GOST 22974.9-96

• gost-229749-96.pdf (298.99 KiB)
  ГОСТ 22974.9-96

GOST 22974.9−96 Topniki spawalnicze topiony. Metody oznaczania tlenku tytanu (IV)

GOST 22974.9−96

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TOPNIKI SPAWALNICZE TOPIONY

Metody oznaczania tlenku tytanu (IV)

Melted welding fluxes. Methods of titanium oxide (IV) determination

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 2000−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 72; Instytut spawania łukowego im. E. O. Patona NAN Ukrainy

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 21 kwietnia 1999 r. N 134 międzypaństwowy standard GOST 22974.9−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 22974.9−85

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa fotometryczne metody oznaczania tlenku tytanu (IV) z диантипирилметаном i z хромотроповой kwasem przy zawartości od 0,5 do 10% i z nadtlenkiem wodoru przy zawartości od 7 do 40%.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 199−78 Sód уксуснокислый 3-wodny. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4208−72 Sól tlenku żelaza i amonu podwójna siarczanu (sól Mohra). Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 6552−80 Kwas ортофосфорная. Warunki techniczne

GOST 7172−76 Potas пиросернокислый. Warunki techniczne

GOST 10929−76 nadtlenku Wodoru. Warunki techniczne

GOST 19807−91 Tytan i stopy tytanu odkształcalne. Marki

GOST 22180−76 Kwas szczawiowy. Warunki techniczne

GOST 22974.0−96 Topniki spawalnicze topiony. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 22974.1−96 Topniki spawalnicze topiony. Metody rozkładu topników

3 wymagania Ogólne

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22974.0.

4 Fotometryczny metoda oznaczania tlenku tytanu (IV) z диантипирилметаном

4.1 Istota metody

Metoda opiera się na interakcji w kwaśnym środowisku четырехвалентного tytanu z диантипирилметаном z wykształceniem kompleksowego połączenia, pomalowanego na złoto-żółty kolor. Gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze przy długości fali 480 nm lub na фотоэлектроколориметре z zielonym nd.

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas siarkowy według GOST 4204, roztwory masowych stężenia 0,05 g/cmi 0,1 g/cmi rozcieńcza się 1:4.

Kwas solny według GOST 3118, o gęstości 1,19 g/cmi rozcieńcza się 1:1.

Potas пиросернокислый według GOST 7172.

Sód уксуснокислый 3-wodny według GOST 199, roztwór stężenia masowego 0,05 g/cm.

Dwutlenek tytanu.

Tytan metaliczny według GOST 19807.

Kwas askorbinowy, roztwór stężenia masowego 0,05 g/cm.

Papier kongo.

Диантипирилметан, roztwór stężenia masowego 0,01 g/cm: 10 g диантипирилметана i 5 g kwasu askorbinowego umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, wlać 150 cmwody i delikatnie 15 cmkwasu siarkowego o gęstości 1,84 g/cm, ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, schłodzić i dodać wodą do kreski. Roztwór przesączono na filtr «biała wstążka».

Standardowe roztwory tlenku tytanu.

Roztwór A: 1 g свежепрокаленного dwutlenku tytanu w temperaturze 1000 °C one zrastają się w platynowej filiżance z 10 g пиросернокислого potasu do oświecenia stopić w temperaturze 800−900 °C. Schłodzone плав rozpuszczone w 50 cmkwasu siarkowego masowego stężenia 0,1 g/cm, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski kwasem siarkowym stężenia masowego 0,05 g/cmi wymieszać. 0,5995 g tytanu gąbki rozpuszcza się po podgrzaniu do 50 cmkwasu siarkowego (1:4) w kolbie o pojemności 250 cm, pokrywając strefą szybą. Po rozpuszczeniu zawieszenia tytanu roztwór utleniają się do odbarwienia kwasu azotowego i odparowano do zaznaczenia gęstych oparów kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, приливают 50 cmroztworu kwasu siarkowego stężenia masowego 0,05 g/cm, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi tym samym kwasem dostosowane do etykiety.

Roztwór A ma ogromne stężenie tlenku tytanu (IV) 0,001 g/cm.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski kwasem siarkowym stężenia masowego 0,05 g/cmi wymieszać.

