Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 1367.7-83

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ANTYMON Metody oznaczania siarki

GOST 1367.7−83 Wiśni GOST 1367.7−76

Antimony. Methods Gogh the determination of sulphur

ОКСГУ 1709

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR, ale standardy od 16 grudnia 1983 r. Pp 6013 data wprowadzenia zainstalowany 0I.01.8 S

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu .Ne 4−93 Międzypaństwowej Rady стандартшапки. metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

Niniejszy standard określa полярографический metoda oznaczania siarki od 5−10 ü do MO-3 % i przestrzenny metoda oznaczania siarki od 0.005 do 0,2% w antymon.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 1367.0−83.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA

Metoda opiera się na usuwaniu i naprawie siarki z metalowej antymonu mieszaniną йодистоводородной i soli kwasów z гипофосфитом sodu z kolejnych отгонкой siarkowodoru w gazie obojętnym. Spis treści siarczek-jonasz określają полярографически na переменнотоковом полярографе.

2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф typu PU-1 z ртутным капающим elektrodą lub dowolny inny полярограф ac.

Ogniwa elektrolitycznego ze zdalnym anodą. W na anodzie oddział h&tytusa rtęć. Na anodzie oddział codziennie wypełniają nasyconym roztworem chlorku potasu.

Kolby pomiarowe według GOST 1770−74 pojemności 100. 200 cm3.

Kolby szklane, laboratoryjne wg GOST 25336−82 o pojemności 2 dm3.

Lodówka, szklane, laboratoryjne wg GOST 23932−90.

Pipeta z podziałką milimetrową z N GD pojemności 1, 2, 5 i 10 cm5.

Электроплитка sprzęt według GOST 14919−83.

Rtęć metaliczna według GOST 4658−73, marki 1*0.

Woda бидистнллнрованная. przygotowują się przez destylację wody destylowanej w кварцевом перегонном urządzeniu.

Potasu chlorek według GOST 4234−77, os. h., roztwór nasycony.

Kwas solny, os. h., według GOST 14261−77 i 6 mol/dm3 roztworu.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, 0,05 mol/dm3 roztworu (фиксанал).

Kwas azotowy, według GOST 4461−77.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Kwas octowy w GOST 61−75.

Kwas йодистоводородная według GOST 4200−77.

Sód фосфорноватистокислый (гипофосфнт sodu) w GOST 200−76.

Wydanie oficjalne Przedruk zabroniona

Wydanie ze Zmianą Nr I. zatwierdzony w marcu 1989 r. (ИУС 6−89).

49

S. 2 GOST 1367.7−83

Mieszanka regenerująca: w kolbie o pojemności 2 dm3, wyposażone w chłodnicą zwrotną, stanowią 150 g гипофосфита sodu, приливают 300 cm3 stężonego kwasu solnego, 500 cm5 йодистоводородной kwasu. 200 cm' бидистиллированной wody, miesza i gotuje na prądzie azotu 7−8 h do usuwania siarki. Po ochłodzeniu roztwór przelewa się z soli i przechowywać w склянке z ciemnego szkła z korkiem.

Potasu wodorotlenek według GOST 24363−80. 2 mol/dm3 i roztwór z masowym udziałem 25%. 2 mol/dm3 roztworu wodorotlenku potasu przygotowują w свежекнпяченном бидистилляте na 2−3 dni przed użyciem.

Пирогаллол po DRUGIEJ 6−09−5319−86. roztwór z masowym udziałem 25% w roztworze z masowym udziałem 25% wodorotlenku potasu.

Azot gazowy według GOST 9293−74. Przed wejściem w urządzenie do отгонки azot oczyszczają, przepuszczając go przez dwa słoiki Дрекселя z roztworem пирогаллола z masowym udziałem 25% w roztworze z masowym udziałem 25% wodorotlenku potasu.

