GOST R 56307-2014

• gost-r-56307-2014.pdf (389.07 KiB)
  ГОСТ Р 56307-2014

GOST R 56307−2014 Srebro. Metoda absorpcyjna emisyjnego analizy z zapłonem wzbudzeniem widma

GOST R 56307−2014

NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

SREBRNY

Metoda absorpcyjna emisyjnego analizy z zapłonem wzbudzeniem widma

Silver. Method of spark atomic-emission analysis

OX 39.060

Data wprowadzenia 2015−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY spółką akcyjną «Приокский huta metali nieżelaznych» spółka akcyjna «Krasnojarska zakład metali kolorowych imienia W. N. Гулидова», Państwowym ośrodkiem naukowym — Państwowym naukowo-badawczym i projektowym instytutem przemysłu metali rzadkich przemysłu «Гиредмет"

2 WPISANY komitet Techniczny dla normalizacji TC 304 «Szlachetne metale, stopy, przemysłowe, jubilerskie wyroby z nich, wtórne zasoby zawierające metale szlachetne"

3 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 12 grudnia 2014 r. N 1991-st

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY


Zasady stosowania niniejszego standardu nie jest ustawiony w GOST R 1.0−2012 (w sekcji 8). Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym (według stanu na 1 stycznia bieżącego roku) informacji o indeksie «Krajowe standardy», a oficjalny tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w najbliższym wydaniu informacyjnego wskaźnika «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet (gost.ru)

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard stosuje się na srebro z masowym udziałem srebra nie mniej niż 99,5%.

Standard określa atomowej-emisyjny (z zapłonem wzbudzeniem i fotowoltaicznych rejestracją widma) metoda oznaczania zanieczyszczeń aluminium, bizmut, gal, niemcy, żelaza, złota, indie, kadmu, kobaltu, krzemu, magnezu, manganu, miedzi, arsenu, niklu, cyny, palladu, platyny, rodu, ołowiu, selenu, siarki, antymonu, telluru, tytanu, chromu, cynku w kolorze srebrnym. Wymagania dotyczące składu chemicznego srebra program w GOST 28595.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST R 8.563−2009 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Metody (techniki)pomiarów

GOST R ISO 5725−1-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje

GOST R ISO 5725−2-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 2. Podstawowa metoda określania powtarzalności i odtwarzalności standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−3-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 3. Pośrednie wskaźniki прецизионности standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−4-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 4. Podstawowe metody ustalania poprawności standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−6-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce

GOST R 52361−2005 Kontrola obiektu analityczne. Terminy i definicje

GOST R 52599−2006 metale Szlachetne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST R 53228−2008 Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy

GOST 5556−81 Wata medyczna higroskopijny. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 28595−90 Srebro w sztabkach. Warunki techniczne

GOST 29298−2005 Tkaniny bawełniane i mieszane gospodarstwa domowego. Ogólne warunki techniczne

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli wymieniony referencyjny standard, na który dana недатированная link, zaleca się korzystać z aktualną wersję tego standardu, z uwzględnieniem wszystkich wprowadzonych w tej wersji zmian. Jeśli wymieniony referencyjny standard, na który dana datowany na link, zaleca się korzystać z wersji tej normy z wymienionych powyżej roku zatwierdzenia (przyjęcia). Jeśli po zatwierdzeniu niniejszego standardu odniesienia standard, na który dana datowany na link, wprowadzono zmiany, mające wpływ na pozycję, na którą dana link, to jest to pozycja zaleca się stosować bez uwzględnienia tej zmiany. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, zaleca się stosować w części, nie wpływających na ten link.

3 Terminy i definicje

W tym standardzie stosowane terminy według GOST R ISO 5725−1, GOST R 8.563, GOST R 52361 i zaleceń [1].

