GOST 20996.7-2014

• gost-209967-2014.pdf (426.34 KiB)
  ГОСТ 20996.7-2014

GOST 20996.7−2014 Selen techniczny. Metody ustalania aluminium

GOST 20996.7−2014

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

SELEN TECHNICZNY

Metody ustalania aluminium

Selenium technical. Methods of determination aluminum

OX 77.120.99

Data wprowadzenia 2016−01−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i podstawowe zasady prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program w GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aktualizacji i anulowania"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY spółką akcyjną «Naukowo-badawczy i projektowy instytut wzbogacania i mechanicznej obróbki minerałów «УРАЛМЕХАНОБР» (JSC «Уралмеханобр»), komitet Techniczny dla normalizacji TC 368 «Miedź"

2 WPISANY przez Federalną agencję regulacji technicznej i metrologii

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 72-P od 14 listopada 2014 r.)

Za przyjęciem standardu głosowało:

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 02 kwietnia 2015 r. N 210-st międzypaństwowy standard GOST 20996.7−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 01 stycznia 2016 r.

5 ZAMIAN GOST 20996.7−82


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa fotometryczne metody pomiaru masowego udziału aluminium (w zakresie od 0,002% 0,060%).

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące międzypaństwowe standardy:

GOST 61−75 Odczynniki. Kwas octowy. Warunki techniczne

GOST 199−78 Odczynniki. Sód уксуснокислый 3-wodny. Warunki techniczne

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 2062−77 Odczynniki. Kwas бромистоводородная. Warunki techniczne

GOST 3117−78 Odczynniki. Amon уксуснокислый. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 Odczynniki. Amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 6413−77 Kwas бензойная techniczna. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 11069−2001 Aluminium pierwotnego. Marki

GOST 11293−89 Żelatyna. Warunki techniczne

GOST 18300−87Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne
________________
Na terytorium Federacji Rosyjskiej działa GOST R 55878−2013 «Alkohol etylowy techniczny гидролизный ректификованный. Warunki techniczne».


GOST 20996.0−2014 Selen techniczny. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 24104−2001Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne
________________
Na terytorium Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008 «Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy».


GOST 24363−80 Odczynniki. Potasu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jednym znacznikiem

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne

GOST ISO 5725−6-2003Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce
________________
Na terytorium Federacji Rosyjskiej działa GOST R ISO 5725−6-2002 «Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce».


Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 postanowienia Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod pomiarów według GOST 20996.0.

4 Charakterystyka wskaźników dokładności pomiarów

Wskaźniki precyzji pomiarów masowego udziału aluminium zgodny z podanymi w tabeli 1 (przy P=0,95).

Wartości limitów powtarzalności i odtwarzalności pomiarów przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95 przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1 Wartości wskaźnika precyzji, granice powtarzalności i odtwarzalności pomiarów masowego udziału aluminium

W procentach

5 Fotometryczny metoda pomiaru masowego udziału aluminium z zastosowaniem алюминона

5.1 Środki pomiarowe, urządzenia pomocnicze, materiały, roztwory

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia:

— spektrofotometr lub фотоколориметр ze wszystkimi akcesoriami, który umożliwia prowadzenie pomiarów przy długości fali od 530 do 535 nm;

— płytę grzewczą стеклокерамическую [1]* lub równoważną, która zapewnia temperaturę grzania do 400 °C;
________________
* Poz. [1], [2], [4]-[8] patrz Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.


— ph-metr;

— szkło godzinny;

— wagi laboratoryjne specjalnej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104;

— kolby pomiarowe 2−50−2, 2−100−2, 2−500−2, 2−1000−2 według GOST 1770;

— szklanki N-2−100 TXC, H-2−250 TXC, N-2−1000 TXC według GOST 25336;

— butelki z korkiem;

— lejki W-36−80 LDL według GOST 25336;

— pipety nie poniżej 2 klasy dokładności zgodnie z GOST 29169 i GOST 29227.

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące materiały i rozwiązania:

— wody destylowanej według GOST 6709;

— kwas azotowy według GOST 4461;

— kwas solny według GOST 3118, rozcieńczony 1:1;

— kwas kwas octowy według GOST 61, roztwór stężenie molowe 0,2 mol/dm;

— kwas kwas askorbinowy [2], świeżo przygotowany roztwór stężenia masowego 20 g/dm;

— kwas бензойную techniczne zgodnie z GOST 6413;

— amon уксуснокислый według GOST 3117;

— alkohol etylowy według GOST 18300;

— алюминон [3];

— amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1;

— żelatyna według GOST 11293;

— aluminium według GOST 11069;

— kwas бромистоводородную według GOST 2062;

— kwas тиогликолевую w [4], rozcieńczony 1:10;

— filtry обеззоленные [5] lub podobne;

— papier sygnalizacyjną uniwersalną w [6].

