GOST 12357-84

• gost-12357-84.pdf (948.45 KiB)
  ГОСТ 12357-84

GOST 12357−84 Stali stopowej i высоколегированные. Metody ustalania aluminium

GOST 12357−84

Grupa В39

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STALI STOPOWEJ I ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody ustalania aluminium

Steels alloyed and highalloyed.
Methods for the determination of aluminium

ОКСТУ 0809

Termin ważności z 01.01.85
do 01.01.90*
______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 4, 1994 rok). — Uwaga «KODEKS».

OPRACOWANY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

WYKONAWCY

H.P.Лякишев, W. T. Абабков, S. M. Новокщенова, M. S. Дымова, N.A.Панарина, T. F. Ryba, E. D. Шувалова, N.D.Заюкова, N.H.Aleksiejewa

WPISANY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

Członek Kolegium W. G. Антипин

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 stycznia 1984 r. N 233

W ZAMIAN GOST 12357−66 oprócz ogólnych wskazówek


Niniejszy standard określa metody oznaczania glinu:

fotometryczny z oddziałem 8-оксихинолином i купферроном przy masowym udziale aluminium od 0,01 do 0,20%;

fotometryczny z oddziałem wodorotlenek sodu, przy masowym udziale aluminium od 0,01 do 0,20%;

atomowej абсорбционный z электротермическим ogrzewaniem, przy masowym udziale aluminium od 0,01 do 0,20%;

титриметрический przy masowym udziale aluminium od 0,20 do 7,0%;

atomowej абсорбционный z атомизацией w płomieniu przy masowym udziale aluminium od 0,20 do 7,0%;

grawimetryczna, przy masowym udziale aluminium od 0,20 do 7,0%.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 20560−81.

2. FOTOMETRYCZNY METODA Z ODDZIAŁEM 8-ОКСИХИНОЛИНОМ I КУПФЕРРОНОМ

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na tworzeniu kolorowych związków kompleksowych aluminium z хромазуролом S przy ph (5,7±0,1) i z алюминоном przy ph (4,9±0,2).

Chrom odpychają się w postaci chlorku хромила. Aluminium oddzielają od niklu, kobaltu, wolfram, mangan i innych elementów соосаждением jego оксихинолината фенолфталеином w azotanie środowisku w obecności substancji maskujących. Wanad, tytan, niob i tantal usuwają ekstrakcją ich купферронатов chloroformem.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Kwas solny według GOST 14261−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125−78.

Kwas хлорная, h. h.

Kwas siarkowy według GOST 14262−78 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas szczawiowy, os. h., roztwór nasycony.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór masowego stężeniu 50 g/dm.

Amoniakowa, os. h.

Unitiol фармакопейный, roztwór masowego stężeniu 200 g/dm; przygotowania przed użyciem.

Kwas octowy według GOST 18270−72 i rozcieńczająca 17:3; molowe roztworu o stężeniu 2 mol/dm: 118 cmkwasu octowego umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać wodą do kreski.

8-оксихинолин według GOST 5847−76, roztwór masowego stężeniu 40 g/dmw kwasie octowym (17:3); przygotowania przed użyciem.

Alkohol etylowy według GOST 5962−67 lub GOST 18300−72.

Fenoloftaleina według GOST 5850−72, roztwór w alkoholu etylowym z mediów stężeniu 20 g/dm.

Промывная płyn: do 1 dmwody dodać 2−3 cmroztworu 8-оксихинолина, 2−3 cmroztworu fenolftaleina, a następnie приливают amoniak do barwienia roztworu w szkarłatny kolor.

Kwas fluorowodorowy, os. h.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76. Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, roztwór masowego stężeniu 10 g/dm.

N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин аммонийная sól (купферрон) zgodnie z GOST 5857−79, roztwór masowego stężeniu 60 g/dm; przygotowania przed użyciem.

Chloroform według GOST 20015−74.

Kwas askorbinowy według GOST 4815−76, roztwór masowego stężeniu 20 g/dm; przygotowania przed użyciem.

Хромазурол S, roztwór masowego stężeniu 1 g/dm; roztwór jest zdatne do spożycia w ciągu tygodnia.

Sód уксуснокислый 3-wodny, os. h., roztwór o masowej koncentracji 272 g/dm.

Buforowy roztwór o ph 5,8: w kolbie miarowej o pojemności 500 cmumieszczone 41 cmroztworu kwasu octowego z molowe stężeniu 2 mol/dmi dodać do kreski roztworem uksusnokislogo sodu. ph roztworu buforowego kontrolują ph-metrem.

Buforowy roztwór o ph 4,9: w kolbie miarowej o pojemności 500 cmumieszczone 208 cmroztworu kwasu octowego z molowe stężeniu 2 mol/dmi dodać do kreski roztworem uksusnokislogo sodu. ph roztworu buforowego kontrolują ph-metrem.

Алюминон według GOST 9859−74, roztwór masowego stężeniu 1 g/dm; przygotowują za dobę do spożycia; zdatny do spożycia w ciągu dwóch tygodni.

Żelazo karbonylowe marki PS według GOST 13610−79 z masowym udziałem nie więcej niż 0,001% aluminium.

Aluminium marki А999, А995, А97 lub А95 według GOST 11069−74.

Standardowe roztwory aluminium.

Roztwór A z masowej koncentracji aluminium 0,001 g/cm: 1,0 g glinu rozpuszczono w 100 cmkwasu solnego (1:1), dodać kwas azotowy do likwidacji piany. Roztwór gotuje, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór B masowego stężenia aluminium 0,0001 g/cm: 10 cmstandardowego roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 5 cmkwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór Do masowego stężenia aluminium 0,00002 g/cm: 20 cmstandardowego roztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 5 cmkwasu solnego, dodać wody

