GOST 16274.1-77

• gost-162741-77.pdf (548.09 KiB)
  ГОСТ 16274.1-77

GOST 16274.1−77 Bizmut. Metoda chemiczno-analizy spektralnej (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 16274.1−77

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

BIZMUT

Metoda chemiczno-analizy spektralnej

Bismuth. Spectrochemical analysis

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

P. S. Поклонский, F. M. Мумджи, R. W. Хабарова

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie ROZPORZĄDZENIEM Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 25.01.77 N 172

3. Częstotliwość sprawdzania 5 lat

4. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Rozporządzenie Gosstandartu od 30.07.92 N 836 ograniczenie terminu ważności

7. REEDYCJA (lipiec 1997 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w styczniu 1983 r., w czerwcu 1987 r., w lipcu 1992 r. (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)


Niniejszy standard stosuje się do bizmut marek Ви00, Ви000, Ви0000 i instaluje chemiczno-widmowy metoda oznaczania zawartości ołowiu, cynku, żelaza, antymonu, miedzi, srebra, arsenu, kobaltu, kadmu, manganu, molibdenu, niklu, cyny, chromu i indie.

Chemiczny, koncentrat zanieczyszczeń do oznaczania molibdenu i arsenu (od 5·101·10%), cyny (od 1·101·10%) i antymonu (od 3·101·10%) uzyskuje się przez komory głównej masy bizmutu w postaci jodku bizmutu.

Chemiczny, koncentrat zanieczyszczeń do oznaczania żelaza, ołowiu i cynku (od 5·101·10%), kadmu, manganu, miedzi, niklu i srebra (od 3·101·10%), indie, kobaltu i chromu (od 1·101·10%) uzyskuje się przez komory głównej masy bizmutu w postaci głównego azotanu bizmutu.

Chemiczny, koncentrat zanieczyszczeń do oznaczania żelaza, indie, kobaltu, miedzi, manganu, niklu, ołowiu, chromu, cynku, cyny i antymonu (od 1·101·10%) otrzymują пирометаллургическим шлакованием, opierającym się na usuwaniu zanieczyszczeń w żużel opis: w procedurach obsługi stopionego metalu mieszaniną gazowych reagentów: powietrza, pary wodnej, argonu i oparów kwasu solnego.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 16274.0.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Спектрограф kwarcowy typ HISZP-30 (kompletna instalacja).

Generator łuku prądu przemiennego typu IVES-28.

Źródło prądu stałego do zasilania łuku, zapewniając napięcia 200−400 W i moc prądu do 15 A.

Микрофотометр, przeznaczony do pomiaru почернений linii widmowych.

Elektrody węglowe ОСЧ 7−4 z krateru o głębokości i średnicy 4 mm i o grubości ścianki 0,5 mm, wstępnie wypalone w łuku prądu stałego moc 12 A w ciągu 15 s.

Ostrzałka do elektrod.

Klisze спектрографические o wymiarach 9x12 cm typów I, II i УФШ.

Klosze szklane do przechowywania oczyszczonych i pobranych elektrod.

Pincety i klocki dla elektrod z szkła organicznego.

Grafit proszkowy wysokiej czystości według GOST 23463.

Płytka elektryczna grzewcza sprzęt według GOST 14919 z zakrytą spiralą.

Kolby kwarcowy stożkowe według GOST 19908 pojemności 600−800 cm.

Szklanki kwarcowy według GOST 19908 pojemności 300−350, 600−800 cm.

Tygle kwarcowe według GOST 19908.

Pręciki i słupki kwarcowy.

Biurety szklane na NTD o pojemności 50 cm, wypełnione przed użyciem.

Urządzenie gorzelnia kwarcowy.

Mieszadło magnetyczne z podgrzewaną wodą.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125, перегнанная w кварцевом urządzeniu, nie zawierająca tlenki azotu (tlenki azotu usuwany przez gotowanie przed pracą) i rozcieńczająca 1:1, 1:2, 1:100, i roztwory 1, 2 i 6 mol/dm.

