Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 27973.2-88

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 27973.2−88 Złoto. Metoda absorpcyjna emisyjnego analizy indukcyjnej plazmą

GOST 27973.2−88

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ZŁOTO

Metoda absorpcyjna emisyjnego analizy indukcyjnej plazmą

Gold. Method of atomic-emission analysis with plasma inductive


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1990−07−01


DANE INFORMACYJNE

1. ZAPROJEKTOWANY I WPROWADZONY Głównym Systemem metali szlachetnych i diamentów przy Radzie Ministrów ZSRR

DEWELOPERZY

J. A. Karpow, dr chem. nauk (kierownik tematu); Oi Ширяева, cand. chem. nauk; L. N. Riazanowa; W. I. Балуда; I. N. Vladimir; S. W. Sokołow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 21.12.88 N 4375

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Pokój sekcji
GOST 849−97
2
GOST 859−78
2
GOST 860−75
2
GOST 1089−82
2
GOST 1770−74
2
GOST 3640−94
2
GOST 5905−79
2
GOST 6008−90
2
GOST 6836−80
2
GOST 10157−79
2
GOST 10928−90
2
GOST 11125−84
2
GOST 12342−81
2
GOST 13610−79
2
GOST 14261−77
2
GOST 14262−78
2
GOST 14836−82
2
GOST 14837−79
2
GOST 22861−93
2
GOST 25336−82
2

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

6. REEDYCJA. Czerwiec 1999 r.


Niniejszy standard określa atomowej-emisyjny (indukcyjne wysokiej częstotliwości osocze) metoda oznaczania zawartości zanieczyszczeń: srebra, miedzi, żelaza, platyny, palladu, rodu, bizmutu, ołowiu, antymonu, cynku, manganu, niklu, chromu i cyny w złocie z masowym udziałem złota nie mniej niż 99,9%.

Metoda opiera się na wzbudzenia atomów próbki w indukcyjne wysokiej częstotliwości osoczu i pomiarze intensywności analitycznej spektralna linii programowanego elementu podczas rozpylania frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki do plazmy. Związek intensywności linii z koncentracją elementu w roztworze ustalane za pomocą krzywej kalibracyjnej.

Metoda pozwala określić masowe udziału zanieczyszczeń w przedziałach podanych w tabeli.1.


Tabela 1

     
Zdefiniowany element
Udział masowy, %
Srebrny
Od 0,0001 do 0,04
Miedź
  «0,0003» 0,01
Żelazo
  «0,0002» 0,02
Platyna
  «0,0002» 0,02
Pallad
  «0,0001» 0,02
Rod
  «0,0002» 0,01
Bizmut
  «0,0002» 0,01
Ołów
  «0,0001» 0,01
Antymon
  «0,0002» 0,01
Cynk
  «0,0001» 0,01
Mangan
  «0,0001» 0,01
Nikiel
  «0,0001» 0,01
Chrom
  «0,0002» 0,01
Cyna
  «0,0002» 0,01



Normy odchylenia wyników analizy określonych wartości udziałów masowych zanieczyszczeń z łatwowiernej prawdopodobieństwem ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой=0,95 przedstawiono w tabeli.2.


Tabela 2

   
Masowa część zanieczyszczeń, %
Norma błędu, %
0,00010
±0,00006
0,00030
±0,00015
0,0005
±0,0002
0,0010
±0,0003
0,0030
±0,0005
0,0050
±0,0007
0,008
±0,001
0,020
±0,002
0,040
±0,005



1. WYMAGANIA OGÓLNE


Ogólne wymagania dotyczące metody analizy według GOST 27973.0.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I MATERIAŁY


Спектрально-analityczny kompleks składający się z dźwięków o wysokiej częstotliwości generatora o mocy 0,8−1,5 kw, palnika plazmowego z systemem natryskowym, квантометра (полихроматора) lub монохроматора z tyłu liniowej dyspersji nie gorzej niż 0,5 nm/mm i fotowoltaicznych rejestracji natężenia promieniowania sterującego KOMPUTERA, wyświetlacza i urządzenia drukującego.

