GOST 22974.4-96

• gost-229744-96.pdf (277.38 KiB)
  ГОСТ 22974.4-96

GOST 22974.4−96 Topniki spawalnicze topiony. Metoda oznaczania tlenku glinu

GOST 22974.4−96

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TOPNIKI SPAWALNICZE TOPIONY

Metoda oznaczania tlenku glinu

Melted welding fluxes.
Method of aluminium oxide determination

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 2000−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 72; Instytut spawania łukowego im. E. O. Patona NAN Ukrainy

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 21 kwietnia 1999 r. N 134 międzypaństwowy standard GOST 22974.4−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 22974.4−85

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa титриметрический комплексонометрический metoda oznaczania tlenku glinu (przy masowym udziale tlenku glinu od 1 do 50%).

Istota metody polega na powstawaniu w ph 5−6 bezbarwnego внутрикомплексного połączenia aluminium z трилоном B, trzymanym w nadmiarze. Nadmiar трилона B ottitrovyvaût roztworu uksusnokislogo cynku w obecności wskaźnika дитизона lub ксиленолового pomarańczowego do gwałtownego przejścia koloru z żółtego w ognistej czerwieni. Które elementy definicji żelazo, mangan, tytan, cyrkon i fosfor wstępnie oddzielają.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 61−75 Kwas octowy. Warunki techniczne

GOST 1381−73 wapno chlorowane techniczny. Warunki techniczne

GOST 2053−77 siarczki Sodu 9-wodny. Warunki techniczne

GOST 3117−78 Amon уксуснокислый. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 3773−72 Amonu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4234−77 Potasu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5823−78 Cynk уксуснокислый 2-wodny. Warunki techniczne

GOST 10652−73 Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa)

GOST 11069−74* Aluminium pierwotnego. Marki
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001. Tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 22974.0−96 Topniki spawalnicze topiony. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 22974.1−96 Topniki spawalnicze topiony. Metody rozkładu topników

3 wymagania Ogólne

Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22974.0.

4 Odczynniki i roztwory

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas siarkowy według GOST 4204.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas octowy według GOST 61.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwory masowych stężeń 0,1 i 0,2 g/cm.

Amon уксуснокислый według GOST 3117.

Amonu, chlorek według GOST 3773, roztwory masowych stężeń 0,01 i 0,2 g/cm.

Potasu chlorek według GOST 4234.

Sód siarki 9-wodny według GOST 2053, roztwór stężenia masowego 0,025 g/cm.

Cynk уксуснокислый 2-wodny według GOST 5823, molowe roztworu o stężeniu ekwiwalentu 0,025 mol/dm: 2,74 g uksusnokislogo cynku rozpuszczono w 500 cmwody, приливают 5 cmkwasu octowego, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, molowe roztworu o stężeniu ekwiwalentu 0,025 mol/dm: 4,65 g трилона B rozpuścić w 300 cmwody. Roztwór sączy się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Wapno chlorowane techniczny zgodnie z GOST 1381, roztwory masowych stężeń 0,01 i 0,3 g/cm.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Metylu (czerwona dioda led), roztwór stężenia masowego 0,001 g/cm: 0,1 g wskaźnika rozpuścić w 60 mlalkoholu etylowego i dodają 40 cmwody.

Дитизон (led), alkoholowy roztwór stężenia masowego 0,0004 g/cm(przechowywać w ciemnym miejscu, nie więcej niż 2−3 dni).

Ксиленоловый pomarańczowy (led), przygotowany w następujący sposób: 0,2 g wskaźnika dokładnie zmielić z 20 g chlorku potasu.

Papier kongo.

Uniwersalna lampka papier.

Kongo czerwony, roztwór stężenia masowego 0,001 g/cm.

Buforowy roztwór o ph 6,0: 500 g uksusnokislogo amonu rozpuścić w 1000 cmwody i dodać przy stałym mieszaniu lodowaty kwas octowy kwas, aż do uzyskania ph roztworu 6,0 w uniwersalnym papierkiem papierze. Jeśli roztwór jest mętny, jego filtrowane.

Aluminium pierwotne marek А999, А995 według GOST 11069.

