GOST 22536.5-87

• gost-225365-87.pdf (586.65 KiB)
  ГОСТ 22536.5-87

GOST 22536.5−87 (ST СЭВ 486−88, ISO 629−82) stal węglowa Stal i żeliwo dostawy. Metody oznaczania manganu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 22536.5−87
(ST СЭВ 486−88,
ISO 629−82)*
_______________
* Zmieniona redakcja, Edycja. N 1.

Grupa В09

PAŃSTWOWY STANDARD СОЮ3А SRR

STAL STAL I ŻELIWO DOSTAWY

Metody oznaczania manganu

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of manganese

ОКСТУ 0809

Termin ważności z 01.01.88
do 01.01.98*
______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji.
(ИУС N 11 1995 rok). — Uwaga «KODEKS».

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

WYKONAWCY

D. K. Niestierow, cand. sp. nauk; S. I. Рудюк, cand. sp. nauk; N.H.Hrycenko, cand. chem. nauk (kierownik tematu); W. F. Kovalenko, cand. sp. nauk; S. W. Спирина, cand. chem. nauk (kierownik tematu); O. M. Киржнер

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 20.02.87 N 301

3. W ZAMIAN GOST 22536.5−77

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Reedycja. Grudzień 1987 r.

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.10.89 N 3041, wprowadzona w życie z 01.01.90 i publikująca w ИУС N 1, 1990 r.

Zmiana nr 1 wprowadzono prawnych turystycznej «Kodeks» w tekście ИУС N 1, 1990 r.

WPROWADZONA została Zmiana N 2, zatwierdzony uchwałą Gosstandartu ZSRR od 28.03.90 N 659, wprowadzona w życie z 01.10.90 i publikująca w ИУС N 6, 1990 r.

Zmiana N 2 wprowadzono prawnych turystycznej «Kodeks» w tekście ИУС N 6, 1990 r.


Niniejszy standard określa титриметрический (przy masowym udziale manganu 0,3−3,0%), потенциометрический (przy masowym udziale manganu 0,5−3,0%), fotometryczny (przy masowym udziale manganu 0,005−3,0%), absorpcyjna абсорбционный (przy masowym udziale manganu 0,1−3,0%) metody oznaczania manganu w stali węglowej i нелегированном surówki.

Standard zgodny z ST СЭВ 486−88 w części фотометрического metody i całkowicie ISO 629−82.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22536.0−87.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na utlenianie manganu dwuwartościowego w сернокислом roztworze do семивалентного надсернокислым аммонием w obecności азотнокислого srebra. Uzyskane марганцевую kwas ottitrovyvaût roztworem арсенит azotyn sodu lub roztworem серноватистокислого sodu (tiosiarczanu sodu).

2.2. Odczynniki i roztwory

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:4.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.

Mieszanka kwasów: do 550 cmwody ostrożnie, przy ciągłym mieszaniu, приливают 90 cmkwasu siarkowego, chłodzi, приливают 100 cmортофосфорной kwasu, wymieszać i приливают 260 cmkwasu azotowego.

Amon надсернокислый według GOST 20478−75, świeżo przygotowany roztwór z mediów stężeniu 200 g/dm.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277−75, roztwór masowego stężeniu 2,0 g/dm.

Wskaźnik uniwersalny, papier.

Sodu chlorek według GOST 4233−77, roztwór masowego stężeniu 5 g/dm.

Bezwodnik мышьяковистый według GOST 1973−77.

Sód двууглекислый według GOST 4201−79.

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór masowego stężeniu 150 g/dm.

Sód азотнокислый według GOST 4197−74.

Sód мышьяковистокислый orto (NaAsO) w zgodności dokumentacji technicznej.

Sód серноватистокислый (tiosiarczan) zgodności dokumentacji technicznej, standardowy roztwór; 0,65 g tiosiarczanu sodu rozpuszczono w 1 dmсвежепрокипяченной i schłodzonej wody, dodać 0,1 g węglanu sodu i miesza. Roztwór pozostawić na 2−3 dzień.

