GOST 16274.8-77

• gost-162748-77.pdf (512.85 KiB)
  ГОСТ 16274.8-77

GOST 16274.8−77 Bizmut. Spektroskopowe metody analizy (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 16274.8−77

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

BIZMUT

Spektroskopowe metody analizy

Bismuth. Spectral methods of analysis

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

P. S. Поклонский, F. M. Мумджи, R. W. Хабарова

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 25.01.77 N 172

3. Częstotliwość sprawdzania 5 lat

4. W ZAMIAN GOST 16274.8−70

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Rozporządzenie Gosstandartu od 30.07.92 N 836 ograniczenie terminu ważności

7. REEDYCJA (lipiec 1997 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w styczniu 1983 r., w czerwcu 1987 r., w lipcu 1992 r. (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)


Niniejszy standard stosuje się do bizmut marek Ви00, Ви1, Ви2 i instaluje spektralne metody oznaczania zawartości srebra, miedzi, kadmu, ołowiu, telluru, cynku, antymonu, żelaza, kobaltu, manganu i chemiczno-widmowy metoda oznaczania arsenu i telluru.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 16274.0.

2. WIDMOWY METODA ANALIZY BIZMUTU MAREK Ви2 i Ви1

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na wszczęciu i rejestracji widma emisyjnego próby.

Ocenę stężenia elementów produkują poprzez porównanie почернений i natężenia linii widmowych w próbach i градуировочных próbkach.

Metoda umożliwia oznaczanie zanieczyszczeń w procentach w stężeniach:

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Спектрограф kwarcowy typ HISZP-28 z трехлинзовой systemem oświetlenia (można użyć kwarcowy спектрограф średniej dyspersji innego typu).

Ослабители trzy — i девятиступенчатые.

Generator spark typu IG-2 lub IG-3.

Generator łuku typu DG-2.

Микрофотометр, przeznaczony do pomiaru почернений linii widmowych.

Tygle porcelanowe N 5 i 6.

Kubki porcelanowe N 2.

Tygle żelazne o pojemności 150−200 cm.

Piec muflowy lub тигельная z regulatorem temperatury do 600 °C.

Изложница do produkcji elektrod w kształcie walca o średnicy 8 mm, długości 50−100 mm.

Wagi analityczne.

Pilniki do ostrzenia elektrod.

Ostrzałka do elektrod.

Klisze спектрографические typu II диапозитивные.

Elektrody węglowe z spektralnych węgli marki Z-2; dolny z krateru o głębokości 3 mm, średnicy 4 mm i grubości ścianki 0,5−0,7 mm, górny — resharpen na ścięty z zabaw o średnicy 1,5−2,0 mm.

Urządzenie kwarcowy do destylacji wody i kwasów z kwarcu lodówkę i odbiornikiem.

Kwas azotowy, OS.H.21−4 lub SYSTEMU operacyjnego.H.21−5 według GOST 11125 i rozcieńcza się 1:1, 1:2.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe тетрауксусной kwasu (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, 10%-roztwór.

Wapnia chlorek po DRUGIEJ 6−09−4711, roztwór 0,05 mol/dm.

Amon азотнокислый według GOST 22867, 5%-roztwór.

Amoniakowa szczególnej czystości według GOST 24147 i roztwór 1:1.

Ксиленоловый pomarańczowy, 0,5% r-r wodny roztwór.

Bizmut азотнокислый według GOST 4110.

Bizmut marki Ви00 według GOST 10928.

Спектрально-czysty tlenek bizmutu; jest przygotowany w następujący sposób: 300−400 g bizmutu marki Ви00 rozpuszczone w 1000−1500 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Rozpuszczanie spędzają w pojedynczych porcjach 40−50 g metalu. Otrzymany roztwór azotanu bizmutu odparowano do сиропообразного stanu w kąpieli wodnej.