4 Istota metody

Metoda analizy polega na odparowaniu i wzbudzenia atomów próbki w искровом absolutorium, fotowoltaicznych rejestracji widma, pomiar natężenia linii analitycznych określonych elementów zanieczyszczeń i tła i przy określaniu zawartości zanieczyszczeń w градуировочным cech. Metoda pozwala określić ułamek masowy pierwiastków-zanieczyszczeń w zakresach podanych w tabeli 1, z wskaźnikami precyzji metody analizy podanych w tabeli 2.


Tabela 1 — Zakresy definicji masowych udziałem elementów-zanieczyszczeń

W procentach

5 Dokładność (poprawność i precyzja) metod

5.1 Wskaźniki precyzji metody

Wskaźniki precyzji metody według GOST R ISO 5725−2 i GOST R ISO 5725−3: granice przedziału, w którym z prawdopodobieństwem 0,95 jest absolutna dokładność wyników analizy (mieści się w malarstwie nadana błąd) , odchylenia standardowe powtarzalności i pośredniej прецизионности , wartości krytycznego zakresu , granic pośredniej прецизионности i granicy powtarzalności  — w zależności od masowego udziału określonego elementu-zanieczyszczeń przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Wskaźniki precyzji metody przy 0,95

W procentach

5.2 Poprawność

Do oceny systematycznego błędu niniejszej metody określania elementów zanieczyszczeń w kolorze srebrnym używają jako odniesienia poświadczający wartości udziałów masowych elementów w państwowych standardowych próbkach (GUS) składu srebra GUS 7817 (zestaw WPROWADZAJĄCY) lub innych GUS, nie są gorsze od międzynarodowych rekrutacyjnych określonych elementów zanieczyszczeń i metrologicznym cech.

Systematyczna błąd metody przy poziomie istotności 5% GOST R ISO 5725−4на wszystkich zdefiniowanych poziomach masowych udziałem elementów-zanieczyszczeń w kolorze srebrnym незначима.

5.3 Precyzja

5.3.1 Zakres () czterech wyników definicji, uzyskanych dla tej samej próbki przez jednego operatora z użyciem tego samego sprzętu w granicach najkrótszej z możliwych okresów czasu, może przekraczać określonego w tabeli 2 krytyczny zakres do 4 średnio nie częściej niż raz w 20 przypadkach.

5.3.2 W ramach jednego laboratorium dwa wyniku analizy tej samej próbki uzyskane, zgodnie z pkt 7−10 niniejszego standardu, różnymi operatorami z użyciem tego samego sprzętu w różne dni, mogą się zmieniać w związku z przekroczeniem określonego w tabeli 2 limit pośredniej прецизионности średnio nie częściej niż raz w 20 przypadkach.

5.3.3 Wyniki analizy tej samej próbki otrzymane dwoma laboratoriami, zgodnie z pkt 7−10 niniejszego standardu, mogą się zmieniać w związku z przekroczeniem granicy powtarzalności , określonego w tabeli 2, średnio nie częściej niż raz w 20 przypadkach.

Dla pośrednich wartości udziałów masowych elementów-zanieczyszczeń wartości wskaźników dokładności znajdują się metodą interpolacji liniowej według następującego wzoru

, (1)

gdzie  — wartość wskaźnika precyzji dla wyniku analizy;

,  — wartości wskaźników dokładności, odpowiednie dolnego i górnego poziomu masowych udziałów określonych elementów, między którymi znajduje się wynik analizy;

 — wynik analizy;

,  — wartości dolnego i górnego poziomu masowych udziałem elementów, między którymi znajduje się wynik.

6 Wymagania

6.1 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa

Ogólne wymagania dotyczące metody analizy, wymagania bezpieczeństwa wykonywanych prac — według GOST R 52599.

6.2 Wymagania dotyczące kwalifikacji wykonawców

Do przeprowadzenia analizy mogą osoby, które ukończyły 18 lat, wyszkoleni w ustalonym porządku i dopuszczone do samodzielnej pracy na używanym sprzęcie.

7 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały i odczynniki

Optyczny spektrometr emisyjny z zapłonem źródłem widma wzbudzenia i zakresowi długości fal 120−700 nm, wyposażony komputerem i odpowiednim oprogramowaniem.