Sód siarkowy (siarczek sodu) w GOST 2053−77.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Sól динатриевая этиленднамингетрауксусной kwasu (sól disodowa) według GOST 10652−73: 500 g трилона B przeszkodzi w szklance o pojemności 1 dm5, приливают 700 cm5 wody i, mieszając, приливают amoniak, aż do całkowitego rozpuszczenia osadu. Roztwór przesączono przez gęsty filtr, приливают 6 mol/dm3 roztworu kwasu solnego do neutralizacji roztworu (na papierze kongo) i nadmiar 100 cm3. Roztwór sączy się przez lejek Buchnera. Osad przemywa się 10 razy бидистиллятом i suszy na powietrzu.

Гидроксилами" chlorowodorek według GOST 5456−79. 2 mol/dm3 roztworu przygotowują w свежепрокнпя-ченном бидистилляте dziennie zastosowania.

Tło полярографический: do 80 cm5 2 mol/dm' roztworu wodorotlenku potasu, który zawiera 10 g трилона B 100 cm' roztworu, приливают 20 cm3 2 mol/dm5 roztworu гндроксиламина chlorowodorku i 150 cm3 свежепрокнпяченного бидистиллята. Roztwory zmieszać dziennie zastosowania.

Standardowe roztwory siarki

Roztwór, A сульфатной siarki: 6,25 cm3 0.05 mol/dm3 roztworu kwasu siarkowego, gotowane z фиксанала, приливают w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3, dodać бидистиллятом do kreski i wymieszać.

I cm' roztworu, A сульфатной siarki zawiera 0,1 mg

/, 2 — dogrzewacze. wypełnione 25% roztworem пирогаллола w 2S %-nr ras g ьоре wodorotlenku potasu: 3 — барбогерс билис1илдя -, 4 — żarówka реакционная вмесгимосгью 200 cm3, połączona z lodówką z мошыо szlifu: 5 — lodówka długości

25 cm: 6 — odbiornik вмесгимосгью 20 cm 7 — -5Лектрог1ЛИ1ка. Бдрбокры i odbiornik połączone хлорвиниловыми грубками

siarki.

Roztwór B сульфатной siarki: 1 cm3 roztworu, A przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3, допивают бидистиллятом do kreski i wymieszać; przygotować dzień zastosowania.

1 cm roztworu B сульфатной siarki zawiera 1 мкгсеры. Roztwór, A siarki siarczkowej: 0.15 g suszonych bibuły filtracyjnej siarczek sodu, zawierający 20 mg siarki, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3, приливают 20 cm3 полярографического tła, dodać бидистнллятом do kreski i wymieszać; przygotować dzień zastosowania.

1 cm3 roztworu, A siarki siarczkowej zawiera 0.2 mg

siarki.

Roztwór B siarki siarczkowej: 1 cm3 roztworu, A przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 200 cm3, dodać полярографическим tłem do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmj roztworu B siarki siarczkowej zawiera I g

siarki.

Instalacja do oznaczania siarki (cholera. 1). (Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

2.2. Przygotowanie do analizy 2.2.1. Przed przystąpieniem do analizy powierzchni antymonu очишают od zanieczyszczeń zewnętrznych. Do tego antymon o wielkości ziarna powyżej 2 mm marek СуООООО. СуОООО, СуООООП, Су0 (K) przetwarzają w plastikowej szklance mieszaniną azotu-

1.

Cholera. I

50

GOST 1367.7−83 S. 3

noe, фтористоводородной, kwasu octowego, podjęte w stosunku 25:15:25, w ciągu 30 s. Sączy się przez lejek Buchnera i umyć dużą ilością wody, a następnie бидистиллятом. Próbki były suszone na powietrzu i mielone w яшмовой lub agatowy moździerzu na pył o wielkości cząstek nie większej 0.074 mm w dniu badania.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

2.2.2. Przystępując do analizy, przemyto lodówka instalacji бидистиллятом, tak jak przy znalezieniu urządzenia w stanie spoczynku na wewnętrznej powierzchni rury lodówki może utlenianie йоднстоводородной kwasu tlenu z powietrza, co może prowadzić do niedoszacowania wyników analizy.

