Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 12346-78

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 12346−78 (ISO 439−82, ISO 4829−1-86) Stali stopowej i высоколегированные. Metody oznaczania krzemu (ze Zmianami N 1, 2, 3, 4)

GOST 12346−78
(ISO 439−82,
ISO 4829−1-86)


Grupa В39

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD


STALI STOPOWEJ I ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody oznaczania krzemu

Alloyed and high-alloyed steels. Methods of determination silicon


ISS 77.080.20
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1980−01−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 23.11.78 N 3081

3. W ZAMIAN GOST 12346−66, oprócz ogólnych wskazówek

4. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 484−77 i normy ISO 439−82 i ISO 4829−1-86

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Pokój pkt
GOST 83−79
2.2, 3.2
GOST 3118−77
2.2
GOST 3765−78
2.2
GOST 4204−77
2.2, 3.2
GOST 4332−76
2.2, 3.2
GOST 4461−77
2.2, 3.2
GOST 9428−73
2.2
GOST 10484−78
2.2, 3.2
GOST 11125−84
2.2
GOST 14261−77
2.2, 3.2
GOST 14262−78
2.2
GOST 18300−87
2.2
GOST 19522−74
3.2
GOST 22180−76
2.2
GOST 28473−90
1.1

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 23.10.91 N 1640

7. WYDANIE (sierpień 2009 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, 4, zatwierdzone w sierpniu 1980 r., w sierpniu 1984 r., czerwcu 1989 r., w październiku 1991 r. (ИУС 11−80, 11−84, 8−89, 1−92)


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania krzemu (przy masowym udziale krzemu od 0,05% do 0,80%), grawimetryczna metoda oznaczania krzemu (przy masowym udziale krzemu od 0,1% do 7,0%).

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 489−77, a także standardów ISO 439−82* i ISO 4829−1-86*.
________________
* Dostęp do międzynarodowych i zagranicznych dokumentów, o których mowa jest tu i dalej w tekście, można uzyskać, klikając na link. — Uwaga producenta bazy danych.


(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA KRZEMU (0,05−0,80%)

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA KRZEMU (0,05%-0,80%)

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji żółty кремнемолибденового kompleksu w солянокислом roztworze (optymalna wartość ph 1,3−1,5), przywrócenia tego połączenia kwasu askorbinowego do кремнемолибденовой błękit i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu.

Zakłócające wpływ фосфорномолибденового kompleksu ustąpi dodatkiem kwasu szczawiowego. Мышьяково-molibden kompleks powstaje tylko w temperaturze wrzenia roztworu.

Metoda ma zastosowanie przy ustalaniu krzemu w stali, zawierający mniej niż 3% wolframu i 2% niobu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2.2. Aparatura i odczynniki

Spektrofotometr typu SF-16 lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118 lub GOST 14261 i rozcieńczająca 1:1, 1:3, 1:50.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 lub GOST 11125.

Kwas siarkowy według GOST 4204 lub GOST 14262 rozcieńczone 4:5 lub 1:1.

Kwas fluorowodorowy (плавиковая) zgodnie z GOST 10484.

Kwas szczawiowy według GOST 22180, 8%-roztwór.

Kwas askorbinowy, 2% roztwór; przygotować bezpośrednio przed użyciem.

Żelazo karbonylowe szczególnej czystości.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, 5%-roztwór przygotowany z перекристаллизованного odczynnika.

Перекристаллизация molibdenian amonu. 250 g odczynnika rozpuszczone w 400 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody po podgrzaniu do 70 °C — 80 °C. dodaje się Ostrożnie amoniak do wyraźnego zapachu. Roztwór przesączono przez filtr «niebieska wstążka», chłodzi do 20 °C — 25 °C i приливают mieszając 300 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)alkoholu etylowego. Projekt dają odstać 1 h i filtruje go na filtr «biała wstążka», umieszczony w lejek Buchnera, korzystając z водоструйным pompą. Osad przemywa się 2−3 razy etanolem i suszone na powietrzu.

Alkohol etylowy według GOST 18300.

Sodu bezwodny dwutlenek według GOST 83, h. h.