th do kreski i wymieszać.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz masie 0,2 g umieszcza się w mechanizm kwarcowy szklankę o pojemności 250−300 cmi rozpuszczone po podgrzaniu w 15−20 cmkwasu solnego. W celu przeprowadzenia kontroli doświadczenia na zanieczyszczenie odczynników aluminium tuz карбонильного żelaza prowadzą przez wszystkie etapy analizy. Dodać 2−3 cmkwasu azotowego i nadal podgrzewamy do rozpuszczenia zawieszenia. Dopuszcza się rozwiązanie, w 30 — 40 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego w stosunku 3:1. Do roztworu dodaje 30 cmkwas chlorowy. Szklanka serwowane jest strefą szybą i ogrzewa się do wystąpienia obfitych par kwas chlorowy i utleniania chromu. Приоткрывая szkło, dodać kroplami kwas solny i odpychają chrom w postaci czerwono-brązowych par chlorku хромила. Выпаривание do pary kwas chlorowy i отгонку chromu powtarzać wielokrotnie, aż do ustania wydzielania się pary chlorku хромила. Roztwór odparowano do sucha, do suchego pozostałej dodać 3 cmkwasu solnego i rozpuszczone sole. Приливают 20 cmroztworu kwasu szczawiowego, 20 cmroztworu трилона B i 100−130 cmwody. Do roztworu приливают amoniak do pojawienia się osadu гидроокисей lub do ph (8,5±0,2) (kontrola ph-metrem) i jeszcze 10 cmamoniaku. Dodać 15 cmroztworu unithiol, 4 cmroztworu 8-оксихинолина, 2 cmroztworu fenolftaleina. Osad raz odsącza się na dwa filtra «biała wstążka» i przemyto 8−10 razy промывной płynem. Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют i zapalić przy 800−900°C w ciągu 30 min. Do pozostałej dodać 5−7 kropli kwasu siarkowego (1:1) i 1−5 cmkwas fluorowodorowy i odpychają krzem po podgrzaniu. Resztę suszone na piecu i zapalić po 700−800°C w ciągu 2−3 min., Dodać 1 g potasu пиросернокислого i one zrastają się w муфельной pieca po 700−800°C. Плав rozpuszcza się w wodzie. Roztwór wlać w mechanizm kwarcowy szkło, dodać 5 cmkwasu siarkowego (1 :1), 1−2 krople roztworu nadmanganianu potasu i rozcieńczono wodą do 50−60 cm. Szklankę z roztworem chłodzi się do temperatury (5−10)°C. Roztwór wlać w экстракционную lejek, dodają do niego 10 cmświeżego do (5−10)°C roztworu купферрона, przez 5 min, dodać 20 cmchloroformu i miesza się w ciągu 1 min. Po separacji faz organiczny warstwa (na dole) są odrzucane. Po ekstrakcji z 20 cmchloroformu spędzają jeszcze 1−2 razy, osiągając przebarwienia warstwy organicznej. Przy drugiej i trzeciej fazy ekstrakcji mieszano przez 30 s.

Fazę wlać w mechanizm kwarcowy szkło, упаривают do wielkości 3−5 cm, приливают 1−2 cmkwasu siarkowego i 3−5 cmkwasu azotowego. Szklanka serwowane jest strefą szybą i niszczą przy ogrzewaniu resztki organiczne. Po wyświetleniu gęstych oparów kwasu siarkowego kroplami ostrożnie приливают kwas azotowy. Operację należy powtarzać aż do całkowitego zniszczenia pozostałości organicznych. Roztwór упаривают do pojawienia się oparów kwasu siarkowego, umyć ściany szklanki 1−2 cmwody i упаривают roztwór do objętości 0,5 cm, chłodzi i приливают 20−30 cmwody, wlać w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Do wykonania фотометрической reakcji aluminium z хромазуролом S аликвотную porcję 5 cm, przy masowym udziale aluminium nie więcej niż 0,05% i 2 cm, przy masowym udziale aluminium powyżej 0,05% umieszcza się w zlewce o pojemności 50−100 cm, приливают 2 cmroztworu kwasu askorbinowego, 5 cmroztworu хромазурола S, 5 cmroztworu buforowego (ph 5,8) i dodają amoniaku do ph (5,7±0,1) (kontrola ph-metrem). Dopuszczalne jest dodawanie amoniaku do ph (5,7±0,1) przed dodatkiem roztworu buforowego. Roztwór wlać w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Przez 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 545 nm względem roztworu porównania. Dla roztworu porównania w kolbie miarowej o pojemności 50 cmdodaje 5 cmхромазурола S, 5 cmroztworu buforowego (ph 5,8), wlać wodą do kreski i wymieszać.

Do wykonania фотометрической reakcji z алюминоном аликвотную porcję 10 cm, przy masowym udziale aluminium mniej niż 0,05% i 2 cm, przy masowym udziale aluminium powyżej 0,05% umieszcza się w zlewce o pojemności 50−100 cm, dodać 2 cmroztworu kwasu askorbinowego, amoniaku do ph 3−4 (kontrola ph-metrem), 2 cmroztworu алюминона, 5 cmroztworu buforowego (ph 4,9) i dodają amoniaku do ph (4,9±0,2) (kontrola ph-metrem). Dopuszczalne jest dodawanie amoniaku do ph (4,9±0,2) przed dodatkiem roztworu buforowego. Roztwór wlać w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Przez 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 536 nm względem roztworu porównania. Dla roztworu porównania w kolbie miarowej o pojemności 50 cmdodają 2 cmroztworu алюминона, 5 cmroztworu buforowego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Masę alumi

nia znaleźć w градуировочному grafikę.

2.3.2. Budowanie градуировочных wykresów

W 10 kwarcowych szklanek o pojemności 250−300 cmjest umieszczony tuz карбонильного żelaza o masie 0,2 g. Приливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu W i 2,5 i 4,0 cmstandardowego roztworu B. Do навескам приливают 15−20 cmkwasu solnego i rozpuszcza się po podgrzaniu. Dodać 2−3 cmkwasu azotowego i dalej robią, jak określono w p. 2.3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas aluminium budują градуировочный wykres. Przy tym na oś y zadają wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie  — masa aluminium w аликвотной części analizowanego roztworu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby, odpowiednia аликвотной części analizowanego roztworu, r.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników trzech równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

3. FOTOMETRYCZNY METODA Z ODDZIAŁEM WODOROTLENEK SODU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowego połączenia aluminium z хромазуролом S i поливиниловым alkoholem przy ph (6,2±0,4).

Żelazo, chrom, tytan i inne elementy oddzielają wodorotlenek sodu. Przy masowym udziale chromu ponad 10% jego pre-odpychają się w postaci chlorku хромила. Nikiel, kobalt i mangan oddzielają wytrącenia aluminium уротропином. Wpływ wanadu rozważają wprowadzenie go w rozwiązania do budowy градуировочных wykresów.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Kwas solny według GOST 14261−77 i rozcieńcza się 1:1 i 1:20.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125−78 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas хлорная, h. h.