Standardowy roztwór tlenku glinu: 0,5293 g glinu rozpuszczono w 30 cmkwasu solnego (1:1) przy słabym ogrzewaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu aluminium roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Standardowy roztwór ma ogromną koncentrację 0,001 g/cmtlenku glinu.

Masowe stężenie roztworu трилона B ustalane według standardowego roztworu tlenku glinu.

Wybrane na 10 cmstandardowego roztworu tlenku glinu w trzy kolby stożkowe o pojemności 250 cm, приливают 40 cmwody, do 10 cmroztworu wodorotlenku sodu masowego stężenia 0,1 g/cm, 20 cmтрилона B i neutralizują kwasu solnego (1:1) wskaźnik kongo czerwonego do przejścia koloru z czerwonego w niebieski i fioletowy. Do нейтрализованному roztworu dodać 20 cmroztworu uksusnokislogo bufora, gotować 2−3 min, schłodzić, dodać 2 cmдитизона lub 0,15−0,20 g ксиленолового pomarańczowy i roztworem miareczkującym uksusnokislogo cynku do przejścia koloru z żółtego w ognistej czerwieni.

Masowe stężenie roztworu трилона B , g/cmtlenku glinu, obliczamy według wzoru

, (1)

gdzie  — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu tlenku aluminium, g;

 — objętość roztworu трилона B, podjęte w nadmiarze cm;

 — objętość roztworu uksusnokislogo cynku, zużytego na miareczkowanie odwrotne nadmiaru трилона B, cm;

 — stosunek objętości roztworów трилона B i uksusnokislogo cynku.

Określają stosunek między ilością roztworu трилона B i roztworu uksusnokislogo cynku: trzy kolby stożkowe o pojemności 250 cmwlać 10 cmroztworu трилона B, 50 cmwody, do 10 cmroztworu wodorotlenku sodu masowego stężenia 0,1 g/cm, neutralizacji kwasu solnego (1:1) w kongo czerwonego do przejścia koloru z czerwonego w niebieski i fioletowy. Dodać 20 cmroztworu uksusnokislogo bufora, gotować 2−3 min, chłodzi, a następnie dodać 2 cmдитизона lub 0,15−0,20 g ксиленолового pomarańczowy i roztworem miareczkującym uksusnokislogo cynku do przejścia zabarwienia roztworu w ognistej czerwieni.

Stosunek między ilością roztworów трилона B i uksusnokislogo cynku obliczamy według wzoru

, (2)

gdzie  — objętość roztworu трилона B, cm;

 — objętość roztworu uksusnokislogo cynku, cm.

5. Przygotowanie do analizy

5.1 Definicja полуторных tlenków amoniakiem

Po rozłożeniu topnika wg GOST 22974.1 50 cmroztwór umieścić w zlewce o pojemności 300−400 cm. Jeśli rozkład topnika prowadzono сплавлением, fluor usuwa się w następujący sposób: приливают 5 cmkwasu azotowego, ostrożnie приливают 10 cmkwasu siarkowego i odparowano do gęstych oparów kwasu siarkowego. Szklanka chłodzi, umyć ściany wodą i выпаривание powtarzają. Roztwór ochłodzono, приливают 20 cmkwasu solnego (1:1), 150 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia sole kwasu siarkowego, a następnie приливают 20 cmroztworu chlorku amonu stężenia masowego 0,2 g/cm, ogrzewa się do 70−80 °C, dodać 2−3 krople wskaźnika metylowego czerwonego i roztwór amoniaku, aż do zmiany zabarwienia wskaźnika. Do koagulacji roztwór ogrzewano 3−5 minut, nie doprowadzając do wrzenia. Osad odsącza się na filtr «biała wstążka», przemywa się 2−4 razy gorącym roztworem chlorku amonu stężenia masowego 0,01 g/cm, нейтрализованным w метиловому czerwonego amoniakiem. Osad полуторных tlenków zmyć z filtra ciepłą wodą w szklance, w którym produkowano osadzanie i rozpuścić w 20 cmgorącego kwasu solnego (1:1), ogrzewać do wrzenia i ponownie wytrąca się z łóżka tlenki amoniakiem.