Sodu арсенит-azotyn, standardowy roztwór: 1,5 g мышьяковистого bezwodnika rozpuszcza się w szklance o pojemności 400−600 cmna 25 cmgorącego roztworu wodorotlenku sodu (150 g/dm), rozcieńczono do 120 cmwody, chłodzi, neutralizacji kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, ph 7 uniwersalnego wskaźnika i dodać 2−3 cmw nadmiar. Nadmiar kwasu siarkowego neutralizują двууглекислым sodu do ph 7 uniwersalnego wskaźnika. Do otrzymanego roztworu dodaje 0,85 g азотнокислого sodu i mieszać aż do rozpuszczenia sody. Zawartość szklanki wlać w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski, dokładnie wymieszać i ustawiają masową stężenie standardowego roztworu.

Roztwór арсенит-azotyn można również przygotować z мышьяковистокислого sodu orto; 1,0 g мышьяковистокислого sodu orto umieścić w zlewce o pojemności 400−600 cm, приливают 120−150 cmciepłej wody, dodać 0,5 g węglanu sodu, 0,75 g азотистокислого sodu, wymieszać i rozcieńczyć wodą do 1 dm.

Przy zawartości soli кристаллизационной wody biorą pod uwagę przy obliczaniu zawieszenia, niezbędnych do przygotowania standardowego roztworu. Masowe stężenie арсенит-azotyn sodu i tiosiarczanu sodu ustalane w oparciu o standardowy wzór zbliżonych pod względem składu chemicznego i zawartości manganu do frekwencyjnych analizowanego próbie i przeprowadzonego przez wszystkie etapy do analizy, w sposób określony w pkt 2.3. Masowe stężenie roztworu арсенит-azotyn sodu lub tiosiarczanu sodu , wyrażoną w gramach manganu na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru

,

gdzie  — udział masowy manganu w standardowej próbce, %;

 — masa zawieszenia standardowego próbki, g;

 — objętość roztworu арсенит-azotyn sodu lub tiosiarczanu sodu, zużyty do miareczkowania, cm.

2.3. Przeprowadzenie analizy

Zaczep ze stali lub żeliwa w zależności od masowego udziału manganu (patrz tab. 1) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 30 cmmieszaniny kwasów i rozpuszcza się po podgrzaniu. Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu. Podczas analizy żeliwa osad grafitu i krzemu odsączono i przemyto sześć-siedem razy gorącą wodą destylowaną. Filtr z osad odrzucono.

Tabela 1

Roztwór rozcieńczono wodą do 130−150 cm, dodać 10 cmroztworu азотнокислого srebra, 15 cmświeżo przygotowany roztwór надсернокислого amonu, ogrzewać do wrzenia i pozostawić w ciepłym miejscu do zaprzestania wydzielania się pęcherzyków tlenu. Następnie roztwór chłodzi się w wodzie do temperatury pokojowej (20−22 °C), приливают 10 cmroztworu chlorku sodu i natychmiast roztworem miareczkującym арсенит-azotyn sodu do lekko różowego zabarwienia, po czym dodaje go kroplami aż do całkowitego zaniku różowego zabarwienia.

Zamiast арсенит-azotyn sodu do miareczkowania można stosować roztwór tiosiarczanu sodu.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy manganu w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie masowe roztworu арсенит-azotyn sodu lub tiosiarczanu sodu, wyrażona w g/cmmanganu;

 — objętość roztworu арсенит-azotyn sodu lub tiosiarczanu sodu, zużyty do miareczkowania, cm;

 — masa zaczepu, r.

2.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału manganu przedstawiono w tabeli. 2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na utlenianie manganu dwuwartościowego марганцовокислым potas do trójwartościowego w obojętnym (ph 7) lub слабощелочном roztworze w obecności пирофосфорнокислого sodu i потенциометрическом ustalaniu końca miareczkowania.