Kwas siarkowy według GOST 14262−78 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy, os. h.

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79.

Amonu chlorek, os. h.

Wapno chlorowane фармакопейный, roztwory z mediów stężeniu 250 i 5 g/dm; przechowywać w foliowych naczyniu.

Cynku chlorek według GOST 4529−78, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm: 100 g chlorku cynku rozpuszczono w wodzie, zawierającej 10 cmkwasu solnego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Kwas borowy według GOST 9656−75.

Sodu wodorotlenek, os. h., roztwory z mediów stężeniu 200 i 50 g/dm; przechowywać w foliowych naczyniu.

Kwas askorbinowy według GOST 4815−76 masowego stężeniu 50 g/dm; przygotowania przed użyciem.

Mocznik według GOST 6691−77, roztwór masowego stężeniu 15 g/dm; przygotowania przed użyciem. Alkohol etylowy według GOST 5962−67 lub 18300−72.

Хромазурол S, roztwór masowego stężeniu 1 g/dm: 1 g хромазурола umieścić w szklance, zwilżyć wodą i rozpuścić w 6 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, zawierający 500 cmalkoholu etylowego i 200 cmwody, dodać 50 cmroztworu mocznika i dodać wodą do kreski; zdatny do spożycia w ciągu dwóch tygodni.

Alkohol поливиниловой według GOST 10779−78, roztwór masowego stężeniu 40 g/dm.

Amon уксуснокислый kwalifikacji systemu. h., roztwór o masowej koncentracji 548 g/dm.

Sód уксуснокислый 3-wodny system. h., roztwór o masowej koncentracji 218 g/dm; przechowywać w foliowych naczyniu.

Buforowy roztwór o ph (7,1±0,1): 500 cmroztworu amonu uksusnokislogo łączą się z 500 cmroztworu sodu uksusnokislogo i wymieszać; przechowywać w foliowych naczyniu.

Żelazo karbonylowe marki PS według GOST 13610−79, z masowym udziałem nie więcej niż 0,001% aluminium.

Sód сернистокислый według GOST 195−77.

Wanadu пятиокись, os. h.

Roztwór wanadu z mediów stężeniu 0,001 g/dm: 1,7851 g tlenkiem wanadu są umieszczone w szklance, приливают 50 cmkwasu siarkowego, ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, ostrożnie dodać 5 cmkwasu azotowego, odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Roztwór schłodzić, dodać 200−250 cmwody, wymieszać, przefiltrować przez filtr średniej gęstości w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, filtr i umyć ciepłą wodą, zbierając промывную płyn w tej samej kolby. Do roztworu приливают 100 cmkwasu siarkowego (1:1). Roztwór ochłodzono, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Aluminium marki А999, А995, А97 lub А95 według GOST 11069−74.

Standardowe roztwory aluminium.

Roztwór A z masowej koncentracji aluminium 0,001 g/cm: 1,0 g aluminium umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cm, приливают 50 cmroztworu kwasu solnego (1:1), 3−4 krople kwasu azotowego i rozpuszcza się po podgrzaniu. Dodać 100−150 cmciepłej wody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dodać 30 cmkwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór B masowego stężenia aluminium 0,00005 g/cm: 5 cmstandardowego roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 5 cmkwasu solnego, dodać wody

oj do kreski i wymieszać.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz masie 0,5 g, przy masowym udziale aluminium mniej niż 0,05% lub 0,25 g, przy masowym udziale aluminium powyżej 0,05% umieszcza się w mechanizm kwarcowy szklankę o pojemności 200−300 cmi rozpuszczone po podgrzaniu w 20−25 cmkwasu solnego.

W celu przeprowadzenia kontroli doświadczenia na zanieczyszczenie odczynników aluminium do podnośniku карбонильного żelaza dodaje się roztwór wanadu w ilości około odpowiedniej zawartości go w frekwencyjnych analizowanego próbie, spędzają mieszaninę przez wszystkie etapy analizy.

Dodać 3−5 cmkwasu azotowego i nadal podgrzewamy do rozpuszczenia zawieszenia. Dopuszcza się rozwiązanie, w 30−40 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego w stosunku 3:1.

Przy masowym udziale chromu w анализируемом materiale powyżej 10% do roztworu dodaje 50 cmkwas chlorowy. Szklanka serwowane jest strefą szybą i ogrzewa się do wystąpienia obfitych par kwas chlorowy i utleniania chromu. Приоткрывая szkło, dodać kroplami kwas solny i odpychają chrom w postaci czerwono-brązowych par chlorku хромила. Выпаривание do pary kwas chlorowy i отгонку chromu powtarzać wielokrotnie, aż do ustania wydzielania się pary chlorku хромила.

Roztwór odparowano do sucha. Do suchego pozostałej dodać 10 cmkwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Traktowanie suchej pozostałości kwasu solnego powtarzają. Po schłodzeniu dodać 10 cmkwasu solnego i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Do roztworu dodać 30−40 cmgorącej wody i sączy się nierozpuszczalny osad na gęsty filtr zawierający masę papierową. Placek filtracyjny przemyto 2 — 3 razy gorącej kwasu solnego (1:20) i 2−3 razy gorącą wodą. Popłuczyny łączą głównego фильтрату. Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone i озоляют w temperaturze 600 °C. Osad w tyglu zwilżyć 2−3 krople kwasu siarkowego (1:1), 1−5 cmkwas fluorowodorowy i odparowano do usuwania oparów kwasu siarkowego. Do suchego pozostałej dodać 1 g bezwodnego węglanu sodu i one zrastają się w 1000 °C przez 10 min. Плав rozpuszcza się w 10−20 cmgorącej wody i łączą głównego фильтрату.

