GOST R ISO 13898-4-2007

• gost-r-iso-13898-4-2007.pdf (315.93 KiB)
  ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007

GOST R ISO 13898−4-2007 Stal i żeliwo. Oznaczanie zawartości niklu, miedzi i kobaltu. Metoda spektrometrii atomowej emisji z indukcyjnie związanych z plazmą. Część 4. Oznaczanie zawartości kobaltu

GOST R ISO 13898−4-2007

Grupa В39

NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

Stal i żeliwo

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI NIKLU, MIEDZI I KOBALTU.
METODA SPEKTROMETRII ATOMOWEJ EMISJI
Z INDUKCYJNIE ZWIĄZANEJ PLAZMĄ

Część 4

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI KOBALTU

Steel and iron. Determination of nickel, copper and cobalt contents.
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method.
Part 4. Determination of cobalt content

OX 77.120
ОКСТУ 0709

Data wprowadzenia 2008−01−01

Przedmowa

Cele i zasady normalizacji w Federacji Rosyjskiej nie jest ustawiony ustawą z dnia 27 grudnia 2002 r. nr 184-FZ «O technicznym regulacji», a zasady stosowania norm krajowych Federacji Rosyjskiej — GOST R 1.0−2004 «Standaryzacja w Federacji Rosyjskiej. Główne postanowienia"

Informacje o standardzie

1 PRZYGOTOWANY I PRZEDSTAWIONY komitet Techniczny dla normalizacji TC 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych"

2 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 22 czerwca 2007 r. nr 146-st

3 Niniejszy standard jest identyczny z międzynarodowym standardem ISO 13898−4:1997 «Stal i żeliwo. Oznaczanie zawartości niklu, miedzi i kobaltu. Metoda spektrometrii atomowej emisji z indukcyjnie związanej plazmą. Część 4 Oznaczanie zawartości kobaltu» (ISO 13894−4:1997 «Steel and iron — Determination of nickel, copper and cobalt contents — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method — Part 4: Determination of cobalt content»).

Przy stosowaniu niniejszego standardu zaleca się stosowanie zamiast odwołania międzynarodowych standardów odpowiadające im normy krajowe Federacji Rosyjskiej, informacje o nich znajdują się w dodatkowym załączniku Z

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w roku również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — co miesiąc emitowanych informacyjnych drogowskazami «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w miesiąc również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa spektrometrii atomowej emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą metoda oznaczania kobaltu w нелегированных stali i чугунах.

Metodę stosuje się do oznaczania masowego udziału kobaltu w zakresie 0,001%-0,10%.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy odwołania do następujących norm międzynarodowych:

ISO 5725−1:2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje

ISO 5725−2:2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 2. Podstawowa metoda określania powtarzalności i odtwarzalności standardowej metody pomiaru

ISO 5725−3:2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 3. Pośrednie wskaźniki прецизионности standardowej metody pomiaru

ISO 13898−1:1997 Stal i żeliwo. Oznaczanie zawartości niklu, miedzi i kobaltu. Metoda spektrometrii atomowej emisji z indukcyjnie związanej plazmą. Część 1. Ogólne wymagania i pobieranie próbek

ISO 14284:1996 Stal i żeliwo. Pobieranie i przygotowanie próbek do analizy chemicznej

3 wymagania Ogólne

Wymagania ogólne — ISO 13898−1.

4 Odczynniki i roztwory

Jeśli nie ma innych wskazań, używają odczynniki zainstalowanej analitycznej stopniu czystości, wody destylowanej, dodatkowo oczyszczoną destylację lub w inny sposób.

Dodatkowe wymagania do odczynniki — ISO 13898−1.

4.1 Standardowy roztwór kobaltu

4.1.1 Podstawowy roztwór — 1,0 g/dmkobaltu.

Przygotowanie standardowego roztworu z metalicznego kobaltu: tuz próbki o masie 1,0000 g, wzięty z dokładnością do 0,1 mg i czystości ponad 99,99%, umieścić w zlewce o pojemności 200 cm. Dodać 50 cmkwasu azotowego (ISO 13898−1, 4.3), zamykają strefy szybą, stopniowo podgrzewana i gotować do rozpuszczenia. Ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, po czym doprowadzić do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu zawiera 1,0 mg kobaltu.

4.1.2 Standardowy roztwór, odpowiedni 0,020 g/dmkobaltu.

10,0 cmstandardowego roztworu kobaltu (4.1.1) przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Standardowy roztwór przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1 cmstandardowego roztworu zawiera 0,020 mg kobaltu.

Jeśli градуировочный harmonogram okazuje się, nielinearny, może być używana dodatkowa seria градуировочных roztworów.

5 Aparatura

Aparatura musi spełniać ISO 13898−1.

6 Pobieranie próbek

Pobieranie próbek — wg ISO 14284.