Спектрально-czysty tlenek bizmutu można przygotować z азотнокислого bizmutu. W tym przypadku 300−400 g азотнокислого bizmutu rozpuszczone w niewielkiej ilości wody destylowanej, zakwaszonej kwasu azotowego, i odparować roztwór do сиропообразного stanu. Powstały gęsty roztwór wlać w małych porcjach (5−10 cm) po dokładnym wymieszaniu w kolbę stożkową, zawierający 2000 cmwrzącej wody.

Przy tym pojawia się krystaliczny osad głównego azotanu bizmutu. Dla lepszej krystalizacji zawartość kolby ponownie doprowadzamy do wrzenia i pozostawić na 2−3 h. Po tym przelewa roztwór, pozostawiając osad głównego azotanu bizmutu. Osad odsącza się przez gęsty filtr i przemyto trzy razy wodą zakwaszoną kwasu azotowego, po czym osad przenoszą w mechanizm kwarcowy szkło, rozpuszczone dodatkiem gorącego stężonego kwasu azotowego, ponownie odparować do сиропообразного stanu, a następnie suszone, zapalić przy 500 °C do спектрально-czystego tlenku bizmutu i przechowywać go w zamkniętym słoiku.

Waga торзионные typu W, zakres ważenia do 1000 mg.

Uwaga. Dopuszcza się zastosowanie urządzeń fotowoltaicznych z rejestracją widm i innych spektralnych wskaźników, innych odczynników, materiałów i suchych płytach, zapewniających uzyskanie wskaźników dokładności, określonych w niniejszym standardem.


(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

2.3. Oznaczanie zawartości srebra, ołowiu i miedzi

2.3.1. Przygotowanie próbek

Spektralny analizie poddano próbki w postaci prętów o średnicy 8 mm i długości 50−100 mm.

Próbę wybierają łyżką z kotła podczas odlewania metalu lub расплавляют proszku metalicznego bizmutu pod warstwą węgla w proszku w pakcie tyglu. Stopiony bizmut jest rozlana w изложницу. Próby i próbki porównania wyostrzyć na płaszczyznę pilnikiem.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

2.3.2. Przygotowanie próbek do porównania.

Przygotowują лигатуру ołowiu i bizmutu, srebra i bizmutu, miedzi i bizmutu. Uzyskane ligatury analizują metodami chemicznymi i one zrastają się w odpowiednich proporcjach. Następnie лигатуру rozcieńcza висмутом marki Ви00 i otrzymują próbki porównania, zawierające pewną ilość zanieczyszczeń (tab.1). Stężenie zanieczyszczeń w próbkach porównania ustalane metodami chemicznymi zawartymi w tym standardzie.

Tabela 1

Uwaga. Masowe udziału zanieczyszczeń w próbkach porównania mogą się różnić od podanych w tabeli o ±30 rel. %.


(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

2.3.3. Przeprowadzenie analizy

Jako źródła wzbudzenia używają spark generator typu IG-3 lub IG-2, zawarte w złożonym schemacie. Tryb pracy generatora:

prąd obwodu pierwotnego transformatora — 1,2 A;

pomocniczy przerwa iskrowa — 3 mm;

analityczne okres — 4,5 mm;

wartość indukcyjności — 0,15 mg;

pojemność kondensatora — 0,005 mff.

Widma robi na спектрографе typu HISZP-28 z трехлинзовой systemem oświetlenia. Szerokość szczeliny спектрографа 0,02 mm. Ekspozycja — 45 s.

Objawy i fiksacja płyt prowadzą, jak określono w GOST 16274.0.

2.3.4. Przetwarzanie wyników

Stosowane analityczne linii i linii porównania przedstawiono w tabeli.2.

Tabela 2

Stężenia zanieczyszczeń określają metodą trzech próbek porównania. Trzy widma próbek porównania i sześć widm próbek zdjęcia na jednej фотопластинке.

Mierzą czarne zabarwienie linii każdego zanieczyszczenia za pomocą микрофотометра i linii porównania . Znajdują różnica między почернениями linii określonej przez zanieczyszczenia i linii bizmutu, wybranej jako linii porównania:

.

