GOST 20996.0-2014

• gost-209960-2014.pdf (717.32 KiB)
  ГОСТ 20996.0-2014

GOST 20996.0−2014 Selen techniczny. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 20996.0−2014

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

SELEN TECHNICZNY

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

Selenium technical. General requirements for methods of analysis

ISS 77.120.99

Data wprowadzenia 2015−09−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i podstawowe zasady prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"

Informacje o standardzie

1 OPRACOWANY przez komitet Techniczny dla normalizacji TC 368 «Miedź"

2 WPISANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 503 «Miedź"

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 67-P z dnia 30 maja 2014 r.)

Za przyjęciem głosowało:

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 26 listopada 2014 r. N 1779-st międzypaństwowy standard GOST 20996.0−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 września 2015 r.

5 ZAMIAN GOST 20996.0−82


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Norma określa ogólne wymagania dotyczące metod analizy technicznej selenu, a także wymagania dotyczące bezpieczeństwa podczas wykonywania badań.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące międzypaństwowe standardy:

GOST 8.010−99* Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Metody wykonywania pomiarów. Główne postanowienia

_____________________

* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 8.563.


GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki składu i właściwości substancji i materiałów. Główne postanowienia

GOST 12.0.004−90 System standardów bezpieczeństwa pracy. Organizacja szkolenia bhp. Postanowienia ogólne

GOST 12.1.004−91 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo pożarowe. Wymagania ogólne

GOST 12.1.005−88 System standardów bezpieczeństwa pracy. Ogólne zasady higieny wymagania powietrzu strefy roboczej

GOST 12.1.007−76 System standardów bezpieczeństwa pracy. Szkodliwe substancje. Klasyfikacja i ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.1.010−76 System standardów bezpieczeństwa pracy. Istnieje niebezpieczeństwo wybuchu. Wymagania ogólne

GOST 12.1.016−79 System standardów bezpieczeństwa pracy. Powietrze na stanowiskach pracy. Wymagania dotyczące procedur pomiarów stężeń szkodliwych substancji

GOST 12.1.030−81 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo elektryczne. Uziemienie, zerowanie

GOST 12.2.007.0−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Wyroby elektryczne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.4.009−83 System standardów bezpieczeństwa pracy. Straż pożarna budowlane do ochrony obiektów. Główne rodzaje. Lokalizacja i obsługa

GOST 12.4.011−89 System standardów bezpieczeństwa pracy. Środki ochrony pracujących. Wymagania ogólne i klasyfikacja

GOST 12.4.021−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Systemy wentylacyjne. Wymagania ogólne

GOST 12.4.068−79 System standardów bezpieczeństwa pracy. Środki ochrony indywidualnej dermatologiczny. Klasyfikacja i wymagania ogólne

GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 4212−76 Odczynniki. Metody przygotowania roztworów do колориметрического i нефелометрического analizy

GOST 4517−87 Odczynniki. Metody gotowania pomocniczych i odczynników i roztworów stosowanych w analizie

GOST 4919.1−77 Odczynniki i bardzo czyste substancje. Metody przygotowania roztworów wskaźników

GOST 4919.2−77 Odczynniki i bardzo czyste substancje. Metody przygotowywania roztworów buforowych

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 9147−80 Przybory i urządzenia laboratoryjne porcelanowe. Warunki techniczne

GOST 10298−79 Selen techniczny. Warunki techniczne

GOST 24104−2001* Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne

_____________________

* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228.


GOST 25086−2011 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 25794.1−83 Odczynniki. Metody gotowania титрованных roztwory do miareczkowania alkacymetrycznego

GOST 25794.2−83 Odczynniki. Metody gotowania титрованных roztworów do reakcji redoks

GOST 25794.3−83 Odczynniki. Metody gotowania титрованных roztwory do miareczkowania wytrącenia, неводного miareczkowania i innych metod

GOST 27025−86 Odczynniki. Wskazówki ogólne w zakresie badań

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jednym znacznikiem

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne

GOST 29228−91 (ISO 835−2-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 2. Pipety stopniowane bez określonego limitu czasu

GOST 29229−91 (ISO 835−3-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 3. Pipety stopniowane z czasem oczekiwania 15 z

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Naczynia laboratoryjne szklane. Biurety. Część 1. Wymagania ogólne

GOST ISO 5725−1-2003** Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje

___________________

** Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R ISO 5725−1.


GOST ISO 5725−6-2003*** Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce

___________________

*** Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R ISO 5725−6.


ST СЭВ 543−77 Liczby. Zasady zapisu i zaokrąglania

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów na znak «Krajowe standardy», opracowana według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem, należy kierować się zastępującym (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 Terminy, skróty

3.1 W tym standardzie stosowane terminy według GOST 25086, GOST ISO 5725−1.

3.2 W tym standardzie zastosowano następujące skróty:

AS — poświadczającym mieszanka;

GC — градуировочная charakterystyka;

OK — próbki do kontroli;

Z — standardowy wzór;

хч — chemicznie czyste;

h. d. a — czysty do analizy.