Roztwór B ma masową stężenie tlenku tytanu

(IV) 0,0001 g/cm.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1 Po rozkładu topnika сплавлением według GOST 22974.1 25 cmpodstawowego roztworu umieścić w zlewce o pojemności 300−400 cm, dodać 5 cmstężonego kwasu azotowego, ostrożnie приливают 10 cmstężonego kwasu siarkowego i упаривают do gęstych oparów kwasu siarkowego. Szklankę z roztworem chłodzi, umyć wodą ścianki szklanki i выпаривание powtórzyć ponownie, a następnie roztwór w szklance ponownie ochłodzono, приливают 100 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia sole kwasu siarkowego. Zawartość szklanki przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Wybrane аликвотную część roztworu 5−20 cm(w zależności od zawartości tlenku tytanu w флюсе) w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, neutralizują roztworu uksusnokislogo sodu do różowego zabarwienia papieru kongo, a następnie kroplami dodać roztwór kwasu solnego (1:1) aż do przejścia barwienia papieru kongo w niebieski. Dodać 5 cmroztworu kwasu askorbinowego i pozostawić na 10−15 minut, aż do całkowitego odzyskania żelaza. Następnie dodać 10 cmkwasu solnego o gęstości 1,19 g/cmdla zniszczenia malowane połączenia uformowany tytanem z kwasu askorbinowego, dodać 25 cmroztworu диантипирилметана, dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Przez 30−50 min pomiaru gęstości optycznej na spektrofotometrze długość fali 480 nm lub na фотоэлектроколориметре z zielonym nd w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 50 mm. jako roztwór porównania stosuje się roztwór odniesienia doświadczenia, przeprowadzone przez wszystkie etapy analizy. Masę tlenku tytanu (IV) znajdują w градуировочному gr

афику.

4.3.2 Po rozkładu topnika растворением w kwasach według GOST 22974.1 25 cmpodstawowego roztworu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Wybrane аликвотную część roztworu 5−20 cmi dalej analizę przeprowadza się dla 4.3.1.

4.4 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmkonsekwentnie przyczyniają się do 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 i 0,0005 g tlenku tytanu (IV). W siódmą kolby standardowego roztworu tlenku tytanu (IV) nie dodają. Dodać 5 cmkwasu askorbinowego i dalej analizę przeprowadza się dla 4.3.1.

Roztwór porównania służy roztwór, w którym nie ma standardowego roztworu tlenku tytanu (IV).

4.5 Przetwarzanie wyników

4.5.1 ułamek masowy tlenku tytanu (IV) , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa tlenku tytanu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu topnika, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

4.5.2 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału tlenku tytanu (IV) przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach

5 Fotometryczny metoda oznaczania tlenku tytanu (IV) z kwasem хромотроповой

5.1 Istota metody

Metoda opiera się na tworzeniu kompleksowego połączenia tytanu z хромотроповой kwasem, malowane w zależności od stężenia tytanu od żółtego do czerwono-brązowego koloru. Gęstość optyczną mierzą na spektrofotometrze przy długości fali 453 nm lub na фотоэлектроколориметре z zielonym nd.

5.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas siarkowy według GOST 4204, roztwory masowych stężenia 0,05 g/cm, 0,1 g/cmi rozcieńcza się 1:4.

Sól żelaza (II) i amonu podwójna siarczanu (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208, roztwór stężenia masowego 0,04 g/cm(40 g soli Mohra rozpuszcza się w 900 cmwody. Po całkowitym rozpuszczeniu soli Mohra dodaje 100 cmstężonego kwasu siarkowego).

Potas пиросернокислый według GOST 7172.

Kwas szczawiowy kwas GOST 22180, roztwór stężenia masowego 0,05 g/cm.

Хромотроповой kwasu etylenodiaminotetraoctowego: 3 g rozpuszcza się w 100 cmwody.

Tytan metaliczny według GOST 19807.

Standardowe roztwory tlenku tytanu (IV) jest przygotowany na 4.2

.

5.3 Przeprowadzenie analizy

Po rozłożeniu topnika wg GOST 22974.1 25 cmroztwór umieścić w zlewce o pojemności 300−400 cm, dodać 5 cmstężonego kwasu azotowego, ostrożnie приливают 10 cmstężonego kwasu siarkowego i упаривают do gęstych oparów kwasu siarkowego. Szklankę z roztworem fajne, dobrze umyć wodą ścianki szklanki i odparować, a następnie zawartość szklanki ponownie ochłodzono, приливают 100 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia sole kwasu siarkowego. Zawartość szklanki przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski i dobrze wymieszać.