Z trzech równoległych спектрограмм określają średnią wartość różnicy почернений .

Na podstawie wyników фотометрирования próbek porównania budują градуировочные grafiki do określenia zanieczyszczeń.

Na osi y składają różnicy почернений zanieczyszczeń i substancji podstawowej, a na osi x — logarytmy stężeń zanieczyszczeń w próbce porównania.

Zawartość zanieczyszczeń w metalowym висмуте znaleźć na znanym wartości w odpowiednich градуировочным wykresów.

Zbieżność metody charakteryzuje się względne odchylenie standardowe wynosi nie więcej niż 0,03 przy ustalaniu ołowiu, srebra i nie więcej niż 0,1 — przy ustalaniu miedzi.

Rozbieżność wyników dwóch równoległych oznaczeń () i wyników dwóch badań () przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2a.

Tabela 2a

Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich udziałów masowych liczą się metodą interpolacji liniowej lub na podstawie poniższego wzoru:

; przy ustalaniu ołowiu i srebra;

; przy ustalaniu miedzi,

gdzie  — średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji;

 — średnią arytmetyczną wyników dwóch badań.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, w trzech спектрограммам każde otrzymane na jednej фотопластинке.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2.4. Oznaczanie zawartości antymonu, żelaza, cynku, arsenu i telluru.

2.4.1. Przygotowanie próbki do określenia antymonu, żelaza, cynku

1 g bizmutu umieszcza się w porcelanowy tygiel, приливают 5−10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór odparowano do sucha, a pozostałość zapalić w ciągu 30 min w муфеле przy 500 °C, aż do uzyskania tlenku bizmutu. Tak przygotowaną próbę zmielić w agatowy moździerzu, aż do cząstek o wymiarach minus 0,074 mm i przekazują na analiza spektralna. Definicja prowadzą z dwóch równoległych навесок.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

2.4.2. Przygotowanie koncentratu arsenu i telluru

Koncentrat arsenu i telluru otrzymują трилонометрическим metody oparte na właściwości комплексоната bizmutu w azotanie środowisku (ph 8) w przypadku прибавлении soli wapnia przechodzi w комплексонат wapnia. Вытесненный bizmut pojawia się w postaci wodorotlenku, zabierając ze sobą arsen, tellur i inne trójwartościowe metale.

Sześć навесок bizmutu 3 g umieszcza się w kolby stożkowe z żaroodpornego szkła o pojemności 250 cm, приливают 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, zamykają strefy szybą i z umiarkowanym podgrzaniu rozpuszczone. Po rozwiązaniu zawieszenia szkiełka odkleić i gotowane roztwór do usuwania oparów tlenków azotu. Następnie приливают 45 cmgorącego 10% roztworu трилона B i ciepłą wodą dostosowane objętość roztworu do 100 cm. Po tym dodają wskaźnik ксиленоловый pomarańczowy (2−3 krople) i jest ustalane roztwór 10-procentowym gorącym roztworem трилона B do przejścia karmazynowy kolor na żółty.

Roztwór zobojętnia amoniakiem do ph 5 do wyświetlacza papierze, miareczkującym gorącym roztworem трилона B aż do pojawienia się żółtego barwienia, dodać 5 cmroztworu amoniaku, rozcieńczony 1:1, 4−5 cmroztworu chlorku wapnia 0,05 mol/dmi gotować przez 2 min do wypadania osadu. Nadmiar chlorku wapnia prowadzi do wzrostu masy koncentratu, czyli zmniejszenie współczynnika wzbogacenia.