4 postanowienia Ogólne

Metody pomiarowe stosowane do określania wskaźników jakości technicznej selenu, muszą spełniać wymagania GOST 8.010, GOST ISO 5725−1, GOST ISO 5725−6 i niniejszego standardu.

5 Wymagania dotyczące pobierania i przygotowania próbek

Pobieranie i przygotowanie próbek technicznego selena przeprowadza się zgodnie z GOST 10298.

6 Wymagania dotyczące pomieszczeń laboratoryjnych

6.1 Analityczne powinny być wykonywane w specjalnych pomieszczeniach laboratoryjnych.

6.2 Laboratoryjne pomieszczenia powinny być zabezpieczone общеобменной naturalnej иискусственной system wentylacji, a także lokalnej wentylacji nawiewno-wywiewną z GOST 12.4.021.

Powietrze na stanowiskach pracy pomieszczeń laboratoryjnych na zawartość szkodliwych substancji musi spełniać wymagania GOST 12.1.005 i GOST 12.1.007.

6.3 stoły Robocze, robocze i dygestoria, przeznaczone do pracy z pożarowo — wybuchowych substancji, powinny być pokryte несгораемыми treści, a przy pracy z kwasami, alkaliami i innych chemicznie aktywnymi substancjami — materiały, odporne na ich działanie.

6.4 Oświetlenie pomieszczeń laboratoryjnych musi spełniać [1].

6.5 W miejscu pracy podczas wykonywania procesu pomiarów podczas pracy z rozwiązań, ważenia próbek, przeprowadzania operacji filtrowania, ustalenie masowego stężenia roztworów powinny być zapewnione normalne warunki, odpowiednie normy sanitarne [2].

7 Wymagania dotyczące narzędzi pomiaru pomocniczego sprzętu, materiałów

7.1 Przy prowadzeniu pomiarów stosuje się wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104. Klasa dokładności wagi powinien być podany w metodyce pomiarów.

Masę навесок analizowanych próbek substancji do przygotowania roztworów znanej koncentracji, dużo opadów w гравиметрическом metodzie pomiaru określa się z dokładnością do czwartego miejsca dziesiętnego po przecinku.

7.2 Do pomiaru odstępu czasu mniej niż 5 min stosuje się klepsydra lub stopery, ponad 5 min — zegary lub zegarki dowolnego typu.

7.3 Do suszenia stosuje się suszarki laboratoryjne, szafy, zapewniające temperaturę grzania nie mniej (250±3)°C w Celu rozpuszczenia i odparowywania roztworów stosuje się elektryczne płyty z zamkniętym elementem grzejnym, zapewniające temperaturę grzania do 400 °C.

7.4 Dla rozkładu materiału próbek, można zastosować systemu mikrofalowego rozkładu próbek z każdej marki lub korzystać z innych systemów rozkładu, zapewniające pełne wprowadzenie аналита w roztworze.

7.5 Do pomiarów stosuje się miarka zaplecze laboratoryjne szklane naczynia nie poniżej 2 klasy dokładności zgodnie z GOST 1770, GOST 29169, GOST 29227, GOST 29228, GOST 29229, GOST 29251, naczynia i sprzęt zgodnie z GOST 25336, naczynia i sprzęt (tygle, łódeczki, wstawki wentylacyjne do eksykatorów próżniowych, itp.) zgodnie z GOST 9147.

7.6 Stosowane w metodach pomiaru narzędzia do pomiarów powinna mieć świadectwo legalizacji i/lub certyfikat kalibracji. Sprzęt niezbędny do przeprowadzenia badań, musi być poświadczone przez.

7.7 Dopuszcza się stosowanie wraz z wyposażeniem określonym w metodyce pomiarów i innych narzędzi pomiarowych, aparatury badawczej, urządzeń pomocniczych zapewniających przeprowadzenie pomiarów z zainstalowanym w konkretnej metodologii margines błędu (niepewności).

