GOST 23862.14-79

• gost-2386214-79.pdf (178.66 KiB)
  ГОСТ 23862.14-79

GOST 23862.14−79 Lantanu, gadolin, itr i ich tlenki. Metoda oznaczania zanieczyszczeń tlenków neodymowymi, sanarium, европия i эрбия (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 23862.14−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

LANTAN, GADOLIN, ITR I ICH TLENKI

Metoda oznaczania zanieczyszczeń tlenków neodymowymi, sanarium, европия i эрбия

Lanthanum, gadolinium, yttrium and their oxides. Method of determination of impurities as oxides of neodymium, samarium, europium and erbium

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3988 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w kwietniu 1985 r., w maju 1990 r. (ИУС 7−85, 8−90).


Niniejszy standard określa люминесцентный metoda oznaczania tlenków neodymowymi, sanarium, европия i эрбия w лантане, гадолинии, иттрии i ich окисях.

Metoda opiera się na wszczęcie opartym na rtęci lub lampą ksenonową widma luminescencji pierwiastków ziem rzadkich — zanieczyszczeń w кристаллофосфорах analizowanych materiałów i rejestracji otrzymanego promieniowania. Zawartość zanieczyszczeń znajdują metodą dodatków.

Odstępach czasu określonych masowych udziałem domieszek tlenków:

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 23862.0−79.

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Spektrofotometr fluorescencyjny typu М850 lub podobny.

Instalacja do rejestracji widm luminescencji (rysunek).

1 — illuminator ОСЛ-1 z opartym na rtęci lampą ДРШ-250; 2 — filtr P-6; 3 — kamera wzbudzenia; 4 — kuweta z кристаллофосфором; 5 — skraplacz; 6 — спектрограф HISZP-51; 7 — regulator prędkości obrotu pryzmaty; 8 — wysokiego napięcia stabilne zasilanie ВСВ-2; 9 — fotowoltaiczny konsola FEP-1 z фотоумножителем FEU-22; 10 — potencjometr самопишущий przewodniki epg-17M-2

Piec muflowy z termostatem zapewniającym temperaturę do 1200 °C.

Płytka elektryczna.

Piec muflowy z termostatem zapewniającym temperaturę do 120 °C.

Moździerze i tłuczki яшмовые lub ze szkła organicznego.

Tygle porcelanowe N 3.

Kubki kwarcowy o pojemności 30−50 cm.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84, rozcieńcza się 1:1.

Amon ванадиевокислый według GOST 9336−75, h. h.

Sód азотнокислый według GOST 4168−79, roztwór o stężeniu 50 g/dm.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77, rozcieńcza się 1:1.

Sodu chlorek według GOST 4233−77, h. h., roztwór o stężeniu 10 g/dm.

Woda деионизованная (dwukrotnie).

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Neodymowymi tlenek marki ALE-SS.

Эрбия tlenek marki Edw-1.

Samaria tlenek marki Cfr-1.

Европия tlenek marki Evo-1.

Roztwory I części neodymowymi, sanarium, европия i эрбия, zawierające 1 mg/cmjednego z REE (w przeliczeniu na tlenek): 100 mg tlenku REE umieścić w zlewce o pojemności 50 cm, zwilżyć wodą, приливают 0,5−1 cmkwasu solnego, ogrzewa się na elektrycznej płytce do rozpuszczenia, ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Roztwory I robocze, zawierające 1 g/cmREE (w przeliczeniu na tlenek), przygotowują rozcieńczeniu zamiennych rozwiązań I wodą do 1000 razy.

Roztwór II zapasowy neodymowymi, zawierający 1 mg/cmneodymowymi (w przeliczeniu na tlenek): 100 mg tlenku neodymu umieścić w zlewce o pojemności 50 cm, zwilżyć wodą, приливают 0,5−1 cmkwasu azotowego, ogrzewa się na elektrycznej płytce do rozpuszczenia, ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór II roboczy, zawierający 1 g/cmneodymowymi (w przeliczeniu na tlenek), przygotowują rozcieńczeniu roztworu zapasowego II wodą do 1000 razy.

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Przygotowanie кристаллофосфоров

3.1.1. Кристаллофосфоры z lantanu jest przygotowany w następujący sposób. W cztery kwarcowy kubki umieszczone na 300 mg frekwencyjnych analizowanego próbki tlenku lantanu (lub odpowiednia ilość metalu), приливают 2 cmroztworu chlorku sodu i 0,5 cmkwasu solnego. W dwie filiżanki podawany roztwory robocze I neodymowymi i эрбия (1 g/cm) tak, aby treść tych REE przekracza przewidywany utrzymanie ich w próbie 1,5−3 razy. Następnie wszystkie cztery filiżanki umieszcza się na kuchenkę elektryczną, ogrzewać do rozpuszczenia, упаривают sucha, zapalić w муфельной piecu w 700−750 °c przez 20−25 min i chłodzi się do temperatury pokojowej.