Wybrane аликвотную część roztworu 10−50 cm(w zależności od zawartości tlenku tytanu (IV) w флюсе) w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cmroztworu soli Mohra, 20 cmroztworu kwasu szczawiowego, 4 cmхромотроповой kwasu (po przybiera każdego odczynnika dobrze wymieszać), dostosowane do kreski wodą i pomiar gęstości optycznej na spektrofotometrze długość fali 453 nm lub na фотоэлектроколориметре z zielonym nd w kuwecie o grubości chłonnego warstwy do 30 mm. jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia, przeprowadzone przez wszystkie etapy analizy. Masę tlenku tytanu (IV) znajdują w градуировочному gras

фику.

5.4 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 100 cmkonsekwentnie wprowadzają 1; 2; 3; 4; 5 i 6 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 i 0,0006 g tlenku tytanu (IV). W siódmą kolby nie dodają standardowy roztwór tlenku tytanu (IV). Dodać odpowiednio 9; 8; 7; 6; 5; 4 cmkwasu siarkowego stężenia masowego 0,05 g/cmi 10 cmsoli Mohra i dalej analizę przeprowadza się na 5.3.

5.5 Przetwarzanie wyników

5.5.1 ułamek masowy tlenku tytanu (IV) , %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — masa tlenku tytanu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu topnika, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

5.5.2 Normy dokładności i standardy dokładności określenia masowego udziału tlenku tytanu (IV) przedstawiono w tabeli 1.

6 Fotometryczny metoda oznaczania tlenku tytanu (IV) z nadtlenkiem wodoru

6.1 Istotę metody

Metoda ta opiera się na zdolności jonów tytanu tworzyć z nadtlenkiem wodoru w środowisku kwaśnym kompleksowe połączenie, malowana na kolor żółty. Zakłócające wpływ żelaza trójwartościowego pomogło dodanie do roztworu ортофосфорной kwasu. Gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze przy długości fali 390 nm lub na фотоэлектроколориметре z niebieskim nd.

6.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńczony 1:4, i masowego stężenia 0,05 g/cm.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Tytan metaliczny według GOST 19807.

Dwutlenek tytanu.

Standardowy roztwór tlenku tytanu (IV) jest przygotowany na 4.2.

6.3 Przeprowadzenie analizy

6.3.1 Po rozkładu topnika сплавлением według GOST 22974.1 2−5 cmpodstawowego roztworu umieścić w zlewce o pojemności 200−250 cm, dodać 2−3 cmstężonego kwasu azotowego, ostrożnie приливают 10 cmstężonego kwasu siarkowego i упаривают do gęstych oparów kwasu siarkowego. Szklankę z roztworem chłodzi, umyć wodą ścianki szklanki i выпаривание powtórzyć ponownie, a następnie roztwór w szklance schłodzić, dodać 20 cmwody do rozpuszczenia sole kwasu siarkowego i roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Приливают 10 cmkwasu siarkowego (1:4), 30 cmwody, 2 cmортофосфорной kwasu, 5 cmnadtlenku wodoru, wlać wodą do kreski i wymieszać. Gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze przy długości fali 390 nm lub na фотоэлектроколориметре z niebieskim nd w kuwecie o grubości chłonnego warstwy do 30 mm.

Jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia, przeprowadzone przez cały przebieg analizy.

Masę tlenku tytanu (IV) znajdują w градуировочному hrabia

ику.

6.3.2 Po kwaśnego rozkładu topnika wg GOST 22974.1 2−5 cmpodstawowego roztworu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 10 cmkwasu siarkowego (1:4), 50 cmwody, 2 cmортофосфорной kwasu, 5 cmnadtlenku wodoru i dalej analiza spędzają na 6.3.1.

6.4 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmwnoszą 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,0020; 0,0025 i 0,0030 g tlenku tytanu (IV). W siódmą kolby wnoszą 3 cmkwasu siarkowego stężenia masowego 0,05 g/cm. Następnie приливают 10 cmkwasu siarkowego (1:4), 10 cmwody, 2 cmортофосфорной kwasu, 5 cmnadtlenku wodoru, wlać wodą do kreski i wymieszać. Gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze długość fali 390 nm lub na фотоэлектроколориметре grubości chłonnego warstwy do 30 mm. jako roztwór porównania używać roztwór, w którym nie podawano standardowy roztwór tlenku tytanu (IV

).

6.5 Przetwarzanie wyników

6.5.1 ułamek masowy tlenku tytanu (IV) , %, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie  — masa tlenku tytanu (IV), znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu topnika, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

6.5.2 Normy dokładności i standardy dokładności określenia masowego udziału tlenku tytanu (IV) przedstawiono w tabeli 1.