GOST 23862.20-79

• gost-2386220-79.pdf (157.87 KiB)
  ГОСТ 23862.20-79

GOST 23862.20−79 ziem rzadkich metale i ich tlenki. Metoda oznaczania wanadu (ze Zmianą N 1)

GOST 23862.20−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ZIEM RZADKICH METALE I ICH TLENKI

Metoda oznaczania wanadu

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of vanadium

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3989 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w kwietniu 1985 r. (ИУС 7−85).


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania wanadu (od 1·10% do 1·10%) w metalach ziem rzadkich i ich окисях (z wyjątkiem cer i jego dwutlenku).

Metoda opiera się na katalitycznej działaniu jonów ванадата na reakcję utleniania Ash-kwas броматом potasu. Optyczną gęstość badanego roztworu mierzy się w фотоэлектроколориметре. Zawartość wanadu w próbie znajdują w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 23862.0−79.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobne urządzenie.

Łaźnia wodna.

Pipety o pojemności 2 cm.

Aparat do destylacji z kwarcowego lub platynowej piłką.

Szklanki o pojemności 250, 1000 cm.

Cylindry kwarcowy z притертыми korkami o pojemności 15 cm, odpowiednio na 5 i 10 cm; przed pracą cylindrów dokładnie umyć перегнанной kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, spłukać бидистиллатом, umieścić w zlewce o pojemności 1000 cmi пропаривают we wrzącej wodzie przez 30−40 min.

Papier uniwersalna lampka.

Woda деионизованная.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, h. h., dodatkowo перегнанная w кварцевом urządzeniu (wybrane średnie frakcje), rozcieńczony 1:1, 1:3.

Amoniakowa szczególnej czystości według GOST 24147−80, rozcieńczony 1:4.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84, dodatkowo перегнанная w urządzeniu z kwarcowego lub platynowej cebulki (wybrane średnie frakcje) i rozcieńcza się 1:3, przygotować dzień picia.

Kwas szczawiowy według GOST 22180−76, h. h., roztwór o stężeniu 1 g/dm.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, h. h., roztwór o stężeniu 20 g/dm.

Kwas octowy według GOST 18270−72, h. h., dodatkowo dwukrotnie перегнанная w кварцевом urządzeniu (wybrane średnie frakcje), rozcieńczony 1:20.

Potas бромноватокислый według GOST 4457−74, h. h., dodatkowo dwukrotnie перекристаллизованный z roztworów wodnych; roztwór o stężeniu 10 g/dm. Dla rekrystalizacji бромноватокислого potasu tuz masą 200−240 g umieszcza się w zlewce o pojemności 1000 cm, dodają 800 cmciepłej wody, roztwór przesączono przez filtr, wstępnie umyć kilka razy gorącą wodą, przesącz упаривают do pojawienia się na powierzchni krystalicznej folii, ochłodzono do temperatury 15 °C. Wynik kryształy odsącza się, rozpuścić w 700 cmciepłej wody, sączy, упаривают do pojawienia się na powierzchni krystalicznej folii, ochłodzono do temperatury 15 °C. Wynik kryształy odsącza się i suszy w 80−85 °C. Перекристаллизованный бромноватокислый potas przechowywać w ciemnym słoiku z притертой pokrywą.

1-amino-8-naftol-3,6-дисульфокислоты монокалиевая sól (Ash-kwas), h., dodatkowo перекристаллизованная z roztworów wodnych, 0,02 mol/dmroztworu: tuz Ash-kwas o masie 0,073 g umieszcza się w mechanizm kwarcowy cylinder, dostosowane wodą do kreski 10 cm, zanurzony w wodzie o temperaturze 70−80 °C na 30−40, ochłodzono do temperatury pokojowej. Cylinder jest owinięty ciemnym papierem. Dla rekrystalizacji Ash-kwas przygotowują jej gorący roztwór nasycony, sączy się przez filtr, wstępnie umyć kilka razy gorącą wodą, przesącz ochłodzono do temperatury 10−12 °C. Wynik kryształy odsącza się i suszy między arkuszami bibuły filtracyjnej.

