GOST 16273.1-85

• gost-162731-85.pdf (520.32 KiB)
  ГОСТ 16273.1-85

GOST 16273.1−85 Selen techniczny. Metoda analizy spektralnej

GOST 16273.1−85

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

SELEN TECHNICZNY

Metoda analizy spektralnej

Technical selenium. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
rozporządzenie Gosstandartu Rosji od 04.06.91 N 782
(ИУС N 9, 1991 rok). — Uwaga «KODEKS».

OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

B. M. Rogów, E. N. Гадзалов, J. N. Семавин, O. D. Рябкова, E. B. Маковская

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 30 stycznia 1985 r. N 208

W ZAMIAN GOST 16273.1−71


Niniejszy standard określa emisyjny widmowy metoda oznaczania miedzi, żelaza, ołowiu, rtęci, magnezu, telluru, arsenu, antymonu, aluminium technicznym selenu z masowym udziałem selena od 97,5% i powyżej w zakresie masowych akcji, %:

Pomiar masy udziałem zanieczyszczeń selenu opiera się na odparowaniu próbki i wszczęcia widma z wykorzystaniem łuku prądu przemiennego.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 16273.0−85.

2. APARATURA, MATERIAŁY, ODCZYNNIKI, ROZTWORY

Спектрограф dowolnego typu z трехлинзовой (lub однолинзовой) system oświetlenia szczeliny.

(Dopuszcza się stosowanie widmowej urządzeń fotowoltaicznych z rejestracją widma).

Микрофотометр dowolnego typu.

Generator łuku prądu przemiennego dowolnego typu.

Wagi laboratoryjne z maksymalnym obciążeniem 200 r.

Moździerze porcelanowe według GOST 9147−80 lub агатовые z пестиками.

Kubki porcelanowe według GOST 9147−80.

Бюксы szklane według GOST 25336−82.

Szafa suszarka laboratoryjna.

Lampa na podczerwień według GOST 13874−76.

Ostrzałka do elektrod grafitowych dowolnego typu.

Sito z siatką 0071 według GOST 6613−73*.
________________
* Działa GOST 6613−86. — Uwaga «KODEKS».

Klisze спектрографические typu I wrażliwości 3−5 jednostek typu II, ES lub УФШ czułości od 10 do 20 jednostek lub inne kontrastowe fotografie.

Elektrody grafitowe спектрально czyste marek Z-3, ОС4−7-4 według GOST 4425−72, o średnicy 6 mm, długości 30−50 mm z kraterem o średnicy 3,8−4 mm, głębokości 4−5 mm i średnicy 6 mm, długości 30−50 mm, szlifowane na półkuli lub stożek.

Grafit proszkowy wysokiej czystości według GOST 23463−79 lub proszek grafitowy, wykonany cięciem спектрально czystych grafitowych elektrod.

Dopuszcza się stosowanie innych kontrastu działających przedsiębiorców budowlanych i utrwalacza.

Standardowe próbki do klasyfikacji każdej kategorii.

Tlenek bizmutu według GOST 10216−75.

Tlenek kobaltu według GOST 4467−79.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−72*.
________________
* Działa GOST 18300−87. Tu i dalej w tekście. — Uwaga «KODEKS».

Sód салициловокислый według GOST 17628−72, 5%-roztwór w alkoholu.

Sodu chlorek według GOST 4233−77.

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie standardowych próbek do klasyfikacji przedstawiono w obowiązkowym programie 1.

Dla celów klasyfikacji dopuszcza się stosowanie standardowych próbek w każdej kategorii, atestowanych w ustalonym porządku.

3.2. Przygotowanie mieszaniny buforowej

Mieszanka 1: w porcelany moździerz umieszczone tuz grafitowym proszku o masie 0,87 g i 0,13 g tlenku kobaltu; перетирают do uzyskania jednolitej masy.

Mieszanka 2: od mieszanki 1 wybrane tuz 0,10 g, przenoszą ją w porcelany moździerz, dodają 0,28 g tlenku bizmutu, 0,62 g grafitowym proszku i wymieszać.

Do przygotowania mieszaniny buforowej w porcelanowej filiżanki umieszcza się 1 g chlorku sodu i приливают wody, aż do całkowitego rozpuszczenia soli. Roztwór podawany 8,90 g grafitowym proszku i 0,10 g mieszanki 2; miesza się i wysychają na płytce. Suchą mieszankę перетирают i przesiewa przez sito z siatką 0071. Resztę siatki sita zmielić i znów przecedzić. Otrzymana mieszanina zawiera 10% chlorku sodu, 0,25% bizmutu, 0,01% kobaltu.