5.2 Istotę metody

Metoda oparta jest na reakcji edukacji malowane połączenia jonów glinu z алюминоном przy ph od 4,5 do 4,8 po uprzednim oddzieleniu selenu przez odparowanie z бромистоводородной kwasem i przy pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 530 nm.

5.3 Przygotowanie do wykonywania pomiarów

5.3.1 Przygotowanie roztworów do budowania krzywej kalibracyjnej

Podczas przygotowywania roztworu A z masowej koncentracji aluminium 0,1 mg/cmtuz aluminium o masie 0,1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают od 10 do 15 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Podczas przygotowywania roztworu B masowego stężenia aluminium 0,01 mg/cmporcję 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

5.3.2 Przygotowanie алюминонового zbuforowany roztwór

Tuz amonu uksusnokislogo o masie 125 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, приливают od 200 do 250 cmwody i od 15 do 20 cmkwasu octowego, wymieszać i zmierzyć wartość ph. Do zlewki o pojemności 100 cmjest umieszczony tuz алюминона o masie 0,25 g, приливают 15 cmwody. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej, w której przygotowywali уксуснокислый roztwór. Do zlewki o pojemności 100 cmumieszcza się 5 g бензойной kwasu, приливают 25 cmalkohol, przenoszą w tej samej kolbie miarowej i wymieszać. Mieszankę wlać wodą do kreski i wymieszać.

Do zlewki o pojemności 100 cmumieszcza się 2,5 g żelatyny, приливают od 70 do 80 cmwody i przez godzinę ogrzewać do rozpuszczenia żelatyny. Gorący roztwór wlać do szklanki o pojemności 250 cm, w który wstępnie umieszczone 150 cmwody i wymieszać. Po ochłodzeniu roztwór miesza się z уксуснокислым roztwór w zlewce o pojemności 1000 cm.

Приливают wody do ilości 950 cmi określają ph roztworu amoniaku, rozcieńczonym 1:1 w granicach od 4,5 do 4,8 (na pasku papierze lub na ph-metr). Roztwór miesza się i przesuwają w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, schłodzić, dodać wodą do kreski i wymieszać. Otrzymany roztwór przesączono przez podwójne gęsty filtr, zbierając przesącz w butelkę z ciemnego szkła z korkiem. Przezroczysty roztwór przechowywać w ciemnym miejscu.

5.3.3 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W osiem wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 7,0 cmroztworu B, co odpowiada 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 i 0,07 mg aluminium приливают wody do 10 cm, dodać 1−2 krople kwasu askorbinowego stężenia masowego 20 g/dmlub тиогликолевой kwasu, rozcieńczony 1:10. Приливают od 15 do 17 cmbuforowego алюминонового roztwór ogrzewano na łaźni wodnej nie większym niż 5 min do edukacji «aluminium lakieru». Roztwór ochłodzono, wlać wodą do kreski i wymieszać. Po 15 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоколориметре (spektrofotometr), stosując filtr z maksimum przepuszczalności światła przy długości fali od 530 do 535 nm i kuwetę z grubości chłonnego warstwy od 20 do 30 mm.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям aluminium budują градуировочный wykres.

5.4 Wykonanie pomiarów

Tuz selena masą zgodnie z tabelą 2 w zależności od masowego udziału aluminium umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, приливают od 15 do 30 cmkwasu azotowego, serwowane jest strefą szybą i wytrzymują bez ogrzewania do zakończenia gwałtownej reakcji wydzielania tlenków azotu.


Tabela 2

Szkło obrane, umyte wodą nad szklanką, i ogrzewać roztwór do rozpuszczenia zawieszenia i odparowano do sucha. Приливают od 8 do 10 cmkwasu azotowego i ponownie odparować do sucha. Приливают od 5 do 7 cmkwasu azotowego, odparować do sucha, выпаривание powtarza się dwa razy.