Перекристаллизованную Ash-kwas przygotować dzień picia i przechowywać w ciemnym słoiku z притертой pokrywą.

Wanad metalowy.

Standardowy roztwór wanadu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmwanadu: zaczep metalowy wanadu o masie 0,1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 10 cmroztworu kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:3, 1 cmstężonego kwasu azotowego. Po całkowitym rozpuszczeniu próbki zawartość szklanki упаривают do par серного bezwodnika, ochłodzono do temperatury pokojowej, umyć ściany szklanki wodą i ponownie упаривают do par серного bezwodnika, ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać 10−15 cmwody i kroplami приливают roztwór nadmanganianu potasu do trwałego różowego zabarwienia. Nadmiar nadmanganianu potasu niszczą, dodając kroplami roztwór kwasu szczawiowego mieszając, aż do zaniku różowego zabarwienia. Zawartość szklanki tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór wanadu, który zawiera 0,1 µg/cmwanadu, przygotowują spójne rozcieńczeniu wodą standardowego (zapasowego) roztworu wanadu w 10000 razy. Roztwór przygotować dzień picia.

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki tlenku REE masie 0,5 g lub odpowiednią ilość metalu jest umieszczony w mechanizm kwarcowy cylinder o pojemności 15 cm, приливают 1,5−2 cmwody, 3 cmroztworu kwasu azotowego, rozcieńczamy 1:3, wymieszać. Cylinder są umieszczone w szklance wody, ogrzewanej do 70−80 °C i utrzymywano w nim aż do całkowitego rozpuszczenia próbki, ochłodzono do temperatury pokojowej, ustalane ph 2−2,5 roztworem amoniaku (sprawdzają uniwersalnym papierkiem papierze); dostosowane wodą do objętości 10 cmi wymieszać.

Z otrzymanego roztworu wybierają 2 cmw mechanizm kwarcowy cylinder o pojemności 15 cm, ustalane roztworem amoniaku ph 2−2,5 w uniwersalnym papierkiem papierze, dodają 0,4 cmroztworu бромноватокислого potasu, dostosowane roztworem kwasu octowego do etykiety 5 cm, wymieszać, dodać 0,2 cmroztworu Ph-kwas, wymieszać. Siłowniki z rozwiązań zanurzone w łaźni wodnej o temperaturze 50−52 °C i utrzymywano w tej temperaturze przez 15 min, szybko chłodzi się do temperatury pokojowej. Optyczną gęstość badanego roztworu mierzy się w фотоэлектроколориметре (490 nm) w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm. jako roztwór porównania używają wody.

Równocześnie z analizą próbki przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na odczynniki. Wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia odjąć od wartości gęstości optycznej badanego roztworu i na tej wartości gęstości optycznej znajdują masy wanadu w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

1).

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

3.2.1. W kwarcowy cylindry o pojemności 15 cmpodaj 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 cmroztworu wanadu (zawiera 0,1 µg/cmwanadu), приливают na 0,4 cmroztworu бромноватокислого potasu, dostosowane roztworem kwasu octowego do etykiety 5 cm, wymieszać, dodać 0,2 cmroztworu Ash-kwasy i wymieszać. W jednym z cylindrów wstrzykuje się wszystkie odczynniki, poza wanadu (zero roztwór). Siłowniki z rozwiązań zanurzone w łaźni wodnej o temperaturze 50−52 °C i utrzymywano w tej temperaturze przez 15 min, szybko chłodzi się do temperatury pokojowej. Gęstość optyczną roztworu mierzy się w фотоэлектроколориметре (490 nm) w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm. jako roztwór porównania używają wody. Wartość gęstości optycznej roztworu zerowego odjąć od wartości gęstości optycznych standardowych rozwiązań. Pomiar powtórzyć co najmniej trzy razy.

Według znalezionych średniej wartości gęstości optycznych i odpowiednio im masy wanadu budują градуировочный wykres w osi x składają masy wanadu, a na osi rzędnych — gęstość optyczną roztworu. Poszczególne punkty wykresu sprawdzają jednocześnie z przeprowadzeniem analizy próbek.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy wanadu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa wanadu w próbce, mcg;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.