Ilość przygotowanej mieszaniny buforowej może być zwiększona. Buforowej mieszanka wolno gotować wprowadzeniem odpowiednich ilości азотнокислых roztworów bizmutu i kobaltu w mieszankę grafitowym proszku z хлористым sodu.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Analiza selenu (z masowym udziałem głównego składnika od 97,5 do 99,0%)

4.1.1. Próby i standardowe próbki do klasyfikacji miesza się z mieszaniny buforowej w stosunku 1:2 (200 mg próbki i 400 mg mieszaniny buforowej) w porcelanowej (lub agatowy) moździerzu przez 30−35 min i nadziewane kratery grafitowych elektrod, wstępnie wypalonych w ciągu 10−15 z w łuku prądu przemiennego siłą 10−12 A. Elektrody marki ОСЧ-7−4 wstępnie nie palone. Od każdej próby i standardowe próbki do klasyfikacji biorą dwie zawieszenia i przygotowują trzy elektrody.

4.1.2. Widma sfotografowany przez trzyetapowy ослабитель przy szerokości szczeliny спектрографа 0,012 mm. Oświetlenie szczeliny — трехлинзовым lub однолинзовым конденсором. Pośredni przysłonę ustalane w zależności od czułości suchych płytach.

Odparowanie próbki i widma wzbudzenia produkują w łuku prądu zmiennego przy 7−8 A, łukowego okres — 2,5 mm, czas ekspozycji — 75 s.

W prawej części kasety wkładają płytę typu I wielkości 9х6 cm, w lewym, blisko do niej, — płytę typu II, ES lub УФШ wielkości 9х12 patrz

W спектрограммах pierwszego standardowego próbki skalującej linia selena 241,35 nm powinno być możliwe z linią żelaza 241,33 nm (w najbardziej osłabiony szczeblu).

Zdjęcia na jednej parze płyt na trzy widma każdej frekwencyjnych analizowanego próby i standardowych próbek. Powtórzyć zdjęcie na drugiej parze lp.

Płytę wykazują w temperaturze (20±1) °C (czas przejawy podano na opakowaniu płyty), odnotowują, myte przez 18−20 min pod bieżącą wodą, споласкивают wodą destylowaną i osuszyć.

Jeśli z powodu złego pasma optyką спектрографа krótkofalowej części ultrafioletowym zakresie widma lub niewystarczającej czułości materiału fotograficznego linii arsenu i telluru w standardowych widm próbek z najmniejszą zawartością zanieczyszczeń mają małą gęstość zaczernienia (mniej niż 0,10), to ustalenie tych elementów należy przeprowadzić na osobnej фотопластинке. Do tego robi widma próbek i standardowych próbek w warunkach, o których mowa wyżej, ale na to samo miejsce klisze kręcą widma trzech-pięciu elektrod. Przy tym należy wziąć pod uwagę tło, jeśli jego czernieją w widmie jest porównywalna z почернением analitycznej linii.

4.1.3. Фотометрирование спектрограмм

Фотометрирование спектрограмм spędzają na микрофотометре przy szerokości szczeliny nie więcej niż 0,2 mm.

Na otrzymanych спектрограммах mierzą gęstość zaczernienia analitycznych linii zdefiniowanych elementów i linii elementów służących wewnętrznym standardem , długości fal, które przedstawiono poniżej.

Dla фотометрирования należy wybrać te schody osłabienia, w których gęstość zaczernienia mierzonych linii leżą w zakresie normalnych.

Dopuszcza się stosowanie jako linii porównania tła około linii programowanego elementu, jeśli jego gęstość jest nie mniej niż 0,20.

4.1.4. Przetwarzanie wyników

Obliczamy różnicę почернений , znajdują średnia arytmetyczna dla trzech widm każdego standardowego próbki i próbki. Dla znalezionej wartości dla standardowych próbek budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych , gdzie  — udział masowy zanieczyszczeń w standardowych próbkach w procentach. Zgodnie z planem znajdują ułamek masowy zanieczyszczeń odpowiadającą obliczonej dla próbek wartości .

Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników równoległych definicji, otrzymanych z dwóch навесок w trzech спектрограммам, wykonanych na dwóch parach lp.