Osad odsącza się przez ten sam filtr i umyć 5−6 razy gorącym roztworem chlorku amonu stężenia masowego 0,01 g/cm. Przesącz po oddzieleniu полуторных tlenków zbiera się w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi używają do określenia masowego udziału ogólnego, wapnia i tlenku magnezu, a osad — do wykrywania tlenku aluminium

миния.

5.2 Oddział полуторных tlenków уротропином

Po rozłożeniu topnika wg GOST 22974.1 50 cmroztwór umieścić w zlewce o pojemności 300−400 cm. Jeśli rozkład topnika prowadzono сплавлением, usuwa fluoru w następujący sposób: приливают 5 cmkwasu azotowego, ostrożnie приливают 10 cmkwasu siarkowego i odparowano do gęstych oparów kwasu siarkowego. Szklanka chłodzi, umyć ściany wodą i выпаривание powtarzają. Roztwór ochłodzono, приливают 20 cmkwasu solnego (1:1), 150 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia sole kwasu siarkowego i chłodzi. Jeśli rozkład topnika prowadzono kwasu, roztwór rozcieńczono do 100 cmwody, zneutralizować roztworem amoniaku w метиловому czerwonego do przejścia zabarwienia roztworu z czerwonej na żółtą. Nadmiar amoniaku neutralizują 2−3 kroplami kwasu solnego (1:1). Rozpuszczone pojawiający się osad полуторных tlenków i приливают 20 cmroztworu urotropina stężenia masowego 0,3 g/cm. Do koagulacji roztwór ogrzewano w ciągu 10−15 min do temperatury 70−80 °C. Osad odsącza się na filtr «biała wstążka», przemyto 4−5 razy gorącym roztworem urotropina stężenia masowego 0,01 g/cmi 4−5 razy gorącą wodą. Przesącz i popłuczyny przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi używają do określenia masowego udziału ogólnego, wapnia i tlenku magnezu, osad — do wykrywania tlenku glinu.

6 Przeprowadzenie analizy

Osad полуторных tlenków umyć szklankę, w którym produkowano osadzanie, filtr umyć 20 cmkwasu solnego (1:1), następnie dokładnie zmyć ciepłą wodą. Całkowita objętość roztworu musi być 60−70 cm. Roztwór ogrzewano aż do całkowitego rozpuszczenia osadu dodać 1 cmroztworu siarczku sodu stężenia masowego 0,025 g/cmi neutralizują gorącym roztworem wodorotlenku sodu stężenia masowego 0,2 g/cmna papierze kongo przy energicznym mieszaniu do przejścia koloru na czerwony, a następnie wlać 30−40 cmroztworu wodorotlenku sodu w nadmiarze. Roztwór gotować 3−4 min, aby podświetlić (osadu wodorotlenku żelaza, tytanu i cyrkonu) i chłodzi.

Zawartość szklanki przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski i dobrze wymieszać. Roztwór przesączyć przez suchy filtr «biała wstążka» w suchej kolbie, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

Аликвотную część filtratu i objętość dodawanego roztworu трилона B ustala się w zależności od masowego udziału tlenku glinu, jak określono w tabeli 1.


Tabela 1

Roztwór zobojętnia kwas solny (1:1) w kongo czerwonego do przejścia koloru z czerwonego na niebiesko-fioletową, приливают 20 cmuksusnokislogo zbuforowany roztwór i gotować 2−3 min. Roztwór ochłodzono, приливают 2 cmдитизона lub 0,15−0,20 g ксиленолового pomarańczowy i roztworem miareczkującym uksusnokislogo cynku do przejścia koloru z żółtego w ognistej czerwieni.

7 Przetwarzanie wyników

7.1 ułamek masowy tlenku glinu , %, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie  — stężenie masowe roztworu трилона B, g/cmtlenku glinu;

 — ilość титрованного roztworu трилона B, podjęte w nadmiarze cm;

 — objętość roztworu uksusnokislogo cynku, zużytego na miareczkowanie nadmiaru roztworu трилона B, cm;

 — stosunek objętości roztworów трилона B i uksusnokislogo cynku;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu,

r.

7.2 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału tlenku aluminium przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2

W procentach