GOST R 52521-2006

• gost-r-52521-2006.pdf (389.65 KiB)
  ГОСТ Р 52521-2006

GOST R 52521−2006 Platyna. Metoda absorpcyjna emisyjnego analizy z zapłonem wzbudzeniem widma

GOST R 52521−2006

Grupa В59

NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

Platyna

METODA ABSORPCYJNA EMISYJNEGO ANALIZY
Z ZAPŁONEM WZBUDZENIEM WIDMA

Platinum. Method of spark atomic-emission analysis

OX 39.060

Data wprowadzenia 2006−07−01

Przedmowa

Cele i zasady normalizacji w Federacji Rosyjskiej nie jest ustawiony ustawą z dnia 27 grudnia 2002 r. nr 184-FZ «O technicznym regulacji», a zasady stosowania norm krajowych Federacji Rosyjskiej — GOST R 1.0−2004 «Standaryzacja w Federacji Rosyjskiej. Główne postanowienia"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY spółką akcyjną «Приокский huta metali nieżelaznych» (JSC ПЗЦМ), podmiotem Publicznym w zakresie kształtowania Państwowego funduszu metali szlachetnych i kamieni szlachetnych Federacji Rosyjskiej, magazynowania, wydania i korzystania z metali szlachetnych i kamieni szlachetnych (Гохран Rosji) w Ministerstwie finansów Federacji Rosyjskiej

2 WPISANY komitet Techniczny dla normalizacji TC 102 «Platinum metale"

3 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 6 lutego 2006 r. N 4-st

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w roku również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — co miesiąc emitowanych informacyjnych drogowskazami «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w miesiąc również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard stosuje się na аффинированную platyny w sztabach i w proszku z masowym udziałem platyny nie mniej niż 99,8%, przeznaczoną do produkcji stopów, półproduktów, chemicznych związków platyny i innych celów.

Standard określa atomowej-emisyjny (z zapłonem wzbudzeniem widma) metoda oznaczania zawartości zanieczyszczeń: aluminium, bizmutu, wolframu, niemcy, złota, żelaza, iryd, kadmu, wapnia, kobaltu, krzemu, magnezu, manganu, miedzi, molibdenu, arsenu, niklu, cyny, osmu, pallad, rod, ruten, ołowiu, selenu, srebra, antymonu, telluru, tytanu, chromu, cynku i tlenku cyrkonu w аффинированной platyny.

Metoda pozwala określić zawartość zanieczyszczeń w przedziałach podanych w tabeli 1.


Tabela 1 — Przedziały zawartości określonych elementów

Metoda analizy polega na odparowaniu i wzbudzenia atomów próbki w искровом absolutorium, fotowoltaicznych rejestracji widma i pomiarze intensywności linii analitycznych określonych elementów i tła. Związek intensywności linii z zawartością elementu w próbie ustalane za pomocą градуировочной zależności według standardowych wzorców składu platyny.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST R 8.563−96 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Metody wykonywania pomiarów

GOST R ISO 5725−1-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje

GOST R ISO 5725−3-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 3. Pośrednie wskaźniki прецизионности standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−4-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 4. Podstawowe metody ustalania poprawności standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−6-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce

GOST R 52245−2004 Platyna аффинированная. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 24104−2001 Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne

GOST 25336−82 Naczynia i wyposażenie laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznie издаваемому dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim miesięcznie издаваемым informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny dokument wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować się zamieniać (zmienionym) dokumentem. Jeśli referencyjny dokument anulowany bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 Terminy i definicje

W tym standardzie stosowane terminy według GOST R ISO 5725−1 i GOST R 8.563.

4 Dokładność (poprawność i precyzja) metod

4.1 Wskaźniki precyzji metody

Wskaźniki precyzji metody: ograniczenie absolutnej niepewności wyników analizy (granice przedziału, w którym niepewność pomiaru określają z prawdopodobieństwem 0,95), odchylenia standardowe powtarzalności i pośredniej прецизионности, wartości krytycznego zakresu , granic pośredniej прецизионности i granicy powtarzalności  — w zależności od masowego udziału określonego elementu — zanieczyszczeń przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Wskaźniki precyzji metody (0,95)

W procentach

4.2 Poprawność

Do oceny systematycznego błędu niniejszej metody identyfikacji wszystkich elementów (zanieczyszczeń) platyny należy używać jako odniesienia poświadczający wartości udziałów masowych elementów w państwowych standardowych próbkach składu platyny (zestaw Pl-35) GUS 7351−97 lub innych GUS, nie są gorsze od międzynarodowych rekrutacyjnych określonych elementów i metrologicznym cech.