Woda destylowana według GOST 6709, dwukrotnie перегнанная w кварцевом перегонном urządzeniu lub wody zdemineralizowanej na катионите KU-2 i anionicie ZE-10П z prędkością 50−60 dm/h (wysokość kolumn 500−600 mm, średnica 85 mm, opór wody nie mniej niż 11·10Ohm/cm).

Kwas йодистоводородная według GOST 4200, h. h., nie zawiera wolnego jodu i arsenu. Kwas oczyścić w następujący sposób: w ciągu 7−10 dzień domagają się kwas z niewielką ilością proszku czerwonego fosforu do jej rozjaśnienia. Bezpośrednio przed pracą осветленную kwas oczyszczone z ekstrakcji arsenu benzenu. Do tego 50−60 cmkwasu ekstrahowano 1 min trzema porcjami benzenu do 10,0 cmkażda. Następnie kwas destyluje w дистилляционном urządzeniu, zbiera się frakcję w 124−127 °C (biorą średnią porcję 78−80% całej ilości, a pierwszą i ostatnią porcje są odrzucane).

Stężenie йодистоводородной kwasu ustalane miareczkowania roztworem wodorotlenku sodu, 1 mol/dmze wskaźnikiem фенолфталеином.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 1 mol/dm.

Fosfor czerwony techniczny zgodnie z GOST 8655.

Fenoloftaleina w TEJ 6−09−5360.

Amoniakowa według GOST 24147, roztwór 1 mol/dm.

Kwas solny według GOST 14261.

Antymon marki Су000 według GOST 1089.

Mangan азотнокислый po DRUGIEJ 6−09−4011.

Potas марганцовокислый według GOST 20490.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277.

Bezwodnik мышьяковистый według GOST 1973.

Kwas winowy według GOST 5817.

Benzen według GOST 5955.

Дитизон na NTD.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288.

Potas двухромовокислый według GOST 4220.

Amon молибденовокислый według GOST 3765.

Mangan według GOST 6008.

Indii według GOST 10297.

Tellur po DRUGIEJ 6−04−65.

Ołów według GOST 22861.

Cynk według GOST 3640.

Żelazo zredukowane wodorem.

Miedź według GOST 859*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Kobalt według GOST 123*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 123−2008. — Uwaga producenta bazy danych.

Nikiel według GOST 492*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 492−2006. — Uwaga producenta bazy danych.

Złoto według GOST 6835*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6835−2002. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowe roztwory do przygotowania próbek do porównania i skład próbek porównania znajdują się w załączniku.

Instalacja do koncentracji zanieczyszczeń metodą «пирометаллургического шлакования», składający się z czterech bloków:

Blok 1 — blok regulacji podawania gazów; składa się z dwóch реометров, wypełnionych wodą i wyregulowanych na prędkość przepływu powietrza i argonu i pojemniki do mieszania gazów.

Blok 2 — blok parowania; składa się z trzech naczyń wykonanych ze szkła kwarcowego, i dwóch grzałek (электроплитка i mikrofalowa). Naczynie do edukacji pary wodnej o pojemności 1000−1500 cmma szlif z rurkami do doprowadzenia i wylotu spalin. Naczynie do częściowej kondensacji nadmiaru pary o pojemności 100−200 cmma szlif z dwoma otworami dla wejścia i wyjścia mieszaniny gazowej. Pojemnik-dozownik kwasu solnego o pojemności 20−25 cm, z korkiem do wypełnienia kwasy i dwoma przewodami dla wejścia i wyjścia mieszaniny gazowej.

Blok 3 — blok naczynia reakcyjnego z odbiornikami kondensatu. Składa się z naczynia reakcyjnego, grzewczej pieca, odbiorników skroplin, które są wyposażone w lodówkę z bieżącą wodą.

Blok 4 — sterownik; składa się z systemu zaworów, микрокомпрессора typu MK-1, dwóch милливольтметров typu M 4213, dwóch амперметров typu E 421, trzech автотрансформаторов typu ПНО-250−2.

Statywy, uchwyty, podstawki.

Argon w butlach.