Przy masowym udziale niklu i kobaltu w sumie ponad 15%, manganu ponad 2% przeprowadzają operację ich oddziału wytrącenia aluminium уротропином. Do tego roztwór odparować do objętości 150 cm, schłodzić i dodać amoniaku do ph 2,5−3,0 (kontrola ph-metrem lub uniwersalnym papierkiem ściernym), dodać 2 g chlorku amonu i 20−25 cmroztworu urotropina (250 g/dm). Zawartość szklanki ogrzewa się do 90 °C, unikając wrzenia, następnie przechowywane w ciepłym piekarniku przez 15 — 20 min do koagulacji zanurzenie. Roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości. Placek filtracyjny przemyto 10−12 razy ciepłym roztworem urotropina (5 g/dm) i rozpuścić w 40 cmkwasu solnego (1:1), zbierając roztwór w szklance, w którym wytrąca się wodorotlenek, filtr umyć 6−8 razy gorącą wodą, zbierając popłuczyny w tej samej szklanki. Filtr wyrzucić. Roztwór упаривают do objętości 10−20 cm, dodać 5 cmroztworu chlorku cynku i 0,7 g kwasu borowego i ogrzewa. Gorący roztwór delikatnie po dokładnym wymieszaniu wlać w кварцевую kolby zawierającej gorący roztwór wodorotlenku sodu z mediów stężeniu 200 g/dmw ilości 30 cm, przy masowym udziale aluminium powyżej 0,05% i 75 cm, przy masowym udziale aluminium powyżej 0,05%. Po ochłodzeniu zawartość kolby przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmlub 250 cm, przy masowym udziale aluminium mniej niż 0,05% lub powyżej 0,05% w związku z tym, wlać wodą do kreski i wymieszać. Po obronie roztwór przesączyć przez suchy filtr średniej gęstości w suchej kwarcowy szkło, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

Аликвотную część roztworu 10 cmumieszcza się w szklankę, zawierający 3 cmkwasu solnego (1:1) i 10 cmwody. ph roztworu powinno być nie więcej niż 1 (kontrola ph-metrem). Następnie dodać 2 cmroztworu kwasu askorbinowego i określają ph (1,5±0,1), dodając małymi porcjami, mieszając roztwór wodorotlenku sodu z mediów stężeniu 50 mg/dm. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm,dodać mieszając 10 cmroztworu хромазурола S, 5 cmroztworu alkohol poliwinylowy i 20 cmroztworu buforowego. Rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Przez 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 620 nm względem wody.

Masę aluminium znajdują w

градуировочному grafikę.

3.3.2. Budowanie градуировочных wykresów

3.3.2.1. Dla stali z masowym udziałem aluminium mniej niż 0,05% w pięć kwarcowych szklanek umieszczone tuz карбонильного żelaza o masie 0,5 g, приливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu aluminium B i dodaje się roztwór wanadu w ilości około odpowiednich treści w podnośniku frekwencyjnych analizowanego nierdzewnej. Następnie приливают 20−25 cmkwasu solnego. Dalej robią, jak określono w p. 3.3.1. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im содержаниям aluminium budują градуировочные grafiki. Przy tym na oś y zadają wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia.

3.3.2.2. Dla stali z masowym udziałem aluminium powyżej 0,05% w pięć kwarcowych szklanek umieszczone tuz карбонильного żelaza o masie 0,25 g, приливают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 mm i 12,5 cmstandardowego roztworu aluminium B. Dalej robią, jak określono w pkt 3.3.2.1.

3.4. Przetwarzanie wyników — w pkt 2.4.

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA Z ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКИМ OGRZEWANIEM

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze wielkości absorpcji promieniowania wolnymi atomami aluminium przy 309,3 nm, powstające w wyniku termicznej dysocjacji związków glinu w grafitowym kuwecie.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr z grafitowym wanienkę.

Lampa na aluminium.

Argon według GOST 10157−79.

Kwas solny według GOST 14261−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125−78.

Kwas fluorowodorowy, os. h.

Kwas siarkowy według GOST 14262−78 i rozcieńcza się 1:1 i 1:100.

Kwas szczawiowy, os. h, roztwór nasycony.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Żelazo karbonylowe marki PS według GOST 13610−79 z masowym udziałem mniej niż 0,001% aluminium.

Stal do przygotowania krzywej kalibracyjnej, zawierający aluminium, zgodnie z tabela.2, bliska skład do испытуемой nierdzewnej, różni się od niej masowego udziału najważniejszych makro-o ±5%.

Tabela 2

Aluminium marki А999, А995, А97 lub А95 według GOST 11069−74.

Standardowe roztwory aluminium.

Roztwór A z masowej koncentracji aluminium 0,001 g/cm: 1,0 g aluminium umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cm, приливают 50 cmroztworu kwasu solnego (1:1), 2−3 cmkwasu azotowego i rozpuszcza się po podgrzaniu. Schłodzić, dodać 50 cmroztworu kwasu siarkowego (1:1) i odparowano do oparów kwasu siarkowego. Chłodzi, umyć ściany szklanki wodą i powtórzyć operację odparowanie. Ochłodzony roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, zawierający 50 cmroztworu kwasu siarkowego (1:1). Rozcieńcza się wodą, schłodzić, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór B masowego stężenia aluminium 0,00005 g/cm: 5 cmstandardowego roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 2 cmkwasu siarkowego, wlać wodą do kreski i перемешив

ают.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz masie w zależności od masowego udziału aluminium w stali, zgodnie z tabela.2 umieszcza się w mechanizm kwarcowy szkło, приливают 20−30 cmkwasu solnego, serwowane szklanki i rozpuścić w ciągu 30−40 min po podgrzaniu. W celu przeprowadzenia kontroli doświadczenia na zanieczyszczenie odczynników aluminium tuz карбонильного żelaza prowadzą przez wszystkie etapy analizy. Następnie dodać 4−5 cmkwasu azotowego i nadal podgrzewamy aż do całkowitego rozkładu zawieszenia.