Dopuszcza się zastosowanie odczynnika przy zawartości krzemu nie więcej niż 0,003%.

Potas węglanem sodu dwutlenek według GOST 4332.

Dwutlenek krzemu według GOST 9428.

Sód кремнекислый, standardowe roztwory A i B.

Przygotowanie roztworu A. 0,2139 g dwutlenku krzemu, прокаленной do stałej masy w 1000 °C — 1100 °C, umieszcza się w platynowym tyglu, dodać 2 g węglanu sodu lub węglanu potasu, sodu, wymieszać, zamknąć pokrywę i one zrastają się w 1000 °C — 1100 °C (Tygiel chłodzi, płucze na zewnątrz wodą, umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 50−60 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody i ogrzewać do rozpuszczenia pływających.

Roztwór кремнекислого sodu, przesączono w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), filtr umyć 3−5 razy gorącą wodą i wyrzucić. Roztwór w kolbie chłodzi, wlać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór кремнекислого sodu przechowywać w foliowych lub kwarcowego pojemniku; 1 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu A zawiera 0,0001 g krzemu.

Oznaczanie stężenia masowego standardowego roztworu A.

Солянокислотный metoda. 50 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu I umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)i приливают 20−25 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu solnego 1:1. Roztwór w szklance odparowano do sucha. Sucha pozostałość zwilżyć 5−7 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu solnego i ponownie odparować do sucha.

Sucha pozostałość ogrzewano przez 1 h w temperaturze 130 °C — 140 °C. Приливают 8−10 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu solnego i ogrzewano 3−5 min; приливают 80−100 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ciepłej wody, szklanka serwowane jest strefą szybą i roztwór ogrzewano do wrzenia. Kwas metakrzemowy odsącza się na filtr «biała wstążka» z dodatkiem niewielkiej ilości беззольной фильтробумажной masy. Osad przemywa się 3−5 razy gorącej kwasu solnego 1:20 i jeszcze 2−3 razy gorącą wodą. Filtr z osadem zachowują.

Przesącz i промывную ciecz przenosi się do zlewki, w którym przeprowadzono pierwsze wytrącanie się kwasu krzemowego, i odparowano do sucha. Sucha pozostałość zwilżyć 5−7 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Sucha pozostałość ogrzewano przez 1 h w temperaturze 130 °C — 140 °C Do suchego należności приливают 8−10 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu solnego, podgrzewane 3−5 min, приливают 80−100 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)gorącej wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli, a następnie prawie do wrzenia. Kwas metakrzemowy odsącza się na filtr «biała wstążka», z dodatkiem niewielkiej ilości беззольной фильтробумажной masy. Osad przemywa się 3−5 razy gorącej kwasu solnego 1:20 i 2−3 razy gorącą wodą. Filtry z podstawowym i dodatkowo wybranych opadami umieszcza się w platynowym tyglu, suszone i озоляют. Osad zapalić po 1000−1100 °C.

Tygiel z osadem chłodzi się w эксикаторе i zważono. Osad zwilżyć 2−3 kroplami wody, dodać 3−4 krople kwasu siarkowego 1:1, 3−5 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwas fluorowodorowy i, nie dając roztworu do wrzenia, delikatnie odparować zawartość tygla do sucha. Resztę w tyglu zapalić przy 1000 °C — 1100 °C, chłodzi się w эксикаторе i zważono.

W obu przypadkach osad w tyglu zapalić do stałej masy.

Сернокислотный metoda. 50 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu I umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 25−30 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu siarkowego 1:2, ogrzewa się do pojawienia się jej oparów, podgrzewane jeszcze 3−5 min, po czym chłodzi. Ostrożnie dodać 10 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu solnego, podgrzewane 3−5 min i chłodzi. Podczas mieszania dodaje małymi porcjami 80−100 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ciepłej wody. Szklanka serwowane jest strefą szybą i ogrzewać roztwór prawie do wrzenia.