Uwaga. Dopuszcza się zastosowanie urządzeń fotowoltaicznych z rejestracją widm i innych spektralnych wskaźników, innych odczynników, materiałów suchych płytach, zapewniających uzyskanie wskaźników dokładności, określonych w niniejszym standardem.


(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie próbek do porównania zostały opisane w załączniku.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3.2. Концентрирование zanieczyszczeń cyny, arsenu, molibdenu, antymonu oddziałem głównej masy bizmutu w postaci jodku.

Do analizy biorą dwie zawieszenia bizmutu po 20 g i umieścić w kwarcowy kolby stożkowe o pojemności 600−800 cm, dodać 100 cmroztworu kwasu azotowego 6 mol/dmi rozpuszcza się po podgrzaniu.

Po rozpuszczenia metalu otrzymane roztwory azotanu bizmutu gotować przez kilka minut, aby usunąć wolnych tlenków azotu, które przeszkadzają podczas osadzania jodku bizmutu.

Schłodzone roztwory rozcieńczone do 300 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:100, nie zawierających wolnych tlenków azotu i приливают obliczona стехиометрическое ilość roztworu swiezo йодистоводородной kwasu 6−8 mol/dmi 0,2−0,5 cmjej nadmiar kompletności osadzania bizmutu.

Podczas osadzania jodku bizmutu trzeba ścianki kolb myć wodą zakwaszoną kwasu azotowego (3 krople na 100 cm), po każdej dodanej porcji (2−3 cm) йодистоводородной kwasu. Całkowita ilość wody używanej do kąpieli ścian kolb, 60−70 cm.

Zaprzestanie wypadania czarnego osadu po dodaniu kolejnej kropli йодистоводородной kwasu wskazuje na pełnię osadzania bizmutu. Dodawanie йодистоводородной nadmiar kwasu w więcej niż 1 cmniepożądane, gdyż osad jodku bizmutu rozpuszcza się w nadmiarze йодистоводородной kwasu z wykształceniem rozpuszczalnego kompleksu.

Objętość roztworów w etykietach ampułek doprowadzic wode do 500 cm, wymieszać i pozostawić w ciemnym miejscu na 3 h. Następnie delikatnie, nie naruszając osadu, roztwory z kolb przelewa w kwarcowy szklanki, na których naniesione oznaczenia pojemności, i mierzą ich ilości (480 cm). Roztwory odparowuje w pre прокаленных i zawieszonych kwarcowych płytek. Suche pozostałości azotanu bizmutu zważono i przeliczone na спектрально-czysty tlenek bizmutu, mnożąc przez współczynnik konwersji równy 0,6. Wzbogacenie prowadzą z dwóch równoległych навесок.

Dla analizy spektralnej należy uzyskać 130−150 mg спектрально-czystego tlenku bizmutu. Jeśli kwota mniejsza od tej wartości, to jego korygują oczyszczone спектрально-czysty tlenek bizmutu lub osadu z kolby w następujący sposób: do suchego należności приливают 2−3 cmkwasu azotowego, dodać odpowiednią ilość спектрально-czystego tlenku bizmutu, mieszając, odparować i delikatnie suszone. Uzyskane koncentraty zapalić się w temperaturze 500−550 °C w ciągu 30 min. Прокаленные koncentraty zważono i zmielić kwarcowym tłuczkiem w tych samych płytkach. Następnie dodaje zawieszenia спектрально-czystego sproszkowanego grafitu, podjęte w stosunku do спектрально-czysty tlenek bizmutu 5:1 (masa). Mieszanki dokładnie wymieszać i przekazują na analiza spektralna.

Współczynnik wzbogacenia zanieczyszczeń () obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa zaczepu próby bizmutu, wziętego do analizy, g;

0,96 — współczynnik przeliczania masy zawieszenia bizmutu, wziętego do analizy, z uwzględnieniem 20 cmroztworu pozostałego wewnątrz osad jodku bizmutu (500 cm — 480 cm=20 cm);

 — masa zaczepu uzyskanego koncentratu, g;

0,897 — współczynnik konwersji tlenku bizmutu na bizmut.