8 Odczynniki i roztwory

8.1 Stosowane odczynniki powinny posiadać kwalifikacje nie niższe «czysty do analizy (cz. d. a.). Dopuszcza się stosowanie odczynników niższych kwalifikacji, pod warunkiem zapewnienia ich charakterystyk metrologicznych wyników pomiarów, znormalizowanych w metodyce pomiarów. Obowiązkowe stosowanie odczynników wysokich kwalifikacji określonych w metodyce pomiarów.

8.2 Na każdą jednostkę opakowaniach konsumenckich z odczynnikiem chemicznym i bardzo czyste substancją powinna znajdować się etykieta z nazwą odczynnika/substancje oznaczeniem odpowiedniego dokumentu normatywnego na odczynnik/substancja kwalifikacji, daty produkcji, terminu przechowywania odczynników.

8.3 Sprawdzenie przydatności do stosowania w laboratorium odczynników dla których upłynął okres przechowywania należy przeprowadzić zgodnie z zaleceniami [3] lub procedurą ustanowioną w laboratorium.

W razie potrzeby:

— na etykiecie musi być wydrukowany napis, wskazujący na szczególne warunki przechowywania odczynników/substancji;

— etykieta powinna być chroniona przed wpływem czynników zewnętrznych.

8.4 Do gotowania analizowanych i roztworów odczynników stosuje się wodę destylowaną według GOST 6709 lub wody do badań laboratoryjnych 2-go stopnia czystości.

Konieczność stosowania bardziej czystej wody instalowane w metodyce pomiarów.

8.5 w Celu przygotowania roztworów znanego stężenia stosuje się metale lub odczynniki kwalifikacje nie niższe niż «chemicznie czysty» (хч), z masowym udziałem substancji podstawowej nie mniej niż 99,9%. Wymaganą dokładność ważenia i mierzenia objętości prowadzą w metodyce pomiarów. Jeśli nie ma szczególnych wskazań, masę substancji mierzy się z dokładnością do czterech miejsc dziesiętnych po przecinku.

Masowe stężenie roztworu C, g/cm(mg/cm, g/cm, g/dmmg/dm) oblicza się ze wzoru

, (1)

gdzie m — masa składnika (metalu) lub jego związki (tlenków, soli), podjęte dla roztworu (g) (mg, g);

K — współczynnik konwersji substancji, podjętej dla roztworu na połączenie (komponent), według którego oblicza się stężenie roztworu (jeśli skład tych związków pasuje, to K=1);

V — objętość roztworu, cm(dm).

Jest dozwolone do przygotowania roztworów znanego stężenia korzystać Z, poświadczający na ten składnik. Przy tym dokładność ustalenia masowego udziału składnika w standardowej próbce nie powinna przekraczać jednej trzeciej od błędu stosowanej metodologii pomiarów.

Masowe stężenie roztworu C, g/cm(mg/cm, g/cm, g/dmmg/dm) w tym przypadku oblicza się ze wzoru

, (2)

gdzie m — masa standardowe próbki, g (mg, g);

A — poświadczam wartość masowego udziału składnika, %;

V — objętość roztworu, cm(dm).

8.6 Masową stężenie roztworu w możliwej do zidentyfikowania składnik ustalane z nie mniej niż trzech навескам substancji (jeśli w metodyce nie założone inna liczba навесок) i wyrażona w gramach substancji na 1 cmroztworu (g/cm). Za masową stężenie roztworu biorą среднеарифметическое wartość otrzymaną z n wyników miareczkowania. Obliczone wartości округляют do czwartego miejsca dziesiętnego po przecinku.

8.7 w Celu ustalenia masowego stężenia roztworu używają:

— metale lub odczynniki — kwalifikacje nie niższe «chemicznie czysty» (h. h.), z masowym udziałem substancji podstawowej nie mniej niż 99,9%;

— ZE składu, poświadczający na zdefiniowany składnik;

— аликвоты znanego stężenia roztworów;

— AU, przygotowane zgodnie z [4].

8.8 Roztwory odczynników chemicznych przygotowany zgodnie z GOST 4212, GOST 4517, GOST 4919.1, GOST 4919.2, GOST 25794.1, GOST 25794.2, GOST 25794.3, GOST 27025.

8.9 Podczas wykonywania pomiarów i przygotowanie rozwiązań po każdym dodaniu odczynnika roztwór miesza.

8.10 Stopień rozcieńczania kwasów i roztworów wskazują według wzoru: B (na przykład, 1:1), gdzie litera «A» — oznacza obszerną część разбавляемого stężonego roztworu, litera «B» — obszerną część rozpuszczalnika.