3.2. Aparatura i odczynniki

Instalacja do потенциометрического miareczkowania:

para elektrod: wskazanie na platynowe elektrody i elektroda odniesienia — каломельный, хлорсеребряный lub wolframu;

magnetyczna lub mieszadło mechaniczne;

милливольтметр dc lub ph-metr, który pozwala wyraźnie przymocować zmiana potencjału w punkcie równoważności w miareczkowaniu z wybraną parą elektrod. W razie potrzeby do centrali konsekwentnie łączą zmiennej rezystancji, która pozwala na dokonywanie pomiarów w zakresie skali przyrządu.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 lub GOST 14262−78 i rozcieńczony 1:4, 1:10.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84.

Amoniakowa według GOST 3760−79 i rozcieńczony 1:1.

Sód пирофосфорнокислый według GOST 342−77, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm.

Wskaźnik uniwersalny, papier.

Mocznik według GOST 6691−77.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, standardowe molowe roztworu o stężeniu ekwiwalentu 0,02 mol/dm: 0,64 g nadmanganianu potasu rozpuszczone w 1 dmwody. Roztwór wlać w butelkę z ciemnego szkła i pozostawić na 8−10 dzień, a następnie jego zdekantowano lub filtrowane przez асбестовый filtr w butelkę z ciemnego szkła.

Masowe stężenie roztworu nadmanganianu potasu ustalane nie wcześniej niż następnego dnia po jego filtrowania w oparciu o standardowy roztwór manganu lub w oparciu o standardowy wzór zbliżonych do składu i zawartości manganu do frekwencyjnych analizowanego próbie.

Tuz nadmanganianu potasu (перекристаллизованного) o masie 0,15 g rozpuszczono w 30 cmwody, dodać 10 cmkwasu solnego i odparowano do sucha. Ostatnią operację powtórzyć jeszcze dwa razy. Sól rozpuszcza się w 10 cmkwasu solnego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

Wybrane аликвотную część roztworu 25 cmdo zlewki o pojemności 400 cm, zawierający 100 cmnasyconego roztworu пирофосфорнокислого sodu i 0,5 g mocznika. Operację wykonują przy ciągłym mieszaniu roztworu. Dalej robią, jak podano w p. 3.3.

Masowe stężenie roztworu nadmanganianu potasu , wyrażoną w gramach manganu na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa zaczepu nadmanganianu potasu, odpowiednia аликвотной części roztworu, g;

 — objętość roztworu nadmanganianu potasu, zużyty do miareczkowania, cm;

0,3476 — współczynnik przeliczenia nadmanganianu potasu na mangan.

3.3. Przeprowadzenie analizy

Zaczep ze stali lub żeliwa o masie 0,2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250−300 cmi rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu w 20−30 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, lub kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, utleniają dodając kroplami kwas azotowy do likwidacji piany. Roztwór odparowano do 3−5 cm, dodać 50−100 cmwody i zneutralizować roztworem amoniaku, rozcieńczonym 1:1, przed rozpoczęciem wypadania osadu гидроокисей żelaza. Jeśli pojawi się osad гидроокисей metali, to go rozpuścić, dodając kroplami kwas solny, rozcieńczony 1:1. Następnie приливают 100 cmroztworu pirofosforanu sodu i sprawdzają uniwersalnego wskaźnika środę roztworu. Jeśli środowisko roztworu kwaśny, приливают roztwór пирофосфорнокислого sodu do ph 7, jeśli alkaliczne — kroplami kwas solny, rozcieńczony 1:1.

W szklance z badanym roztworem umieszczone elektrody, zawiera magnetyczne mieszadło, wymieszać roztwór 0,5−1 min, i, nie wyłączając miksera, miareczkującym mangan roztworem nadmanganianu potasu. Najpierw roztwór nadmanganianu potasu приливают szybko, a w pobliżu punktu równoważności — kropla za kroplą, nagrywając objętość roztworu w biuret i stan urządzenia po dodanie każdej kropli lub титруя do gwałtownego odchylenia zegara urządzenia. Objętość roztworu nadmanganianu potasu, odpowiadający maksymalnemu zmiany stan urządzenia, biorą za ilość, zużyty do miareczkowania.