Jednocześnie przygotowują kontrolną próbę. W кварцевую kubek o pojemności 300−350 cmdodają (przy równomiernym выпаривании) wszystkie odczynniki w ilości dodanych do próbki. Roztwór odparowano do małych objętości, dodać 140 mg spektralnej tlenku bizmutu, suszone i zapalić po 500−550 °C w ciągu 30 min. Прокаленную mieszanka bizmutu miesza się z спектрально-czystym grafitem proszkowo w tych samych proporcjach i w taki sam sposób, jak i próbę.

Dla ilościowej ewidencji kontrolnej próbki obliczamy współczynnik wzbogacenia () według wzoru

,

gdzie  — liczba bizmutu, wzięte do wzbogacania, g;

 — ilość спектрально-czystego tlenku bizmutu, wprowadzona w próbę kontrolną, g;

0,897 — współczynnik przeliczenia спектрально-czystego tlenku bizmutu na bizmut.

Uwagi:

1. Przed wytrącenia w postaci jodku bizmutu badany roztwór powinien być całkowicie przezroczysty i nie powinien zawierać wolnych tlenków azotu. Po wyświetleniu muti głównego azotanu bizmutu należy dodać 0,5−1 cmstężonego kwasu azotowego.

2. (Usunięty, Zm. N 2).

3. Wytrzymać osad jodku bizmutu w ciągu 4−5 h należy do krystalizacji osadów. Zostawiać osad na następny dzień nie jest zalecane ze względu na możliwość utleniania.

4−6. (Wyłączone, Zm. N 2).


(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

3.3. Концентрирование domieszek miedzi, srebra, ołowiu, niklu, manganu, kadmu, cynku, chromu, kobaltu, indie i żelaza. Oddział główny masy bizmutu w postaci głównego azotanu.

Tuz próby bizmutu 10 g umieszcza się w кварцевую kolby o pojemności 500 cm, приливают 45 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu, odparowano do сиропообразного stanu i приливают 100 cmciepłej wody. Przy tym pojawia się biały osad. Osadzanie głównego azotanu produkują w roztworze amoniaku 1,2 mol/dm. Do tego kolby z roztworem ustalane na mieszadło magnetyczne, wyposażone są w ogrzewanie, приливают z biurety kroplami amoniaku i wytrąca głównym azotan przy dobrym mieszaniu. Przy ph 2−3 osadzanie się kończą.

Osad powinien być krystalicznym i łatwo rozstrzygnąć. Roztwór z osadem bronią w ciągu 25−30 min, następnie roztwór przelewa się we wyważoną выпаривательную filiżankę, a osad przemyto wodą zakwaszoną kwasu azotowego do ph 2−3. Po obronie przez 20−25 min przelewa промывной roztwór w tej samej filiżanki. Roztwór delikatnie odparować przy słabym ogrzewaniu do objętości 10−20 cm, filiżanka zamykają strefy szybą i roztwór odparowano do sucha. Szkiełka zdejmują z filiżanki, z pomocą kwarcowego łopatki ociera się z niego do filiżanki główną masę сконденсированных soli. Szkło i ścianki filiżanki umyć 3−4 cmkwasu azotowego i ponownie odparować do sucha. Resztę zapalić na gorącej электроплитке, a następnie w муфеле w temperaturze 500−550 °c przez 45 min i zważono.

Przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie. Jako podstawy dla niego korzystają tlenek bizmutu w ilości 100 mg.

Współczynnik wzbogacenia zanieczyszczeń () obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa zaczepu próby bizmutu, pobranej do analizy, g;

0,897 — współczynnik przeliczenia спектрально-czystego tlenku bizmutu na bizmut.

Koncentraty frekwencyjnych analizowanego i kontroli próbek miesza się z proszku grafitu w stosunku 5:1 (masa) i przekazują na analiza spektralna.