Jeśli metoda nie określono stężenie kwasu lub wodnego roztworu amoniaku, to stosuje się stężone kwasy lub roztwór amoniaku.

8.11 warunków odnoszących się do stopnia grzania wody (roztworu) i czasu trwania operacji, — według GOST 27025:

— «roztwór w temperaturze pokojowej» — roztwór ma temperaturę od 15 °C do 25 °C;

— «umiarkowanie ciepły roztwór» — roztwór ma temperaturę od 25 °C do 40 °C;

— «ciepły» — roztwór ma temperaturę od 40 °C do 75 °C;

— «gorąca woda» (roztwór) — oznacza, że woda (roztwór) ma temperaturę powyżej 75 °C.

Termin «chłodzenie» oznacza, że chłodzenie do temperatury od 15 °C do 25 °C.

Termin «ogrzewanie» oznacza, że ogrzanie do temperatury powyżej 75 °C.

8.12 Przechowywanie roztworów odczynników zgodnie z GOST 4212, jeśli nie ma innych zaleceń:

— roztwory odczynników należy przechowywać w temperaturze od 15 °C do 25 °C w szczelnie zamkniętym plastikowym lub szklanym pojemniku (butelkach, etykietach ampułek) z притертыми lub szczelnie zamknięte korkami, w miejscach osłoniętych przed bezpośrednim nasłonecznieniem. Na pojemnikach muszą być etykiety, na których wskazują: nazwa, stężenie, data przygotowania i termin przydatności do użycia;

— roztwory, rozkładające się pod wpływem światła, przechowywać w склянках z ciemnego szkła lub склянках ze szkła bezbarwnego, o светозащитное podłogowa lub owinięte jeśli do aparatu jest dołączona folią (papieru);

— roztwory stężenia masowego elementu, jonu lub substancji 1 mg/cmprzechowują jeden rok;

— roztwory masowego stężenia 0,1 mg/cm — 3 miesięcy;

— roztwory stężenia masowego elementu, jonu lub substancji 0,01 mg/cmi bardziej rozcieńczać stosowane są świeże (świeżo przygotowany roztwór — roztwór, gotowane w nie więcej niż 8 godzin przed jego użycia).

W przypadku, gdy podczas przechowywania roztworu pojawiło się zmętnienie, płatki zanurzenie, to roztwór zastępują свежеприготовленным.

8.13 Roztwory wskaźników należy przygotować zgodnie z wymaganiami GOST 4919.1 i metodyki pomiarów.

9 Wymagania dotyczące wykonywania pomiarów

9.1 ułamek masowy każdego składnika w próbce określają równolegle (lub niezależnie) w dwóch навесках, jeśli nie ma innych wskazań, w metodyce pomiarów, za wyjątkiem masowego udziału selenu (określić w trzech навесках) Jednocześnie z przeprowadzeniem pomiarów w tych samych warunkach spędzają kontrolny (jałowy) doświadczenie na zmianę wyniki pomiarów.

9.2 Obliczanie masowego udziału komponentu odbywa się z wykorzystaniem градуировочной techniczne (GC) — zależności sygnału analitycznego od stężenia аналита. Zgodnie z [5] GC może być przedstawiona tabelą, wykresem (zbudowany z wyrównaniem lub bez wygładzania); formuła (w analitycznej postaci).

Uwaga — W zależności od rodzaju wyrażenia GC używają frazy: градуировочная tabela, градуировочный harmonogram, градуировочная funkcja.


Sposób i warunki tworzenia GC (wybór sygnału analitycznego, liczba punktów, wymagana do budowania krzywej kalibracyjnej, itp.) wskazują, że w konkretnym standardzie na metodę pomiaru.

9.3 Do budowy GC wykorzystują różne градуировочные próbki: SB, AS, roztwory masowej (molowe) stężenia.

Uwaga — Odmiany градуировочного próbki są градуировочный roztwór i градуировочная mieszanka.

9.4 Градуировочный wykres budują w układzie współrzędnych prostokątnych: na osi x składają wartości liczbowe masowej akcji lub masy аналита, a na osi y — wartość sygnału analitycznego lub funkcję od niego.

9.5 Do budowania krzywej kalibracyjnej wymaga co najmniej trzech градуировочных punktów, z których każda opiera się na среднеарифметическим wyników dwóch równoległych pomiarów, jeśli nie ma innych wskazań, w metodyce pomiarów. Градуировочные punkty powinny być równomiernie rozłożone w całym zakresie pomiarów i obejmować żądany interwał definicji.

9.6 Градуировочные roztwory i градуировочные mieszanki przygotowane zgodnie z metodą pomiaru.