7 Przygotowanie i przeprowadzenie analizy

7.1 Tuz masą 1,000 g zważono z dokładnością do 1 mg.

7.2 Kontrola doświadczenie, odpowiedni wzór z zerową zawartością kobaltu, spędzają na ISO 13898−1, 7.2.

7.3 Przeprowadzenie analizy

7.3.1 Przygotowanie badanego roztworu — ISO 13898−1, 7.3.1.

7.3.2 Przygotowanie roztworów градуировочных

Wnoszą w sześć chemicznych szklanek o pojemności 200 cmkażdy (1,000±0,001) g czystego żelaza (ISO 13898−1, 4.1), dodaje się do każdego z nich 10 cmkwasu azotowego (ISO 13898−1, 4.3), serwowane jest strefą szybą i powoli ogrzewa się do szybkiego zakończenia wydzielania się oparów. Dodać 10 cmkwasu solnego (ISO 13898−1, 4.2) i nadal podgrzewamy do rozpuszczenia. Ochłodzono do temperatury pokojowej i ilościowo przenoszą roztwór w sześć wymiarów kolb o pojemności 200 cmkażda, wstępnie płucząc je minimalną ilością wody. Za pomocą pipety lub бюретку, dodać do kolby standardowy roztwór kobaltu (4.1.2), którego wielkość podane są w tabeli 1.


Tabela 1 — udział Masowy kobaltu od 0,001% do 0,10%

Jeśli градуировочный harmonogram będzie nieliniowa, może być wykorzystana informacja градуировочная seria roztworów (np. z tabeli 2).


Tabela 2 — udział Masowy kobaltu mniej 0,010%

Jeśli stosowana jest metoda standardu wewnętrznego, dodać 2 cmroztworu standardu wewnętrznego z скандием (ISO 13898−1, 4.4) lub 10 cmroztworu standardu wewnętrznego z itr (ISO 13898−1, 4.5). Dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

7.4 Spektrometrii pomiaru

7.4.1 Optymalizacja urządzenia

Wykonują operacje na ISO 13898−1, 7.4.1.

7.4.2 Pomiaru natężenia promieniowania

Wykonują operacje na ISO 13898−1, 7.4.2.

7.4.3 Przygotowanie krzywej kalibracyjnej

Wykonują operacje na ISO 13898−1, 7.4.3.

8 Przetwarzanie wyników

8.1 Wykonują operacje na ISO 13898−1, 8.1.

Za wynik analizy próbki biorą среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych oznaczeń, jeśli rozbieżności między nimi nie przekraczają wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli 3 lub obliczonych zgodnie z harmonogramem podanym w załączniku V.


Tabela 3

W procentach

8.2 Precyzja

Rutynowe testy tej metody przeprowadzono w 26 laboratoriach 12 krajów w ośmiu poziomach zawartości kobaltu. W każdym laboratorium wykonywano po trzy określenia kobaltu przy każdym poziomie jego treści (patrz uwagi w niniejszej podsekcji).

Zużyte próbki do badań przedstawiono w tabeli A. 1 (załącznik A).

Wyniki zostały opracowane statystycznie zgodnie z ISO 5725−1, ISO 5725−2, ISO 5725−3 z wykorzystaniem danych z analizy tych próbek zawierających osiem poziomów kobaltu w zasięgu.

Uzyskane dane wykazały obecność logarytmicznej zależności między masowym udziałem kobaltu i granica powtarzalności (konwergencji) , a także wskaźniki granicy powtarzalności i limitu pośredniej прецизионности wyników analizy (patrz uwagi w niniejszej podsekcji), co przedstawiono w tabeli 3.

Graficzne przedstawienie danych zostały opisane w załączniku V.

Uwagi

1 Dwa z trzech definicji zostały przeprowadzone w warunkach powtarzalności, o których mowa w ISO 5725−1, tj. przez jednego operatora, na jednym instrumencie, przy identycznych warunkach pracy, przy jednej kalibracji i minimalny okres czasu.

2 Trzecie określenie zostało wykonane w innym czasie (w inny dzień) tego samego operatora, który wykonywał określenia podane w nocie 1, przy użyciu tego samego sprzętu w nowej kalibracji.

3 Na podstawie wyników uzyskanych w pierwszym dniu, zostały obliczone na ISO 5725−2 granica powtarzalności (zbieżności) i granica powtarzalności . W pierwszym wyniku osiągniętego w pierwszym dniu, i wyniku uzyskanego w drugi dzień był przeznaczony na ISO 5725−3 внутрилабораторный granica pośredniej прецизионности .

9 Protokół badania

Protokół badania — ISO 13898−1, rozdział 9.

Załącznik A (informacyjny). Dodatkowe informacje na międzynarodowym badaniom

Załącznik A
(pomocniczy)

Dane na powtarzalności (zbieżności) i powtarzalności, wymienione w tabeli 3, zostały uzyskane na podstawie wyników międzynarodowych badań analitycznych wykonanych w siedmiu próbkach stali i jednej próbce żeliwa w 12 krajach, z udziałem 26 laboratoriów. Graficzne przedstawienie danych na dokładność badań zostały opisane w załączniku V.

Analizowane próbki przedstawiono w tabeli 1.


Tabela A. 1

W procentach

Aplikacja W (odniesienia). Graficzne przedstawienie danych w прецизионности

Aplikacja W
(pomocniczy)

;

;

,

gdzie  — średnia wartość masowego udziału kobaltu, otrzymaną w ciągu jednego dnia, %;

 — średnia wartość masowego udziału kobaltu z uwzględnieniem danych z różnych dni, %.

Rysunek W. 1 — Logarytmiczna zależność między masowym udziałem kobaltu
i granica powtarzalności lub granica powtarzalności
i granica pośredniej прецизионности

Załącznik c (informacyjny). Informacje o zgodności norm krajowych Federacji Rosyjskiej odniesienia do standardów międzynarodowych

Aplikacja Z
(pomocniczy)

Tabela C. 1