4.2. Analiza selenu (z masowym udziałem głównego składnika ponad 99,0%)

4.2.1. Przygotowanie standardowych próbek do klasyfikacji przedstawiono w obowiązkowym programie 1.

Do rozcieńczania próbek i standardowych próbek do klasyfikacji korzystają z bufora mieszanka, gotowane w pkt 3.2.

4.2.2. Próby i standardowe próbki miesza się z mieszaniny buforowej w porcelanowej (lub agatowy) moździerzu w stosunku 2:1 (600 mg próbki i 300 mg mieszaniny buforowej) w ciągu 30−35 min Przygotowanymi próbami i standardowymi próbkami nadziewane kratery grafitowych elektrod. Od każdej próby i standardowe próbki są dwie zawieszenia i przygotowują trzy elektrody.

4.2.3. Fotografowanie widm, фотометрирование спектрограмм i przetwarzanie wyników — pp.4.1.2−4.1.4.

5. OZNACZANIE ANTYMONU

5.1. Analiza selenu (z masowym udziałem żelaza nie więcej niż 0,02%)

5.1.1. Przygotowanie próbek przedstawiono w obowiązkowym programie 1.

5.1.2. Do przygotowania mieszaniny buforowej перетирают w porcelanowej filiżance 0,28 g tlenku bizmutu z 0,72 g grafitowym proszku (pierwsza mieszanka). W drugiej porcelanowej filiżanki umieszcza się 1 g chlorku sodu i dodać wody do rozpuszczenia całej soli. Roztwór podawany 8,90 g grafitowym proszku i 0,10 g pierwszej mieszanki, wszystko miesza się i wysychają na płytce. Otrzymaną mieszaninę miele do jednorodnej masy 30−40 min Gotowane buforowa mieszanka zawiera 10% chlorku sodu i 0,25% bizmutu.

Buforowej mieszankę można przygotować wprowadzeniem odpowiedniej ilości roztworu азотнокислого bizmutu do mieszanki grafitowym proszku z хлористым sodu.

Ilość jednocześnie resztkami mieszaniny buforowej w zależności od potrzeb może być zwiększona.

5.1.3. Przygotowanie do analizy

Analizowane próbki i standardowe próbki do klasyfikacji miesza się z mieszaniny buforowej w stosunku wagowym 2:1 (600 mg próbki i 300 mg mieszaniny buforowej). Mieszanie odbywa się w moździerzu w ciągu 30−40 min, po czym nadziewane mieszaniną kratery grafitowych elektrod, wstępnie wypalonych w ciągu 10−15 z w łuku prądu przemiennego siłą 10−12 A. Od każdej próby i standardowe próbki są dwie zawieszenia i przygotowują trzy elektrody.

5.1.4. Fotografowanie widma

Fotografowanie widm produkują na спектрографе z трехлинзовым lub однолинзовым конденсором przez trzyetapowy ослабитель. Szerokość szczeliny спектрографа — 0,012 mm, pośrednia przysłona — okrągła. Łukowego okres — 2,5 mm.

W kasecie umieszcza się płytę typu II lub ES. Płyty zbierane na czułości takimi, przy których zaczernienia tła w widmie około linii antymonu 259,81 nm byli nie mniej niż 0,10 (podczas fotografowania widma w określonych w niniejszym standardem warunkach).

Odparowanie próbki i widma wzbudzenia odbywa się w łuku prądu zmiennego przy 7−8 A, czas ekspozycji — 75 s.

Zdjęcia na jednej płycie trzy widma każdej próby i standardowe próbki. Zdjęcie powtórzyć na drugiej płycie.

Płytę wykazują (czas przejawy podano na opakowaniu płyty) w temperaturze (20±1) °C, odnotowują, przemyto 18−20 min pod bieżącą wodą, споласкивают wodą destylowaną i osuszyć.

5.1.5. Фотометрирование спектрограмм i przetwarzanie wyników analizy

Фотометрирование spędzają przy szerokości szczeliny микрофотометра nie więcej niż 0,2 mm.

Pomiar gęstości почернений linii antymonu — 259,81 nm i bizmutu — 269,66 nm, wybierając dla фотометрирования tę ze stopni osłabienia, w którym gęstości zaczernienia mierzonych linii leżą w zakresie normalnych.

Obliczamy różnicę gęstości почернений linii antymonu i linii bizmutu , znaleźć średnią wartość dla trzech widm każdego standardowego próbki i próbki. Tworzenie krzywej kalibracyjnej, oznaczanie masowego udziału antymonu i przetwarzanie wyników — w pkt 4.1.4.