9.7 jest Dozwolone przeprowadzić budowanie градуировочных wykresy i obliczenia wyników pomiarów za pomocą oprogramowania stosowanych narzędzi pomiarowych.

9.8 Dozwolone przeprowadzić wstępne tworzenie wykresów, w przypadku ich stabilności w czasie i okresowej kontroli przez OK.

9.9 Ilość pomiarów analitycznych sygnału badanego roztworu zależy wymaganiami metodyki pomiarów. Ilość pomiarów analitycznych sygnału może ulec zmianie w zależności od operacyjnej (czas analizy, stabilność pomiaru, itp.).

9.10 jest Dozwolone przeprowadzić szeregowe lub równoległe pomiar różnymi metodami kilka elementów z jednego zaczepu próbki po jej rozkładu, jeśli do tego nie jest potrzebna zmiana późniejszego przebiegu analizy i zapewnia osiągnięcie metrologicznych właściwości, o których mowa w konkretnych norm na metody pomiarów.

9.11 przyrządy Analityczne przygotowują do pracy zgodnie z instrukcją ich obsługi.

9.12 w Przypadku korzystania instrumentalnych metod pomiaru należy wybrać optymalne warunki pomiaru analitycznego sygnału, zapewniające odpowiednią czułość i dokładność w zależności od zastosowanej metody, typu urządzenia, określonego składnika i masowego udziału w frekwencyjnych analizowanego próbie.

9.13 Przy użyciu metod fotometrycznych pomiarów grubości chłonnego warstwy kuwety zbierane w taki sposób, aby zapewnić przeprowadzenie pomiarów w optymalnym zakresie gęstości optycznych dla zastosowanego narzędzia pomiaru.

9.14 W definicjach metodą atomowej absorpcji długości fali, skład gazu płomienia, rehabilitacji lub окислительное działanie płomienia, obrót palnika i inne warunki pomiaru wybierają taki sposób, aby osiągnąć optymalne wartości pomiarów dla czułości i dokładności dla danego składnika i zastosowanego urządzenia.

9.15 Przy użyciu metod spektralnych pomiarów pod warunkiem osiągnięcia metrologicznych właściwości, określone w normach na metody pomiaru, dopuszcza się:

— używać podczas wykonywania pomiarów absorpcji inne rezonansowe widmo;

— stosować zautomatyzowane systemy budowania градуировочных wykresów, wykonywanie pomiarów w formie automatycznego pokazu z wydaniem wynik pomiaru na papierowym lub elektronicznym nośniku;

— konsekwentnie określić kilka elementów z jednego zaczepu próbki po jej rozkładu i odpowiedniego rozcieńczenia roztworu próbki w taki sposób, aby stężenie masowe (masa) mierzonego składnika w nim znajdowała się w granicach masowych stężeń (masy) krzywej kalibracyjnej.

9.16 jest Dozwolone stosować wraz z przyrządami pomiarowymi, określonymi w metodyce pomiarów, inne środki pomiarów tego typu, zapewniające metrologiczne wyników pomiarów.

10 Wymagania dotyczące przetwarzania i prezentacji wyników pomiarów

10.1 Za wynik pomiaru przyjmuje się średnią wartość (среднеарифметическое wartość lub medianę) wyniki równoległych definicji. Liczba równoległych definicji, усредняемых przy obliczaniu wyniku pomiaru, wskazuje w metodyce pomiarów.

Wartość liczbowa wynik pomiaru musi kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, że wartość wskaźnika dokładności określone w metodyce pomiarów.

10.2 Rozbieżność największego i najmniejszego wyników równoległych definicji przy pomiarze próbki przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95 nie powinno przekraczać granicy powtarzalności r (n=2) lub CR(n>2), którego wartość podano w metodyce pomiarów.

Jeśli różnica największej i najmniejszej wyników równoległych definicji przekracza wartość r, procedurę pomiarów powtarzają. W razie potrzeby sprawdzenie kwalifikowalności przeprowadza się zgodnie z metodyką pomiarów lub mogą być wykorzystywane metody sprawdzania dopuszczalności wyników równoległych definicji i ustalenia wyniku końcowego zgodnie z GOST ISO 5725.6 i GOST 25086 (załącznik A).

Jest dozwolone stanowić rdla poszczególnych masowych akcji z obliczeniem wartości rdla pośrednich udziałów masowych poprzez liniową interpolację.