Osad bronić przy słabym ogrzewaniu w ciągu 15 min, sączy się przez gęsty filtr i umyć gorącą 5% roztworem азотнокислого amonu. Następnie placek filtracyjny rozpuszczone w małej ilości gorącej kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, zbierając roztwór w wyważoną porcelanowej filiżanki do odparowywania. W ten sam kubek zbierają roztwór jeszcze od dwóch równoległych навесок bizmutu. Roztwór odparowano przy słabym ogrzewaniu, a następnie na gorącą электроплитке. Krawędzi zimnej filiżanki umyć 2−3 cmkwasu azotowego i ponownie odparowuje przy słabym ogrzewaniu. Osad zapalić w муфеле 30 minut w temperaturze 500 °C do edukacji спектрально-czystego tlenku bizmutu. Kubki z tlenku bizmutu zważono, określają masę osadu i określają współczynnik wzbogacenia podział oryginalnego zaczepu 9 g (3 zawieszenia na 3 g) na masę otrzymanego osadu. Koncentrat przekazują na analiza spektralna. Jednocześnie przez cały przebieg analizy ilości odczynników, zużywanych w trzech równoległych zawieszenia, spędzają kontrolny doświadczenie, aby wprowadzić zmiany w wyniku analizy

a.

2.4.3. Przygotowanie próbek do porównania

10 g спектрально-czystego tlenku bizmutu rozpuszcza się w kwas azotowy, dodać 10 cmroztworów zawierających 1 mg/cmżelaza, antymonu, cynku i arsenu.

Roztwór odparowano do sucha, a pozostałość zapalić przy 500 °C. Pozostałość zwilżyć wodą (2−3 cm) i dodać 10 cmstandardowego roztworu telluru (stężenie 1 mg/cm). Resztę suszone przy słabym ogrzewaniu. Przygotowanie standardowych rozwiązań — aplikacji do GOST 16274.1.

Otrzymują podstawowy wzór, zawierający 0,1% żelaza, antymonu, cynku, arsenu i telluru. Próbki porównania z zawartością zanieczyszczeń 0,03; 0,01; 0,003; 0,001% przygotować spójne rozcieńczeniu podstawowego wzoru porównania спектрально-czysty tlenek bizmutu.

2.4.2, 2.4.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

2.4.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz po 30 mg przygotowanych próbek i wzorów porównania umieszcza się w kratery węglowych elektrod. Od każdej próby i próbki porównania przygotowują dwie elektrody.

Widma robi na спектрографе typu HISZP-28 z трехлинзовой systemem oświetlenia. Szerokość szczeliny — 0,025 mm, natężenie prądu łuku — 15 A od alternatora typu DG-2. Ekspozycja — 40 s. W kasecie są umieszczone dwie klisze: w коротковолновую obszar widma — спектрографическую typu II, w dłuższych fal — диапозитивную.

Do budowania krzywej na tę samą płytę robi widmo żelaza przez девятиступенчатый ослабитель. Objawy i fiksacja płyt prowadzą, jak określono w GOST 16274.0.

2.4.5. Przetwarzanie wyników

Na otrzymanych спектрограммах mierzą czernieją () linii takich długościach fal (tab.3) i minimalna czarne zabarwienie tła na prawo i na lewo od nich.

Tabela 3

Średnia z dwóch почернений tła przyjmuje się za prawdziwe czarne zabarwienie tła. Mierzą stopień intensywności do budowania krzywej.

Na krzywej klisze znajdują odpowiednie mierzącym почернениям wartości logarytmów intensywności , .

Obliczają wartość , znajdują średnia arytmetyczna wyników uzyskanych w trzech спектрограммам każdego градуировочного próbki i budują градуировочные wykresy w układzie współrzędnych , gdzie  — zawartość zanieczyszczeń w próbkach porównania w procentach. Wszystkie obliczenia produkują, korzystając z określonym urządzeniem.

Zgodnie z otrzymanym градуировочным przesyłanego strumieniowo na żywo wykresu znajdują zawartość zanieczyszczeń odpowiadającą obliczonej dla próbek wartości

.

Rozbieżności wyników dwóch równoległych oznaczeń () i wyników dwóch badań () przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3a.

