GOST 18385.4-79

• gost-183854-79.pdf (483.56 KiB)
  ГОСТ 18385.4-79

GOST 18385.4−79 Niobu. Metody ustalania tantalu (z późniejszymi Zmianami N 1, 2)

GOST 18385.4−79

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIOB

Metoda określania tantalu

Niobium. Method for the determination of tantalum

ОКСТУ 1709*
______________
* Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 1.

Termin ważności z 01.07.1980
do 01.07.1985*
__________________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11/12, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

A. W. Елютин, J. A. Karpow, A. R. Галканов, L. N. Królewską, W. W. Królowych, W. W. Недлер, W. G. Мискарьянц, Tj. M. Малютина, W. M. Michajłow, E. R. Намврина

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 30 maja 1979 r. N 1968

W ZAMIAN GOST 18385.7−73

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 11.10.84 N 3561 z 01.03.85, Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 08.12.89 N 3616 z 01.07.90

Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 1, 1985 rok, ИУС N 3, 1990 rok


Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny metoda określania tantalu (od 0,06 do 0,45%).

Metoda opiera się na ekstrakcji фторотанталата fiolet mieszaniny toluenu i acetonu z siarczano-тартратной środowiska i фотометрировании ekstraktu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 18385.0−79*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 18385.0−89, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 lub podobnego typu.

Wagi analityczne.

Cylindry kwarcowy z притертыми korkami o pojemności 80 cm.

Probówki szklane z притертыми korkami o pojemności 15 cm.

Pipety z polietylenu o pojemności 2−3 cm.

Kolby pomiarowe o pojemności 100, 500, 1000 cm.

Cylindry miarowe o pojemności 50, 100 cm.

Tygle kwarcowe o pojemności 50 cm.

Pipeta z podziałką milimetrową o pojemności 1, 2, 5 i 10 cm.

Plastikowe słoiki o pojemności 500 cm.

Papier lampka «Phan», ph 0,4−1,4 lub «Рифан», ph 0,3−2,2.

Piec muflowy.

Tantalu пятиокись, zawierająca substancji podstawowej nie mniej niż 99,9%.

Sód сернокислый piro po DRUGIEJ 6−09−5404−88.

Amon виннокислый po DRUGIEJ 6−09−08−2007−89, roztwór wodny z masowym udziałem 1%. Rozwiązanie: tuz amonu виннокислого o masie 100 g rozpuścić w 700 cmgorącej wody, schłodzić i dodać wody do 1 dm.

Amon щавелевокислый według GOST 5712−78, roztwór wodny z masowym udziałem 10%. Rozwiązanie: tuz 100 g amonu щавелевокислого rozpuścić w 700 cmgorącej wody, schłodzić i dodać wody do 1 dm.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i roztwór o stężeniu 5 mol/dm. Roztwór: do wody o pojemności 722 cmostrożnie приливают małymi porcjami przy stałym mieszaniu 278 cmstężonego kwasu siarkowego. Jeśli mieszanka jest mocno rozgrzany, to ją chłodzi, po czym приливают kolejną porcję kwasu.

Roztwór do rozcieńczania: tuz пиросернокислого sodu o masie 20 g umieszcza się w tygiel i one zrastają się w муфельной pieca do usuwania oparów kwasu siarkowego, плав rozpuszczone w 200 cmgorącego roztworu виннокислого amonu z masowym udziałem 10%, приливают 100 cmwody, 45 cmroztworu kwasu siarkowego z molowe stężeniu 5 mol/dm, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dodać do etykiety wartości ph roztworu 1−1,3.

Amoniakowa według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:1.

Toluen według GOST 5789−78.

Aceton według GOST 2603−79.

Fiolet krystaliczny, roztwór wodny z masowym udziałem 0,2%, zdatny do użycia przez dobę po przygotowaniu przechowywać w склянке z ciemnego szkła; roztwór: tuz barwnika o masie 0,2 g rozpuszcza się w wodzie, dodając ją małymi porcjami, przenoszą roztwór z osadem w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane objętość wodą do kreski i wymieszać. Roztwór pozostawić w ciemnym miejscu na dobę, a następnie odsącza się przez filtr «niebieska wstążka».

Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463−76, roztwór wodny z masowym udziałem 5%; tuz fluorku sodu o masie 25 g dokładnie wymieszać z 500 cmciepłej wody, roztwór z нерастворившимся pozostałością tłumaczą w pe banku i pozostawić na noc; отстоявшийся przezroczysty roztwór przelewa się do innego opakowania z tworzyw sztucznych banku.

Woda destylowana.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.1. Подг

отовка do analizy

2.1.1. Przygotowanie standardowego roztworu i roztwór A

Standardowy roztwór: 0,0610 g tlenkiem tantalu umieszcza się w tygiel i one zrastają się w temperaturze 800 °C 2 g пиросернокислого sodu, do powierzchni dodają 40 cmgorącego roztworu виннокислого amonu i gotować mieszając, aż do rozpuszczenia, dodając 10 cmwodnego roztworu amoniaku. Roztwór wlać w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski wodą; 1 cmstandardowego roztworu zawiera 0,5 mg tantalu.

Roztwór A: 2 cmstandardowego roztworu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane objętość roztworu w celu rozcieńczenia do etykiety; 1 cmroztworu A zawiera 10 µg tantalu. Roztwór A stać w ciągu 2−3 dzień po przygotowaniu.

2.1.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W kwarcowy cylindry z притертыми korkami wstrzykuje 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,0; 1,2; 1,4 i 1,8 cmroztworu A. Objętość roztworu w każdym cylindrze doprowadzić roztwór do rozcieńczania do 10 cm; ph otrzymanego roztworu musi być 1−1,3 (ph umieszczone w oddzielnym аликвоте w uniwersalnym papierkiem papierze; jeśli ph nie jest zadowalający, приливают kroplami 10 n. roztwór kwasu siarkowego lub wodny amoniak). Następnie do otrzymanego roztworu приливают na 9 cmtoluenu, 1 cmacetonu, 1,8 cmroztworu fluorku sodu (plastikowe pipety) i 1 cmroztworu fioletu krystalicznego. Cylinder zamknąć korkiem i zawartość ekstrahowano 1 min. Po obronie w ciągu 1 min wybierają suche pipety z tłokiem lub gruszki dokładnie 7 cmekstraktu i przenosi się do suchej probówki z korkiem, w której wcześniej dodano dokładnie 3 cmacetonu. Zawartość probówki wymieszać. Tak robią z zawartością każdego kwarcowego cylindra. Otrzymane roztwory stanowią roztwory robocze porównania. Do pomiaru gęstości optycznej roztwory mogą stać kilka godzin.

Roztwory porównania konsekwentnie tłumaczy się w kuwetę фотоэлектроколориметра o grubości pochłaniającego światło warstwy 20 mm i pomiar gęstości optycznej każdego roztworu, jak określono w GOST 18385.0−79. Gęstości optycznej mierzone przy długości fali 590 nm, filtr N 5. Jako zerowego roztworu stosuje się wodę.

Jednocześnie przez wszystkie etapy budowania krzywej kalibracyjnej prowadzą dwa równoległe kontrolnych doświadczenia na czystość odczynników. Wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia odjąć z gęstości optycznej roztworów porównawczych. Gęstość optyczna kontrolnej doświadczenia nie powinna przekraczać wartości 0,0

3.