Do suchego należności приливают od 2 do 3 cmkwasu solnego, odparować do sucha, приливают od 2 do 3 cmбромистоводородной kwasy i ponownie odparować do sucha. Выпаривание z бромистоводородной kwasem powtarzają. Następnie do suchego należności приливают od 2 do 3 cmkwasu solnego, odparowano do sucha. Выпаривание z kwasem solnym powtarza się dwa razy. Usuwanie dwutlenku selenu jest dozwolone przeprowadzić ogrzewaniem na piec w temperaturze od 280 °C do 290 °C.

Następnie приливают od 2 do 3 cmkwasu solnego, od 25 do 30 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Po schłodzeniu przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Z wymiarowy kolby wybierają porcję roztworu zgodnie z tabelą 2 i przenoszą ją w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Do roztworu dodaje się po kropli kwas askorbinowy, stężenia masowego 20 g/dmlub 1−2 krople roztworu тиогликолевой kwasu, rozcieńczony 1:10 do odzyskiwania wiązania żelaza w bezbarwny kompleks, przy tym ogromny nadmiar kwasu niepożądany. Jeśli analizowany roztwór bezbarwny, dodać 1 kroplę kwasu.

Do roztworu w wymiarowy kolbie приливают od 15 do 17 cmbuforowego алюминонового roztwór ogrzewano na łaźni wodnej nie większym niż 5 min do edukacji «aluminium lakieru». Roztwór ochłodzono, wlać wodą do kreski i wymieszać. Po 15 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоколориметре (spektrofotometr), stosując filtr z maksimum przepuszczalności światła przy długości fali od 530 do 535 nm i kuwetę z grubości chłonnego warstwy od 20 do 30 mm.

Jako roztwór porównania używać roztwór «biegu jałowego» doświadczenia.

Masę aluminium w miligramach ustalane na градуировочному grafikę.

6 Fotometryczny metoda pomiaru masowego udziału aluminium z zastosowaniem хромазурола

6.1 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, roztwory

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia:

— spektrofotometr lub фотоколориметр ze wszystkimi akcesoriami, który umożliwia prowadzenie pomiarów przy długości fali 545 nm;

— płytę grzewczą стеклокерамическую w [1] lub podobną, która zapewnia temperaturę grzania do 400 °C;

— parowej kąpieli wodnej;

— ph-metr;

— szkło godzinny;

— wagi laboratoryjne specjalnej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104;

— kolby pomiarowe 2−100−2, 2−250−2 według GOST 1770;

— szklanki W-1−250 THS według GOST 25336;

— kolby Kn-2−250−19/26 według GOST 25336.

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące materiały i rozwiązania:

— wody destylowanej według GOST 6709;

— kwas azotowy według GOST 4461;

— kwas solny według GOST 3118, rozcieńczony 1:1 i stężenie molowe roztworu 0,1 mol/dm, przygotowany z standard-tytułu;

— kwas kwas octowy według GOST 61;

— sód уксуснокислый według GOST 199;

— alkohol etylowy według GOST 18300;

— aluminium według GOST 11069;

— kwas бромистоводородную według GOST 2062;

— kwas тиогликолевую w [4], rozcieńczającą 4:100;

— wodorotlenek potasu (wodorotlenek sodu) zgodnie z GOST 24363, roztwór stężenia masowego 0,01 g/dm;

— fenoloftaleiny, wskaźnika w [7], спиртовый roztwór stężenia masowego 0,01 g/dm;
— хромазурол S, wskaźnik [8], wodno-спиртовый roztwór stężenia masowego 0,02 g/dm.

6.2 Metoda pomiaru

Metoda oparta jest na reakcji edukacji malowane połączenia jonów glinu z хромазуолом przy ph od 5,7 do 5,8 w obecności тиогликолевой kwasu do maskowania jonów żelaza i miedzi, i przy pomiarze gęstości optycznej przy długości fali 545 nm.

6.3 Przygotowanie do wykonywania pomiarów

6.3.1 Przygotowywanie roztworów do budowania krzywej kalibracyjnej

Do budowania krzywej kalibracyjnej przygotowują roztwory aluminium znanej koncentracji na 5.3.1.

6.3.2 Budowanie градуировочных wykresów

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmroztworu B, co odpowiada 0; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030 mg aluminium. Rozcieńczono wodą do objętości 15 cm, dodać 1 do 2 kropli fenolftaleina i dalej robią jak wskazano w 5.5.3

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям aluminium budują градуировочный wykres.