Argon gazowy według GOST 10157.

Wagi analityczne 2 klasy.

Piec muflowy z termostatem.

Kuchenka elektryczna z zakrytą spiralą.

Autoklaw analityczne.

Moździerz агатовая.

Kubki termiczne o pojemności 100 i 250 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойGOST 25336.

Tygle корундовые.

Pipety o pojemności 1, 2, 5 i 10 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойz podziałką milimetrową z NTD.

Kolby pomiarowe o pojemności 50 i 100 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойw GOST 1770.

Filtry papierowe обеззоленные «niebieska wstążka», «biała wstążka».

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261 i rozcieńcza się 1:1, 1:5 i 1:9.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262 i rozcieńcza się 1:9.

Baru nadtlenku w zgodności dokumentacji technicznej.

Złoto o wysokiej czystości z masowym udziałem złota co najmniej 99,999%.

Srebrny według GOST 6836*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6836−2002. — Uwaga producenta bazy danych.

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610.

Miedź według GOST 859*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. — Uwaga producenta bazy danych.


Bizmut według GOST 10928.

Ołów wysokiej czystości według GOST 22861.

Cynk według GOST 3640.

Antymon według GOST 1089.

Mangan metaliczny według GOST 6008.

Nikiel według GOST 849.

Cyna według GOST 860.

Chrom metaliczny według GOST 5905.*
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 5905−2004. — Uwaga producenta bazy danych.

Pallad w proszku zgodnie z GOST 14836*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej od 01.01.2008 r. działa GOST 31291−2005. — Uwaga producenta bazy danych.

Platyna w proszku zgodnie z GOST 14837*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej od 01.01.2008 r. działa GOST 31290−2005. — Uwaga producenta bazy danych.

Rod w proszku zgodnie z GOST 12342 lub rod треххлористый четырехводный.

Standardowe próbki składu złota.

2.1. Przygotowanie podstawowych standardowych roztworów

Standardowe roztwory zawierające 1 mg/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойbizmutu, miedzi, niklu, ołowiu i żelaza: tuz każdego z wymienionych metali o masie 100 mg rozpuszczonego w 10 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойroztworu kwasu azotowego (1:1) po podgrzaniu. Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, przenosi się do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Standardowy roztwór zawierający 1 mg/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойsrebra: tuz metalu o masie 100 mg rozpuszczonego w 10 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойroztworu kwasu azotowego (1:1) po podgrzaniu. Następnie dodać 50 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойkwasu solnego i gotować do całkowitego rozpuszczenia osadu chlorku srebra. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:1) i wymieszać.

Standardowe roztwory zawierające 1 mg/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойcynku, chromu i manganu: tuz masie 100 mg każdego z wymienionych metali rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойroztworu kwasu solnego (1:1) po podgrzaniu. Roztwory przenosi się do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:9) i wymieszać.

Standardowy roztwór zawierający 1 mg/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойantymonu: tuz metalowej antymonu o masie 100 mg rozpuszczonego w 20 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1) po podgrzaniu, roztwór упаривают do wielkości 2−3 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, dodać 20 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойroztworu kwasu solnego (1:5), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, dostosowane do kreski tym samym roztworem kwasu i wymieszać.

Standardowy roztwór zawierający 1 mg/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойcyny: tuz metalu o masie 100 mg rozpuszczonego w 10 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1) po podgrzaniu, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:9) i wymieszać.

Standardowy roztwór zawierający 1 mg/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойplatyny: tuz platyny o masie 100 mg rozpuszczonego w 20 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1) po podgrzaniu, roztwór упаривают do wielkości 3−5 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, приливают 20 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойroztworu kwasu solnego (1:5), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, dostosowane do kreski tym samym roztworem kwasu i wymieszać.

