GOST 14338.1-82

• gost-143381-82.pdf (338.70 KiB)
  ГОСТ 14338.1-82

GOST 14338.1−82 Molibden. Metody oznaczania węgla (ze Zmianą N 1)

GOST 14338.1−82

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

MOLIBDEN

Metody oznaczania węgla

Molybdenum. Methods for determination of carbon

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.01.84
do 01.01.92*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
od 27.09.91 N 1524 (ИУС N 12, 1991 rok).
— Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

W. I. Вепринцев, S. N. Suworowa, J. A. Абрамов, L. W. Michajłowa, W. W. Султанян

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 30.09.82 N 3870

3. W ZAMIAN GOST 14338.1−74

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Okres ważności przedłużony do 01.01.92 Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 21.04.88 N 1106

6. REEDYCJA (sierpień 1988 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzony w kwietniu 1988 r. (ИУС 7−88)


Niniejszy standard określa потенциометрический i кулонометрический (przy masowym udziale węgla od 0,0005 do 0,5%) metody oznaczania węgla w metalowym молибдене, молибденовом octowy, winowy, молибденовокислом аммонии.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 14338.0−82.

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA WĘGLA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu próbki analizowanego w prądzie tlenu do pieca rurowego przy 1200−1300 °C, a następnie przejęciem powstającego dwutlenku węgla roztworem elektrolitu.

Dwutlenek węgla, поглощаясь elektrolitem, zmienia ph roztworu i tym samym zmienia potencjał elektrody. Elektrolit jest roztworem miareczkującym nawilżają tlenku baru do początkowej wartości ph (9,7−10).

2.2. Aparatura, odczynniki, roztwory

Instalacja do oznaczania zawartości węgla, przedstawiona na rysunku składa się z butli 1 z reduktorem ciśnienia zaworem i tlenem (GOST 5583−78); ротаметра 2 typu SM-3L lub RM-A; słoiki 3 z аскаритом; rozruchowego migawki 4; двухтрубчатой pieca 5 z силитовыми nagrzewnice, zapewniając temperaturę do 1300±20 °C; filtra przeciwkurzowego 6; kapilarnego dławika 7; słoiki 8, wypełnione granulowanego dwutlenkiem manganu; elektrolityczne komórki 9, w której umieszczone mieszadło 10; elektrody systemu 11; kroplomierzem 12 do wpisania w komórce титранта; silniki elektryczne 13; biurety 14, o pojemności 10−25 cm; magnetycznego zaworu 15; ph-metr 16 typ ph-340 lub ph-121; normalnego elementu 17 i bloku automatycznego miareczkowania 18 (BAT-15, BAT-12ЛМ).

Uwaga. Zamiast biurety 14, magnetycznego zaworu 15 można użyć automatycznego бюретку-dozownik B-701.

Elektrolityczna komórka 9 pomieścić 200 cmmoże być zastąpiona naczyniem z porowate filtrem N 2 lub N 3 o pojemności 100 cm.

Normalny element łączą w przypadku korzystania z ph-metr ph-340 i BAT-12ЛМ.

Jest dozwolone użyć narzędzia, zapewniający dokładność poniżej podanej w normie.


Amoniak według GOST 3760−79.

Аскарит.

Granulowana dwutlenek manganu: 200 g siarczanu manganu rozpuszcza się w 2500 cmgorącej wody, a następnie do roztworu dodać 25 cmamoniaku. Po tym dodają 1000 cm22,5% roztworu надсернокислого amonu i mieszaninę gotuje się przez 10 min. podczas wrzenia dodać amoniak do zasadowy odczyn, po czym roztwór wytrzymują aż do całkowitego wydzielenia zanurzenie dwutlenku manganu. Osad odsączono, przemyto wodą i wysuszono przy 110 °C.

Amon надсернокислый według GOST 20478−75, 22,5%-roztwór.

Mangan сернокислый według GOST 435−77.

Wapno натронная.

Łódeczki z porcelany, LS-2, LS-4 według GOST 9147−80.

Rury ogniotrwałe муллитокремнеземистые o średnicy 20−21 mm.

Potasu chlorek według GOST 4234−77, roztwór nasycony.

Baru chlorek według GOST 4108−72, roztwór elektrolitu: 10 g chlorku baru, rozpuszcza się w 1000 cmwody destylowanej i do otrzymanego roztworu приливают 10 cmalkoholu etylowego.

Baru hydrat tlenku według GOST 4107−78, nasycony roztwór: hydrat tlenku baru, rozpuszcza się w wodzie destylowanej (wstępnie gotowane w ciągu 2 h i schłodzić do temperatury pokojowej). Otrzymany roztwór rozcieńczono do 30 razy. Roztwór przechowywać w butelkach, wyposażonych w rurkami z натронной wapnem.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87.

Cynku tlenek według GOST 10262−73.