Dopuszcza się rozwiązanie, w 30−40 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego w stosunku 3:1. Do schłodzonego roztworu dodać 10 cmkwasu siarkowego i odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono. Do roztworu nierdzewnej, nie zawierających wolfram lub niobu, приливают 50−70 cmciepłej wody; do roztworu nierdzewnej, zawierającej wolfram lub niobu, приливают 50 cmroztworu kwasu szczawiowego i 20 cmwody. Roztwór ogrzewa się do rozpuszczania spadł soli i odsączono osad kwasu krzemowego na dwa filtra «biała wstążka», zbierając przesącz w kolbie miarowej o pojemności 250 cm. Filtr z osad przemyto 10−12 razy rozcieńczonym kwasem siarkowym (1:100). Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют i zapalić przy 800−900°C w ciągu 30 min. Do pozostałej dodać 2−3 krople kwasu siarkowego (1:1) i 1−5 cmkwas fluorowodorowy i odpychają krzem po podgrzaniu. Resztę suszone na piecu i zapalić w муфеле po 700−800°C w ciągu 2−3 min., Dodać 1 g potasu пиросернокислого (ważone na technicznych wadze) i one zrastają się w муфельной pieca po 700−800°C. Плав rozpuszcza się w wodzie. Roztwór łączą głównego фильтрату, wlać wodą do kreski i wymieszać. Wybrane микропипеткой аликвотную część otrzymanego roztworu równą 0,01 lub 0,02 cm(zgodnie z obszarem liniowych zależności stężenia aluminium od przeprowadzki do urządzenia), podaje się go w графитовую kuwetę, suszone w ciągu 30 s w temperaturze 100 °C, spędzają termiczne zniszczenie w ciągu 20 s przy 1400 °C i атомизацию w ciągu 8 s przy 2700 °C. jako gazu ochronnego używają argon. Wielkość absorpcji promieniowania w 309,3 nm naprawić za pomocą rejestratora. Do pomiaru oddaniu nie mniej niż trzy аликвотных części roztworu. Kuwetę umyć wprowadzeniem 0,01−0,02 cmwody i włączeniem wszystkich faz nagrzewania według określonego programu.

Z wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu odjąć wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia.

Masę aluminium znajdują w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej op

ыта.

4.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W dziesięć kwarcowych szklanek o pojemności 250−300 cmjest umieszczony tuz stały się dla krzywej kalibracyjnej, zgodnie z tabela.2. W dziewięć szklanek приливают konsekwentnie 1,0; 1,5;. 2,0, 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 i 5,0 cmstandardowego roztworu B aluminium. Dziesiąty kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

Wszystkie szklanki приливают 20−30 cmkwasu solnego. Dalej robią, jak określono w pkt 4.3.1. Z wartości gęstości optycznej roztworów do krzywej kalibracyjnej odjąć wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiadających im wartości stężenia aluminium budują градуировочный wykres.

Roztwory do krzywej kalibracyjnej przechowywać w szczelnie zamkniętych foliowych lub фторопластовых naczyniach w ciągu 1 mies.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie  — masa aluminium, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu nierdzewnej, r.

4.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników trzech równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

5.1. Istota metody

Metoda oparta jest na reakcji powstawania kompleksowego połączenia aluminium z трилоном B w lekko kwaśnym środowisku i przy miareczkowaniu nadmiaru трилона B roztworem uksusnokislogo cynku.

Punkt końcowy miareczkowania ustalane wizualnie poprzez zmianę barwy wskaźnika ксиленолового pomarańczowego.

Od żelaza, niklu, chromu i innych elementów z aluminium wstępnie oddzielają wytrącenia fluorku sodu.

5.2. Aparatura, odczynniki, roztwory

ph-metr.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:1

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1, 1:100.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Kwas borowy według GOST 9656−75, roztwór nasycony.

Mieszanka borowego i soli kwasów: do 300 cmnasyconego w temperaturze pokojowej roztworu kwasu borowego dodaje 500 cmkwasu solnego i 1,2 dmwody. Roztwór miesza.

Kwas octowy według GOST 61−75.

Potas-sód dwutlenku węgla zgodnie z GOST 4332−76.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Amon уксуснокислый według GOST 3117−78.

Amon лимоннокислый двузамещенный według GOST 3653−78, roztwór masowego stężeniu 400 g/dm.

Amon щавелевокислый według GOST 5712−78, roztwór nasycony.

Маскирующая mieszankę: do 1 dmroztworu двузамещенного лимоннокислого amonu z mediów stężeniu 400 g/dmdodać 1 dmnasyconego w temperaturze pokojowej roztworu щавелевокислого amonu i wymieszać.

Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463−76, roztwór masowego stężeniu 35 i 5 g/dm.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−72.

Wskaźnik metylu czerwony GOST 5853−51, roztwór masowego stężeniu 2 g/dm: 0,2 g wskaźnika rozpuścić w 60 cmetanolu i dodają 40 cmwody.

Sodu chlorek według GOST 4233−77.

Wskaźnik ксиленоловый pomarańczowy: 0,1 g wskaźnika zmielić w moździerzu z 10 g chlorku sodu.

Buforowy roztwór o ph 6,0: 500 g uksusnokislogo amonu rozpuszczone w 1 dmwody i dodać przy stałym mieszaniu lodowaty kwas octowy kwas, aż do uzyskania ph 6,0. Wartość ph roztworu sprawdzają ph-metrem. Przygotowany roztwór przesączono.

Aluminium metaliczny podstawowy marek А999, А995, A 99, А97 według GOST 11069−74.

Standardowy roztwór z masowej koncentracji aluminium 0,001 g/cm: 0,1 g metalicznego aluminium umieścić w zlewce o pojemności 100−150 cm, dodać 20−30 cmkwasu solnego (1:1), 3−4 cmkwasu azotowego (1:1) i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór schłodzić, dodać 10 cmkwasu siarkowego i odparowano do oparów kwasu siarkowego. Po schłodzeniu sól rozpuszcza się w 30−40 cmwody, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Cynk уксуснокислый 2-wodny według GOST 5823−78, molowe roztworu o stężeniu 0,05 mol/dm: 11,0 g uksusnokislogo cynku rozpuszczono w 300 cmwody, a następnie dodać 10 cmlodowaty kwas octowy, roztwór przesączono w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Cynk уксуснокислый, molowe roztworu o stężeniu 0,025 mol/dm: 500 cmroztworu uksusnokislogo cynku z molowe stężeniu 0,05 mol/dmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, molowe roztworu o stężeniu 0,05 mol/dm: 18,6 g трилона B rozpuszczone w 250−300 cmwody przy słabym ogrzewaniu. Roztwór przesączono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodę .do kreski i wymieszać; molowe roztworu o stężeniu 0,025 mol/dm: 500 cmroztworu трилона B z molowe stężeniu 0,05 mol/dmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Masowe stężenie roztworu трилона B ustalane według standardowego roztworu aluminium. Do tego standardowy roztwór aluminium w ilości odpowiadającej masie go w podnośniku analizowanego próbki, umieścić w szklance lub kolby. Dalej robią, w sposób określony w pkt 5.3.

Jest dozwolone masową stężenie трилона B instalować w oparciu o standardowy wzór nierdzewnej, zbliżonych pod względem składu chemicznego i masowego udziału aluminium do frekwencyjnych analizowanego próbie.