Standardowy roztwór zawierający 1 mg/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойpalladu: tuz palladu o masie 100 mg rozpuszczonego w 10 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойkwasu azotowego po podgrzaniu, roztwór упаривают do wielkości 3−5 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, приливают 20 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойroztworu kwasu solnego (1:5), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, dostosowane do kreski tym samym roztworem kwasu i wymieszać.

Standardowy roztwór zawierający 1 mg/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойrodu, przygotowują się jedną z poniższych metod.

Tuz rodu (w postaci proszku) o łącznej masie 100 mg dokładnie wymieszać z pięciokrotny ilości nadtlenku baru, перетирают w agatowy moździerzu, przenoszą w корундовый tygiel i spiekanych w ciągu 2−3 h w temperaturze 800−900 °C (tygiel umieścić w zimny муфель). Speck chłodzi, przenosi się do zlewki o pojemności 200 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, zwilżyć wodą i rozpuścić w roztworze kwasu solnego (1:1) aż do całkowitego rozpuszczenia. Jeśli po rozwiązaniu спека w roztworze kwasu solnego pozostaje reszta, spiekania i rozpuszczanie powtarzają. Otrzymany roztwór rozcieńczono wodą do objętości 50 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойi wytrąca siarczan baru dodatkiem roztworu kwasu siarkowego (1:9) porcjami przy stałym mieszaniu. Roztwór ogrzewano do temperatury 60−70 °C. Po 2−3 h sprawdzają kompletność strącania siarczanów baru i filtruje ją przez filtr «niebieska wstążka» lub podwójny filtr «biała wstążka» w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой. Placek filtracyjny przemyto 4−5 razy gorącym roztworem kwasu solnego (1:5), a następnie 5−6 razy gorącą wodą. Rozwiązanie dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

Tuz треххлористого rodu masą 273,4 mg rozpuszczonego w 20 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойroztworu kwasu solnego (1:1) przy słabym ogrzewaniu, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego do

ислоты (1:5) i wymieszać.

2.2. Przygotowanie standardowych roztworów zawierających sumę określonych elementów

Roztwór A: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойumieszcza się na 1 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойpodstawowych standardowych roztworów srebra, platyny, palladu, rodu, żelaza, miedzi, bizmutu, chromu, manganu, niklu, cyny, antymonu, ołowiu i cynku, dodać 20 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойkwasu solnego, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. 1 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойroztworu zawiera 10 mikrogramów każdego z określonych elementów. Roztwór jest trwały przez miesiąc.

Roztwór B: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойumieszcza się 10 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойroztworu A, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać. 1 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойroztworu zawiera 1 µg każdego z określonych elementów. Roztwór B przygotować dzień zastosowania.

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Rozpuszczanie próbek w systemie otwartym

Do analizy wybrane dwie zawieszenia złota o masie 0,5−1,0 g, z których każdy umieszcza się w zlewce o pojemności 50−100 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, oczyszczają powierzchnię złota zgodnie z GOST 27973.0, dodać 10−20 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойswiezo mieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1) i rozpuszczonego metalu pod strefą szybą przy słabym ogrzewaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia roztwór упаривают do wielkości 4−5 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, dodać 20 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойroztworu kwasu solnego (1:1), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na czystość odczynników.

3.2. Rozpuszczanie próbek w systemie zamkniętym

Wybierają dwie zawieszenia złota o masie 0,5−1,0 g, z których każdy jest umieszczony w wewnętrzny фторопластовый kubek autoklawu. Oczyszczają powierzchnię złota według GOST 27973.0, dodać 2−3 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойswiezo mieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1), autoklaw zamknięte i umieszczone w piecu szafa. Rozpuszczanie prowadzić w temperaturze nie wyższej niż 160 °C w ciągu 2 h.

Autoklaw wyjąć z szafy suszenie, chłodzi i zawartość szklanki przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, dodając 20 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойroztworu kwasu solnego (1:1). Ilość w kolbie dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

3.3. Przygotowanie roztworów porównania

Do wykrywania zanieczyszczeń w złocie używają roztwory porównania, zawierające wszystkie zdefiniowane elementy i złoto.