Po miareczkowania elektrody umyć kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:10, i wodą. Po zakończeniu pracy elektrody pozostawiają zanurzyć w szklance z wodą.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy manganu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu nadmanganianu potasu, zużyty do miareczkowania, cm;

 — stężenie masowe roztworu nadmanganianu potasu, wyrażona w gramach manganu na 1 cmroztworu;

 — masa zaczepu, r.

3.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału manganu przedstawiono w tabeli. 2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. FOTOMETRYCZNY METODA

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na utlenianie manganu (II) do manganu (VII) йоднокислым potasu lub sodu i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu przy długości fali 530−545 mm.

(Zmodyfikowana wersja. Zm. N 1).

4.2. Aparatura i odczynniki

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 lub GOST 14262−78 i rozcieńcza się 1:1 i 1:4.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84 i rozcieńcza się 1:1.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75.

Nadtlenek wodoru według GOST 10929−76.

Potas йоднокислый w zgodności dokumentacji technicznej.

Sód азотистокислый według GOST 4197−74, roztwór masowego stężeniu 50 g/dm.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: do 550 cmwody приливают 90 cmkwasu siarkowego mieszając, chłodzi i приливают 260 cmkwasu azotowego.

Kwas хлорная gęstości 1,54 g/cmlub 1,67 g/cmi roztwór (1:500).

Sód йоднокислый w zgodności dokumentacji technicznej, roztwór: 50 g йоднокислого potasu lub sodu, rozpuszczone w 200 cmkwasu azotowego i 500 cmwody, rozcieńczono wodą do objętości 100 cmi wymieszać.

Standardowe roztwory manganu

Roztwór A: 0,5754 g nadmanganianu potasu (перекристаллизованного) umieszcza się w zlewce o pojemności 600 cmi rozpuszczone w 300 cmwody. Do roztworu dodać 20 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, i ostrożnie, kroplami, mieszając dodaje się nadtlenek wodoru do odbarwienia roztworu. Roztwór odparowano do edukacji soli. Sól rozpuszcza się w 20−30 cmwody, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać. 1 cmroztworu zawiera 0,0002 g manganu.

Roztwór B: 50 cmstandardowego roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. 1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g manganu.

Roztwór W: 25 cmroztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór Do przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu zawiera W 0,000025 g manganu.

Woda, nie zawierająca środków redukujących. W kolbie o pojemności 1,5−2 dmleją 1 dmwody, приливают kroplami siarkowym do ph 3 w uniwersalnym papierkiem papierze, ogrzewa się do wrzenia, dodać kilka kryształków йоднокислого potasu, gotować 5−7 min i chłodzi. Woda, nie zawierająca środków redukujących, stosuje się do rozcieńczania utlenionych rozwiązań, przygotowanych dla фотометрирования.

(Zmodyfikowany red

akcja, Zm. N 1).

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Oznaczanie manganu, przy masowym udziale 0,05−2,0% z йоднокислым potas.

Zaczep ze stali lub żeliwa w zależności od masowego udziału manganu (tab. 3) umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cmi rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu w 30−50 cmmieszaniny kwasów.

Tabela 3

Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu i chłodzi. Jeśli osad (grafit, kwas krzemowy), jego odsączono i przemyto sześć-siedem razy gorącą wodą. Filtr z osadem są odrzucane, a przesącz odparować do objętości mniejszej niż 100 cm. Przy masowym udziale manganu od 0,05 do 0,25% roztwór tłumaczą stożkowy kolby o pojemności 100 cmi nadal analizę z roztworu pełnej zawieszenia próby. Jeśli w próbie zawiera ponad 0,25% manganu, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą, wymieszać i wybierają аликвотную część, zgodnie z tabela. 3 stożkowy kolby o pojemności 100 cmi dodają 6 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1.