Osad odsącza się na filtr «biała wstążka» z dodatkiem niewielkiej ilości беззольной фильтробумажной masy. Placek filtracyjny przemyto 3−5 razy gorącej kwasu solnego 1:20 i 2−3 razy gorącą wodą. Filtr z osadem zachowują. Przesącz i промывную ciecz przenosi się do zlewki, w którym produkowali pierwsze wytrącanie się kwasu krzemowego, ogrzewa się do pojawienia się oparów kwasu siarkowego, podgrzewane jeszcze 3−5 min, po czym chłodzi. Dodać 10 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu solnego, podgrzewane 3−5 min i ostrożnie, mieszając, приливают małymi porcjami 80−100 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ciepłej wody.

Szklanka serwowane jest strefą szybą i ogrzewać roztwór prawie do wrzenia. Osad odsącza się na filtr «biała wstążka» z dodatkiem niewielkiej ilości беззольной фильтробумажной masy, przemywa się 3−5 razy gorącej kwasu solnego 1:20 i jeszcze 2−3 razy gorącą wodą. Filtry z podstawowym i dodatkowo wybranych opadami umieszcza się w platynowym tyglu, suszone i озоляют.

Osad zapalić przy 1000 °C — 1100 °C. Po schłodzeniu w эксикаторе tygiel z osadem waży. Osad zwilżyć 2−3 kroplami wody, dodać 3−4 krople kwasu siarkowego 1:1, 3−5 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwas fluorowodorowy i, nie dając roztworu do wrzenia, delikatnie odparować do sucha. Resztę w tyglu zapalić przy 1000 °C — 1100 °C, chłodzi się w эксикаторе i zważono.

W obu przypadkach osad w tyglu zapalić do stałej masy.

Masowe stężenie krzemu, g, zawartego w 1 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu кремнекислого sodu (ГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)), obliczamy według wzoru

ГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


gdzie ГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa tygla z osadem dwutlenku krzemu, g;

ГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa tygla z pozostałością po obróbce фтористоводородной kwasem, g;

ГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa tygla z osadem w doświadczeniu kontrolnym, g;

ГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa tygla z resztą w doświadczeniu kontrolnym po obróbce фтористоводородной kwasem, g;

0,4674 — współczynnik konwersji dwutlenku krzemu na krzem;

50 — pojemność standardowego roztworu A, podjętej dla doświadczenia, cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Roztwór B przygotowania przed użyciem. 10 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)standardowego roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu B zawiera 0,00001 g krzemu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3, 4).

2.3. Przeprowadzenie analizy

0,1 g nierdzewnej umieścić w szklance lub kolby o pojemności 100 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 10 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu solnego (1:3) i 1 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu azotowego przy masowym udziale krzemu do 0,40% lub 20 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu solnego (1:3) i 1 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu azotowego przy masowym udziale krzemu 0,40%-0,80%. Serwowane szklankę lub kolby strefą szybą i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, nie dopuszczając do wrzenia. Приливают 10 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody i gotować przez 2−3 min do usuwania tlenków azotu.

Jeśli stal nie rozpuszcza się w podanych kwasach, tuz można rozpuścić w mieszaninie kwasu solnego i azotowego (1:1), (3:1) lub w mieszaninie kwasu azotowego i solnego tłuszczowych (1:6), (1:8).

Ilość прибавленной do rozpuszczenia zawieszenia kwasu solnego i azotowego nie powinno przekraczać powyższego.

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone i озоляют. Osad zapalić przy 900 °C — 1000 °C. Po schłodzeniu w эксикаторе zawartość tygla one zrastają się z 0,5 g węglanu sodu w 1000 °C — 1100 °C.

Tygiel z плавом chłodzi, spłukać ściany zewnętrzne tygla wodą i umieścić w zlewce o pojemności 200 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Плав są wymywane do 20−25 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody po podgrzaniu. Roztwór chłodzi się i łączą głównego фильтрату; dodać do kreski wodą i wymieszać. Otrzymany roztwór przesączono przez filtr suchy «biała wstążka» stożkowy kolby o pojemności 100 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), odrzucając pierwsze porcje roztworu, wstępnie przepłukując je kolby.