5.1.6. Ułamek masowy antymonu od 0,002 do 0,05% w próbkach, w których żelazo nie więcej niż 0,02%, można określić także spektralnych, które powstają przy ustalaniu masowego udziału zanieczyszczeń selenu, jak opisano w rozdz.3, pod warunkiem wprowadzenia antymonu w standardowe próbki.

5.2. Analiza selenu (z masowym udziałem żelaza więcej niż 0,02%)

5.2.1. Przygotowanie standardowych próbek do klasyfikacji przedstawiono w obowiązkowym programie 1.

5.2.2. Przygotowanie mieszaniny buforowej

W porcelanowej filiżanki umieszcza się 1 g chlorku sodu i dodać wody do rozpuszczenia całej soli. Roztwór podawany 0,20 g tlenku bizmutu i 8,80 g grafitowym proszku, wszystko miesza się i wysychają na płytce. Suchy proszek dokładnie wymieszać i перетирают. W przygotowanej mieszaniny buforowej 2% tlenku bizmutu, 10% chlorku sodu.

5.2.3. Przygotowanie próbek i standardowych próbek — w pkt 5.1.3.

5.2.4. Fotografowanie widm

Widma sfotografowany przez trzyetapowy ослабитель przy szerokości szczeliny спектрографа 0,012 mm. Oświetlenie szczeliny — трехлинзовым конденсором. Jest dozwolone wymiana трехлинзового kondensora однолинзовым, a także pierwszego kondensora ахромата (75 mm) неахроматизированным конденсором z tej samej ogniskowej.

Pośrednia przysłona — okrągła.

Łukowego okres — 2,5 mm.

W lewej części kasety (w kierunku krótkofalowej części widma) inwestują płytę typu II lub ES, сенсибилизированную roztworem alkoholu salicylowego sodu w etanolu (informacyjny załącznik 2). Płyty zbierane tak, aby zaczernienia tła około linii antymonu 231,15 nm byli nie mniej niż 0,20.

Odparowanie próbki i widma wzbudzenia produkują w łuku prądu zmiennego przy 7−8 A, czas ekspozycji 75 s.

Zdjęcie powtórzyć na drugiej płycie.

5.2.5. Фотометрирование спектрограмм i przetwarzanie wyników

Pomiar gęstości zaczernienia linii antymonu 231,15 nm i linii bizmutu 240,09 nm, wybierając dla фотометрирования te schody, w których zaczernienia mierzonych linii leżą w zakresie normalnych.

Obliczamy różnicę почернений linii antymonu i linii bizmutu . Znaleźć średnią dla trzech widm każdej frekwencyjnych analizowanego próby i standardowe próbki.

Tworzenie krzywej kalibracyjnej, oznaczanie masowego udziału antymonu i przetwarzanie wyników — w pkt 4.1.4.

ZAŁĄCZNIK 1 (obowiązkowe). PRZYGOTOWANIE STANDARDOWYCH PRÓBEK DO KLASYFIKACJI

ZAŁĄCZNIK 1
Obowiązkowe

1. Standardowe próbki do klasyfikacji, gotowane na każdym zakładzie przedstawionej metodologii, muszą posiadać aprobaty w ustalonym porządku.

2. Dopuszcza się przygotowanie standardowych próbek do gradientu z tlenków metali i roztworów soli.

3. Przygotowanie standardowych próbek do gradientu z tlenków metali w analizie selena z masowym udziałem głównego składnika od 97,5 do 99%.

3.1. Odczynniki

Selen wysokiej czystości według GOST 6738−71.

Tellur wysokiej czystości według GOST 18428−81.

Miedzi (I) tlenek według GOST 16539−79.

Ołowiu (II) tlenek według GOST 9199−77.

Żelaza tlenek według GOST 4173−77.

Rtęci, tlenek żółty GOST 5230−74.

Мышьяковистый bezwodnik.

Tlenek aluminium aktywna według GOST 8136−76*.
________________
* Działa GOST 8136−85. Tu i dalej w tekście. — Uwaga «KODEKS».

Tlenek magnezu według GOST 4526−75.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−72.