2.2.3. Poprawność pracy instalacji sprawdzają отгонкой standardowego roztworu сульфатной siarki. Jestem™ tego w kolbę reakcyjną 4 leją 150 cm1 regeneracyjnej mieszanki zawierają электроплитку 7, moc której regulują w taki sposób, aby roztwór w kolbie był nieźle wkurzony za 5−7 mini i przez instalację przepuszczają azot z prędkością 15−25 pęcherzyków o 10 c. Nie podłączając odbiornik, zamiennik mieszaninę gotuje się w ciągu 1 h do oczyszczania od siarki. Następnie w odbiornik 6 leją pochłaniacz, składający się z 10 cm3 полярографического tła, i wyjęcie odbiornik do lodówki, ponownie gotować zamiennik mieszanka w ciągu 30 min. Roztwór z odbiornika tłumaczą w ogniwa elektrolitycznego i kręcą полярограмму roztworu kontrolnego doświadczenia. Wartość odniesienia doświadczenia nie powinna przekraczać 0,05 g siarki. W przeciwnym razie отгонку siarki z mieszanki powtarzają.

Następnie zamiennik ochłodzono i podłączają do lodówki odbiornik z поглотительным roztworem. W kolbę reakcyjną wstrzykuje 2 cm3 standardowego roztworu Ü сульфатной siarki, co odpowiada 2 g siarki, zawierają электроплитку 7 i odpychają się siarkę w ciągu 30 min. Równolegle kręcą na нолярографе bez отгонки полярограмму поглотительного roztworu zawierającego 2 g siarki siarczkowej. Wyniki definicji сульфатной i siarki siarczkowej nie powinny się różnić o więcej niż 10 &. Przyczyną несходимости wyników może służyć nieszczelność instalacji. O szczelności instalacji oceniani na podstawie dopasowania szybkości przejścia pęcherzyków azotu w барботере i i w odbiorniku 6.

Po отгонки siarki ze standardowego roztworu ponownie sprawdzają wartość odniesienia doświadczenia, a tym samym sprawdzają poprawność i kompletność отгонки siarki ze standardowego roztworu сульфатной siarki.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Odbiornik 6 leją 10 cm3 полярографического tła i łączą do lodówki sprawdzonej instalacji. W chłodne zamiennik mieszanka podawana tuz antymonu o masie 5 g marki СуООООО, o masie 2 g marki СуООООП lub o masie 1 g marek СуОООО, СуООО. Zawiera płytkę i odpychają się siarkowodór 30 zniszcz od momentu wrzenia regeneracyjnej mieszanki w prądzie azotu. Roztwór z odbiornika tłumaczą w ogniwa elektrolitycznego z zewnętrznym anodą i kręcą полярограмму roztworu próbki od minus 0.4 do minus 0,8 V. Potencjały są podane w stosunku do bogatego каломельному elektrody. A do lodówki перегонной zabudowy połączyć odbiornik z поглотительным roztworem i określają wartość odniesienia doświadczenia i kompletność оггонкн siarki z zaczepu. Następnie odpychają się siarkowodór ze standardowego roztworu сульфатной siarki z zawartością siarki, zbliżony do jej zawartości w próbce.

Ułamek masowy siarki w próbce określają, porównując wysokość fali siarczku w поглотительном roztworze poście отгонки siarkowodoru z zawieszenia próby z wysokości fali siarczku po отгонки siarkowodoru ze standardowego roztworu.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy siarki (AO w procentach, oblicza się według wzoru

tan-Nl

X=-77−7″ — 10 4,

(N3) t

gdzie /ja — masa siarki w standardowym roztworze, mcg;

N — wysokość piku siarczku w поглотительном roztworze po отгонки siarkowodoru z zawieszenia próbki, mm;

//, — wysokość piku siarczku w поглотительном roztworze po отгоики siarkowodoru ze standardowego roztworu mm;

N2 — wysokość piku referencyjnego doświadczenia, mm; t — masa zaczepu antymonu, r.