Do otrzymanego roztworu dodaje 2−2,5 cmортофосфорной kwasy i 0,3 g периодата potasu. Roztwór rozcieńczono wodą do 80 cm, ogrzewać do wrzenia, gotować przez 1 min i pozostawić w łaźni wodnej w temperaturze około 90 °C przez 40−50 min. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą, nie zawierającym środków redukujących i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze przy długości fali 545 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają obszar pasma w przedziale długości fal 530−545 nm.

Roztwór porównania służy pozostała część malowane roztworu każdej zawieszenia próby, w której przywracają марганцевую kwas dodatkiem kilku kropli roztworu азотистокислого sodu.

Wyniki analizy obliczają na градуировочному grafikę lub metodą porównania ze standardowym wzorem, zbliżony skład do frekwencyjnych analizowanego próbie i przeprowadzonych przez wszystkie etapy analizy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2

).

4.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

2,5 g карбонильного żelaza umieszczone w szklance o pojemności 250−300 cm, приливают 50 cmmieszaniny kwasów. Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. W osiem kolb stożkowych o pojemności 100 cmumieszcza się na 10 cmotrzymanego roztworu, w siedmiu z nich kolejno dodają 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7 cmstandardowego roztworu B nadmanganianu potasu, co odpowiada 1·10; 2·10; 3·10; 4·10; 5·10; 6·10; 7·10g manganu. W ósmym kolbie spędzają kontrolny doświadczenie na zawartość manganu w реактивах.

Do roztworu w etykietach ampułek dodać 6 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, 2 cmортофосфорной kwasy i 0,3 g периодата potasu. Roztwory rozcieńczone wodą do 80 cm, ogrzewać do wrzenia, gotować przez 1 min i pozostawić w łaźni wodnej w temperaturze około 90 °C przez 40−50 min. Roztwory chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą, nie zawierającym środków redukujących i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzą na spektrofotometrze przy długości fali 545 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają obszar pasma w przedziale długości fal 530−545 nm. Jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas manganu budują градуировочный wykres. Dopuszcza się tworzenie krzywej kalibracyjnej w układzie współrzędnych: gęstość optyczna — msza dol

ja manganu.

4.3.3. Oznaczanie masowego udziału manganu 0,005−3,0%, w obecności kwas chlorowy.

Tuz próbki o wadze zamontowanej w zależności od zawartości manganu, zgodnie z tabela. 3a umieścić w zlewce o pojemności 250 cm.

Tabela 3a

Próbkę rozpuszcza się w 50 cmmieszaniny kwasów z umiarkowanym nagrzaniu i po rozpuszczeniu dodać kroplami 2 cmkwasu azotowego i odparowano do małej objętości, nie dopuszczając do zaznaczenia sole kwasu siarkowego. Następnie dodać 20 cmkwas chlorowy i delikatnie odparować do pojawienia się pary kwas chlorowy, po czym wytrzymać w tym stanie w ciągu 10 min.

Zawartość szklanki chłodzi, rozcieńczono wodą do objętości 50−60 cmi gotować. W razie potrzeby roztwór przesączono, a filtr z osad przemywa się gorącą roztwór kwas chlorowy (1:500) i wyrzucić. Roztwór lub przesącz chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać (podstawowy roztwór).

W zależności od masowego udziału manganu stożkowy kolby o pojemności 250 cmwybierają аликвотную część podstawowego roztworu i dodać mieszaninę kwasów i wody w ilości podanej w tabeli. 3b.

Tabela 3b

Zawartość kolby gotować, dodać 10 cmroztworu йоднокислого potasu lub sodu i nadal gotować roztwór w ciągu 2 min, po czym roztwór pozostawić na 10 min w temperaturze 90 °C. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wstępnie промытую wody, nie zawiera reduktory, wlać tej samej wodą do kreski i wymieszać.