3.1.2. Кристаллофосфоры z itru: cztery, porcelanowe tygla umieszczone na 300 mg frekwencyjnych analizowanego próbki tlenku itru (lub odpowiednia ilość metalu), приливают 2 cmkwasu azotowego. W dwa tygla wstrzykuje się roztwór roboczy II neodymowymi (1 g/cm) tak, aby zawartość neodymu przekracza przewidywany zawartość jego w próbie 1,5−3 razy. Wszystkie cztery tygla umieszcza się na kuchenkę elektryczną, ogrzewać do rozpuszczenia, упаривают sucha, zapalić w муфельной piecu w 950−1000 °C w ciągu 3−5 min i chłodzi się do temperatury pokojowej.

W każdym tygiel dodać 165 mg ванадиевокислого amonu, dokładnie wymieszać szklaną bagietką, dodać 1,5 cmroztworu азотнокислого sodu, wymieszać, suszone na wietrzenie szafy w temperaturze 100−110 °c, zapalić w муфельной piecu w 1000−1100 °C w ciągu 1 godz. i chłodzi się do temperatury pokojowej.

3.1.1, 3.1.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.1.3. Кристаллофосфоры z gadolinu: cztery kwarcowy kubki umieszczone na 500 mg frekwencyjnych analizowanego próbki tlenku gadolinu. W dwie filiżanki podawany roztwory robocze I samaria i европия tak, aby wartość udziałów masowych określonych zanieczyszczeń przekracza przewidywany ich wartość w próbie 1,5−3 razy (montaż próbki powinna być całkowicie pokryta roztworem). W pozostałe dwie filiżanki приливают 0,5−1 cmwody. Zawartość każdej szklanki delikatnie wymieszać ptfe różdżki, ostrożnie, aby nie było zarzucania próby, упаривают na elektrycznej płytce sucha, przenoszą w moździerz, dodać 275 mg ванадиевокислого amonu, dokładnie zmielić w ciągu 10−15 minut, dodając alkohol, aby utrzymać mieszaninę w stanie mokrym, przenoszą się ponownie w кварцевую filiżankę, delikatnie suszone na elektrycznej płytce, zapalić w муфельной piecu w 1000−1100 °C w ciągu 1 godz. i ochłodzono do temperatury pokojowej (niedopuszczalne jasno-żółte i brązowe plamy).

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

3.2. Wzbudzenia i rejestracja widm luminescencji

Każdy кристаллофосфор zmielić w moździerzu i umieszcza się w kuwetę z kwarcu oknem. Przy analizie każdej próby pobudzają i zarejestrować widmo luminescencji czterech кристаллофосфоров kolejno, począwszy od wielkiego suplementy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.2.1. Podczas analizy lantanu, itru i ich tlenków kuwetę z кристаллофосфором umieszcza się w aparacie (patrz rysunek). Widmo luminescencji pobudzają promieniowania lampy rtęciowej ДРШ-250, opuszczoną przez filtr P-6, w zakresie 365−440 nm. Wejściowa i wyjściowa szczeliny спектрографа HISZP-51 otwarty maksymalnie. Napięcie na фотоумножителе FEU-22 1000−1100 W.

3.2.2. Podczas analizy gadolinu i jego tlenki kuwetę z кристаллофосфором umieszcza się w кюветное oddział fluorescencyjnego spektrofotometru М850. Widmo luminescencji pobudzają promieniowania ksenonowej lampy przy długości fali 330 nm.

Szerokość szczeliny монохроматора emisji — 0,5 nm.

Szerokość szczeliny монохроматора wzbudzenia — 20 nm.

3.2.1, 3.2.2. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. W każdej регистрограмме mierzą wysokość () szczyt analitycznej linii elementu zanieczyszczeń (patrz tab.1).

Tabela 1

Z dwóch równoległych wartości i uzyskanych z dwóch регистрограммам dla кристаллофосфоров, wykonane z próbki bez dodatków, znajdują среднеарифметическое wartość .

Ułamek masowy każdej z określonych tlenków () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — udział masowy suplementy czyli tlenki, %;

 — wysokość piku analitycznej linii w регистрограмме uzyskanych dla кристаллофосфора, przygotowanego z próby z dodatkiem.

Jeśli wartości dodatków nie spełniają wymagań określonych w pkt 3.1, analiza powtarzają z wprowadzeniem nowych dodatków.

4.2. Podczas kontroli powtarzalności wyników równoległych definicji z dwóch równoległych wartości i obliczają wartości i  — wyniki równoległych definicji.

Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań (stosunek największego do najmniejszego) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

4.1, 4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).