Dopuszcza się doprowadzenie rw postaci równań lub tabeli obejmującej cały przedział masowych udział określonego składnika, ustanowione w metodyce pomiarów i rozbity na подынтервалы, wewnątrz których odpowiednie wartości r, mogą być przyjęci na stałe.

Uwaga — w przypadku określenia wykonują w warunkach jakiegokolwiek rodzaju pośredniej прецизионности, granica powtarzalności rnależy wymienić granica pośredniej прецизионности.

10.3 Zaokrąglanie wyników pomiarów odbywa się zgodnie z wymaganiami CT СЭВ 543.

11 Metody sprawdzania dopuszczalności wyników pomiarów wykonanych w warunkach powtarzalności i odtwarzalności

11.1 Sprawdzenie kwalifikowalności wyników równoległych oznaczeń, wykonanych w warunkach powtarzalności, prowadzone przy odbiorze poszczególnych wyników pomiarów roboczych prób.

11.2 Procedura sprawdzania dopuszczalności wyników równoległych definicji przewiduje porównanie bezwzględnej różnicy między największą Xi najmniejszą Xn — liczba wyników pojedynczych pomiarów (definicji) r, wykonanymi zgodnie z metodyką pomiarów granicę powtarzalności r.

Jeśli spełniony jest warunek

, (3)

za wynik pomiaru przyjmuje się среднеарифметическое wartość z n — wyników pojedynczych pomiarów X(i=1, …, n).

Jeśli warunek (3) nie jest spełniony, to przeprowadzają procedurę opisaną w 11.3.

11.3 Dostają jeszcze m równoległych definicji. Przy czym m=n, jeśli procedura pomiaru nie jest kosztowne, i m=1, jeśli procedura pomiaru jest kosztowne.

Za wynik pomiaru przyjmuje się среднеарифметическое wartość z n+m wyników pojedynczych pomiarów podczas wykonywania warunki

, (4)

gdzie X — maksymalny wynik z n+m wyników pojedynczych pomiarów;

X — minimalny wynik z n+m wyników pojedynczych pomiarów;

CR(n+m) — wartość krytycznego zakresu dla liczby wyników pojedynczych pomiarów n+m.

Wartość krytycznego zakresu CR(n+m) oblicza się ze wzoru

, (5)

gdzie Q (P, n+m) — współczynnik zależny od liczby n+m wyników pojedynczych pomiarów wykonanych w warunkach powtarzalności i łatwowiernej prawdopodobieństwa P. Wartości współczynnika Q (P, n+m) dla przyjętego prawdopodobieństwa P=0,95 przedstawiono w tabeli 1;

 — standardowe odchylenie standardowe (CKO) powtarzalność, obliczona według wzoru

, (6)

gdzie r — granica powtarzalności;

Q (P, n) — współczynnik zależny od przyjętego prawdopodobieństwa P i liczby równoległych definicji n. Wartości współczynnika Q (P, n) przedstawiono w tabeli 1 dla przyjętego prawdopodobieństwa P=0,95.

11.4 Jeśli warunek (4) nie jest spełniony, to należy dowiedzieć się przyczyny, prowadzące do nie do przyjęcia wyników pomiarów, i podjąć działania w celu ich usunięcia lub za ostateczny wynik pomiaru może być przyjęta mediana wyników pojedynczych pomiarów.


Tabela 1 Wartości współczynnika Q (P, n) dla łatwowiernej prawdopodobieństwa P=0,95

11.5 Rozbieżność między wynikami pomiarów uzyskanych w dwóch laboratoriach, nie powinno przekraczać granicę powtarzalności. Podczas wykonywania tego warunki przyjęcia oba wyniki pomiarów, i jako ostatecznego może być używać ich całkowita среднеарифметическое wartość.

Po przekroczeniu granicy powtarzalności mogą być wykorzystane metody oceny dopuszczalności wyników pomiarów zgodnie z GOST ISO 5725−6.

11.6 Przy ocenie dopuszczalności dwóch wyników pomiarów, uzyskanych w jednej metodologii pomiarów z różnymi wartościami wskaźników прецизионности (przy ich интервальном widoku), granica powtarzalności r, pośredniej прецизионности Ri powtarzalności R oblicza się ze wzoru:

, (7)

gdzie ri r — granice powtarzalności, odpowiednie wartości określonego składnika w próbce;

,* (8)

gdzie Ri R — poza pośredniej прецизионности;
_____________________

* Formuła i legenda z nią oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.

, (9)

gdzie Ri R — wskaźniki powtarzalności.