Roztwór zawierający 50 mg/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойzłota, przygotowują растворением zawieszenia złoto o wysokiej czystości masie 5,0 g w pkt 4.1. Roztwór złota przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

Roztwory porównania z masowego stężenia każdej z określonych zanieczyszczeń 0,02, 0,04, 0,06, 0,08, 0,1, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8, 1,0, 2,0 g/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойi złota — 10 mg/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой: do kolby o pojemności 50 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойumieszcza się na 10 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойroztworu złota, zawierającego 50 mg/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойzłota, аликвотные części roztworów A i B (tab.3), dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:9) i wymieszać.


Tabela 3

     
Roztwór porównania

Rozwiązanie oparte na wielkości
A lub B, cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой

Masowe stężenie elementów, g/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой

  Roztwór B
 
SM-1
1,0 0,02
SM-2
2,0 0,04
SM-3
3,0 0,06
SM-4
4,0 0,08
SM-5
5,0 0,10
  Roztwór A
 
SM-6
1,5 0,3
SM-7
3,0 0,6
SM-8
5,0 1,0
SM-9
10 2,0
PC-10
25 5,0

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY


Спектрально-analityczny kompleks przygotowują do pracy i obejmują zgodnie z «Roboczej instrukcji obsługi urządzenia» (RI).

Długości fal analitycznych linii widmowych przedstawiono w tabeli.4.


Tabela 4

   
Zdefiniowany element
Długość fali, nm
Srebrny
328,07
Miedź
324,75
Żelazo
238,20
Platyna
265,95
Pallad
340,40
Rod
343,49
Bizmut
223,06
Ołów
220,35
Antymon
206,83
Cynk
213,86
Mangan
257,61
Nikiel
231,60
Chrom
205,55
Cyna
235,48



Konsekwentnie wprowadzać w osoczu roztwory porównania i za pomocą specjalnego programu metodą najmniejszych kwadratów otrzymują wartości liczbowe współczynników wielomianów, które w przybliżeniu градуировочные techniczne dla każdego z określonych elementów, które wprowadzają w pamięci nieulotnej KOMPUTERA.

Градуировочные techniczne otrzymują w układzie współrzędnych (ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой-ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой), gdzie ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой — intensywność linii analitycznej programowanego elementu pomniejszonej o intensywności promieniowania widma dla roztworu kontrolnego doświadczenia przy długości fali analitycznej linii programowanego elementu; ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой — stężenie określonego elementu w roztworach porównania, g/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой.

Roztwory analizowanych próbek konsekwentnie wprowadzać w osoczu i mierzą intensywność linii analitycznych określonych elementów. Zgodnie z programem dla każdego roztworu wykonać 3 pomiary natężenia i obliczamy wartość średnią, w której za pomocą градуировочной techniczne znajdują stężenie elementu (w µg/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой) w roztworze próbki.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW


Ułamek masowy programowanego elementu (ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой,


gdzie ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойmasowe stężenie określonego elementu w анализируемом roztworze, g/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой;

ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой — objętość roztworu próbki, cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой,

ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой — masa zaczepu próby r.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, z których każda jest wykonana z oddzielną zawieszenia.

6. KONTROLA DOKŁADNOŚCI WYNIKÓW ANALIZY

6.1. Podczas kontroli zbieżności i powtarzalności rozbieżności wyników równoległych definicji i wyników dwóch badań (różnica większej i mniejszej) z łatwowiernej prawdopodobieństwem ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой=0,95 nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.5.


Tabela 5

   
Udział masowy pierwiastka, % Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
0,00010
0.00008 cala
0,0003
0,0002
0,0005
0,0003
0,0010
0,0005
0,0030
0,0005
0,0050
0,0006
0,0080
0,0006
0,0200
0,0007
0,0400
0,0008



Dla pośrednich wartości udziałów masowych dopuszczalne rozbieżności liczą się metodą interpolacji liniowej.

6.2. Dokładność wyników analizy oceniają według GOST 27973.0.