Zmierzyć gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 535−545 nm. Roztwór porównania służy woda. Roztwór w kolbie blanch, dodając kilka kropli roztworu азотистокислого sodu, a następnie, przy kuwetę tym roztworem, określają jego gęstość optyczną w tej samej kuwety. Wartość gęstości optycznej обесцвеченного roztworu odjąć od wartości gęstości optycznej roztworu próbki.

Równocześnie z analizą próbki spędzają kontrolny doświadczenie. Wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia odjąć z gęstości optycznej roztworu próbki.

Masy manganu określają w градуировочному grafikę.

4.3.4. Do budowania krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale manganu od 0,005 do 0,05% w siedem szklanek o pojemności 250 cmumieszcza się na 2,00 g żelaza, dodać 50 cmmieszaniny kwasów i delikatnie ogrzewa się do rozpuszczania żelaza. Następnie roztwory utleniają, dodając kroplami 2 cmkwasu azotowego, dodać 20 cmkwas chlorowy, roztwór odparowano do pojawienia się pary kwas chlorowy, po czym wytrzymać w tym stanie w ciągu 10 min.

Następnie roztwory chłodzi, rozcieńczono wodą do objętości 50−60 cmi gotować.

W razie potrzeby roztwory przesączono, filtr z osad przemywa się gorącą roztwór kwas chlorowy (1:500). Roztwory lub przesącz chłodzi, przenosi się do kolby o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

W siedem szklanek o pojemności 250 cmumieszcza się na 40 cmotrzymanego roztworu żelaza, dobranych z siedmiu wymiarów kolb, i dodają 0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 i 20,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada: 0; 0,025; 0,050; 0,125; 0,250; 0,375 i 0,500 mg manganu, roztwory rozcieńczone wodą do 60 cm, a następnie dodać 5 cmmieszaniny kwasów, roztworów gotuje, dodają do 10 cmroztworu йоднокислого potasu lub sodu i gotować przez 2 min. Roztwory pozostawiono w temperaturze 90 °C przez 10 min, następnie ochłodzono do temperatury pokojowej, przenosi się do kolby o pojemności 100 cm, uprzednio umyte wodą, nie zawierającym środków redukujących, wlać tej samej wodą do kreski i wymieszać.

Pomiar gęstości optycznej kolorowych roztworów na spektrofotometrze przy długości fali 535−545 nm.

Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający standardowego roztworu manganu. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям manganu budują градуировочный

wykres.

4.3.5. Do budowania krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale manganu powyżej 0,05% do zlewki o pojemności 250 cmumieszczone 1,00 g żelaza i dalej robią, jak podczas przygotowywania roztworów żelaza w pkt 4.3.4.

Następnie w sześć szklanek o pojemności 250 cmwybrane na 10 cmroztworu żelaza i bywa: 0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 i 20,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 i 2,0 mg manganu, roztwory rozcieńczono wodą do objętości 35 cmi dodać 20 cmmieszaniny kwasów. Roztwory gotować, dodać 10 cmroztworu йоднокислого potasu lub sodu i dalej robią, jak określono w punkcie 4.3.4

.

4.3.3-.4.3.5. (Wprowadzone dodatkowo. Zm. N 1).

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy manganu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa manganu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

4.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału manganu przedstawiono w tabeli. 2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

5.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze stopnia absorpcji promieniowania rezonansowego wolnymi atomami manganu, powstające w wyniku rozpylania analizowanego roztworu w płomieniu powietrze-acetylen.

Tuz próbka rozpuszcza się w mieszaninie kwasów solnego i azotowego, roztwór odparowano do sucha, a suchą pozostałość rozpuszczono w kwasie solnym. Po odpowiednim rozcieńczeniu część roztworu używane do oznaczania manganu atomowej абсорбционным metodą.