12 Kontrola dokładności wyników pomiarów w ramach laboratorium

12.1 Kontrola dokładności wyników pomiarów w ramach laboratorium prowadzone dla metod pomiarów z ustalonymi wskaźnikami dokładność (poprawność i прецизионности) i dopuszczonymi do stosowania w określony sposób, zgodnie z GOST 8.010.

12.2 w Przypadku realizacji metod pomiarów w laboratorium zapewniają kontrolę operacyjną procedury pomiarów i kontroli stabilności wyników pomiarów.

Algorytm kontroli procedury pomiarów prowadzą w wewnętrznych dokumentach laboratorium.

Procedury kontroli stabilności wyników pomiarów regulują w dokumentach laboratorium.

12.3 jako środków kontroli mogą być stosowane:

— próbki do kontroli (OK): standardowe próbki (Z) zgodnie z GOST 8.315 lub poświadczający mieszanki (AC) [4];

— prace próby z dodatkiem znanej określonego składnika;

— próby pracy stabilnego składu;

— próby pracy, rozcieńczone w określonym stosunku;

— inne techniki pomiarów z ustalonymi wskaźnikami precyzji (referencyjne metody pomiarów).

12.4 Kontrola procedury pomiarów z zastosowaniem OK polega na porównaniu wyników kontroli określenia qualified cechy próbki do kontroli z zatwierdzonym wartości Z [6]. Przy tym stosowane jest OK powinny być adekwatne анализируемым próby (możliwe różnice w składach analizowanych próbek nie powinny wprowadzać w wyniki pomiarów statystycznie istotny błąd). Błąd poświadczającego wartości OK powinno być nie więcej niż jedną trzecią parametry dokładności wyników pomiarów.

Jeśli podczas kontroli stosuje się OK, które nie były używane przy ustalaniu wskaźnika dokładności wyników pomiarów, w przypadku przekroczenia tolerancji OK jednej trzeciej błędu metody pomiaru, dopuszcza się liczyć norma kontroli K według wzoru

, (10)

gdzie  — błąd poświadczającego wartości OK;

 — wartość wskaźnika dokładności wyników pomiarów, odpowiednie аттестованному wartości OK.

Dla metody stałego grafika градуировочную charakterystykę uznają stabilny po spełnieniu warunków:

, (11)

gdzie X — znalezione w градуировочному grafiki wartość stężenia masowego składnika w градуировочном próbce;

Z — poświadczam wartość stężenia masowego składnika w градуировочном próbce;

K — wartość normy kontroli stabilności krzywej kalibracyjnej, zainstalowane w laboratorium podczas budowania krzywej kalibracyjnej.

12.5 kontrolę Operacyjną procedury pomiarów z zastosowaniem metody dodatków, kontroli metodyki pomiarów lub metody rozcieńczenia próbki realizują zgodnie z algorytmami zawartymi w [6].

W przypadku realizacji kontroli procedury pomiarów z zastosowaniem metody dodatków, pod warunkiem X, jeśli X — ułamek masowy czyli zanieczyszczeń w próbie, Z — dolna granica określona stężenie, ilość diety powinna być 2−3 razy wyższe niż wartość.

Kontrolę przeprowadza się poprzez porównanie wyników procedury kontrolnej Kz normą kontroli K.

Wynik procedury kontrolnej Koblicza się ze wzoru

, (12)

gdzie: X — ułamek masowy czyli zanieczyszczeń w próbie z dodatkiem;

Z — wartość suplementy;

±(±) — wartość cechy niepewności wyników pomiarów, odpowiednie masowego dol czyli zanieczyszczeń w próbie dla dolnej granicy określonej stężenie w próbie (w próbie z dodatkiem odpowiednio).

Jeśli wynik kontroli procedury spełnia warunek:

,

procedurę pomiarów uznają zadowalające.

Dopuszcza się inne sposoby kontroli procedury pomiarów.

12.6 Dla sprawdzenia stabilności wyników pomiarów w ramach laboratorium korzystają z procedury kontroli zgodnie z GOST ISO 5725−6 i [6].

12.7 Wybór sposobu kontroli zależy od analizowanych obiektów i wskaźników, metod pomiaru kosztów i czasu trwania pomiarów, itp.

13 publikacja wyników pomiarów

Wyniki pomiarów są w postaci X±(przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P=0,95), gdzie X — wynik pomiaru, %;

± — wskaźnik dokładności (charakterystyka błędu) pomiaru, %.

Wartości «±» znajdują się w konkretnej metody pomiarów.

Uwaga — Jeśli za ostateczny wynik pomiaru przyjmuje się medianę wartości krytycznej różnicy i techniczne błędy obliczana zgodnie z GOST ISO 5725−6.