6.3.3 Przygotowanie ацетатно-zbuforowany roztwór o ph 5,8−6,0

Tuz uksusnokislogo sodu o masie 75 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, rozpuścić w 150 cmwody, приливают 1,5 cmkwasu octowego (o gęstości 1,07) i dodać wodą do objętości 250 cm. Kontrolują wartość ph na ph-metrze.

6.3.4 Przygotowanie wodno-alkoholowego roztworu хромазурола S

Do gotowania wodno-alkoholowego roztworu хромазурола S stężenia masowego 0,02 g/dmtuz хромазурола S o masie 0,2 g umieszcza się w kolbie o pojemności 250 cm, приливают 30 cmwody i 25 cmalkoholu etylowego i dodać wodą do objętości 100 cm. Jeśli roztwór jest mętny, jego filtrowane.

6.4 Wykonanie pomiarów

Tuz selena masie w zależności od masowego udziału aluminium zgodnie z tabelą 3 umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают od 15 do 20 cmkwasu azotowego, serwowane jest strefą szybą i wytrzymują bez ogrzewania do zakończenia gwałtownej reakcji wydzielania tlenków azotu. Szkło kręcą, umyć go wodą nad szklanką i roztwór odparowano po podgrzaniu do sucha.


Tabela 3

Приливают jeszcze od 7 do 10 cmkwasu azotowego i ponownie odparować do sucha.

Do suchego należności приливают od 3 do 5 cmбромистоводородной kwasy i odparowano do sucha. Ponownie приливают od 3 do 5 cmkwasu solnego i бромистоводородной kwasów i выпаривание sucha powtarzają. Następnie приливают 5 cmkwasu solnego, od 25 do 30 cmwody i ogrzewać roztwór do rozpuszczenia soli. Po schłodzeniu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Wybrane porcję roztworu zgodnie z tabelą 3 i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńczono wodą do objętości 25 cm. Do roztworu dodać 1−2 krople fenolftaleina i zneutralizować roztworem wodorotlenku potasu do momentu pojawienia się szkarłatne zabarwienie roztworu, a następnie dodawać kroplami roztwór kwasu solnego molowe stężenie 0,1 mol/dmdo odbarwienia i jeszcze 5 cm. Приливают 0,3 cmroztworu тиогликолевой kwasu, rozcieńczonego 4:100 i wymieszać.

Przez 5 min rozcieńczono wodą do objętości 50 cm, приливают 1 cmroztworu хромазурола S, 10 cmalkoholu, 5 cmацетатного zbuforowany roztwór, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Po 15 min mierzą wartość gęstości optycznej roztworu na spektrofotometrze lub фотоколориметре przy długości fali 545 nm w kuwecie o grubości warstwy 10 mm. jako roztwór porównania używać roztwór «biegu jałowego» doświadczenia, przeprowadzonego przez wszystkie etapy pomiarów i zawierający 1 cmхромазурола.

Masę aluminium w miligramach ustalane na градуировочному grafikę.

7 Przetwarzanie wyników pomiarów

7.1 ułamek masowy glinu X, %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie m — masa aluminium, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

V — objętość roztworu w wymiarowy kolbie, cm;

m — masa zaczepu selenu, g;

V — objętość аликвоты roztworu cm;

1000 — переводный mnożnik miligramów na gramy.

7.2 Za wynik pomiaru przyjmuje się среднеарифметическое wartość dwóch równoległych definicji, pod warunkiem, że bezwzględna różnica między nimi w warunkach powtarzalności nie przekracza wartości (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P=0,95) granicy powtarzalności rwyszczególnionych w tabeli 1.

Jeśli różnica między największą i najmniejszą wynikami równoległych definicji przekracza wartość granicy powtarzalności, wykonują procedury określone w GOST ISO 5725−6 (podpunkt 5.2.2.1).

7.3 Rozbieżności między wynikami pomiarów uzyskanych w dwóch laboratoriach, nie powinny przekraczać wartości granicy powtarzalności, podanych w tabeli 1. W tym przypadku za ostateczny wynik może być podjęta ich średnią wartość. Nieprzestrzeganie tego warunku może być stosowane procedury określone w GOST ISO 5725−6.

7.4 Przy różnicach w ocenie masowego udziału aluminium stosuje się metodę pomiaru z алюминоном.

Bibliografia

________________
* TEN, o których mowa jest tu i dalej w tekście, nie podano. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.