Tabela 3a

Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich udziałów masowych liczą się metodą interpolacji liniowej lub na podstawie poniższego wzoru:

; przy ustalaniu żelaza, antymonu i cynku;

; przy ustalaniu arsenu i telluru,

gdzie  — średnia arytmetyczna wyników dwóch badań;

 — średnia arytmetyczna wyników równoległych definicji.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, uzyskanych na jednej фотопластинке (przy określaniu arsenu i telluru przygotowują dwa koncentratu, z których każdy otrzymują stowarzyszeniem roztworów od trzech навесок bizmutu).

2.4.4, 2.4.5. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3. WIDMOWY METODA ANALIZY BIZMUTU MARKI Ви00

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na wszczęciu i rejestracji widma elementów podstawy i zanieczyszczeń w łuku prądu stałego. Ilościową ocenę zawartości zanieczyszczeń przeprowadza się metodą porównania intensywności widm próbek i wzorów porównania.

Bezpośredni widmowy metoda umożliwia oznaczanie zanieczyszczeń w metalowym висмуте w procentach w następujących stężeniach:

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Спектрограф kwarcowy typ HISZP-28 z трехлинзовой systemem oświetlenia (można użyć kwarcowy спектрограф średniej dyspersji innego typu).

Ослабители trzy — i девятиступенчатые.

Generator łuku typu DG-2.

Źródło prądu stałego, który zapewnia napięcie nie mniej niż 200 W i obliczony na obciążenie nie mniej niż 30 A.

Микрофотометр, przeznaczony do pomiaru почернений linii widmowych.

Wagi analityczne.

Elektrody węglowe z spektralnych węgli marki Z-2 — dolny z krateru o głębokości 6 mm i średnicy 4,5 mm.

Moździerze i tłuczki stalowe i агатовые.

Klisze спектрографические typów II i УФШ.

Ostrzałka do elektrod węglowych.

Boksy, kuwety, szklane osłonki do przechowywania elektrod.

Formaliny według GOST 1625.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.

Fenol w TEJ 6−09−5303 lub klej medyczny BF-6, rozcieńczony alkohol etylowy 1:5.

Бакелитовый klej; jest przygotowany w następujący sposób: 25 g fenolu i 25 g formaliny umieszczone w wyważoną porcelanowej filiżanki i ogrzewano na łaźni wodnej, a następnie dodać 5−7 cmamoniaku i umieścić w kąpieli wodnej wrzącej łaźni (amoniak przygotowują nasycenie тридистиллята wody). Klej gotować 5−6 godz., mieszając bagietką, aż nie stanie się żółto-bursztynowy, przezroczysty. Wydłużona kwarcowego magiczna nić kleju powinna być cienka i krucha, klej nie musi pachnieć. Gdy klej jest gotowy, jego wagę i od razu dodać spirytus, aby uzyskać 5% roztworu.

Бакелитовый klej przechowywać w szklanym słoiczku z korkiem.

Waga торзионные typu W, zakres ważenia do 1000 mg.

Próbki porównania, przygotowane w aplikacji.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

3.3. Przygotowanie próbek

5−10 g metalicznego bizmutu podzielić na proszek stanu, zmielić w agatowy moździerzu. Proszek metalu miesza się w кварцевом tyglu z grafitem proszkowo w stosunku 30:1. Do mieszaniny dodaje się 5% roztwór alkoholowy roztwór бакелитового kleju lub roztworu kleju BF-6 z obliczeń 2 cmna 25 g proszku. Mieszanka starannie wymieszać, suszone w temperaturze 100 °C i zmielić.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.4. (Usunięty, Zm. N 2).

3.5. Przeprowadzenie analizy

Elektrody węglowe wstępnie pieczone w łuku prądu stałego moc 12 A w ciągu 15 s.

Po wypaleniu w krater węglowego elektrody pobierają 30 mg sproszkowanej próbki i próbki porównania. Dla każdej próbki porównania biorą trzy próby — po sześć навесок.