Wzbogacenie prowadzą z czterech równoległych навесок.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.3 a. Концентрирование domieszek żelaza, indie, kobaltu, miedzi, manganu, niklu, ołowiu, chromu, cynku, antymonu i cyny metodą пирометаллургического шлакования. Próbę bizmutu o masie 100 g umieszcza się w reakcyjny naczynie. Парообразователь i naczynie do mieszania gazów wypełniają się wodą. Pojemnik-dozownik leją 3−5 cmkwasu solnego. Do реакционному naczynie łączą odbiorniki kondensacji zanieczyszczeń, w które aby wybrać ok 20 cmroztworu kwasu azotowego 1:1. Łączą ze sobą wszystkie bloki. Instalację w ciągu 10−15 min oczyszczone argonem z prędkością 10−20 cmw min. Wody w парообразователе ogrzewa się do wrzenia i to mikrofalowa, нагревающую reakcyjny naczynie. Łączą kompresor i podawane powietrze z prędkością 2 cm/min Przepływ argonu i powietrza ściśle regulują реометром. Traktowanie stopionego metalu gazowej mieszaniny (argon, para wodna, powietrze) przeprowadza się w temperaturze (430±10) °C w ciągu 90−100 min., a Następnie temperaturę piekarnika zmniejszyć do (300±10) °C, łączą piec do podgrzewania kwasu solnego i przetwarzają stopu metalu gazowej mieszaniną jeszcze 90−100 min Sprężarka wyłącza, odpiąć odbiorniki kondensacji zanieczyszczeń i dozownik z naczynia reakcyjnego i odcina dopływ argonu. Reakcyjny naczynie z próbką wyjąć z piekarnika, otworzyć pokrywę i приливают 5−6 cmgliceryny. Dla lepszej separacji złogów z powierzchni metalu naczynie ostrożnie wstrząsnąć. Następnie naczynie ustalane pod kątem krzepnięcia metalu w formie długiej laski. Po całkowitym utwardzeniu metal i naczynie umyć 10 cmgorącej wody, którą następnie wraz z gliceryną przelewa do szklanki do odparowywania. Отмывку żużla od blachy i naczynia powtarzają ciepłą wodą z butle i конденсатами 1 i 2. Wszystkie popłuczyny roztwory przelewa się w tym samym szklankę. Roztwór odparowano na электроплитке do ilości 20−25 cm, przenieść ilościowo w wyważoną кварцевую filiżankę i odparowano do sucha. Osad i filiżankę operuje dwoma porcjami po 7−10 cmroztworu kwasu azotowego 1:1 do rozjaśnienia zanurzenie, roztwór odparowano do sucha, zapalić na электроплитке i w муфельной piecu w temperaturze (530±20) °c przez 15 min.

Uzyskany koncentrat zanieczyszczeń zważono i obliczają współczynnik wzbogacenia () według wzoru

,

gdzie  — masa zaczepu bizmutu, wziętego do analizy, g;

 — masa zaczepu koncentratu, g;

0,897 — współczynnik konwersji tlenku bizmutu na bizmut.

Wzbogacenie prowadzą z dwóch równoległych навесок.

Spędzają kontrolny doświadczenie, aby wprowadzić w wyniku analizy korekty, uwzględniającej czystość stosowanych odczynników i warunków analizy. Do tego w reakcyjny naczynie zamiast 100 g bizmutu pobierają 1,0 g tlenku bizmutu, używanego do przygotowywania próbek porównania, przeprowadza wszystkie operacje, jak opisano powyżej, przy użyciu tych samych odczynników.

Współczynnik wzbogacenia doświadczenia kontrolnego () oblicza się ze wzoru

,

gdzie  — masa zaczepu bizmutu, wziętego do analizy, g;

1,0 — masa zaczepu tlenku bizmutu, podjęte w celu wykonania doświadczenia, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Elektrody węglowe wstępnie pieczone w łuku prądu stałego moc 12 A w ciągu 15 s. Próbki porównania, koncentraty frekwencyjnych analizowanego i kontroli próbek ładują w krater węglowego elektrody. Od każdego koncentratu próby kontrolnej doświadczenia przygotowują dwie elektrody. Zdjęcia widm produkują na спектрографе typu HISZP-30 w następujących warunkach: szerokość szczeliny 0,010 mm, oświetlenie szczeliny трехлинзовое. Próby spalają w łuku prądu stałego, aż do całkowitego wypalenia siłą 12−13 A.