Systematyczna błąd metody przy poziomie istotności 5% незначима według GOST R ISO 5725−4 dla wszystkich zdefiniowanych elementów (zanieczyszczeń) w pt na wszystkich poziomach określonych treści.

4.3 Precyzja

4.3.1 Zakres wyników pięciu definicji, uzyskanych dla tej samej próbki przez jednego operatora z użyciem tego samego sprzętu w granicach najkrótszej z możliwych okresów czasu, może przekraczać określonego w tabeli 2 krytyczny zakres do 5 według GOST R ISO 5725−6 średnio nie częściej niż raz na 20 przypadków w przypadku prawidłowego stosowania metody.

4.3.2 W ramach jednego laboratorium dwa wyniku analizy tej samej próbki otrzymane różnymi operatorami z użyciem tego samego sprzętu w różne dni, mogą się zmieniać w związku z przekroczeniem określonego w tabeli 2 limit pośredniej прецизионности według GOST R ISO 5725−3 średnio nie częściej niż raz na 20 przypadków w przypadku prawidłowego stosowania metody.

4.3.3 Wyniki analizy próbek tego samego materiału, otrzymane dwoma laboratoriami zgodnie z punktem 6, 7, 8, 9 niniejszego standardu, mogą się zmieniać w związku z przekroczeniem granicy powtarzalności według GOST R ISO 5725−1 podanym w tabeli 2, średnio nie częściej niż raz na 20 przypadków w przypadku prawidłowego stosowania metody.

5 Wymagania

5.1 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa

Wymagania ogólne, wymagania bezpieczeństwa wykonywanych prac i zapewnienia bezpieczeństwa ekologicznego — zgodnie z przepisami na ogólne wymagania dotyczące metod analizy metali szlachetnych i ich stopów.

5.2. Wymagania dotyczące kwalifikacji wykonawców

Do przeprowadzenia analizy mogą osoby, które ukończyły 18 lat, wyszkoleni w ustalonym porządku i dopuszczone do samodzielnej pracy na эмиссионном spektrometrze.

6 Narzędzia pomiarowe, urządzenia pomocnicze, materiały i odczynniki

Optyczny spektrometr emisyjny z zapłonem źródłem widma wzbudzenia i zakresowi długości fal 120−700 nm.

Wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104 z limitem dopuszczalnej absolutnej tolerancji nie więcej niż ±0,01 g.

Frezarka.

Press i press-forma.

Argon gazowy według GOST 10157.

Klapa tkaniny typu бязи.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.

Woda destylowana.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261.

Zlewki szklane o pojemności 100 cmGOST 25336.

Standardowe próbki składu platyny z dokładnością poświadczających wartości zawartości zanieczyszczeń nie przekracza 1/3 wartości bezwzględnej błędu tej metody dla każdego poziomu wynagrodzeń.

Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych, urządzeń pomocniczych, materiałów i odczynników, pod warunkiem uzyskania wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych pokazano w tabeli 2.

7 Pobieranie próbek

7.1 Wybór laboratoryjnej próbki do analizy od sztabek lub proszku аффинированной platyny odbywa się zgodnie z GOST R 52245.

7.2 Próbki trafiają do analizy w postaci sztabek, prętów, płyt, taśm, wiórki i proszek.

7.3 Wymagania co do wymiarów i masy prób ustalane w zależności od stosowanego spektrometru.

7.4 Powierzchnia prętów i płyt powinna być płaska i obrobionych skrawaniem lub szlifowaniem, powierzchnia taśmy powinna być gładka i bez odrywania się.

8 Przygotowanie do przeprowadzenia pomiarów

8.1 Próbki w postaci sztabek, prętów, płyt przetrzeć szmatką zwilżoną alkoholem.

8.2 Próbki w postaci taśmy, wióry gotowane w kwasie solnym w ciągu 3−5 min do usuwania powierzchniowych zanieczyszczeń. Otrzymany roztwór przelewa, próby umyć 6−7 razy wodą destylowaną dekantację i suszone na powietrzu. Od próby w postaci wiórów lub proszku wybierają tuz 30 g i są dociskane siłą 500 kn w pastylce.