3.2. Przygotowanie próbek

Zawieszenia wstępnie rozdrobnione i przesiać przez sito 0071К masą: 0,138 g tlenku miedzi, 0,118 g — tlenki ołowiu, 1,587 g — tlenki żelaza, 0,398 g — tlenek rtęci, 0,488 g — мышьяковистого bezwodnika, 0,703 g — tlenku glinu, 0,182 g tlenku magnezu, 1,850 g — telluru umieszcza się w moździerz i wymieszać. Dla uzyskania jednorodnej masy używają alkohol etylowy z obliczeń 1−1,5 cmna 1 g mieszanki. Перетирают do suszenia mieszanki.

Dopuszcza się stosowanie mechanicznych mieszadeł typu PSC.

Z otrzymanej mieszaniny wybierają tuz masie 1,0 g i zmielić w moździerzu z 2,35 g selenu-podstawy.

Otrzymany głowy próbki z masowym udziałem żelaza 6%, 0,6% ołowiu, miedzi, magnezu, 10% telluru, 2% glinu, arsenu, rtęci.

Pracownicy próbki do klasyfikacji przygotowują spójne rozcieńczeniu mózgu standardowego próbki najpierw 10 razy, a następnie każdego kolejnego w 2−2,5 razy selen-podstawą.

Skład standardowych próbek do klasyfikacji przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

W zależności od składu analizowanych próbek można zmienić masowego udziału lub wyłączenie poszczególnych zanieczyszczeń z odpowiednim przelicznikiem składu.

4. Przygotowanie standardowych próbek z roztworów metali

4.1. Odczynniki i roztwory

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas winowy według GOST 5817−77.

Miedź według GOST 859−78*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. — Uwaga «KODEKS».

Ołów według GOST 3778−77*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3778−98. — Uwaga «KODEKS».

Żelazo zredukowane.

Rtęć według GOST 4658−73.

Tellur według GOST 18428−81.

Aluminium według GOST 11068−74.

Magnez według GOST 804−72*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 804−93 — Uwaga «KODEKS».

Selen według GOST 6738−71.

Miedzi tlenek według GOST 16539−79.

Ołów tlenek według GOST 9199−77.

Żelaza tlenek według GOST 4173−77.

Rtęci, tlenek żółty GOST 5230−74.

Tlenek aluminium aktywna według GOST 8136−76.

Tlenek magnezu według GOST 4526−75.

Trójtlenek antymonu.

Мышьяковистый bezwodnik.

Miedź азотнокислая.

Ołowiu (II) азотнокислый według GOST 4236−77.

Żelazo (III) азотнокислое 9-wodną według GOST 4111−74.

Rtęć азотнокислая 1-zjeżdżalnia według GOST 4520−78.

Aluminium азотнокислый 9-wodny według GOST 3757−75.

Magnez азотнокислый według GOST 11088−75.

Miedź (II) углекислая podstawowe według GOST 8927−79.

Ołów jest dwutlenek według GOST 10275−74.

Magnez jest dwutlenek podstawowy wodny według GOST 6419−78.

Roztwory:

азотнокислой miedzi — 2 mg miedzi w 1 cm,

азотнокислого ołowiu — 2 mg ołowiu w 1 cm,

азотнокислого żelaza — 20 mg żelaza w 1 cm,

азотнокислой rtęci — 2 mg rtęci w 1 cm,

азотнокислого telluru — 10 mg telluru w 1 cm,

азотнокислого aluminium — 10 mg aluminium w 1 cm,

азотнокислого magnezu — 2 mg magnezu na 1 cm.

Wymienione rozwiązania przygotować растворением obliczonych ilości metali i ich tlenków, азотнокислых lub углекислых soli w kwas azotowy, упаривают do wilgotnych soli. Wilgotne pozostałość rozpuszcza się w wodzie, roztwory tłumaczą w kolby, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór arsenu: rozpuszcza się 0,264 g rozpuszczalnego w wodzie modyfikacji мышьяковистого bezwodnika w wodzie, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór zawiera 2 mg arsenu w 1 z

m.

4.2. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się na 15 cmазотнокислых roztworów żelaza, magnezu, miedzi, ołowiu, 10 cmroztworu aluminium, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Mieszanka 1: tuz grafitowym proszku o masie 6,40 g umieszcza się w porcelanowej filiżanki, приливают 20 cmprzygotowanego roztworu i suszone. Do otrzymanego proszku dodaje się kolejno na 10 cmазотнокислых roztworów rtęci, telluru i 10 cmroztworu arsenu, wysuszając mieszanka po wprowadzeniu każdego roztworu do usuwania zapachów tlenków azotu (po wprowadzeniu roztworu rtęci высушивать w temperaturze nie wyższej niż 50 °C).

