GOST 12364-84

• gost-12364-84.pdf (460.75 KiB)
  ГОСТ 12364-84

GOST 12364−84 Stali stopowej i высоколегированные. Metody ustalania ceru

GOST 12364−84

Grupa В39

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STALI STOPOWEJ I ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody ustalania ceru

Steels alloyed and highalloyed. Methods for the determination of certium

ОКСТУ 0809

Termin ważności z 01.01.85
do 01.01.95*
______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 4, 1994 rok). — Uwaga «KODEKS».

OPRACOWANY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

WYKONAWCY

H.P.Лякишев, W. T. Абабков, S. M. Новокщенова, M. S. Дымова, P. D. Малинина E. D. Шувалова, T. Zw. Артемова

WPISANY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

Członek kolegium W. G. Антипин

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 stycznia 1984 r.
N 232

W ZAMIAN GOST 12364−66


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda określania ceru (przy masowym udziale od 0,002 do 0,05%), амперометрический metoda określania ceru (przy masowym udziale od 0,005 do 0,2%) do stali stopowej i stali wysokostopowych stali.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 20560−81.

2. FOTOMETRYCZNY METODA

2.1. Istota metody

Metoda ta opiera się na zdolności ceru (IV) zakwaszania ортотолидин w сернокислой środowisku z wykształceniem pomalowanego na kolor żółty połączenia i ponownym pomiarze gęstości optycznej roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 434 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają obszar pasma w przedziale długości fal od 410 do 480 nm.

Cer oddzielają od głównych komponentów nierdzewnej wytrącenia w postaci fluorku z kolejnych переосаждением go w postaci szczawianu.

Jako kolektora korzystają z lantanu.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr, спектрофотоколориметр lub фотоэлектроколориметр.

Termometr.

Kwas solny według GOST 3118−77 i разбавленая 1:1, 1:20.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego, свежеприготовленная: do 150 cmkwasu solnego приливают 50 cmkwasu azotowego i wymieszać.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Kwas szczawiowy, roztwór nasycony z mediów stężeniu 100 g/dmi rozcieńcza się z mediów stężeniu 10 g/dm

Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463−76, roztwory z mediów stężeniu 35 i 2 g/dm.

Amon baru fluorek według GOST 4518−75, roztwory z mediów stężeniu 35 i 2 g/dm

Kwas borowy według GOST 9656−75, roztwór nasycony w temperaturze 50 °C.

Mieszanka borowego i soli kwasów: do 300 cmroztworu kwasu borowego приливают 500 cmkwasu solnego, 1200 cmwody i wymieszać.

Lantan азотнокислый, roztwór masowego stężeniu 10 g/dm: 10 g азотнокислого lantanu rozpuszczone w 200 cmkwasu solnego (1:20) po podgrzaniu. Roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości «biała wstążka» w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Żelazo karbonylowe marki PS według GOST 13610−79.

Ортотолидин, roztwór masowego stężeniu 0,5 g/dm. 0,05 g ортотолидина rozpuszcza się w 20 cmgorącego kwasu siarkowego (1:1) po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Промывной roztwór: do 50 cmwody приливают 10 kropli kwasu siarkowego, 5 cmroztworu ортотолидина, wlać do 100 cmwody i wymieszać.

Uniwersalna lampka papier, ph 1−10.

Cer азотнокислый, os. h.

Standardowe roztwory ceru.

Roztwór A: 3,1 g азотнокислого ceru Ce (NO)·6НTEMAT umieścić w zlewce o pojemności 200−250 cm, приливают 60−70 cmwody, 5 cmkwasu azotowego i ogrzewać do rozpuszczenia. Roztwór ochłodzono, sączy się przez filtr średniej gęstości «biała wstążka» w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera około 0,001 g ceru.

Masowej koncentracji ceru w 1 cmroztworu A ustalane metodą wagową.