W celu uzyskania optymalnych почернений analitycznych linii fotografowanie odbywa się jednocześnie na płyty trzy typy: typ I (dla obszaru 440,0−390,0 nm), typu II (dla obszaru 390,0−270,0 nm) i УФШ-3 (dla obszaru 270,0−210,0 nm).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Przetwarzanie wyników produkowane zgodnie z GOST 16274.8.

Uzyskane w градуировочному grafiki wyniki podzielone na współczynnik wzbogacenia próbki.

Stosowane analityczne linii zdefiniowanych elementów podane są w tabeli.2.

Tabela 2*

________________
* Tabela.1 jest wykluczona.

Rozbieżności wyników dwóch równoległych oznaczeń () i wyników dwóch badań () przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich udziałów masowych zanieczyszczeń oblicza się metodą interpolacji liniowej lub na podstawie poniższego wzoru:

1. Przy oddziale jodku bizmutu:

2. Przy oddziale głównego azotanu bizmutu:

przy ustalaniu niklu i kobaltu;

przy ustalaniu indie, manganu, ołowiu, srebra i cynku;

przy ustalaniu żelaza, kadmu, miedzi i chromu.

3. Przy пирометаллургическом шлаковании:

przy ustalaniu żelaza, kobaltu, manganu, ołowiu i cynku;

przy ustalaniu miedzi, niklu, cyny, antymonu i chromu;

przy ustalaniu indie,

gdzie  — średnia arytmetyczna wyników dwóch badań;

 — średnia arytmetyczna wyników równoległych definicji.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, w dwóch спектрограммам każde otrzymane na jednej фотопластинке.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

APLIKACJA (obowiązkowe). PRZYGOTOWANIE STANDARDOWYCH ROZWIĄZAŃ I WZORÓW DO BUDOWY ГРАДУИРОВОЧНЫХ WYKRESÓW

APLIKACJA
Obowiązkowe

1. Standardowe roztwory

Do przygotowania standardowych rozwiązań korzystają z metali zawierające substancji podstawowej nie mniej niż 99,99%, lub soli metali kwalifikacji systemu.h. lub h. h.

Standardowe roztwory żelaza

Roztwór A: 0,5000 g żelaza, odtwarzanego wodorem, przenosi się do zlewki o pojemności 50−100 cmi rozpuszczone w słabym ogrzewaniu 20 cmroztworu kwasu azotowego 1:1. Po całkowitym rozpuszczeniu żelaza roztwór doprowadzić do wrzenia w celu usunięcia tlenków azotu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą, wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 5 mg żelaza.

Roztwór B: 20 cmroztworu żelaza I przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą, wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 1 mg żelaza.

Standardowe roztwory indie, kadmu, kobaltu, manganu, miedzi, niklu, srebra, ołowiu, telluru i cynku przyrządza się tak samo, jak i roztwór żelaza.

1 cmz każdego z tych roztworów A zawiera 5 mg metalu.

20 cmkażdego z roztworów A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą, wymieszać.

1 cmkażdego z roztworów B zawiera 1 mg metalu.

Standardowy roztwór molibdenu

0,2251 g molibdenian amonu (NH)MoOprzenosi się do zlewki o pojemności 50−100 cmi rozpuścić w 10 cmwody, doprowadzamy do kreski wodą, wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg molibdenu.

Standardowy roztwór cyny

0,1000 g drobno pokrojonej metalowego cyny przenosi się do zlewki o pojemności 50−100 cm, dodać 4 g kwasu szczawiowego i 2−3 cmkwasu azotowego. Rozpuszczanie idzie na zimno, potem przy niewielkim podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu dodać 10 cmwody i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą, wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg cyny.