Mieszanka 2: mieszanka 1 miesza się z selenem-podstawą w stosunku wagowym 2:1. Otrzymana mieszanka jest standardowy wzór 1−1 (tab.1).

Serię próbek do klasyfikacji przygotowują rozcieńczeniu mieszaniny 1 i każdego z kolejnych градуировочных próbek ogrzewaniem grafitowym proszkiem do 2−2,5 razy. Każdy z przygotowanych градуировочных próbki miesza się z selenem-podstawą w stosunku wagowym 2:1. Zawartość zanieczyszczeń w otrzymanych próbkach liczą po mieszania z selenem-podstawą. Standardowe wzory na obliczenia zawierają ilości zanieczyszczeń zawartych w tabeli.1.

5. Przygotowanie standardowych próbek do gradientu z tlenków metali w analizie selena z masowym udziałem głównego składnika ponad 99%

5.1. Przygotowanie podłoża standardowych próbek do klasyfikacji

Jako podstawy standardowych próbek używają selen wysokiej czystości. Sprawdzają zawartość określonych zanieczyszczeń w oparciu o: kruszywo selen przesiewa przez sito z siatką 0071К i nadziewane w trzy grafitowych elektrod, które mają krater o średnicy 3,8−4 mm, głębokości 4−5 mm, wstępnie wyżarzane wraz z противоэлектродами w łuku prądu przemiennego po 18 A w ciągu 20 s.

Widma selena robi na спектрографе z трехлинзовой lub однолинзовой oświetleniowej systemem przy szerokości szczeliny 0,012 mm na płytkę typu II lub ES. Odparowanie próbki i widma wzbudzenia odbywa się w łuku prądu zmiennego przy 18 A. Czas ekspozycji 30 s. Po wywołaniu i fiksacja płyty sprawdzają obecność w otrzymanych спектрограммах analitycznych linii zdefiniowanych elementów.

Jeśli linie te zostały wykryte, po ugotowaniu standardowych próbek należy określić masowe udziału zanieczyszczeń w oparciu o metodą dodatków (obowiązkowe załącznik 3).

Характеристическую krzywej jest dozwolone budować na spektralnych standardowych próbek, wykonanych przez trzyetapowy ослабитель (informacyjny załącznik 4).

5.2. Odczynniki — w pkt 3.1.

5.3. Przygotowanie standardowych próbek

Zawieszenia wstępnie rozdrobnione i przesiać przez sito 0071 masą: 0,715 g — tlenki żelaza, 0,125 g tlenku miedzi, 0,540 g — tlenki ołowiu, 0,540 g — tlenek rtęci, 0,657 g — мышьяковистого bezwodnika, 0,833 g tlenku magnezu, 0,188 g — tlenku glinu, 2,00 g — telluru, 4,40 g — selena-podstawy umieszczone w porcelany moździerz i wymieszać. Dla uzyskania jednorodnej masy używają alkohol etylowy z obliczeń 1,0−1,5 cmna 1 g mieszanki, po czym перетирают do suszenia.

Z przygotowanej mieszanki biorą tuz masie 0,5 g i zmielić w moździerzu z 4,5 g selenu-podstawy. Otrzymany głowy próbka zawiera 0,1% aluminium, miedzi 0,5% żelaza, ołowiu, rtęci, arsenu, magnezu, 2% telluru.

Pracownicy próbki do klasyfikacji przygotowują spójne rozcieńczeniu mózgu standardowego próbki najpierw 10 razy, a następnie każdego kolejnego — 2−2,5 razy selen-podstawą.

Skład standardowych próbek do klasyfikacji przedstawiono w tabeli.2.

Tabela 2

W zależności od składu analizowanych próbek można zmienić masowego udziału lub wyłączenie poszczególnych zanieczyszczeń z odpowiednim przelicznikiem składu.

6. Przygotowanie standardowych próbek z roztworów metali

6.1. Odczynniki i roztwory

Odczynniki i roztwory — wg p. 4.1.

Roztwór азотнокислого żelaza: 2 mg żelaza w 1 cm.

6.2. Przygotowanie próbek

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się w 5 cmазотнокислых roztworów miedzi i aluminium, 25 cmазотнокислых roztworów magnezu, żelaza i ołowiu, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Mieszanka 1: tuz grafitowym proszku o masie 6,60 g umieszcza się w porcelanowej filiżanki, dodać 10 cmroztworu przygotowanego i suszone. W otrzymany proszek dodać kolejno po 2,5 cmroztworów arsenu i rtęci, 2,0 cmазотнокислого roztworu telluru, wysuszając mieszanka po wprowadzeniu każdego roztworu (po wprowadzeniu rtęci suszone w temperaturze nie wyższej niż 50 °C).