Do tego аликвотную część 50 cmазотнокислого roztworu ceru są umieszczone w szklance, приливают 5 cmkwasu solnego i roztwór odparowano do wilgotnych soli. Dodać 40 cmnasyconego roztworu kwasu szczawiowego, gotować 3−4 min i pozostawiono 12 h.

Osad odsącza się na podwójne gęsty filtr «niebieska wstążka» i średniej gęstości «biała wstążka» z dodatkiem niewielkiej ilości беззольной masy papierniczej.

Szklankę i placek filtracyjny przemyto 5−6 razy rozcieńczonym roztworem kwasu szczawiowego. Filtr z osadem umieścić w użyciu do stałej masy i ważony porcelanowy tygiel, suszone, озоляют po 400−450 °C, zapalić w temperaturze 800 °C w ciągu 1 godziny, ochłodzono i zważono.

Masowe stężenie standardowego roztworu ceru (), g/cm, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa tygla z osadem dwutlenku ceru, g;

 — masa tygla bez zanurzenie dwutlenku ceru, g;

 — masa tygla z osadem kontrolnej doświadczenia, g;

 — masa tygla osadu referencyjnego doświadczenia, g;

0,8141 — współczynnik konwersji dwutlenku ceru na cer;

 — objętość roztworu азотнокислого ceru, wzięty do zabudowy masowego stężenia roztworu ceru, cm.

Roztwór B: 25 cmstandardowego roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g ceru.

Roztwór W: 25 cmstandardowego roztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera W 0,00001 g ceru.

Woda destylowana, nie zawiera Z. Wodę gotuje się w ciągu 1 h i chłodzi się w kolbie, zamkniętej korkiem w kształcie litery V, rury, wypełnionej натронной wpi

естью.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Biorą tuz nierdzewnej masą w korespondencji z tabeli. 1 i umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm, приливают 30−40 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego. Szklanka serwowane jest strefą szybą i rozpuszczone tuz przy umiarkowanym podgrzaniu.

Roztwór ochłodzono, umyć szybę i ścianki szklanki 3−5 cmwody i odparować do wilgotnych soli. Do zawartości szklanki приливают 5−7 cmkwasu solnego i ponownie odparować roztwór do wilgotnych soli. Приливают 5 cmkwasu solnego i rozpuścić zawartość szklanki po podgrzaniu. Następnie приливают 60 cmwody, dodać niewielką ilość беззольной masy papierniczej, 5 cmroztworu азотнокислого lantanu, 60−70 cmroztworu fluorku sodu z mediów stężeniu 35 g/dm. Jeśli stal zawiera ponad 3% aluminium, dodają 80−100 cmroztworu fluorku sodu. Jeśli w stali zawiera tytan, wolfram lub niobu, dodają 60−70 cmroztworu fluorku amonu z mediów stężeniu 35 g/dm.

Tabela 1

Roztwór z osadem wytrzymują przez 40−45 min, mieszając od czasu do czasu.

Osad fluorku odsącza się na podwójne gęsty filtr «niebieska wstążka» i średniej gęstości «biała wstążka», przemyto 6−7 razy odpowiednio roztwór fluorku sodu lub amonu z mediów stężeniu 2 g/dm. Przesącz wyrzucić. Placek filtracyjny rozpuścić w 120 cmgorącej mieszanki borowego i soli kwasów (porcjami po 20 cm), zbierając roztwór w szklance lub kolby, w którym przeprowadzono osadzanie fluoru. Filtr umyć 5−6 razy gorącą wodą, dodając промывную płyn do głównego фильтрату. Filtr wyrzucić.

