GOST 21639.1-90

• gost-216391-90.pdf (250.44 KiB)
  ГОСТ 21639.1-90

GOST 21639.1−90 Topniki do электрошлакового переплава. Metody oznaczania zawartości wilgoci

GOST 21639.1−90

Grupa В09

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

TOPNIKI DO ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА

Metody oznaczania zawartości wilgoci

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of moisture content

ОКСТУ 0809

Termin ważności z 01.07.92
do 01.07.97*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95
Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,
metrologii i certyfikacji (ИУС N 11, 1995 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo ciężkich maszyn ZSRR

DEWELOPERZY

P. L. Babci; W. J. Персиц, cand. chem. nauk; J. A. Margolin; P. M. Pojednania; W. A. Dzhigurda (kierownik tematu); O. B. Zelenowa; Oa Распопина; N.D.Вишняк

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 29.12.90 N 3472

3. W ZAMIAN GOST 21639.1−76

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa гравиметрические metody ustalania higroskopijnych wilgoci podczas masowej akcji od 0,5 do 5,0% i wspólną wilgoci podczas masowej akcji od 0,01 do 5,0% w флюсах dla электрошлакового переплава.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 21639.0*.
_______________
* Działa GOST 21639.0−93. — Uwaga producenta bazy danych.

2. METODA OKREŚLANIA HIGROSKOPIJNYCH WILGOCI

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na высушивании zawieszenia topnika w temperaturze 105−110 °c do stałej masy.

2.2. Aparatura

Wagi analityczne z разновесами.

Szafa suszarka z urządzenia i termostatem.

Kubki do ważenia (бюксы) zgodnie z GOST 25336.

Eksykator, zgodnie z GOST 25336, pełen хлористым wapnia w NTD.

2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz topnika o wadze 20−50 g umieszcza się w бюксу, wstępnie suszone w 105−110 °c do stałej masy i wyważoną z pokrywą.

Następnie бюксу z wysokosci i zdjętą pokrywą suszone w wietrzenie szafy przy 105−110 °C w ciągu 2 h, pokrywe, chłodzi się w эксикаторе 30−40 min i zważono.

Przed ważeniem pokrywę бюксы приоткрывают do wyrównywania ciśnienia i szybko zamykają. Wysuszenie powtarzają się w ciągu 30 min do stałej masy. Jeśli po ponownym ważenia następuje wzrost masy, to za wynik końcowy przyjąć masę, przed jej wzrostu.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy higroskopijnych wilgoci () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa бюксы z wysokosci do suszenia, g;

 — masa бюксы z wysokosci po wysuszeniu, g;