Standardowe próbki kategorii GUS, CSW, SOP, w których poświadczam zawartość składnika nie różni się od analizowanego więcej niż dwa razy

.

2.1; 2.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3. Przygotowanie do analizy

Do wyjścia ph-metry łączą moduł automatycznego miareczkowania przez szeregowo włączony normalny element. Dostosować ph-metr i moduł automatycznego miareczkowania za pomocą załączonych instrukcji do tych urządzeń. Электродную system tworzą w буферному roztworu ph 9,18−9,22 (фиксанал 0,01 M roztworu тетраборнокислого potasu).

Porcelanowe naczynka i tlenek cynku zapalić w prądzie tlenu przy 1280 °C przez 3 min.

Электролитическую komórki wypełniają elektrolitem 200 cm(a w przypadku komórek z porowatą przegrodą 100 cm).

Zestaw zużycie tlenu 700 cmw 1 min Zawierają BAT na miareczkowanie i doprowadzić ph do 10.

Spalanie 3−4 zawieszenia standardowego wzoru, ustalają tytuł nawilżają tlenku baru.

Próby molibdenian amonu zapalić w муфельной pieca przy 400−450 °c do całkowitego utleniania.

Próbki metalu molibden oczyszczone z ewentualnych zabrudzeń, mycie w 5−10 cmalkohol.

2.4. Przeprowadzenie analizy

W zależności od masowego udziału węgla w próbkach biorą różne zawieszenia, zgodnie z tabela.1.

Tabela 1

Tuz umieszcza się w прокаленную łódkę i dokładnie wymieszać z tlenkiem cynku w stosunku 1:2.

Łódkę z przygotowaną próbką umieszcza się w słuchawkę do spalania, zamykając przepustnicę i na bloku automatycznego miareczkowania zawiera długopis «miareczkowanie». Zakończenie analizy odnotowują blokiem automatycznego miareczkowania i biuret liczyć ilość roztworu hydratu tlenku baru, zużytego do miareczkowania.

Spalanie standardowego próbki w celu ustalenia tytułu odbywa się po każdej piątej analizującej próby.

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Ułamek masowy węgla () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu hydratu tlenku baru, zużyty do miareczkowania roztworu frekwencyjnych analizowanego próbki, cm;

 — objętość roztworu hydratu tlenku baru, zużyty do miareczkowania roztworu w doświadczeniu kontrolnym, cm;

 — miano roztworu hydratu tlenku baru, wyrażony w g/cmwęgla;

 — masa zaczepu próbki, g

.

2.5.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników trzech równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA WĘGLA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu próbki analizowanego w prądzie tlenu do pieca rurowego przy 1200−1250 °c, a następnie przejęciem tworząc dwutlenku węgla roztworem elektrolitu, a następnie elektrolit электролизуется aby przywrócić oryginalną ph i ilości zużytego prądu w procesie elektrolizy mierzą zawartość węgla.

3.2. Aparatura, odczynniki, roztwory

Кулонометрический analizator EN-7560 lub innego typu dla danego zakresu oznaczania zawartości węgla.

Piec oporu, który zapewnia ogrzewanie do temperatury (1300±20) °C.

Butla z reduktorem ciśnienia zaworem z tlenem według GOST 5583−78.

Łódeczki z porcelany, LS-2, LS-4 według GOST 9147−80.

Rury ogniotrwałe муллитокремнеземистые średnicy 20−21 mm.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87.

Tlenek cynku według GOST 10262−73.

Standardowy wzór Z-126. Dopuszcza się stosowanie standardowego próbki kategorii CSW i SOP, w których poświadczam zawartość składnika nie różni się od analizowanego więcej niż dwa razy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3. Przygotowanie do analizy

Porcelanowe naczynka i tlenek cynku zapalić w prądzie tlenu przy 1280 °C przez 3 min.

Zawiera analizator w sieć i dźwięk. Mierzą analizator według standardowych wzorców.

Próby molibdenian amonu zapalić w муфельной pieca przy 400−450 °c do całkowitego utleniania.

Próbki metalu molibden oczyszczone z ewentualnych zabrudzeń, mycie w 5−10 cmalkohol.

3.4. Przeprowadzenie analizy

W zależności od masowego udziału węgla w próbkach biorą zawieszenia, zgodnie z tabela.1.

Tuz umieszcza się w прокаленную łódkę i dokładnie wymieszać z tlenkiem cynku w stosunku 1:2.

Łódkę z przygotowaną próbką umieszcza się w słuchawkę do spalania, zamykając przepustnicę i obejmują urządzenia do miareczkowania.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Udział masowy węgla w procentach minus masowego udziału węgla, znajdujący się w panelu doświadczeniu, odpowiada celu wykazania cyfrowej tablicy urządzenia.

3.5.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.5.3. Metodę stosuje się w przypadku sprzeczności w ocenie jakości molibdenu.