8.3 Mas przygotowują do pracy zgodnie z instrukcją obsługi urządzenia. Spędzają przedmuchiwanie argonem w ciągu 3 s.

Zalecane parametry pracy spektrometru:

Długości fal linii analitycznych, zalecane do wykonania analizy, przedstawiono w tabeli 3. Tło zaleca się pomiar przy długości fali 310,50 lub 200,86 nm.


Tabela 3 — Długości fal linii analitycznych

9 Przeprowadzenie pomiarów

9.1 w Celu uzyskania градуировочной zależności konsekwentnie mocuje się w komórce spark absolutorium standardowe próbki składu platyny i przeprowadzają pomiar natężenia linii analitycznych określonych elementów i tła. Skalującej wybierają dwa lub więcej standardowych próbek składu platyny w taki sposób, aby zawartość każdego elementu stopowego — zanieczyszczenie frekwencyjnych analizowanego próbie znajdowało się wewnątrz przedziału między największą i najmniejszą wartość treści tego elementu w standardowych próbkach. Do każdego standardowego próbki wykonują pomiary w pięciu różnych punktach powierzchni. Przed pomiarem w każdym punkcie spędzają обыскривание powierzchni w ciągu 20 s.

9.2 Градуировочные zależności otrzymują w układzie współrzędnych: średnia wartość natężenia linii analitycznych określonych elementów (po odjęciu tła) dla pięciu punktów powierzchni próbki — udział masowy programowanego elementu w standardowej próbce.

9.3 Pomiar natężenia linii analitycznych określonych elementów i tła w pięciu punktach powierzchni frekwencyjnych analizowanego próby w 7.1.

9.4 Z pomocą градуировочных zależności znajdują pięć równoległych wartości masowego udziału każdego elementu stopowego w frekwencyjnych analizowanego próbie.

10 Ocena dopuszczalności wyników równoległych definicji i uzyskanie ostatecznego wyniku analizy

Dopuszczalność wyników równoległych definicji oceniają zgodnie z GOST R ISO 5725−6 dopasowując zakres tych wyników () z krytycznym zakresie . Kluczowy zakres oblicza się ze wzoru

, (1)

gdzie  — współczynnik krytycznego zakresu, gdzie

 — liczba równoległych definicji;

 — odchylenie standardowe powtarzalności.

Wartości i przedstawiono w tabelach 2 i 4 odpowiednio.


Tabela 4 Współczynniki krytycznego zakresu

Jeśli zakres wyników pięciu równoległych definicji () nie przekracza krytyczny zakres , wszystkie wyniki uznają dopuszczalne i za ostateczny wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników pięciu równoległych definicji.

Jeśli zakres wyników pięciu równoległych definicji przekracza , prowadzą jeszcze pięć równoległych definicji.

Jeśli otrzymanych dziesięć równoległych definicji wartość () nie przekracza krytyczny zakres , jako ostatecznego wyniku analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników dziesięć równoległych definicji. W przeciwnym razie jako ostatecznego wyniku analizy biorą medianę wyników dziesięć równoległych definicji.

11 Kontrola dokładności wyników analizy

11.1 Kontroli pośredniej прецизионности i powtarzalności

Podczas kontroli pośredniej прецизионности (ze zmieniającymi się czynnikami operatora i czasu) zdecydowana rozbieżność dwóch wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych różnymi operatorami z użyciem tego samego sprzętu w różne dni, nie powinno przekraczać limit pośredniej прецизионности , podany w tabeli 2.

Podczas kontroli powtarzalności zdecydowana rozbieżność dwóch wyników analizy tej samej próbki otrzymanych dwoma laboratoriami, zgodnie z wymogami niniejszego standardu nie powinno przekraczać granicę powtarzalności , podany w tabeli 2.

11.2 Kontrola poprawności

Kontrola poprawności prowadzą poprzez analizę standardowych próbek składu platyny. Próbki użyte do kontroli poprawności, nie powinny być wykorzystywane w celu uzyskania градуировочных zależności.

Podczas kontroli poprawności różnica między wynikiem analizy i brać odniesienia (certyfikat) wartość zawartości elementu-zanieczyszczenia w standardowej próbce nie powinna przekroczyć krytyczną wartość .

Krytyczna wartość oblicza się ze wzoru

, (2)

gdzie  — dokładność ustalenia odniesienia (poświadczającego) wartości zawartości elementu — zanieczyszczenia w standardowej próbce;

 — ograniczenie absolutnej niepewności wyniku analizy (wartości podane w tabeli 2).