Standardowe roztwory antymonu

0,5000 g drobno posiekanej antymonu przenosi się do zlewki o pojemności 50−100 cmi dodać 20 cmkwasu azotowego. Szklanka ogrzewa się do całkowitego przejścia całej antymonu w метасурьмяную kwas. Nie rezygnuje ogrzewania, dodać 30 cmwody i 15 g kwasu winowego. Otrzymany klarowny roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą, wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 5 mg antymonu.

20 cmroztworu antymonu I przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą, wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 1 mg antymonu.

Standardowy roztwór chromu

0,2923 g хромовокислого amonu (NH)SgOprzenosi się do zlewki o pojemności 50−100 cmi rozpuszcza się w 10−15 cmwody, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą, wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg chromu.

Standardowy roztwór arsenu

0,1320 g мышьяковистого bezwodnika AsOprzenosi się do zlewki o pojemności 50−100 cmi rozpuszcza się w 15−20 cmwody z dodatkiem kilku kropli amoniaku przy słabym ogrzewaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą, wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg arsenu.

Standardowy roztwór złota

0,1000 g metalicznego złota przenosi się do zlewki o pojemności 50−100 cmi rozpuścić w 10 cmmieszaniny kwasu azotowego i solnego kwasów 1:3. Roztwór odparować prawie do sucha, приливают 1−2 cmkwasu solnego i ponownie odparować na łaźni wodnej prawie do sucha. Dodają 15−20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą, wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg złota. Przechowywać roztwór w ciemnym miejscu.

2. Próbki do porównania

Podstawą do przygotowania próbek do porównania służy tlenek bizmutu, otrzymany z bizmutu marek Ви0000 lub Ви000 w następujący sposób: drobno zmielony bizmut rozpuszcza się w roztworze kwasu azotowego 1:1. Otrzymany roztwór azotanu bizmutu odparowano do сиропообразного stanu i wlać w małych porcjach (5−10 cm) po dokładnym wymieszaniu stożkowy kolbie o pojemności 1 dm, zawierający 600−700 cmwrzącej wody. Przy tym pojawia się osad głównego azotanu bizmutu. Dla lepszej krystalizacji zawartość kolby ponownie doprowadzamy do wrzenia i pozostawić na 2−3 h. Roztwór przelewa. Osad przemywa się wodą zakwaszoną kwasu azotowego, i przenoszą w кварцевую filiżankę. Suszone i zapalić w муфельной piecu w temperaturze 500−550 °C. Otrzymany tlenek bizmutu przechowywać w zamkniętym słoiku.

Próbka porównania N 1: w кварцевую kubek o pojemności 100 cmprzeszkadza 11,1482 g tlenku bizmutu i dodają standardowe roztwory określonych zanieczyszczeń, oprócz standardowego roztworu arsenu, w ilościach podanych w tabeli.1.

Tabela 1

Roztwory zanieczyszczeń wprowadzane są stopniowo, po wysuszeniu poprzedniej porcji. Mieszaninę odparowano pod lampą, suszone na электроплитке, zapalić w муфельной piecu w temperaturze 500−550 °c przez 30−40 minut, dokładnie перетирают w moździerzu z pleksi.

Próbka porównania N 1 M do oznaczania arsenu jest przygotowany w następujący sposób: w кварцевую kubek o pojemności 100 cmumieszcza się 11,1482 g tlenku bizmutu i dodaje 10 cmstandardowego roztworu arsenu. Mieszanka suszonych i перетирают w moździerzu. Udział masowy arsenu w próbce N 1 M wynosi 0,1% w przeliczeniu na metaliczny bizmut.

Metodą sekwencyjnego rozcieńczania próbek porównania NN 1 i 1 M i każdego z kolejnych podstawą 2−3 razy otrzymują dwie serie próbek roboczych porównania z masowym udziałem zanieczyszczeń, określonych w tabeli.2.

Tabela 2

Każdy z przygotowanych próbek porównania miesza się z proszku grafitu w stosunku 5:1 (masa). Przechowywać próbki porównania w бюксах lub w bankach z pokrywami w ciągu 1 roku.

Aplikacja. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).