W dwie kolby o pojemności 100 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)umieszcza się na 20 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu, jeżeli w stali zawiera 0,05%-0,40% krzemu, lub 10 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu, jeżeli w stali zawiera 0,40%-0,80% krzemu. Do kolby приливают 50 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody i do jednej z nich dodać 10 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu molibdenian amonu. Roztwór drugiej kolby wykorzystywane jako roztworu porównania. Pojawienie się osadu lub lekkiego опалесценции po dodaniu molibdenian amonu świadczy o ph 1,3−1,5 niezbędnym do edukacji кремнемолибденового kompleksu.

Przez 15 min po dodaniu roztworu molibdenian amonu приливают w podanej kolejności: 5 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu siarkowego 4:5, 5 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)8% roztworu kwasu szczawiowego i 5 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)2% roztworu kwasu askorbinowego. Po dodaniu każdego odczynnika roztwory wymieszać. Roztwory dodać wodą do kreski, wymieszać i pozostawić przez 30 minut w temperaturze (20±4) °C.

Wartość gęstości optycznej roztworów mierzą na spektrofotometrze przy ГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)810 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 10 mm lub na фотоэлектроколориметре przy ГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(630±10) nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 20 mm.

Ilość krzemu w miligramach z poprawkami kontrolnej doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2.3.1. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem wymiarów kolb lub szklanek o pojemności 100 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)umieszcza się w 0,1 g карбонильного żelaza, приливают 10 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu solnego 1:3 i ogrzewa się, nie dopuszczając do wrzenia roztworu, 3−5 min Приливают na 1 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu azotowego i nadal podgrzewamy do rozpuszczenia żelaza. Następnie приливают w 10 ml wody i gotować przez 2−3 min do usuwania tlenków azotu. Roztwory chłodzi.

Do zapraw приливают pewne ilości ml standardowego roztworu B кремнекислого sodu, zawierające 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 mg krzemu. Siódma kolby pomiarowe lub szklankę służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Po rozpuszczeniu навесок w kieliszkach roztwory przenosi się do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), wlać wodę do etykiet i wymieszać. Otrzymane roztwory przesączono przez suche filtry «biała wstążka» w kolby stożkowe o pojemności 150−200 ml, odrzucając pierwsze porcje roztworu, wstępnie przepłukując je kolby.

W dwie kolby o pojemności 100 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)umieszcza się na 20 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)odcieków, приливают 50 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody i do jednej z nich dodać 10 ml roztworu molibdenian amonu. Roztwór drugiej kolby wykorzystywane jako roztworu porównania. Pojawienie się osadu lub lekkiego опалесценции po dodaniu molibdenian amonu świadczy o ph 1,3−1,5 niezbędnym do edukacji кремнемолибденового kompleksu.

Przez 15 min po dodaniu roztworu molibdenian amonu приливают mieszając w podanej kolejności: 5 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu siarkowego 4:5, 5 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu kwasu szczawiowego i 5 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu kwasu askorbinowego. Dodać wody do etykiet, wymieszać i pozostawić na 30 minut w temperaturze (20±4) °C.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się w spektrofotometrze przy ГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)810 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 10 mm lub na фотоэлектроколориметре przy ГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(630±10) nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 20 mm.

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednich wartości masy krzemu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy krzemu (ГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


gdzie ГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa zaczepu stali, odpowiednia аликвотной części roztworu mg;

ГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa krzemu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału krzemu są podane w tabeli.1.


Tabela 1

                   
Udział masowy krzemu, %

Dokładność wyników analizy ГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), %

Dopuszczalna rozbieżność, %
 

dwóch średnich wyników analiz wykonanych w różnych warunkach ГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

dwóch równoległych definicji ГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

trzech równoległych definicji ГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

wyniki analizy standardowego próbki od poświadczającego wartości ГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Od 0,05 do 0,1 subskryb. 0,008
0,010 0,008 0,010 0,005
W.św. 0,1 « 0,2 « 0,016
0,020 0,016 0,020 0,010
« 0,2 « 0,5 « 0,020
0,030 0,025 0,030 0,015
« 0,5 « 1,0 « 0,03
0,04 0,03 0,04 0,02
« 1,0 « 2,0 «
0,06 0,08 0,07 0,08 0,04
« 2,0 « 5,0 « 0,10
0,12 0,10 0,12 0,06
« 5,0 « 7,0 «
0,1 0,2 0,2 0,2 0,1



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

3. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA KRZEMU (0,10−7,00%)

3. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA KRZEMU (0,10%-7,00%)

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na alokacji krzemu w postaci полимеризованной kwasu krzemowego z kwaśnego roztworu, jej odwodnienia i ważenia uzyskanych dwutlenku krzemu.