Mieszanka 2: mieszanka 1 miesza się z selenem-podstawą w stosunku wagowym 2:1. Otrzymana mieszanka jest standardowy wzór 1−2.

Serię próbek do klasyfikacji przygotowują rozcieńczeniu mieszaniny 1 i każdego z kolejnych градуировочных próbek ogrzewaniem grafitowym proszkiem do 2−2,5 razy. Każdy z przygotowanych градуировочных próbki miesza się z selenem-podstawą w stosunku wagowym 2:1. Zawartość zanieczyszczeń w otrzymanych próbkach liczą po mieszania z selenem-podstawą. Standardowe wzory na obliczenia zawierają ilości zanieczyszczeń zawartych w tabeli.2.

7. Przygotowanie standardowych próbek do klasyfikacji podczas określania masowego udziału antymonu

7.1. Odczynniki

Selen według GOST 6738−71.

Trójtlenek antymonu.

7.2. Przygotowanie próbek

Zawieszenia wstępnie rozdrobnione i przesiać przez sito 0071 selena-podstawy masą 4,40 g i трехокиси antymonu o masie 0,60 g wymieszać w porcelanowym moździerzu. W otrzymanej mieszaniny zawiera 10% antymonu. Spójne rozcieńczeniu tej mieszanki selen-podstawą (nie więcej niż 10 razy za jednym razem) przygotowuje standardowe próbki do klasyfikacji, zawierające 0,1; 0,05; 0,02; 0,01; 0,005 i 0,002% antymonu.

ZAŁĄCZNIK 2 (odniesienia). UCZULENIE PŁYT

ZAŁĄCZNIK 2
Pomocniczy

Optyczna uczulenie gotowych suchych płyt odbywa się metodą «kąpieli».

Płyty, przesadzane uczulenia metodą «kąpieli», wstępnie myte w wodzie destylowanej w ciągu 5 min jest To konieczne w celu bardziej równomiernego penetracji uczulenia.

Dalej płyta pogrąża się na 30 s do 5%-roztwór салициловокислого sodu w 96-procentowym etanolu i po wycierania odkryte emulsją strony płyty, suszy. Ta płyta jeszcze nie сенсибилизирована i może utrzymywać się w takim stanie dość długo. Do uczulenia wystarczy zanurzyć ją w wodzie lub w 30% roztwór alkoholu. Folia сенсибилизатора, założony na płycie, przy czym rozpuszcza się i rozwiązanie jej, diffundiruja do wnętrza warstwy płyty, powoduje uczulenie.

Długość działania uczulające roztworu na światłoczułej warstwy waha się w granicach 2−5 min (wydłużenie czasu powoduje welon na płycie).

Temperatura roztworu nie powinna przekraczać 20 °C, należy przy tym energiczny kołysanie wanny.

Po uczulenia stosuje się płukanie (około 5 min) w wodno-alkoholowy mieszanki (2:1), a następnie w czystym alkoholu w celu przyspieszenia suszenia. Prędkość suszenia сенсибилизированной płyty 15−20 min, wygodny do stosowania ogrzewany nie więcej niż 30−35 °C powietrze.

ZAŁĄCZNIK 3 (obowiązkowe). OZNACZANIE ZAWARTOŚCI ZANIECZYSZCZEŃ W OPARCIU O STANDARDOWYCH PRÓBEK DO KLASYFIKACJI METODĄ DODATKÓW

ZAŁĄCZNIK 3
Obowiązkowe

1. Podstawę standardowych wzorów i próbek 6−2, 5−2, 4−2, 3−2 miesza się z mieszaniny buforowej w pkt 4.2.2 niniejszego standardu i nadziewane w kratery grafitowych elektrod, wstępnie wypalonych w ciągu 10 s po 18 A w łuku prądu przemiennego. Średnica krateru elektrody 3,8−4 mm, głębokość 4−5 mm.

Widma robi na спектрографе z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny przez trzyetapowy ослабитель przy szerokości szczeliny 0,012 mm na płytkę typu II lub ES. Odparowanie próbki i widma wzbudzenia w łuku prądu zmiennego przy 18 A. Czas ekspozycji 30 s. Na jednej płycie robi trzy widma każdego градуировочного próbki i podstawy. Na tę samą płytę robi gamę pierwszego градуировочного próbki przez девятиступенчатый ослабитель.