2.1.1, 2.1.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.2. Przeprowadzenie analizy

0,25 g nio umieszcza się w tygiel kwarcowy, one zrastają się w муфельной piecu w temperaturze 800 °C, 5 g пиросернокислого sodu i 1−2 cmkwasu siarkowego, aż do uzyskania przezroczystego pływających i zaprzestania wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Плав rozpuszcza się podczas gotowania w 50 cmroztworu виннокислого amonu, dodać 50 cmwody i 23 cm5 mol/dmroztworu kwasu siarkowego. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dostosowane wodą do kreski (ph roztworu powinno być 1−1,3, ustalane według wskaźnika papierze). Pipety wybierają 4 lub 5 cmotrzymanego roztworu (przy masowym udziale tantalu 0,06−0,2% wybierają 5 cm, przy masowym udziale ponad 0,2% wybierają 4 cm) i tłumaczą w mechanizm kwarcowy cylinder, z korkiem, a następnie rozcieńczyć do 10 cmroztwór do rozcieńczania; ph otrzymanego roztworu musi być 1−1,3 (ph jest zainstalowany w oddzielnym аликвотной części, jeśli nie jest on osiągnięty — приливают kroplami 5 mol/dmroztwór kwasu siarkowego lub wodny amoniak). Приливают do otrzymanego roztworu 9 cmtoluenu, 1 cmacetonu, 1,8 cmroztworu fluorku sodu (plastikowe pipety) i 1 cmroztworu fioletu krystalicznego i dalej prowadzą rozpuszczonej i pomiar gęstości optycznej, jak opisano przy konstruowaniu krzywej kalibracyjnej w pkt 2.2.2.

Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzone w dwóch równoległych kontrolnych doświadczenia na czystość odczynników. Gęstość optyczna roztworu kontrolnego doświadczenia nie powinna przekraczać 0,04. Z wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu odjąć średnią wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia.

Masę tantalu w roztworze próbki znajdują w градуировочному

grafikę.

2.3. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy tantalu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa tantalu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — ilość аликвотной części, cm;

 — masa zaczepu, r.

Różnica między wynikami dwóch równoległych definicji i wyników dwóch badań nie powinna przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.

Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności pośrednich udziałów masowych tantalu liczą się metodą interpolacji liniowej.

2.2, 2.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4. Sprawdzanie poprawności wyników

Poprawność wyników analizy kontrolują metodą dodatków. Do trzech takiej samej аликвотным części jednego z analizowanych roztworów, z których każda masa tantalu, zainstalowany na pp.2.2; 2.3, wynosi 6 g, dodać 0,6 cmroztworu A. Otrzymane roztwory analizują w pp.2.2; 2.3. Za wynik analizy аликвотных części z dodatkami tantalu przyjmuje się średnią wartość wyników trzech definicji (w tych trzech аликвотных częściach). Badania są poprawne, gdy otrzymany wynik różni się od treści tantalu w аликвотных częściach bez suplementów tantalu nie więcej niż 7 i nie mniej niż 5 µg tantalu. Jeśli wynik wykracza poza te granice, kontrola poprawności wyników analizy powtarzają, zwiększając liczbę takich samych аликвотных części jednego z analizowanych roztworów do sześciu. Uzyskany wynik powinien różnić się od oryginalnej treści tantalu w аликвотных częściach roztworu nie więcej niż 6,9 i nie mniej niż 5,1 µg tantalu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie standardowych roztworów tantalu

Roztwór tantalu (zapasowy), który zawiera 0,5 mg/cm; tuz tlenkiem tantalu masą 0,061 g umieszcza się w tygiel kwarcowy z pokrywą i one zrastają się z 4 g пиросернокислого sodu w муфельной piecu w temperaturze 850−900 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających, dodając w procesie topnienia 1−2 razy na 1 cmkwasu siarkowego. Плав rozpuszcza się podczas gotowania w 40 cmgorącego roztworu щавелевокислого amonu z masowym udziałem 10%. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Zaprawa nadaje się do użycia w ciągu jednego miesiąca.

Roztwór tantalu (roboczy), który zawiera 10 µg/cmtantalu: 2 cmzapasowego roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski roztworem do rozcieńczenia. Roztwór nadaje się w ciągu 2−3 dni

.