Roztwór odparowano do wilgotnych soli. Ścianki szklanki umyć 30−40 cmwody i rozpuścić zawartość szklanki po podgrzaniu. Приливают 30 cmnasyconego roztworu kwasu szczawiowego i roztwór amoniaku do ph 2 do uniwersalnego wskaźnika przy intensywnym mieszaniu. Roztwór z osadem ogrzewa się do wrzenia, trzymać w temperaturze 85−90 °C 30−40 min, rozcieńcza się wodą do 120 cmi chłodzi. Po 12−18 h osad szczawianu odsącza się na podwójny filtr gęsty «niebieska wstążka» i średniej gęstości «biała wstążka» z dodatkiem niewielkiej ilości беззольной masy, przemyto 5−6 razy rozcieńczonym roztworem kwasu szczawiowego. Przesącz wyrzucić. Filtr z osadem umieścić w porcelanowy tygiel, suszone, озоляют po 400−450 °C, zapalić w temperaturze 800 °C przez 1 h i chłodzi.

Tygiel z osadem dwutlenku ceru zapalić bezpośrednio przed określeniem ceru z ортотолидином.

Do zawartości tygla dodać 10 kropli gorącej kwasu siarkowego, dokładnie zmielić suchej szklanego w ciągu 2 min, dodać 3 cmroztworu ортотолидина, znowu miesza się w ciągu 1 min, приливают 5 cmwody. Roztwór sączy się przez watę, wstępnie промытую промывным roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, przemyto tygiel i watę 3−4 razy wodą, wlać roztwór wodą do kreski i wymieszać.

Zmierzyć gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 434 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają obszar pasma w przedziale długości fal od 410 do 480 nm w kuwecie o grubości warstwy 30 mm po 5 min po przybiera ортотолидина. Malowanie odporne na 5−10 min. jako roztwór porównania używają wody. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Spis treści ceru znaleźć w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej опы

ta.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem szklanek lub butelek o pojemności 250−300 cmjest umieszczony tuz nierdzewnej, podobny skład, ale nie zawiera ceru, zgodnie z tabela. 1. W sześć szklanek lub kolb приливают konsekwentnie 1, 2, 3, 4, 5, 6 cmstandardowego roztworu W. Siódmy kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

Wszystkie szklanki приливают 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego, szklanki serwowane strefami szybami i rozpuszczone tuz przy umiarkowanym podgrzaniu.

Dalej postępuje w sposób określony w pkt 2.3.1.

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiadających im wartości stężeń ceru budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy ceru () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa ceru, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu nierdzewnej, r.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa = 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 2.

Tabela 2

3. АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na miareczkowaniu ceru (IV) roztworem podwójny сернокислой soli tlenku żelaza — amonu w сернокислой środowisku na амперометрической instalacji z dwoma platyny elektrodami przy potencjale 0,5 v lub z platyny i каломельным elektrodami przy potencjale 0,9 v prądu utleniania nadmiar jonów żelaza (II).

Cer ((III) utleniają się do ceru (IV) марганцовокислым potas późniejszego odtworzenia jego nadmiaru азотистокислым sodu i wiązania ostatniego mocznikiem.

Cer oddzielają od głównych komponentów nierdzewnej wytrącenia w postaci fluorku z kolejnych переосаждением go w postaci szczawianu. Jako kolektora korzystają z lantanu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Амперометрическая instalacja z dwoma platyny elektrodami lub z platyny i каломельным elektrodami.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:1, 1:20.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego свежеприготовленная: do 150 cmkwasu solnego приливают 50 cmkwasu azotowego i wymieszać.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463−76, roztwory z mediów stężeniu 35 i 2 g/dm.

Amon baru fluorek według GOST 4518−75, roztwory z mediów stężeniu 35 i 2 g/dm.

Kwas borowy według GOST 9656−75, roztwór nasycony w temperaturze 50 °C.

Mieszanka borowego i soli kwasów: do 300 cmroztworu kwasu borowego приливают 500 cmkwasu solnego, 1200 cmwody i wymieszać.

Sód вольфрамовокислый 2-wodny według GOST 18289−78, roztwór masowego stężeniu 10 g/dmwolframu: 17,94 g вольфрамовокислого sodu są umieszczone w szklance, rozpuścić w 200−250 cmwody, dodać mieszając, 15 g wodorotlenku sodu.

Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Potas пирофосфорнокислый, roztwór masowego stężeniu 800 g/dm.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77.

Lantan азотнокислый, roztwór masowego stężeniu 10 g/dm: 10 g азотнокислого lantanu rozpuszczone w 200 cmkwasu solnego (1:20) po podgrzaniu. Roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości «biała wstążka» w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Potas двухромовокислый według GOST 4220−75, roztwór z masowej koncentracji chromu 10 g/dm: 28,29 g двухромовокислого potasu rozpuścić w 150−200 cmwody, приливают 90 cmkwasu siarkowego (1:1) i dodaje małymi porcjami 50 g сернисто-kwaśny sodu do przejścia zabarwienia roztworu z pomarańczowo-żółtej do zielonej. Następnie powoli gotować do usuwania nadmiaru siarki gazu. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Tytan według GOST 19807−77, roztwór z masowej koncentracji tytanu 1 g/dm: 1 g metalicznego tytanu są umieszczone w szklance, приливают 10−20 cmwody, 100 cmkwasu siarkowego (1:1) i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia приливают 3−5 kropli kwasu azotowego, odparowano do wydzielania się oparów kwasu siarkowego, chłodzi, umyć ściany szklanki wody, ponownie odparować do wydzielania się oparów kwasu siarkowego i chłodzi. Roztwór wlać w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, приливают 100 cmkwasu siarkowego (1:1), schłodzić, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Пятиоксид wanadu, roztwór masowego stężeniu wanadu 1 g/dm: 1,7852 g пятиоксида wanadu, wstępnie прокаленного po 400−500 °c do stałej masy, są umieszczone w szklance, dodać 50 cmkwasu siarkowego i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Następnie ostrożnie приливают 5 cmkwasu azotowego i odparowano do wydzielania się oparów kwasu siarkowego.

Roztwór ochłodzono, umyć ściany szklanki wodą i ponownie odparować do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Sól rozpuścić w 200−250 cmwody po podgrzaniu, roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości «biała wstążka» w kolbie miarowej o pojemności 1 dm. Filtr umyć 4−5 razy gorącą wodą. Do roztworu w kolbie приливают mieszając 100 cmkwasu siarkowego (1:1), Roztwór chłodzi się, rozcieńcza się wodą do kreski, wymieszać.

Żelazo karbonylowe marki PS według GOST 13610−79.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, molowe roztworu o stężeniu równowartość 0,1 mol/dm.

Sód азотистокислый według GOST 4197−74, roztwór masowego stężeniu 40 g/dm.

Mocznik według GOST 6691−77, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm.

Kwas szczawiowy, roztwór nasycony z mediów stężeniu 100 g/dmi rozcieńcza się z mediów stężeniu 10 g/dm.

Sód сернистокислый bezwodny według GOST 195−77.

Nadtlenek wodoru według GOST 10929−76.

Cer азотнокислый, os. h.

Standardowe roztwory ceru.

Roztwór A: 3,1 g азотнокислого ceru, Ce (NO)· 6НTEMAT umieścić w zlewce o pojemności 200−250 cm, приливают 60−70 cmwody, 5 cmkwasu azotowego i ogrzewać do rozpuszczenia. Roztwór ochłodzono, sączy się przez filtr średniej gęstości «biała wstążka» w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera około 0,001 g ceru.

Masowej koncentracji ceru w 1 cmroztworu A ustalane metodą wagową.

Do tego аликвотную część 50 cmазотнокислого roztworu ceru są umieszczone w szklance, приливают 5 cmkwasu solnego i roztwór odparowano do wilgotnych soli. Dodać 40 cmnasyconego roztworu kwasu szczawiowego, gotować 3−4 min i pozostawiono 12 h.

Osad odsącza się na podwójny filtr gęsty «niebieska wstążka» i średniej gęstości «biała wstążka» z dodatkiem niewielkiej ilości беззольной masy papierniczej.