Wagi laboratoryjne wg GOST R 53228 z limitem dopuszczalnej absolutnej tolerancji nie więcej niż ±0,01 g.

Press i press-forma o średnicy 40 mm.

Frezarka.

Wata medyczna higroskopijny według GOST 5556.

Woda destylowana według GOST 6709.

Kwas solny według GOST 14261.

Argon gazowy lub ciekły zgodnie z GOST 10157.

Tkanina bawełniana w GOST 29298.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.

Standardowe próbki składu srebra GUS 7817 (zestaw WPROWADZAJĄCY) lub inne, nie gorsze w skład elementów-zanieczyszczeń i precyzji.

Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych, urządzeń pomocniczych, materiałów i odczynników, pod warunkiem uzyskania wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych pokazano w tabeli 2.

8 Pobieranie i przygotowanie próbek

8.1 Pobieranie próbek do analizy przeprowadzane zgodnie z wymaganiami GOST 28595. Wymagania dotyczące wymiarów i masy prób ustalane w zależności od stosowanego spektrometru.

8.2 Próby srebra mogą pochodzić do analizy w postaci sztabek, prętów, płyt, taśm, wióry, gąbki, w proszku.

8.3 Próby w postaci taśmy, płyty, wióry gotowane w roztworze kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, w ciągu 3−5 min do usuwania powierzchniowych zanieczyszczeń. Otrzymany roztwór przelewa, próby umyć 4−5 razy wodą destylowaną dekantację i suszone na powietrzu.

Próbki proszku i gąbki kwasem nie przetwarzają.

8.4 Powierzchnia prętów i płyt powinna być płaska i obrobionych skrawaniem lub szlifowaniem, powierzchnia taśmy powinna być gładka i bez odrywania się. Próbki w postaci monolitycznego próbki, posiadającego nie mniej niż jedną płaską powierzchnię, przetwarzają na frezarce. Na powierzchni nie powinno być muszli, rys, pęknięć i wtrąceń żużlowych.

Bezpośrednio przed przystąpieniem do analizy jest dozwolone próby i standardowe próbki przecierać miękką tkaniną zwilżoną alkoholem.

8.5 Od próbki w postaci wiórów lub proszku wybierają zaczep 20−30 g i są dociskane siłą, równą 600 kn, w pastylce.

9 Przygotowanie sprzętu do przeprowadzenia pomiarów

Spektrometr przygotowują do pracy według dokumenty operacyjne urządzenia.

Zalecany tryb pracy spektrometru:

— częstotliwość wyładowań — 300 Hz;

— pojemność — (2−5) mff

— indukcyjność — 130 мкГн;

— oczyszczenie argon — 3 s.

Długości fal analitycznych linie, tła i linii standardu wewnętrznego, zalecane do wykonania analizy, przedstawiono w tabeli 3.


Tabela 3 — Długości fal linii analitycznych

W nanometrami

Uwaga — Dopuszcza się stosowanie innych trybów pracy i analitycznych linii, pod warunkiem uzyskania wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych pokazano w tabeli 2.

10 Przeprowadzenie pomiarów

Aby uzyskać градуировочной zależności konsekwentnie mocuje się w komórce spark absolutorium standardowe próbki składu srebra i utrwalonej w spektrometrze programu przeprowadzają pomiar natężenia linii analitycznych określonych elementów tła i linii standardu wewnętrznego. Skalującej wybierają trzy lub więcej standardowych próbek składu srebra w taki sposób, aby zawartość każdego elementu stopowego-zanieczyszczenie frekwencyjnych analizowanego próbie znajdowało się w zakresie między największą i najmniejszą wartość udziałów masowych tego elementu w standardowych próbkach. Do każdego standardowego próbki wykonują pomiary w czterech różnych punktach powierzchni.

Градуировочные zależności otrzymują w układzie współrzędnych: średnia wartość natężenia linii analitycznych określonych elementów (z uwzględnieniem tła lub linii porównania) dla czterech punktów powierzchni próbki — udział masowy programowanego elementu w standardowej próbce.