Masowe stężenie трилона B (), wyrażoną w g/cmaluminium, obliczamy według wzoru

gdzie  — masa aluminium w аликвотной części standardowego roztworu pobranej do miareczkowania, g;

 — objętość roztworu трилона B, wzięty do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu uksusnokislogo cynku, zużyty na miareczkowanie nadmiaru трилона B, cm;

 — współczynnik do przeliczania objętości uksusnokislogo cynku na ilość трилона B.

Do określenia wartości współczynnika i rachunkowości wartości kontrolnej doświadczenia korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia na odczynniki, przeprowadzony przez wszystkie etapy do analizy, w sposób określony w pkt 5.3.

Współczynnik obliczamy według wzoru

gdzie  — objętość roztworu трилона B, wzięty do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu uksusnokislogo cynku, zużyty na miareczkowanie трилона B, cm.

5.3. Przeprowadzenie analizy

Masę zawieszenia nierdzewnej, w zależności od masowego udziału aluminium określają w tabeli.3.

Tabela 3

Zaczep stały się umieścić w szklance lub kolby, dodać 25−30 cmkwasu solnego, 5−10 cmkwasu azotowego i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Roztwór ochłodzono, приливают 10 cmkwasu siarkowego i odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Szklanka chłodzi, приливают 80−100 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

Jeśli w frekwencyjnych analizowanego nierdzewnej zawiera wolfram, niob lub tantal, soli rozpuszczono w 30 cmmające ukryć mieszaniny i 50−70 cmwody.

Roztwór przesączono przez dwa filtry «biała wstążka». Filtr z osad przemywa się 4−5 razy gorącym kwasem siarkowym (1:100), zbierając przesącz i popłuczyny w szklance o pojemności 350−400 cm. Przesącz zachowują (podstawowy roztwór), filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют i zapalić przy 800−900°C.

Tygiel z osadem chłodzi, osad zwilżyć kilkoma kroplami wody, dodać 3−4 krople kwasu siarkowego lub 5−6 kropli obecności w osadzie tlenków wolframu i dodają 3−5 cmkwas fluorowodorowy.

Zawartość tygla delikatnie odparować do usuwania oparów kwasu siarkowego, zapalić po 800−900°C, chłodzi i resztę one zrastają się z 1,0−1,5 g potasu sodu dwutlenku węgla przy 1000−1100°C.

Плав chłodzi, są wymywane do 40−50 cmciepłej wody i rozpuścić po podgrzaniu. Roztwór przesączono przez filtr «biała wstążka», osad przemywa się 4−5 razy kwasem siarkowym (1:100), zbierając przesącz i popłuczyny do szklanki z roztworem podstawowym.

Jeśli wcześniej po rozpuszczeniu soli maskowania mieszanina nie dodano do roztworu dodaje 30 cmmające ukryć mieszaniny i 20−22 cmamoniaku. Roztwór wymieszać, schłodzić i dodać amoniak lub kwas siarkowy (1:1) do ustalenia ph 5,9−6,0. Wartość ph analizowanego roztworu kontrolują ph-metrem.

Do roztworu po dokładnym wymieszaniu приливают 80−100 cmroztworu fluorku sodu z mediów stężeniu 35 g/dmi w ciągu 20−25 min roztwór okresowo miesza. Następnie osad криолита odsącza się na dwa filtra «niebieska wstążka» i przemyto 12−15 razy roztworem fluorku sodu z mediów stężeniu 5 g/dmdo negatywnej reakcji na jony żelaza w płukanie.

Osad rozpuszcza się 50−70 cmwrzącej mieszaniny borowego i soli kwasów, zbierając roztwór w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie. Filtr umyć 5−6 razy gorącą wodą, zbierając popłuczyny w tej samej szklanki.

Do roztworu dodać 5−7 cmkwasu siarkowego i odparowano do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego. Następnie dodać kilka kropli kwasu azotowego do zniszczenia substancji organicznych i roztwór ponownie odparować do oparów kwasu siarkowego. Ścianki szklanki zmyć wodą i zawartość szklanki jeszcze raz odparowano do oparów kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, dodać 130−150 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Po schłodzeniu roztworu dodać 2−3 krople wskaźnika metylowego na czerwono i z biurety приливают 20 cmroztworu трилона B.

Przy masowym udziale aluminium w stali do 0,5% w analizowany roztwór dodać roztwór трилона B z molowe stężeniu 0,025 mol/dmi nadmiar jego roztworem miareczkującym uksusnokislogo cynku z molowe stężeniu 0,025 mol/dm.

Przy masowym udziale aluminium w stali ponad 0,5% dodać roztwór трилона B z molowe stężeniu 0,05 mol/dmi nadmiar jego roztworem miareczkującym uksusnokislogo cynku z molowe stężeniu 0,05 mol/dm.

Następnie do roztworu приливают amoniak do pojawienia się żółtego zabarwienia, 15 cmroztworu buforowego i delikatnie gotować przez 1−3 min.

Roztwór ochłodzono i roztworem miareczkującym uksusnokislogo cynku w obecności wskaźnika ксиленолового pomarańczowego do przejścia koloru z żółtego na do

расно-малиновую.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy glinu w procentach () obliczamy według wzoru

gdzie  — objętość roztworu трилона B, wzięty do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu uksusnokislogo cynku, zużyty na miareczkowanie nadmiaru трилона B, cm;

 — współczynnik przeliczania objętości uksusnokislogo cynku na ilość трилона B;

 — stężenie masowe roztworu трилона B, wyrażona w g/cmaluminium;

 — masa zaczepu nierdzewnej, g

.

5.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4

6. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA Z АТОМИЗАЦИЕЙ W PŁOMIENIACH

6.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze przy =309,3 nm rezonansowego pochłaniania promieniowania wolnymi atomami aluminium, powstające w wyniku rozpylania analizowanego roztworu w płomieniem podtlenek azotu — acetylen.

6.2. Aparatura, odczynniki, roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr z płomiennym атомизатором.

Lampa z katodą wnękową do oznaczania glinu.

Butla z acetylenem według GOST 5457−75.

Butlę z podtlenkiem azotu.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:1, 1:100.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−73.

Potas-sód dwutlenku węgla zgodnie z GOST 4332−76.

Aluminium metalowe marki А999, А995, A 99, А97 według GOST 11069−74.