3.2. Odczynniki i roztwory

Kwas solny według GOST 14261 i rozcieńczająca 1:1, 1:10, 1:50.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:4.

Kwas fluorowodorowy (плавиковая) zgodnie z GOST 10484.

Кисота хлорная o gramaturze nie mniej niż 1,54 g/cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Amon роданистый, zgodnie z GOST 19522, 50 g/dmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4); 5%-roztwór.

Sodu bezwodny dwutlenek według GOST 83.

Potas węglanem sodu dwutlenek według GOST 4332.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3, 4).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Masa zaczepu ilość kwasów stosowanych do jej rozpuszczenia, przedstawiono w tabeli.2.

Tabela 2

             
Udział masowy krzemu, % Montaż, g

Ilość kwasu cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

 

НСlOГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

HГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)SOГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(1:4)

Od 0,1 do 0,2 2 30
60
W.św. 0,2 « 2 1 30
60
« 2 « 3 0,5 20
40
« 3 « 7
0,25 20 40



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

3.3.2. (Usunięty, Zm. Nr 3).

3.3.3. Oznaczanie krzemu w stali, zawierający do 5% wolframu i do 10% chromu, сернокислотным metodą

Tuz nierdzewnej (p. 3.3.1) umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)i приливают kwas siarkowy, 1:4. Szklanka serwowane jest strefą szybą i ogrzewać do całkowitego rozkładu zawieszenia. Do roztworu приливают małymi porcjami 3−5 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu azotowego, odparowuje z umiarkowanym ogrzewa się do pojawienia się oparów kwasu siarkowego i ogrzewano jeszcze 3−5 min.

Jeśli montaż nie rozpuszcza się w kwasie siarkowym, jej rozpuszczone w 30−50 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)mieszaniny kwasu solnego i azotowego w stosunku 3:1. Następnie приливают 40−60 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu siarkowego 1:4, ogrzewa się do pojawienia się jej oparów i ogrzewano jeszcze 3−5 min.

Szklanka chłodzi, dodać 10 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu solnego i ostrożnie, mieszając, приливают małymi porcjami 130−150 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ciepłej wody. Szklanka serwowane jest strefą szybą, ogrzewać do rozpuszczenia soli, a następnie prawie do wrzenia.

Osad odsącza się na filtr «biała wstążka» z dodatkiem niewielkiej ilości беззольной фильтробумажной masy. Placek filtracyjny przemyto ciepłą kwasu solnego 1:20 do braku w промывной płynu jonów żelaza trójwartościowego (w reakcji z роданистым аммонием) i 2−3 razy gorącą wodą. Filtr z osadem zachowują.

Przesącz i промывную ciecz przenosi się do zlewki, w której prowadzone rozwiązanie zawieszenia, ogrzewa się do pojawienia się oparów kwasu siarkowego i ogrzewano jeszcze 3−5 min.

Szklanka chłodzi, dodać 10 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu solnego, podgrzewane 3−5 min i ostrożnie, mieszając, приливают małymi porcjami 130−150 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody. Szklanka serwowane jest strefą szybą, ogrzewać do rozpuszczenia soli, a następnie prawie do wrzenia.

Osad odsącza się na filtr «biała wstążka» z dodatkiem niewielkiej ilości беззольной фильтробумажной masy, przemyto ciepłą kwasu solnego 1:20 do braku w промывной płynu jonów żelaza trójwartościowego (w reakcji z роданистым аммонием) i 2−3 razy gorącą wodą.

Filtry z podstawowym i dodatkowo wybranych opadami umieszcza się w platynowym tyglu, suszone i озоляют. Osad zapalić przy 1000 °C — 1100 °C.