2. Zamiast budowania krzywej klisze w zakresie, сфотографированному przez девятиступенчатый ослабитель, jest dozwolone zbudować krzywą na samym spektralnych градуировочных próbek, wykonanych przez trzyetapowy ослабитель (informacyjny załącznik 4).

3. Zdjęcia widm powtórzyć na drugiej płycie.

Objawy i fiksacja przeprowadza się w sposób określony w pkt 4.1.2 niniejszego standardu.

Zgodnie z otrzymanym спектрограммам określają masowe udziału zanieczyszczeń w oparciu o metodą dodatków.

Budują wykres zależności natężenia analitycznych linii od wielkości zawartości zanieczyszczeń w standardowej próbce. Экстраполированием krzywej kalibracyjnej do przecięcia z osią x określają zawartość zanieczyszczeń w oparciu o standardowych próbek.

Wyniki analizy uzyskane jako średnia arytmetyczna wyników na dwóch płytkach, dodać rozliczeniowego zawartości zanieczyszczeń w градуировочных próbkach.

ZAŁĄCZNIK 4 (odniesienia). RYSOWANIE KRZYWEJ KLISZY FOTOGRAFICZNEJ DLA SPEKTRALNYCH ГРАДУИРОВОЧНЫХ PRÓBEK, WYKONANYCH PRZEZ TRZYETAPOWY ОСЛАБИТЕЛЬ

ZAŁĄCZNIK 4
Pomocniczy

Na фотометре mierzą czarne zabarwienie linii programowanego elementu w widmach градуировочных próbek we wszystkich trzech stopniach ослабителя. Oznaczają w zawieszeniu na te schody jak 100, 50 i 10%. Obliczamy różnicę zaczernienia linii 100 i 50%-noe schodach . Dla tych widm, w których dwa stopnie osłabienia leżą w zakresie normalnych почернений, ta różnica jest stała, równa

,

gdzie  — współczynnik kontrastu kliszy fotograficznej;

 — różnica пропускаемости stopni ослабителя (za okazaniem paszportu).

Osi y nakłada na zdjęcia papieru w kratkę, odkładając na osi rzędnych zaczernienia w skali 1 mm = 0,01 jednostki, począwszy od 0.

Obliczamy średnią z pięciu-sześciu wartości różnicy почернений między 100 i 50%-innymi schodkami dla obszaru normalnych почернений .

Punkt 1 znajdują się z dowolnie wybranej абсциссой i ординатой równej почернению początku prostoliniowego odcinka krzywej (około 0,50 płyta typu ES). Od punktu 1 liczyć w prawo liczba milimetrów, równą różnicy пропускаемости 100 i 50%-nych stopni ослабителя (w paszporcie ослабителя), pomnożoną przez 100, i umieścić punkt 2.

Od uzyskanych punktów 2 składają w górę liczba milimetrów, równą średniej wielkości różnicy почернений , pomnożoną przez 100, i umieścić punkt 3.

Otrzymany punkt 3 łączą prostą z punktem 1 i dalej bezpośrednio do 1,80. Ta prosta odpowiada zakresie normalnych почернений krzywej.

W tych przypadkach, jeśli czarne zabarwienie linii w 100%-noe szczeblu zbyt duża, zamiast różnicy między 100 i 50%-noe schodkami budowanie odbywa się w różnicy między 50 a 10%-noe schodkami.

Do budowy dziedzinie недодержек używają widma, w których pierwszy ze stopni leży w normalnym zakresie, druga — w zakresie недодержек.

Znajdują dla jednego zakresu do jazdy na wprost odcinku krzywej punkt, której współrzędna y jest równa почернению linii w 100%-noe (lub 50%-noe) szczeblu. Od tego punktu liczyć w lewo liczbę milimetrów, równą różnicy пропускаемости stopni ослабителя, pomnożoną przez 100, i do tego x znajdują punkt z ординатой równej почернению tej samej linii w bardziej osłabiony szczeblu.

Tak robią ze wszystkimi zmierzonymi почернениями. Uzyskane punkty łączą gładkiej krzywej z rozpoczęciem prostoliniowego odcinka.

Na osi x zadają wartości w skali 1 mm =0,01 jednostki, począwszy od dowolnie wybranego w początku układu współrzędnych.