Standardowy roztwór z masowej koncentracji aluminium 0,001 g/cm: 0,25 g metalicznego aluminium umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cmi rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu w 30−40 cmkwasu solnego (1:1). Ostrożnie kroplami dodać 5−7 cmkwasu azotowego i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Następnie приливают 100−150 cmciepłej wody, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

6.3. Przygotowanie

Dopasowują spektrofotometr na linię rezonansową 309,3 nm. Po włączeniu systemu podawania gazów i zapłonu palnika płomień rozpyla wodę i ustawić punkt zerowy urządzenia.

6.4. Przeprowadzenie analizy

6.4.1. Tuz nierdzewnej o masie 1 g, przy masowym udziale aluminium od 0,20 do 0,50% lub 0,5 g, przy masowym udziale aluminium od 0,50 do 3,0% lub 0,25 g, przy masowym udziale aluminium od 3,0 do 7,0% umieszcza się w zlewce o pojemności 250−300 cmi rozpuszczone po podgrzaniu w 20−50 cmkwasu solnego. Następnie ostrożnie, kropla za kroplą, dodać 5−10 cmkwasu azotowego. Roztwór odparowano do wilgotnych soli. Sól rozpuszcza się w 5 cmkwasu solnego przy słabym ogrzewaniu, dodają 40−50 cmgorącej wody i roztwór przesączono przez dwa filtry «biała wstążka» z dodatkiem фильтробумажной masy. Filtr z osad przemywa się kilkakrotnie gorącą kwasu solnego (1:100) i dwa-trzy razy gorącą wodą. Przesącz zachowują.

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют i zapalić w ciągu 7−10 minut w temperaturze 800−900 °C (Tygiel chłodzi, dodać kilka kropli wody, 3−4 krople kwasu siarkowego lub 5−6 kropli obecności w osadzie tlenków wolframu, niobu, tantalu, 4−5 cmkwas fluorowodorowy i odparowano do usuwania oparów kwasu siarkowego.

Następnie tygiel zapalić w ciągu 5−7 minut w temperaturze 800−900°C, schłodzić, dodać 1−1,5 g węglanu potasu, sodu i zawartość tygla one zrastają się po 1000−1100°C. Po ochłodzeniu плав wyługowane gorącą wodą, dodać 10 cmkwasu solnego i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Roztwór łączą do pierwotnego фильтрату, упаривают do 70−80 cm, chłodzi i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm.

Dopuszcza się inne rozcieńczanie roztworów w taki sposób, aby końcowe stężenie aluminium znajdowała się w zakresie odpowiadającym прямолинейному odcinka krzywej kalibracyjnej.

Roztwór przesączyć przez suchy filtr «biała wstążka», odrzucając pierwsze dwie porcje cieczy odciekowej. Jednocześnie z wykonaniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Rozpyla się w płomień roztworu kontrolnego doświadczenia, a następnie analizowane rozwiązania w porządku, zwiększenie stężenia glinu, aż do uzyskania stabilnych odczytów dla każdego roztworu.

Przed wprowadzeniem w płomienie każdego analizowanego roztworu rozpyla wodę do płukania układu i sprawdzeniu punktu zerowego.

Z wartości średniej absorpcji każdego z analizowanych roztworów odejmuje średnia wartość absorpcji kontrolnej doświadczenia.

Zawartość aluminium znajdują w градуировочному wykres

u.

6.4.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale aluminium w stali od 0,20 do 0,50%.

W sześć szklanek o pojemności 250−300 cmumieszcza się 1 g nierdzewnej, najbliższej w składzie do frekwencyjnych analizowanego i zawiera mniej niż 0,01% aluminium.

W pięć szklanek konsekwentnie приливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu aluminium. Szósty kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Dalej robią, jak wskazano w punkcie 6.4.1.

Dla znalezionej wartości absorpcji roztworów i odpowiednio stężenia aluminium budują градуировочный wykres.

6.4.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale aluminium w stali od 0,50 do 7,0%

W sześć szklanek o pojemności 250−300 cmumieszcza się na 0,5 lub 0,25 g nierdzewnej, najbliższej w składzie do frekwencyjnych analizowanego i z masowym udziałem aluminium mniej niż 0,01%. W pięć szklanek konsekwentnie приливают 2,5; 5,0; 10; 15 i 20 cmstandardowego roztworu aluminium. Szósty kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

Dalej robią, jak wskazano w punkcie 6.4.1.

Dla znalezionej wartości absorpcji roztworów i odpowiednio stężenia aluminium budują градуировочный wykres.

6.5. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy () w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie  — masa aluminium, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu nierdzewnej, r.

6.6. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.4.

7. METODA GRAWIMETRYCZNA

7.1. Istota metody

Metoda opiera się na oddziale aluminium od podobnych elementów wytrącenia fluorku sodu, rozpuszczeniu osadu криолита w mieszaninie kwasu solnego i kwasu borowego i odkładanie aluminium 8-ортооксихинолином lub бензоатом amonu. Osad zapalić do otrzymania tlenku aluminium i waży.

7.2. Aparatura, odczynniki, roztwory

ph-metr.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1, 1:100.

Kwas octowy według GOST 61−75.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Potas-sód dwutlenku węgla zgodnie z GOST 4332−76.

Amoniakowa według GOST 3760−79 i rozcieńczony 1:1.

Amon уксуснокислый według GOST 3117−78, roztwór masowego stężeniu 200 i 20 g/dm.

Amon лимоннокислый, двузамещенный według GOST 3653−78, roztwór masowego stężeniu 400 g/dm.

Amon щавелевокислый według GOST 5712−78, roztwór nasycony.

Маскирующая mieszankę: do 1 dmroztworu двузамещенного лимоннокислого amonu dodać 1 dmnasyconego w temperaturze pokojowej roztworu щавелевокислого amonu i wymieszać.

Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463−76, roztwór masowego stężeniu 35 i 5 g/dm.

Kwas borowy według GOST 9656−75, roztwór nasycony.

Mieszanka borowego i soli kwasów: do 300 cmnasyconego w temperaturze pokojowej roztworu kwasu borowego dodaje 500 cmkwasu solnego i 1,2 dmwody. Roztwór miesza.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−72.

Wskaźnik metylu czerwony GOST 5853−75, roztwór masowego stężeniu 2 g/dm: 0,2 g wskaźnika rozpuścić w 60 cmetanolu i dodają 40 cmwody.

