виброистирателе w ciągu 10−15 min, przy ręcznym sposobie gotowania, podczas nacierania wynosi 20−30 min.

Przy masowym udziale magnezu w лигатуре ponad 0,3% uzyskany tlenek wstępnie rozcieńczyć mieszaninę do rozcieńczenia 5 razy, po czym miesza się z proszku węgla.

3.2. Przygotowanie próbek градуировочных

Градуировочные próbki są przygotowywane na bazie tlenku miedzi i tlenku berylu. Skład i sposób przygotowania podstawowego градуировочного próbki przedstawiono w tabeli.1, roboczych градуировочных próbek w tabeli.2.

Tabela 1

         
Nazwa odczynnika
Współczynnik konwersji tlenku metalu
Temperatura wyżarzania, °C
Masa tlenku, g
Udział masowy pierwiastka, %, do sumy metali
Tlenek miedzi
0,7989
600
9,7259
77,7
Tlenek berylu
0,3603
900
2,7753
10,0
Tlenek magnezu
0,6031
900
0,4974
3,0
Żelaza tlenek
0,6994
800
0,4289
3,0
Tlenek aluminium
0,5292
1000−1100
0,5669
3,0
Dwutlenek krzemu
0,4674
1000−1100
0,6419
3,0
Tlenek ołowiu
0,9283
250
0,0323
0,3



Tabela 2

           
Pokój pracy градуировочного próbki Masowa część zanieczyszczeń w próbkach %, do sumy metali
Sposób przygotowania
  magnezu, żelaza, glinu, krzemu
ołowiu
Pokój разбавляемого próbki
Masa разбавляемого próbki, g
Masa mieszaniny do rozcieńczenia, g
-
0,010
0,001
3
2,0030
18,0
2
0,030
0,003
4
2,0089
18,0
3
0,100
0,010
4
8,0358
16,0
4
0,300
0,030
Głównym градуировочный próbki
3,1341
27,0



Wszystkie składniki podstawowego градуировочного próbki miesza na виброистирателе w ciągu 30−40 min, przy ręcznym sposobie gotowania, podczas nacierania wynosi 90−120 min.

Pracy градуировочные próbki przygotować spójne rozcieńczeniu (rozcieńczenie oblicza się według zawartości zanieczyszczeń do sumy metali) główny градуировочного próbki mieszanki do rozcieńczania i miesza się z proszku węgla w stosunku 2,5:1 na виброистирателе w ciągu 30−40 min (przy ręcznym sposobie gotowania — 90−120 min).

Градуировочные próbki przechowywać w плотнозакрытых plastikowych, szklanych lub бюксах.

Okres przechowywania — 1 rok od daty produkcji.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY


Analizowane i градуировочные próbki mocno nadziewane w elektrody. Elektroda z анализируемым wzorem służy anodą. Fotografowanie widm spędzają na спектрографе HISZP-30 przy warunkach:

       
  natężenie prądu
10−12 A
 
  ekspozycja
60 z
  szczelina wejściowa
10−12 µm
  межэлектродный okres
2,5 mm
  klisze
SP-2, ES
  system oświetlenia трехлинзовая.


Pośredni przysłonę wybiera taką, aby tło w obszarze 300,0 nm wynosił 0,3−0,4 jednostek przypalenia.

Na płytę robi trzy widma próbek i градуировочных próbek.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Klisze, wykazane w standardowych warunkach, fotometriruût na микрофотометре. Analityczne linii zdefiniowanych elementów, linii porównania i zakres określonych stężeń podane w tabeli.3.

Tabela 3

       
Zdefiniowany element
Analityczna, linia, nm
Linia porównania, miedź, nm
Zakres określonych stężenie, %
Magnez
277,98
276,89
Od 0,01 do 0,3
  288,31
276,89
«0,03» 0,3
Żelazo
259,96
263,00
«0,01» 0,3
  258,59
263,00
«0,03» 0,3
Aluminium
308,22
297,88
«0,01» 0,3
  266,04
276,89
«0,03» 0,3
Krzem
251,61
263,00
«0,01» 0,3
  243,52
240,01
«0,03» 0,3
Ołów
283,31
276,89
«0,001» 0,03



Na podstawie wyników фотометрирования widm градуировочных próbek budują градуировочные wykresy w układzie współrzędnych ГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1), gdzie ГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1) — logarytm masowego udziału określonego elementu w градуировочном próbce, a ГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1) — różnica почернений analitycznej linii programowanego elementu i linii porównania, gdzie ГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1) — średnia arytmetyczna różnicy почернений z trzech спектрограмм uzyskanych dla градуировочных próbek.

Na wykresach i wyników фотометрирования widm próbek znajdują ułamek masowy określonych elementów.

Względna średnia квадратическое odchylenie wyników analizy wynosi 0,15.

Ułamek masowy programowanego elementu (ГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1)) w procentach 1% berylu obliczamy według wzoru

ГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1) — udział masowy programowanego elementu w лигатуре, %;

ГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1) — udział masowy berylu w лигатуре, %.