2.4.2. Różnica dwóch wyników równoległych definicji i różnica dwóch wyników

51

S. 4 GOST 1367.7−83

analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P — 0.95 nie powinna przekraczać absolutnego dopuszczalnej rozbieżności i zbieżności i powtarzalności, podanych w tabeli. 1.

Tabela I

Masowa лояя siarki. % Absolutna dopuszczalna rozbieżność, % warstwy i ing nic więcej to dawaj m OS t Or 0.000005 do 0,000010 w klucz. 0,000004 0,000005 Św… 0.000010 • 0,000020 * 0,000005 0,000006 * 0.000020. 0.000050 * 0,000010 0,000012 1″ 0.00005 * 0,000010 * 0,00002 0.00003 0.00010 * 0,00020 * 0,00003 0.00004 0.00020 * 0,00050 * 0.00005 0.00006 0.0005 «0,0010 0,0001 0.0002

Masowa лояя siarki. % Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
warstwy i ing nic więcej to dawaj m OS t
Or 0.000005 do 0,000010 w klucz. 0,000004 0,000005
W. św. 0.000010 • 0,000020 * 0,000005 0,000006
* 0.000020. 0.000050 * 0,000010 0,000012
0.00005 * 0,000010 * 0,00002 0.00003
0.00010 * 0,00020 * 0,00003 0.00004
0.00020 * 0,00050 * 0.00005 0.00006
0.0005 «0,0010 0,0001 0.0002

3. PRZESTRZENNY METODA

Metoda opiera się na usuwania siarki z metalowej antymonu kwasu solnego. Uwolniony siarkowodór odbierają roztworem mieszanki octanów kadmu i cynku. Zawartość siarki określają przestrzennego йодометрическим metodą.

3.1. Lp паратура, odczynniki i roztwory Электроплитка według GOST 14919−83.

Pompa strumieniowa laboratoryjny według GOST 23932−90.

Biurety w NTD o pojemności 25 cm3.

Zlewki według GOST 1770−74 o pojemności 1 dm5.

Kolby pomiarowe według GOST 1770−74 o pojemności 1 dm\

Kolby szklane, laboratoryjne wg GOST 25336−82 o pojemności 250 cm5.

Korki gumowe pochodni po DRUGIEJ 381051835−88.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 2:1, 1:1.

Kwas octowy w GOST 61−75.

Cynk уксуснокислый według GOST 5823−78 i roztwór z masowym udziałem 1%.

Kadm уксуснокислый po DRUGIEJ 6−09−5446−89.

Roztwór поглотительный: 5 g uksusnokislogo kadmu i 20 g uksusnokislogo cynku przeszkadza w jedną płaską miarkę pojemności 1 dm3, rozpuszcza się w wodzie, приливают 5 cm3 kwasu octowego i dodać wodą do kreski, wymieszać.

Potasu jodku według GOST 4232−74.

Potasu wodorotlenek według GOST 24363−80.

Potas йодноватокислый (Йодат potasu) w GOST 4202−75, 0.01 M roztworu: 68 g jodku potasu, 1,6 g wodorotlenku potasu i tuz jodu ta potasu o masie 0.3567 g rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm3, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

I cm3 0.01 mol/dm5 roztworu йодата potasu odpowiada 0,00016 g siarki.

Skrobia według GOST 10163−76, roztwór o masowej akcji 1%.