8-оксихинолин według GOST 5847−76, roztwór masowego stężeniu 2,5 g/dm: 50 g 8-оксихинолина rozpuszczone w 50 cmkwasu octowego, dodać 950 cmwody, ogrzewa się w temperaturze 60 °C do rozpuszczenia, ochłodzono i przesączono.

Amonu, chlorek według GOST 3773−78.

Kwas тиогликолевая.

Amonu, benzoesan sodu, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm.

Промывная płyn: do 200 cmroztworu benzoesan amonu приливают 500 cmwody i dodać kwas octowy kwas do ph 4,0−4,5 (na uniwersalnej papierze).

7.3. Przeprowadzenie analizy

Masę zawieszenia nierdzewnej, w zależności od masowego udziału aluminium określają w tabeli.5

Tabela 5

Zaczep stały się umieścić w szklance lub kolby i rozpuszcza się po podgrzaniu do 25 cmkwasu solnego, dodać 5−10 cmkwasu azotowego do zakończenia spieniania roztworów. Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi, приливают 10−15 cmkwasu siarkowego i odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Zawartość szklanki chłodzi, приливают 80−100 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

Jeśli w frekwencyjnych analizowanego nierdzewnej zawiera niobu, wolfram lub tantal, soli rozpuszczono w 30 cmmające ukryć mieszaniny i dodają 50−70 cmwody.

Roztwór przesączono przez dwa filtry «biała wstążka». Filtr z osad przemywa się 4−5 razy gorącym kwasem siarkowym (1:100), zbierając przesącz i popłuczyny w szklance o pojemności 350−400 cm. Przesącz zachowują (podstawowy roztwór), a filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют i zapalić przy 800−900°C (Tygiel z osadem chłodzi, osad zwilżyć kilkoma kroplami wody, dodać 3−4 krople kwasu siarkowego lub 5−6 kropli obecności w osadzie tlenków wolframu, dodać 3−5 cmkwas fluorowodorowy. Zawartość tygla delikatnie odparować do usuwania oparów kwasu siarkowego, zapalić po 800−900°C, chłodzi i resztę one zrastają się z 1,0−1,5 g węglanu potasu sodu w 1000−1100°C.

Плав są wymywane do 40−50 cmciepłej wody. Roztwór przesączono przez filtr «biała wstążka», osad przemywa się 4−5 razy kwasem siarkowym (1:100), zbierając przesącz i popłuczyny do szklanki z roztworem podstawowym. Jeśli wcześniej po rozpuszczeniu soli maskowania mieszanina nie dodano do roztworu dodać 30 cmmające ukryć mieszanki, приливают roztwór amoniaku, aż do ustalenia ph 5,9−6,0, kontrolować wartość ph roztworu, ph-metrem.

Roztwór ochłodzono, mieszając приливают 80−100cmroztworu fluorku sodu z mediów stężeniu 35 g/dm.

Przez 20−25 min osad криолита odsącza się na dwa filtra «niebieska wstążka». Osad przemywa się 12−15 razy roztworem fluorku sodu z mediów stężeniu 5 g/dmdo negatywnej reakcji na jony żelaza w płukanie. Osad rozpuszcza się w 50−70 cmwrzącej mieszaniny borowego i soli kwasów, zbierając roztwór w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie. Filtr umyć 5−6 razy gorącą wodą, zbierając popłuczyny w tej samej szklanki.

Roztwór zobojętnia amoniakiem w obecności wskaźnika metylowego czerwonego do zmiany koloru, a następnie dodać kwas solny aż do pojawienia się różowego zabarwienia i nadmiar jej 5 kropli. Do roztworu dodać 10 cmroztworu 8-ортооксихинолина przy masowym udziale aluminium do 1,0% lub 15−25 cm, przy masowym udziale aluminium ponad 1,0% i 10 cmroztworu uksusnokislogo amonu z mediów stężeniu 200 g/dm.

Po wymieszaniu i pojawienia się zmętnienia roztworu dodaje jeszcze 25 cmroztworu uksusnokislogo amonu i 5 cmamoniaku. Roztwór miesza się, ogrzewa się do 60−70°C i pozostawiono na ciepłej płycie w ciągu 30 min. Osad оксихинолината aluminium odsącza się na filtr średniej gęstości, zawierający trochę фильтробумажной masy, i przemyto 10−12 razy gorącym roztworem uksusnokislogo amonu z mediów stężeniu 20 g/dm. Placek filtracyjny rozpuszcza się w gorącym kwasie solnym (1:1) i dobrze umyć filtr ciepłą wodą, zbierając roztwór w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie. Dla pełniejszego oddziału aluminium od podobnych elementów powtarzają osadzanie aluminium 8-оксихинолином, jak wskazano powyżej, lub spędzają osadzanie бензоатом amonu.

Do tego do roztworu, o pojemności 150−200 cm, dodać roztwór amoniaku (1:1) przed rozpoczęciem wypadania osadu wodorotlenku, który rozpuszcza się, dodając kroplami kwasu solnego (1:1). Następnie dodać 2 g chlorku amonu, 3 cmlodowatego kwasu octowego, 2 cmroztworu тиогликолевой kwasy i 15 cmroztworu benzoesan potasu (częściowo wydzielające kwas benzoesowy przy dalszym ogrzewaniu przechodzi do roztworu). Następnie dodatkiem roztworu amoniaku (1:1) lub roztworu kwasu solnego (1:1) doprowadzić ph roztworu do wartości 4,0−4,5 w uniwersalnym papierkiem papierze.

Roztwór ogrzewano do wrzenia, umiarkowanie gotować przez 5 min i pozostawić do odstania przez 10−15 min w temperaturze 80 °C.

Roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości. Szklankę i placek filtracyjny przemyto 6−8 razy gorącym roztworem промывной płynu. Filtr z osadem umieścić w użyciu do stałej masy ważony tygiel platynowy, suszone, ostrożnie озоляют i zapalić przy 1000−1100°c do stałej masy.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie na pobór

язнение odczynników.

7.4. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie  — masa tygla z osadem tlenku glinu, g;

 — masa tygla osadu tlenku glinu, g;

 — masa tygla z osadem, otrzymanym z kontroli doświadczenia, g;

 — masa tygla osadu referencyjnego doświadczenia, g;

0,5292 — współczynnik konwersji tlenku glinu na aluminium;

 — masa zaczepu, r.

7.5. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.4.