Do rejestracji widm używają спектрограф typu HISZP-28 z трехлинзовой systemem oświetlenia. Szerokość szczeliny — 0,01 mm. Przed szczeliną спектрографа ustalane двуступенчатый ослабитель ze schodkami пропускаемости 10 i 100%. Próby i próbki porównania spalają w łuku prądu stałego moc 12 A. Ekspozycja — 2 min Widma próbek porównania i próby robi trzy razy na dwóch równoległych płytach. Характеристическую krzywą klisze budują przez marek intensywności (GOST 24977.1, załącznik 2).

Objawy i fiksacja płyt prowadzą, jak określono w GOST 16274.0.

3.6. Przetwarzanie wyników

Liczenie wyników analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.4.5.

Stosowane analityczne linii przedstawiono w tabeli.5.

Tabela 5

Zbieżność metody charakteryzuje się względne odchylenie standardowe wynosi nie więcej niż 0,2 przy ustalaniu srebra, miedzi, ołowiu, kobaltu, manganu, antymonu, żelaza i nie więcej niż 0,3 — przy ustalaniu kadmu, telluru, cynku.

Rozbieżności wyników dwóch równoległych oznaczeń () i wyników dwóch badań () przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.5a.

Tabela 5a

Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich udziałów masowych liczą się metodą interpolacji liniowej lub na podstawie poniższego wzoru:

; przy ustalaniu srebra, miedzi, ołowiu, kobaltu, manganu, antymonu i żelaza;

; przy ustalaniu kadmu, telluru i cynku,

gdzie  — średnia arytmetyczna wyników dwóch badań;

 — średnia arytmetyczna wyników równoległych definicji.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, w trzech спектрограммам każde otrzymane na jednej фотопластинке.

3.5, 3.6. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

APLIKACJA (obowiązkowe). PRZYGOTOWANIE STANDARDOWYCH ROZTWORÓW I PRÓBEK DO BUDOWANIA KRZYWEJ KALIBRACYJNEJ

APLIKACJA
Obowiązkowe

Podstawą do przygotowania próbek do porównania służy bizmut marek Ви0000 lub Ви000. Zanieczyszczenia podawany roztworów na grafit proszku, który miesza się w stosunku 1:30 z висмутом.

Standardowe rozwiązania przygotować zgodnie z załącznikiem do GOST 16274.1 z dodatkiem.

Standardowy roztwór W miedzi i kadmu: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmprzenoszą na 10 cmstandardowych roztworów, zawierających 5 mg/cmmiedzi i kadmu. Dostosowane do kreski wodą, wymieszać.

1 cmroztworu W zawiera 0,5 mg miedzi i kadmu.

Standardowy roztwór D manganu i srebra: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmprzenoszą na 10 cmstandardowych roztworów B, zawierający 1 mg/cmmanganu i srebra. Dostosowane do kreski wodą, wymieszać.

1 cmroztworu D zawiera 0,1 mg manganu i srebra.

Próbka porównania N 1: w кварцевую lub фторопластовую filiżankę umieszcza się 2 g sproszkowanego grafitu i szacunkowa ilość standardowych rozwiązań, określone w tabeli.

Roztwór odparowano do sucha pod promiennikiem podczerwieni w temperaturze (100±10) °C.

Metodą sekwencyjnego rozcieńczenie próbki N 1 i każdego nowo przygotowanej próbki ogrzewaniem grafitowym proszku 2−3 razy otrzymują szereg roboczych próbek porównania.

Na 1 g każdego z przygotowanych wzorów umieszcza się w moździerz, dodać 30 g мелкоизмельченного bizmutu marek Ви0000 lub Ви000, starannie перетирают. Następnie w dwóch etapach 2 cmdodaje się roztwór alkoholu бакелитового kleju lub kleju BF-6, za każdym razem, wysuszając roztwór kleju w temperaturze (100±10) °C i ponownie wymieszać.

Próbki porównania przechowywać w бюксах lub bankach z pokrywami.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).