Instalacja do oznaczania siarki (cholera. 2).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

Kwasy i arsenu: 4 — kolba wypełniona 100 cm3 поглотительного roztworu: S — kolba lampka, wypełniona 60 cm' поглотительного roztworu: 6 — kolba Boone młoda: 7 — pompa полоструйный: 8- -электроплитка

Cholera. 2

52

GOST 1367.7−83 S. 5

3.2. Przygotowanie do analizy

3.2.1. Zbierają instalację z pięciu kolb stożkowych, kolby Bunsena i strumieniowej pompy wodnej. Pięć kolb zamykają gumowymi korkami z dwoma otworami do szklanych rurek. Szklane rurki doprowadzające gaz, pominięte prawie do dna kolb. Szklane rurki, wyprowadzające gaz, odcięte około korki. Szklane rurki są połączone na styk хлорвиниловыми rurkami podłącza się do kolbie Бунэена i do водоструйному pompy. Instalację zbierają hermetycznie. O jej szczelności oceniani na podstawie dopasowania szybkości przejścia pęcherzyków powietrza w pierwszej i piątej kolbie przy włączonym водоструйном pompie.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz antymonu o masie 5 g marek СуОО, Fcs lub masą I pan marek Су1 i Су2 umieszcza się w bibułę filtracyjną, starannie завертывают i rzucają w kolbę reakcyjną 2, zawierający 100 cm1 kwasu solnego (2:1). Szybko zamknąć kolbę korkiem i przez urządzenie przepuszcza powietrze, włączając strumieniowa pompa. Prędkość pęcherzyków z pierwszej do piątej kolby powinna być taka sama i wynosić 3−4 bańki na sekundę. Następnie obejmują электроплитку A', podgrzewane zawartość kolby reakcyjne do wrzenia, zmniejszyć grzanie электроплитки za pomocą przełącznika i gotować przez 10 min Zaprzestając ogrzewanie kolby reakcyjne 2, odpiąć chłonne kolby 4 od urządzenia, przemyć wodą długą rurkę i охладив żółtą emulsję siarczku kadmu i cynku, приливают w kolbie 5 cm* skrobi, 10 cm5 kwasu solnego (1:1) i szybko miareczkującym 0,01 mol/dm1 roztworem йодата potasu, aż roztwór stanie się na niebiesko. Następnie приливают jeszcze 5 cm' kwasu solnego (1:1) i, jeśli zabarwienie roztworu zniknęła, miareczkującym dalej. Przy dużych содержаниях siarki operację приливаиия kwasu solnego należy powtórzyć 2−3 razy. Po tym, jak roztwór дотит-руют do zrównoważonego niebieskiego malowania, поглотительный roztwór z kolby 5 wlać w оттитрованный roztwór. Jeśli roztwór обесцветится, to go znowu дотитровывают do zrównoważonego lekko niebieskie zabarwienie.

Поглотительный roztwór — woda w kolbie 3 — trzeba zmieniać za każdym razem, gdy отгонке siarki z nowej zawieszenia.

Kontrolne doświadczenia prowadzą, przechodząc przez urządzenie powietrza w ciągu 10 min.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy siarki (L) w procentach, oblicza się według wzoru

U-0.00016 — 100 t *

gdzie V — objętość 0,01 mol/dm5 roztworu йодата potasu, пошедший na miareczkowanie pomniejszonej o średniej wartości dwóch kontrolnych doświadczeń, cm3;

0.00016 — masa siarki, odpowiednia I cm* dokładnie 0,01 mol/dm3 roztworu йодата potasu, g: t — masa zaczepu antymonu, r.

3.4.2. Różnica dwóch wyników równoległych definicji i różnica dwóch wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P — 0.95 nie powinna przekraczać absolutnego dopuszczalnej rozbieżności i zbieżności i powtarzalności, podanych w tabeli. 2.

Tabela 2

Массонам udział ссры, Ja- Absolutna dopuszczalna rozbieżność* %
zbieżności o p ro n 1вод i ost m i
Od 0.005 do 0.010 subskryb. 0.002 0.003
W. św. 0.010 «0.020 . 0,003 0.004
* 0.020 ► 0.050 « 0,005 0.006
* 0.050. 0.1 (Do) « 0.01 0.013
* 0,10 * 0.20 0,02 0.03

53