Po schłodzeniu w эксикаторе tygiel z osadem waży. Osad zwilżyć 2−3 kroplami wody, dodać 3−4 krople kwasu siarkowego 1:1 (jeśli w osadzie tlenków wolframu, niobu, itp. dodają 4−6 kropli kwasu siarkowego 1:1), приливают 3−5 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwas fluorowodorowy i, nie dając roztworu do wrzenia, delikatnie odparować zawartość tygla do usuwania oparów kwasu siarkowego. Resztę w tyglu zapalić przy 1000 °C — 1100 °C (jeśli w stali zawiera więcej niż 0,5% wolframu, osad w tyglu zapalić przy 750 °C — 800 °C), ochłodzono w эксикаторе i zważono.

W obu przypadkach osad w tyglu zapalić do stałej masy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

3.3.4. Oznaczanie krzemu w stali zawierających do 1% wolframu, хлорнокислотным metodą

Tuz nierdzewnej (p. 3.3.1) umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 20−30 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)mieszaniny kwasu solnego i azotowego w stosunku 3:1 lub 40 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)mieszaniny kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i kwasu azotowego, rozcieńczonego 3:1, i ogrzewać do całkowitego rozkładu zawieszenia. Приливают 20−30 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwas chlorowy o gramaturze 1,65 i ogrzewa się do pojawienia się jej oparów. Szklanka serwowane jest strefą szybą i ogrzewano 15−20 min.

Roztwór ochłodzono, delikatnie mieszając, приливают 120−130 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)gorącej wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli, a następnie prawie do wrzenia.

Osad odsącza się na filtr «biała wstążka» z dodatkiem niewielkiej ilości беззольной фильтробумажной masy. Osad przemywa się gorącą kwasu solnego 1:20 do braku w промывной płynu jonów żelaza trójwartościowego (w reakcji z роданистым аммонием) i jeszcze 2−3 razy gorącą wodą. Filtr z osadem zachowują.

Przesącz i промывную ciecz przenosi się do zlewki, w której prowadzone rozwiązanie zawieszenia. Roztwór odparowano do pojawienia się pary kwas chlorowy i ogrzewano 15−20 min Szklankę chłodzi, delikatnie mieszając, приливают 120−130 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)gorącej wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli, a następnie prawie do wrzenia.

Osad odsącza się na filtr «biała wstążka» z dodatkiem niewielkiej ilości беззольной фильтробумажной masy. Placek filtracyjny przemyto ciepłą kwasu solnego 1:20 do braku w промывной płynu jonów żelaza trójwartościowego (w reakcji z роданистым аммонием), a następnie 2−3 razy gorącą wodą.

Filtry z podstawowym i dodatkowo wybranych opadami umieszcza się w platynowym tyglu, suszone i озоляют. Osad zapalić przy 1000 °C — 1100 °C do stałej masy. Po schłodzeniu w эксикаторе tygiel z osadem waży. Osad zwilżyć 2−3 kroplami wody, dodać 3−4 krople kwasu siarkowego 1:1 (jeśli w osadzie tlenków wolframu, niobu, itp. dodają 4−6 kropli kwasu siarkowego 1:1), приливают 3−5 cmГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwas fluorowodorowy, i, nie dając roztworu do wrzenia, delikatnie odparować zawartość tygla do usuwania oparów kwasu siarkowego. Tygiel zapalić przy 1000 °C — 1100 °C (jeśli w stali zawiera więcej niż 0,5% wolframu, osad w tyglu zapalić przy 750 °C — 800 °C), ochłodzono w эксикаторе i zważono.

W obu przypadkach osad zapalić do stałej masy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy krzemu (ГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


gdzie ГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa zaczepu, g;

ГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa tygla z osadem dwutlenku krzemu, g;

ГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa tygla z pozostałością po obróbce фтористоводородной kwasem, g;

ГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa tygla z osadem, uzyskanych w doświadczeniu kontrolnym, g;

ГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa tygla z resztą uzyskanych w doświadczeniu kontrolnym po obróbce фтористоводородной kwasem, g;

0,4674 — współczynnik konwersji dwutlenku krzemu na krzem.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału krzemu są podane w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).