GOST 17235-71
GOST 17235−71 Złote stopy. Widmowy metoda oznaczania zawartości bizmutu, antymonu, ołowiu i żelaza (ze Zmianą N 1)
GOST 17235−71*
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
ZŁOTE STOPY
Widmowy metoda oznaczania zawartości bizmutu, antymonu, ołowiu i żelaza
Gold alloys. Spectral method for determination of bismuth, antimony, lead and iron content
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1973−01−01
Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 25 października 1971 r. N 1759 termin wprowadzenia zainstalowana z 01.01.73
Sprawdzony w 1985 r. Rozporządzeniem Gosstandartu
W ZAMIAN GOST 7980−56 w części rozdz. VI-X
* REEDYCJA (styczeń 1986 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzony w lutym 1985 r. (ИУС 5−85).
Niniejszy standard stosuje się na złoto-metaliczno-miedź, złoto-miedziane i złoto-srebrne stopy i instaluje widmowy metoda określania bizmutu, antymonu, ołowiu (przy masowym udziale od 0,002 0,01% każdego) i żelaza (przy masowym udziale od 0,01 do 0,20%).
Metoda opiera się na pomiarze natężenia analitycznych linii zanieczyszczeń w дуговом widmie. Związek intensywności z koncentracją zainstalowany podziałką za pomocą systemu standardowych próbek. Jako elektrod stosuje się pręty z analizowanego stopu.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22864−83.
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Mechanizm kwarcowy спектрограф średniej dyspersji.
Generator aktywny łuku prądu przemiennego.
Микрофотометр.
Zaciski dla elektrod z wymuszonym chłodzeniem.
Klisze widma czułości 10−15 jednostek .
Standardowe próbki przedsiębiorstwa, wykonane wyspecjalizowanymi organizacjami w produkcji metali szlachetnych.
Kwas solny według GOST 3118−77.
Przedsiębiorca budowlany i fixer według GOST 10691.0−73*, GOST 10691.4−73**.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 10691.0−84;
** Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 10691.4−84. — Uwaga producenta bazy danych.
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
Próby i standardowe próbki biorą w postaci litych prętów o średnicy 6 mm, długości 20−30 mm Pręty z obu końców wyostrzyć na półkuli lub ścięty z zabaw o średnicy 1,5−1,7 mm.
W celu usunięcia powierzchniowych zanieczyszczeń próbki wzorców i próbek umieścić w szklance, zalać rozcieńczonym 1:1 kwasu solnego, gotować 3 min, następnie przemywa się wodą i suszy.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
Fotografowanie widm produkują przy szerokości szczeliny спектрографа 0,010 mm, odległości między elektrodami 1,5 mm, mocy prądu łuku 5−7 A, czas wstępnego wypalania 20, z, czasu ekspozycji 30−60 s. Междуэлектродный okres ustawia się na wzór. Elektrody służą aluminiowe pręty. Widma robi na spektralne klisze typu II. Wraz z próbkami na jednej фотопластинке robi widma standardowych próbek frekwencyjnych analizowanego rodzaju stopu.
Dla każdej próby i standardowe próbki otrzymują po cztery równoległe spektrogramu.
Klisze wykazują w ciągu 3 min w temperaturze wywoływacza 18−20 °C. Okazaną фотопластинку płucze w wodzie, stałe, umyć pod bieżącą wodą i wysuszyć.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
5. LICZENIE WYNIKÓW ANALIZY
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
Analityczne linii, polecane do przeprowadzenia analizy i zdefiniowane przedziały stężeń podane w tabeli.
| Zdefiniowany element |
Długość fali w nm |
Element porównania |
Zakres określonych masowych akcji, % | |||
| Bizmut |
306,772 289,797 |
Tło w stronę dłuższych fal |
Od |
0,001 | do | 0,01 |
| Ołów |
266,316 261,418 |
To samo |
« | 0,001 | « | 0,01 |
| Antymon |
259,806 |
« |
« | 0,001 | « | 0,01 |
| Żelazo |
259,940 |
« |
« | 0,01 | « | 0,05 |
| 258,588 |
« | « | 0,05 | « | 0,20 | |
Dla wszystkich zanieczyszczeń elementem porównania służy jako tło widma ciągłego. Wartość tła musi być w zakresie normalnych почернений.
Stężenia zanieczyszczeń określają metodą trzech wzorców z obiektywnym фотометрированием. Budują градуировочные grafiki dla każdego analizowanego elementu. Na osi y składają wartości logarytmu względnej intensywności linii zanieczyszczeń i tła, a na osi x — wartość logarytmu stężenia standardowych próbek. Za pomocą krzywej kalibracyjnej dla znanych wartości logarytmu względnej intensywności znajdują stężenia zanieczyszczeń w frekwencyjnych analizowanego próbie.
Zbieżność wyników równoległych definicji charakteryzuje się względnym odchyleniem standardowym, nie większej niż 0,15.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