Szklankę i placek filtracyjny przemyto 5−6 razy rozcieńczonym roztworem kwasu szczawiowego. Filtr z osadem umieścić w użyciu do stałej masy i ważony porcelanowy tygiel, suszone, озоляют po 400−450 °C, zapalić w temperaturze 800 °C w ciągu 1 godziny, ochłodzono i zważono.

Masowe stężenie standardowego roztworu ceru (), g/cm, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa tygla z osadem dwutlenku ceru, g;

 — masa tygla bez zanurzenie dwutlenku ceru, g;

 — masa tygla z osadem kontrolnej doświadczenia, g;

 — masa tygla osadu referencyjnego doświadczenia, g;

0,8141 — współczynnik konwersji dwutlenku ceru na cer;

 — objętość roztworu азотнокислого ceru, wzięty do zabudowy masowego stężenia roztworu ceru, cm.

Roztwór B: 25 cmstandardowego roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g ceru.

Roztwór W: 25 cmstandardowego roztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera W 0,00001 g ceru.

Sól tlenku żelaza i amonu podwójna siarczanu (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208−72.

Roztwór soli tlenku żelaza i amonu podwójny сернокислой z molowe stężenie równowartość około 0,0025 mol/dm: 1 g soli tlenku żelaza i amonu podwójny сернокислой umieścić w szklance rozpuścić w 200−250 cmwody, ostrożnie приливают 50 cmkwasu siarkowego, schłodzić, dodać wody, aż do 1 dm, dokładnie wymieszać i przefiltrować przez filtr średniej gęstości «biała wstążka».

Masowe stężenie podwójny сернокислой soli tlenku żelaza i amonu ustalane według standardowego roztworu ceru.

Do tego szklanka podawany standardowy roztwór ceru, roztwory tytanu, chromu, wolframu, wanadu i tuz карбонильного żelaza w ilościach odpowiadających masie je w podnośniku analizowanych próbek, приливают 40−50 cmmieszaniny kwasów i dalej postępuje w sposób określony w pkt 3.3.

Dopuszcza się instalowanie stężenia masowego podwójny сернокислой soli tlenku żelaza i amonu według standardowego roztworu ceru, który został dodany do навескам nierdzewnej, podobny skład z испытуемой, ale nie zawiera cer.

Analizę przeprowadza się w sposób określony w pkt 3.3.

Masowe stężenie podwójny сернокислой soli tlenku żelaza i amonu () w церию, g/cm, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa ceru w аликвотной części standardowego roztworu pobranej do miareczkowania, g;

 — objętość roztworu podwójny сернокислой soli tlenku żelaza i glinu, zużyty na miareczkowanie standardowego roztworu ceru, cm;

 — objętość roztworu podwójny сернокислой soli tlenku żelaza i glinu, zużyty do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia, cm.

Uniwersalna lampka papier, ph 1−10.

3.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz nierdzewnej masą, zgodnie z tabela. 3 umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm, приливают 30−40 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego, szklanka serwowane jest strefą szybą i rozpuszczone tuz przy umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, umyć szybę i ścianki szklanki 3−5 cmwody i odparować roztwór do wilgotnych soli. Do zawartości szklanki приливают 5−7 cmkwasu solnego i ponownie odparować roztwór do wilgotnych soli. Приливают 5 cmkwasu solnego i rozpuścić zawartość szklanki po podgrzaniu. Następnie приливают 60 cmwody, dodać niewielką ilość беззольной masy papierniczej, 5 cmroztworu азотнокислого lantanu, 60−70 cmroztworu fluorku sodu z mediów stężeniu 35 g/dm. Jeśli udział masowy glinu w stali ponad 3%, dodają 80−100 cmroztworu fluorku sodu. Jeśli w stali zawiera tytan, wolfram lub niobu, dodają 60 -70 cmroztworu fluorku amonu z mediów stężeniu 35 g/dm.

Tabela 3

Roztwór z osadem wytrzymują przez 40−45 min, mieszając od czasu do czasu.