Mierzą intensywność linii analitycznych określonych elementów tła i linii standardu wewnętrznego w czterech punktach powierzchni frekwencyjnych analizowanego próby. Według utrwalonej w spektrometrze programu z wykorzystaniem градуировочных zależności otrzymują cztery wyniku równoległych definicji w frekwencyjnych analizowanego próbie.

11 Ocena dopuszczalności wyników równoległych definicji i uzyskanie ostatecznego wyniku analizy

Dopuszczalność wyników równoległych definicji oceniają zgodnie z GOST R ISO 5725−6 dopasowując zakres tych wyników () z krytycznym zakresie , którego wartości podane w tabeli 2 lub obliczone według wzoru (1).

Jeśli zakres czterech wyników równoległych definicji () nie przekracza krytyczny zakres , wszystkie wyniki uznają dopuszczalne i za ostateczny wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość czterech wyników równoległych definicji.

Jeśli zakres czterech wyników równoległych definicji przekracza , są jeszcze cztery równoległe definicji.

Kluczowy zakres obliczana według następującego wzoru

, (2)

gdzie  — liczba równoległych definicji;

 — współczynnik zależny od liczby wyników pojedynczego analizy otrzymanych w warunkach powtarzalności i łatwowiernej prawdopodobieństwa 0,95. Dla ośmiu równoległych definicji 4,29;

 — odchylenie standardowe powtarzalności, wymieniony w tabeli 2.

Jeśli otrzymanych ośmiu wyników równoległych definicji wartość () nie przekracza krytyczny zakres , jako ostatecznego wyniku analizy biorą среднеарифметическое wartość ośmiu wyników równoległych definicji. W przeciwnym razie, jako ostatecznego wyniku analizy biorą medianę ośmiu wyników równoległych definicji. Przy tym najmniejsze wyładowania wartości liczbowych wyników definicji i wartości liczbowe wskaźników dokładności powinny być takie same.

12 Kontrola dokładności wyników analizy

12.1 Kontrola pośredniej прецизионности i powtarzalności

Podczas kontroli pośredniej прецизионности (z uwzględnieniem czynników wpływających czasu, operatora) zdecydowana rozbieżność dwóch wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych różnymi operatorami z użyciem tego samego sprzętu w różne dni, nie powinno przekraczać limit pośredniej прецизионности , podany w tabeli 2 lub obliczony według wzoru (1).

Podczas kontroli powtarzalności zdecydowana rozbieżność dwóch wyników analizy tej samej próbki otrzymanych dwoma laboratoriami, zgodnie z wymogami niniejszego standardu nie powinno przekraczać granicę powtarzalności , podany w tabeli 2 lub obliczony według wzoru (1).

12.2 Kontrola poprawności

Kontrola poprawności prowadzą poprzez analizę standardowych próbek (Z) składu srebra. Próbki użyte do kontroli poprawności, nie powinny być wykorzystywane w celu uzyskania градуировочных zależności.

Podczas kontroli poprawności różnica między wynikiem analizy i brać odniesienia (certyfikat) wartość zawartości elementu-zanieczyszczenia w standardowej próbce nie powinna przekroczyć krytyczną wartość .

Kluczowa wartość jest obliczana według następującego wzoru

, (3)

gdzie  — dokładność ustalenia odniesienia (poświadczającego) wartości masowego udziału elementu-zanieczyszczenia w Z;

 — wartość wskaźnika dokładności wyników analizy, odpowiednie аттестованному wartości.

Bibliografia

__________________________________________________________________________
OFT 669.231:543.06:006.354 OX 39.060

Słowa kluczowe: srebro, srebro w sztabach, metody analizy zanieczyszczeń, absorpcyjna emisyjny metody analizy искровое widma wzbudzenia, spark absolutorium, standardowe próbki składu, poprawność metody analizy, precyzja metody analizy, dokładność bezwzględna, granica powtarzalności, granica pośredniej прецизионности, granica powtarzalności, kontrola dokładności wyników analizy