 — masa zaczepu, r.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

3. METODA OZNACZANIA CAŁKOWITEJ WILGOCI

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na podgrzaniu analitu w pieca rurowego w temperaturze 1000 °C w prądzie tlenu, przemianie całego zawartego w nim wodoru w wilgoci i jej гравиметрическом określaniu po absorpcji перхлоратом magnezu (ангидроном). W celu zmniejszenia błędu analizy powstających gazowe związki fluoru są wchłaniane монооксидом ołowiu na wylocie z rurki.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja do wykrywania wilgoci (cholera.1) składa się z butli z tlenem (1) zgodnie z GOST 5583, stalową z reduktorem ciśnienia zaworem rozruchu i regulacji prądu tlenu; przekładni manometru (2) — drobnych regulacji tlenu; bezpieczeństwa kolby (3), który w przypadku zbyt wysokiego ciśnienia w komorze spalania zapobiega przedostawaniu się kwasu siarkowego w gumowe rurki, łączące urządzenie z reduktorem ciśnienia zaworem; systemy oczyszczania i osuszania tlenu; płuczącej kolby (4) z kwasem siarkowym; suszenia kolumn (5) i (6), wypełnionych granulowanego wodorotlenek sodu i перхлоратом magnezu; porcelanowe rurki (7) o długości 500 mm i średnicy 20−25 mm; pieca rurowego (8) marki СУОЛ-0.25.1/12-M1; асбестовой korki (9), nasączone монооксидом ołowiu, nagrzanym do temperatury 800 °C; rurki miedzianej (10), ogrzewanej do temperatury 110−120 °C; G-w kształcie rury (11); абсорбционной kolby (12) z перхлоратом magnezu (ангидроном). W kształcie litery l rura wykonana jest z austenitycznej stali nierdzewnej i składa się z dwóch symetrycznych rozłącznych części, całkowita długość rurociągu 750 mm. Spirala grzałki wyposażone są wokół i wzdłuż zakrzywionej na profilu rurociągu rurki miedzianej, jednocześnie izolowanie zwoje grzałki асбестовым sznurkiem SASS-3, impregnowane płynnym szkłem. Rurkę z nagrzewnicą skręcających wokół taśmą ptfe i umieszczone w dolnej części obudowy rur, wstępnie wyłożona каолиновой watą, u góry rurę z nagrzewnicą także ubezpieczają каолиновой watą i zamykają górną część obudowy rurociągu. Obie części obudowy zapiąć wkrętami poprzez otwory w ушках, przyspawanych do dolnej i górnej części rurociągu.

Cholera.1

Dopuszczalne są grzejniki i absorpcyjne kolby innych konstrukcji, zapewniające wymaganą dokładność analizy.

Hak, za pomocą którego łódeczki umieszcza się w słuchawkę i usuwają z niej, wykonany z żaroodpornej drutu o średnicy 3−5 mm i długości 400−600 mm.

Dla zabudowy korki w porcelanową fajkę wykorzystują specjalny popychacz ze stykami płaskimi i zabezpieczeniem.

Wagi laboratoryjne ogólnego przeznaczenia według GOST 24104*, nie poniżej 2 klasy dokładności z największym limitem do ważenia 200 g lub inne ciężary, które spełniają określone wymogi w swoim metrologicznym cech.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

W celu określenia masowego udziału wilgoci od 0,01 do 0,03%, należy użyć wagi laboratoryjne ogólnego przeznaczenia według GOST 24104 nie poniżej 1 klasy dokładności.

Kwas siarkowy według GOST 4204.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328.

Nadchloran magnezu w TEJ 6−09−3880.

Mineralna kaolinowa lub azbest włóknisty po DRUGIEJ 6−09−4010.

Ołów tlenek (II) w TEJ 6−09−5382.

3.3. Przygotowanie do analizy

Zalać w промывочную kolby (4) 125 cmkwasu siarkowego. Suszenia kolumny (5) i (6), a także współczynnik absorpcji kolby (12) przygotowują do pracy zgodnie z cholera.2. Masa абсорбционной kolby w przygotowanym postaci (70±2) r. Nadchloran magnezu nie musi насыпаться mocno. Spektrometrii kolby o średnicy 30 mm ma w dolnej części 5−6 otworów o średnicy (1±0,2) mm. Wysokość абсорбционной kolby 105 mm.

1 — wata szklana; 2 — chłonny; 3 — wata szklana

Cholera.2

W прокаленную na całej długości porcelanową fajkę umieścić korek, przesiąknięte монооксидом ołowiu. Korek spustowy (9) z длинноволокнистого azbestu lub каолиновой mineralnej, wstępnie прокаленных przy 400 °C w ciągu 30 min, przygotowany w następujący sposób: na stalowej szczotki wylewa jednolitą warstwę z włókna azbestu lub каолиновой mineralnej i równomiernie pokrywają azbest монооксидом ołowiu. Tarcie dwóch szczotek stalowych zapewniają równomierny rozkład tlenku ołowiu w асбесту. Nadmiar tlenku ołowiu стряхивают na sicie. Na impregnację 100 g azbestu wymaga około 100 g tlenku ołowiu. 4,5−5,0 g impregnowanego azbestu (каолиновой mineralnej) wystarczy dla edukacji korki. Z dwóch stron od korki umieszczone szklaną watę 10 mm z każdej strony (cholera.3).