Osad fluorku odsącza się na podwójny filtr gęsty «niebieska wstążka» i średniej gęstości «biała wstążka», przemyto 6−7 razy odpowiednio roztwór fluorku sodu lub amonu z mediów stężeniu 2 g/dm. Przesącz wyrzucić.

Placek filtracyjny rozpuścić w 120 cmgorącej mieszanki borowego i soli kwasów (porcjami po 20 cm), zbierając roztwór w szklance (kolby), w którym przeprowadzono osadzanie fluoru. Filtr umyć 5−6 razy gorącą wodą, dodając промывную płyn do głównego фильтрату. Filtr wyrzucić.

Roztwór odparowano do wilgotnych soli. Ścianki szklanki umyć 30−40 cmwody i rozpuścić zawartość szklanki po podgrzaniu. Приливают 30 cmnasyconego roztworu kwasu szczawiowego, roztwór amoniaku do ph 2 do uniwersalnego wskaźnika przy intensywnym mieszaniu. Roztwór z osadem ogrzewa się do wrzenia, trzymać w temperaturze 85−90 °c przez 30−40 min, rozcieńcza się wodą do 120 cmi chłodzi. Po 12−18 h osad szczawianu odsącza się na podwójny filtr gęsty «niebieska wstążka» i średniej gęstości «biała wstążka» z dodatkiem niewielkiej ilości беззольной masy papierniczej, przemyto 5−6 razy rozcieńczonym roztworem kwasu szczawiowego. Przesącz wyrzucić. Filtr z osadem umieścić w porcelanowy tygiel, suszone, озоляют po 400−450 °C, zapalić w temperaturze 800 °C przez 1 h i chłodzi.

Osad tlenków ceru i lantanu przenoszą się w szklankę, приливают 5−10 cmkwasu solnego, 3−5 cmkwasu azotowego i 1−2 cmnadtlenku wodoru i gotować do rozpuszczenia tlenku ceru i lantanu. Приливают 8 cmkwasu siarkowego (1:1) i odparowano do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Zawartość szklanki chłodzi, umyć ściany szklanki wodą i ponownie odparować do wydzielania się oparów kwasu siarkowego.

Sól rozpuszcza się w 10−15 cmwody po podgrzaniu, dodać objętość roztworu do 25−35 cm.

W szklance zanurzone elektrody, zawiera mieszadło i ustalają napięcie 0,9 v przy miareczkowaniu z platyny i каломельным elektrodami lub 0,5 W z dwoma platyny elektrodami. Приливают 10 cmpirofosforanu potasu i wymieszać roztwór.

Przez 10 min do roztworu приливают kroplami roztwór nadmanganianu potasu do różowego koloru, nie zanika w ciągu 2 min. Nadmiar nadmanganianu potasu regenerują, приливая kroplami roztwór азотистокислого sodu, i приливают 5 cmroztworu mocznika.

Podkreślają na papierze milimetrowym początkowe położenie strzałki galwanometru, dodają z микробюретки porcjami na 0,2 i 0,1 cm, a następnie 0,05−0,02 cmroztworu soli Mohra, znak na papierze odpowiadające każdej dodatkowi odczynnika wartości prądu. Najpierw strzałka galwanometru jest nieruchomy, a po punkcie równoważności ostro porusza się w prawo.

Budują krzywą miareczkowania: na osi x składają zużycie podwójny сернокислой soli tlenku żelaza i glinu w osi y — wartość natężenia prądu. Znaleźć punkt эквива

лентности.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy ceru () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie masowe roztworu podwójny сернокислой soli tlenku żelaza i glinu w церию, g/cm;

 — objętość roztworu podwójny сернокислой soli tlenku żelaza i glinu, zużyty do miareczkowania badanej próbki, cm;

 — objętość roztworu podwójny сернокислой soli tlenku żelaza i glinu, zużyty na miareczkowanie kontrolnej doświadczenia cm;

 — masa zaczepu nierdzewnej, g

.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa = 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 2.