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W kwarcowy cylindry z притертыми korkami wstrzykuje 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,0; 1,2; 1,4 i 1,8 cmroztworu roboczego. Objętość roztworu w każdym cylindrze doprowadzić roztwór do rozcieńczania do 10 cm, wartość ph otrzymanego roztworu powinno być 1−1,3, wartość ph roztworu ustalają, dodając kroplami roztwór kwasu siarkowego z molowe stężeniu 5 mol/dmlub roztwór amoniaku, rozcieńczony 1:1 (wartości ph roztworu sprawdzają wskaźnika papierze). Następnie приливают 9 cmtoluenu, 1 cmacetonu, 2 cmroztworu fluorku sodu i 1 cmroztworu fioletu krystalicznego. Cylinder zamknąć korkiem, wstrząsnąć w ciągu 1 min, po czym pozostawić na 1 min Wybierają suche pipety z tłokiem lub gruszką 7 cmekstraktu i przenoszą w suchej szklane probówki z korkiem, w której wcześniej dodano pipetą 3 cmacetonu, i wymieszać. Zmierzyć gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре, wykorzystując filtr z maksimum przepuszczalności światła przy długości fali ~590 nm i kuwetę z grubości pochłaniającego światło warstwy 20 mm w stosunku do wody.

Przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na odczynniki. Wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia odjąć od wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu. Gęstość optyczna kontrolnej doświadczenia nie powinna przekraczać wartości 0,03, w przeciwnym razie zmieniają naczynia i odczynniki.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas tantalu budują градуировочный wykres.

Sekcja 3. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Tuz niobu o masie 0,1 g umieszcza się w tygiel kwarcowy, one zrastają się w муфельной piecu w temperaturze 800−850 °c 4 g пиросернокислого sodu i 1−2 cmkwasu siarkowego, aż do uzyskania przezroczystego pływających i zaprzestania wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Плав rozpuszcza się podczas gotowania w 40 cmgorącego roztworu виннокислого amonu z masowym udziałem 10%, dodają 20 cmwody i 9 cmroztworu kwasu siarkowego z molowe stężeniu 5 mol/dm. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

Аликвотную część roztworu równą 4 lub 5 cm(przy masowym udziale tantalu 0,06−0,2% wybierają 5 cm, przy masowym udziale ponad 0,2% wybierają 4 cm), tłumaczą w mechanizm kwarcowy cylinder, z korkiem i jest dostosowana do 10 cmroztwór do rozcieńczania. Wartość ph otrzymanego roztworu powinno być 1−1,3. (Wartość ph roztworu ustalają, dodając kroplami roztwór kwasu siarkowego z molowe stężeniu 5 mol/dmlub roztwór amoniaku, rozcieńczony 1:1; wartość ph roztworu sprawdzają wskaźnika papierze). Następnie приливают 9 cmtoluenu, 1 cmacetonu, 2 cmroztworu fluorku sodu (plastikowe pipety) i 1 cmroztworu fioletu krystalicznego. Siłownik zamknij pokrywę i dalej prowadzą rozpuszczonej i pomiar gęstości optycznej, w sposób określony w pkt 3.2.

Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzone w dwóch równoległych kontrolnych doświadczenia na czystość odczynników. Gęstość optyczna roztworu kontrolnego doświadczenia nie powinna przekraczać wartości 0,04. Z wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu odjąć średnią wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia.

Rozdział 4. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

Ułamek masowy tantalu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa tantalu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — masa zaczepu, g;

 — ilość аликвотной części, cm.

Różnica dwóch wyników równoległych definicji i dwóch wyników badań nie powinna przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

Rozdział 5. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

6. SPRAWDZANIE POPRAWNOŚCI WYNIKÓW

Dokładność wyników analizy kontrolują metodą dodatków.

Dodatek może 2−3 razy wyższe niż ułamek masowy czyli zanieczyszczeń w próbie , a w przypadku , jeśli  — dolna granica określona masowego udziału, dodatek może 2−3 razy większa . Dalej — według GOST 18385.0−79*, p. 1.19.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 18385.0−89. — Uwaga producenta bazy danych.

Sekcja 6. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).