Cholera.3

Stałość przepływu tlenu określają ротаметром (2), który ustalane przed bezpiecznikiem piłką. Podawanie tlenu za pośrednictwem systemu odbywa się z prędkością 175−225 cm/min.

Przed rozpoczęciem pracy rozgrzać piekarnik do temperatury 1000 °C i sprawdza instalację na szczelność. Do tego podłączony zamiast абсорбционной kolby (12) szklaną rurkę, na końcu której zanurza się w kubek z wodą i przerywają dopływ tlenu, trzymając wąż zabezpieczającą przed piłką. Jeśli woda w szklanej rurce nie wzrasta, to system zamknięty.

Końce spirali grzałki, znajdującego się wokół i wzdłuż zakrzywionej na profilu rurociągu (11) rurki miedzianej (10), podłączony do латру РНО-250−2 i określają napięcie tak, aby temperatura na wylocie z rurki miedzianej była 110−120 °C.

Porcelanowe naczynka N 2 — według GOST 9147 lub kwarcowy łódeczki (długość — 100−120 mm, szerokość — 15−20 mm, wysokość — 10 mm) zapalić w prądzie tlenu w temperaturze 1000 °C bezpośrednio przed pracą.

Przed rozpoczęciem pracy ustalane średnia wartość biegu jałowego doświadczenie. Po tym, jak temperatura pieca osiąga 1000 °C przepuszczają tlen z zużyciem 175−225 cm/min, ważąc współczynnik absorpcji kolby (12) przez co 5−7 min. Instalacja jest gotowa do użycia przy różnicy w masie między każdym ważeniem nie więcej niż 0,2−0,4 mg. Wartość biegu jałowego doświadczenie ponad 0,4 mg świadczy o konieczności profilaktyki zabudowy.

Aby to zrobić, należy wymienić odczynniki użyte do regeneracji tlenu (kwas siarkowy, wodorotlenek sodu i nadchloran magnezu) i oczyścić od zanieczyszczeń wszystkie podzespoły instalacji.

Korek (9) zapewnia opóźnienie fluoru dla ogółu analiz. Nadzór nad realizacją korki odbywa się przez zmianę koloru perchlorate magnezu w абсорбционной kolbie (12), spowodowane uwalnianiem fluoru.

3.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz próbki o wadze zamontowanej w zależności od masowego udziału wilgoci w tabeli.2, umieszcza się w porcelanową lub кварцевую łódkę.

Tabela 2

Łódkę z pomocą haka wstrzykuje się w najbardziej ogrzewaną część porcelanowa rurki (7) i szczelnie zamknąć rurkę gumowym korkiem, przez który przechodzi rurka do podawania tlenu. Wilgoć, wydzielona z próby, destyluje w współczynnik absorpcji kolby (12), podczas gdy skutki lotne produkty i fluor są wchłaniane монооксидом ołowiu na wylocie z rurki. Próbę pozostawić w piekarniku do momentu, aż w górnej części rurki szklanej абсорбционной kolby (12) nie pozostanie śladu wody (nie więcej niż 5−7 min). Następnie uszczelnione współczynnik absorpcji kolby (12), zamykając górny otwór korkiem, a dolne otwory do wyjścia tlenu szczelnie przylegającą pływalnię pod gumowym pierścieniem i zważono. Usuwają проанализированную próbę z pieca, podłączony współczynnik absorpcji kolby (12) do instalacji i zaczynają analiza następnej próby.

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Ułamek masowy wilgoci () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa абсорбционной kolby po analizie, g;

 — masa tej samej kolby do przeprowadzenia analizy, g;

 — masa zaczepu analizowanego topnika r.

3.5.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników trzech równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3