Zaokrąglanie wyników pomiarów odbywa się zgodnie z wymaganiami ST СЭВ 543.

14 Wymagania bezpieczeństwa

14.1 Przygotowanie próbek do pomiarów, przeprowadzenie pomiarów (rozpuszczanie w kwasach, ługi itp.) i wszystkie operacje analizy chemicznej, związane z wydzielaniem trujących oparów lub gazów, należy wykonywać w wywiewnych szafie lub szafach wyposażonych w lokalnym отсасывающим urządzeniem zgodnie z GOST 12.4.021.

W pomieszczeniach laboratoryjnych dopuszcza przechowywanie odczynników w szafie, wyposażonym w wyciąg z odpornego na korozję trwałe pokryte zgodnie z wymaganiami GOST 12.4.021.

14.2 Laboratoryjne pomieszczenia powinny być wyposażone w общеобменной nawiewno-wywiewną zgodnie z GOST 12.4.021.

14.3 w Przypadku wykonywania pomiarów w powietrzu strefy roboczej mogą wydzielać szkodliwe substancje, najwyższe dopuszczalne stężenie (NDS) w których w powietrzu strefy roboczej muszą być zgodne z GOST 12.1.005 i higienicznych przepisami [7].

14.4 Kontroli zawartości substancji szkodliwych w powietrzu strefy roboczej należy wykonywać zgodnie z wymaganiami GOST 12.1.005, GOST 12.1.007 i GOST 12.1.016.

14.5 Laboratoryjne pomieszczenia, w których wykonują pracę na podstawie składu chemicznego analizy badanego materiału, powinny spełniać wymagania bezpieczeństwa pożarowego zgodnie z GOST 12.1.004 i przepisów [8]. Środki i sposoby gaszenia pożaru należy stosować zgodnie z GOST 12.4.009 w zależności od źródła powstania i charakteru pożaru.

14.6 w Przypadku pracy z łatwopalnych i wybuchowych gazów, należy zachować wymagania GOST 12.1.004 i GOST 12.1.010. Przy użyciu gazów w butlach należy przestrzegać zasad [9]*.
________________
* Cm. sekcja Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.

14.7 Elektryczne kontrolno-pomiarowe, przyrządy i sprzęt laboratoryjny, a także warunki ich eksploatacji muszą być zgodne z wymaganiami GOST 12.1.030, GOST 12.2.007.0. Uziemienie powinno być zgodne z wymaganiami przepisów [10].

14.8 Organizacja nauczania i sprawdzania wiedzy pracowników z przepisami bezpieczeństwa i higieny pracy — według GOST 12.0.004.

14.9 Personel laboratorium powinien być wyposażony w specjalną ochronną, specjalną butami i innymi środkami ochrony osobistej zgodnie z GOST 12.4.011, GOST 12.4.068, zasadami i normami obowiązującymi na terenie każdego z krajów WNP.

14.10 Personel laboratorium musi być zapewniony sanitarno-pozostałymi pomieszczeniami w grupie procesów produkcyjnych 3a, zgodnie z [11].

14.11 Podczas przenoszenia butli z kwasami, alkaliami i amoniakiem powinna być dostępna zabezpieczenie opakowania przed uszkodzeniem (skrzynie, kosze z frytkami).

14.12 Przy użyciu oryginalnych materiałów posiadających szkodliwe i niebezpieczne właściwości, należy przestrzegać przepisów bezpieczeństwa, регламентированные normatywnej dokumentacji na odpowiednie odczynniki.

14.13 Zużyte kwasy i zasady powinny być zbierane oddzielnie w specjalnych pojemnikach; po neutralizacji usuwać do kanalizacji lub zgodnie z lokalnymi warunkami w specjalnie wyznaczonym do tego celu miejscu.

14.14 Przy prowadzeniu analiz chemicznych z zastosowaniem rozpuszczalników lub хлоропроизводных węglowodorów należy stosować środki ochrony indywidualnej z uwzględnieniem sposobów przenikaniem tych substancji do organizmu (np. przez skóry, dróg oddechowych).

14.15 Oświetlenie miejsc pracy musi spełniać wymogi przepisów sanitarnych i przepisów obowiązujących na terenie poszczególnych krajów WNP.

Bibliografia

_____________________________________________________________________

OFT 669.776:543.06:006.354 ISS 77.120.99

Słowa kluczowe: selen techniczny, wyniki pomiarów, градуировочная charakterystyka, narzędzia pomiarowe, wskaźniki precyzji