5.2. Aparatura i odczynniki

Atomowej абсорбционный ognisty spektrofotometr.

Lampa z katodą wnękową do oznaczania manganu.

Acetylen według GOST 5457−75.

Kompresor zapewniający dopływ sprężonego powietrza, lub butla ze sprężonym powietrzem.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84.

Mangan metaliczny marki Mr 00 GOST 6008−82.

Standardowe roztwory солянокислого manganu

Roztwór A: 1 g metalicznego manganu rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu solnego, ostrożnie, kropla za kroplą, dodać 1−2 cmkwasu azotowego i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, schłodzić, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,001 g manganu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,0001 g manganu

.

5.3. Przygotowanie do analizy

Urządzenie przygotowane zgodnie z dołączoną instrukcją. Dopasowują spektrofotometr na linię rezonansową 279,5 nm przy masowym udziale manganu mniej niż 0,5% lub 403,0 nm przy masowym udziale manganu ponad 0,5%. Po włączeniu zasilania gazem i zapłonu palnika rozpyla wodę i ustawić wskazanie zerowe urządzenia.

5.4. Przeprowadzenie analizy

5.4.1. Zaczep ze stali lub żeliwa w zależności od masowego udziału manganu (tab. 4) umieścić w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuszczone w mieszaninie 10 cmkwasu solnego i 3−5 cmazotowego. Roztwór odparowano do sucha. Suchą pozostałość rozpuszcza się w 4 cmkwasu solnego, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Część roztwór przesączono przez filtr suchy «biała wstążka» w kolbę stożkową, przepłukując ją pierwszymi porcjami filtratu.

Do przygotowania roztworu kontrolnego w kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 4 cmkwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Spryskać kontrolna i badana roztwory w kolejności zwiększenia absorpcji do uzyskania stabilnych odczytów dla każdego roztworu. Przed wlotem powietrza mierzonego roztworu rozpyla wodę do płukania układu i sprawdzeniu punktu zerowego.

Tabela 4

5.4.2. Budowanie градуировочных wykresów

5.4.2.1. Tworzenie krzywej kalibracyjnej dla masowego udziału manganu od 0,1 do 0,5%.

Do kolby o pojemności 100 cmumieszcza się 1; 2; 3; 4; 5 i 6 cmstandardowego roztworu B солянокислого manganu, co odpowiada 1·10; 2·10; 3·10; 4·10; 5·106·10g manganu. Dodać 4 cmkwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Do przygotowania roztworu kontrolnego w kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 4 cmkwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Dostosować urządzenie na linię rezonansową 279,5 nm.

Roztwory rozpylają w kolejności zwiększenia absorpcji, począwszy od kontroli rodzicielskiej. Przed natryskiem każdego roztworu rozpyla wodę. Z wartości średniej gęstości optycznej każdego roztworu odjąć średnią wartość gęstości optycznej kontroli rodzicielskiej. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas manganu budują градуировочный gr

афик.

5.4.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej dla masowego udziału manganu od 0,5 do 3,0%.

Do kolby o pojemności 100 cmumieszczone 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 i 3,5 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 1·10; 1,5·10; 2·10; 2,5·10; 3·10; 3,5·10g manganu, dodać 4 cmkwasu solnego, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać. Do przygotowania roztworu kontrolnego w kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 4 cmkwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Dostosować urządzenie na linię rezonansową 403,0 nm.

Dalej robią, jak podano w p. 5.4

.2.1.

5.5. Przetwarzanie wyników

5.5.1. Obliczamy średnią wartość gęstości optycznej kontroli rodzicielskiej i odjąć tę wartość od średniej wartości gęstości optycznej badanych roztworów.

W градуировочному grafiki znajdują masy manganu w испытуемом roztworze w gramach.

5.5.2. Ułamek masowy manganu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa manganu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu nierdzewnej, r.

5.5.3. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału manganu przedstawiono w tabeli. 2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).