GOST 12345-2001

• gost-12345-2001.pdf (1.05 MiB)
  ГОСТ 12345-2001

GOST 12345−2001 (ISO 671−82, ISO 4935−89) Stali stopowej i высоколегированные. Metody oznaczania siarki

GOST 12345−2001
(ISO 671−82, ISO 4935−89)

Grupa В39

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STALI STOPOWEJ I ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody oznaczania siarki

Alloyed and high-alloyed steels. Methods of determination sulphur

ISS 77.080.20
ОКСТУ 0709

Data wprowadzenia 2002−03−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY przez Federację Rosyjską, Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych"

WPISANY Przez Rosji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 19 z dnia 24 maja 2001 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Załącznik A niniejszego standardu jest zgodny z międzynarodową normą ISO 671−82* «Stal i żeliwo. Oznaczanie masowego udziału siarki титриметрическим metodą po spaleniu zawieszenia próby» w części obszaru dystrybucji i poboru próbek.
________________
* Dostęp do międzynarodowych i zagranicznych dokumentów, o których mowa jest tu i dalej w tekście, można uzyskać, klikając na link. — Uwaga producenta bazy danych.

Dodatek B niniejszego standardu jest zgodny z międzynarodową normą ISO 4935−89 «Stal i żeliwo. Oznaczanie masowego udziału siarki metodą podczerwieni абсорбционной spektroskopii po spaleniu zawieszenia próbki w piecu indukcyjnym» w części obszaru dystrybucji i pobierania próbek

4 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 28 sierpnia 2001 r. nr 356-st międzypaństwowy standard GOST 12345−2001 wprowadzony w życie jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z 1 marca 2002 r.

5 ZAMIAN GOST 12345−88

6 REEDYCJA. Listopad 2006 r.

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa титриметрические metody oznaczania siarki: jodek-йодатный i тетраборатный (przy masowym udziale siarki od 0,002% do 0,50%) i metody oznaczania siarki, oparte na wykorzystaniu automatycznych analizatorów: кулонометрический i инфракрасно-абсорбционный (przy masowym udziale siarki od 0,001% do 0,50%) w stali stopowej i stali wysokostopowych stali.

Dopuszcza się oznaczanie siarki титриметрическим metodą jest według międzynarodowego standardu ISO 671−82 opisane w załączniku A, i metodą spektroskopii w podczerwieni jest według międzynarodowego standardu ISO 4935−89, podanymi w załączniku B.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 177−88 nadtlenek Wodoru. Warunki techniczne

GOST 546−2001 Katody miedziane. Warunki techniczne

GOST 859−2001 Miedź. Marki

GOST 2603−79 Aceton. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 4145−74 Potas сернокислый. Warunki techniczne

GOST 4199−76 Sód тетраборнокислый 10-wodny. Warunki techniczne

GOST 4202−75 Potas йодноватокислый. Warunki techniczne

GOST 4232−74 jodku Potasu. Warunki techniczne

GOST 4234−77 Potasu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 5583−78 (ISO 2046−73) Tlen gazowy techniczny i medyczny. Warunki techniczne

GOST 9147−80 Przybory i urządzenia laboratoryjne porcelanowe. Warunki techniczne

GOST 10163−76 Skrobia rozpuszczalna. Warunki techniczne

GOST 13610−79 Żelazo karbonylowe радиотехническое. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 16539−79 Miedzi (II) tlenek. Warunki techniczne

GOST 20490−75 Potas марганцовокислый. Warunki techniczne

GOST 24363−80 Potasu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 28473−90 Żeliwo, stal, żelazostopy, chrom, mangan, metalowe. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473.

4 Титриметрический jodek-йодатный metoda oznaczania siarki

4.1 Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia nierdzewnej w prądzie tlenu w temperaturze 1300−1400 °C w obecności плавня a następnie przejęciem siarki gazu wodą i miareczkowania stwarzająca siarkę kwasu титрованным roztworem mieszanki йодноватокислого i potasu jodku potasu w obecności wskaźnika skrobi.

4.2 Sprzęt

Instalacja do титриметрического jodek-йодатного metody oznaczania siarki (rysunek 1) składa się z butli z tlenem lub кислородопровода 1, wyposażonego w reduktorem ciśnienia zaworem i manometrem do rozruchu i regulacji prądu tlenu; słoiki Tiszczenko 2, zawierającej roztwór nadmanganianu potasu 40 g/dmw roztworze wodorotlenku potasu lub sodu 400 g/dm; suszarki kolumny 3, wypełnionej w dolnej części натронной wapnem lub натронным azbestem (аскаритом), a w górnej części — хлорнокислым magnez, aby oczyścić tlenu sucho; ротаметра lub gazowego licznika 4; двухходового żurawia 5; opornym муллитокремнеземистой rurki 6 o średnicy 18−22 mm i długości 650−800 mm, końce, które powinny działać z pieca nie mniej niż 200 mm z każdej strony. Słuchawkę zamykają metalowymi migawką lub dobrze dopasowaną korki gumowe z otworami, w które wtykają szklane rurki do podłączenia rurek przyłączeniowych. Aby zapobiec обгорания gumowych korków ich wewnętrzną powierzchnię zamykają асбестовыми uszczelkami, wszyscy sobie na końce rur szklanych. Aby usunąć domieszkę siarki z opornym rurki, przed pracą zapalić przy temperaturze roboczej na całej długości do pieca rurowego 7, zapewniającej ogrzewanie do temperatury 1400 °C; termopary z regulatorem 8 do regulacji temperatury pieca; porcelanowe nieszkliwione łódeczki 9 GOST 9147, przeznaczony do spalania zawieszenia i wędzarni temperatury do 1400 °C. Przed pracą łódkę zapalić w temperaturze roboczej w prądzie tlenu i przechowywać w эксикаторе według GOST 25336. Szlif pokrywy эксикатора nie musi być pokrywana dobre własności chłodzące substancjami; transformatora 10 do regulacji napięcia pracy pieca; rurki szklanej 11 z rozszerzeniem lub хлоркальциевой rurki wypełnionej szkła lub zwykłą watą, aby oczyścić mieszaniny gazów wychodzących z pieca, od mechanicznych zanieczyszczeń powstających przy spalaniu zawieszenia i уносимых z pieca prądem tlenu; żurawia 12; микробюретки 13 lub biurety o pojemności 25 cm, zawierającej титрованный roztwór jodku-йодата potasu; поглотительного naczynia 14; kontrolnej naczynia porównania 15.

Rysunek 1 — Instalacja do określenia masowego udziału siarki jodek-йодатным metodą

Rysunek 1 — Instalacja do określenia masowego udziału siarki jodek-йодатным metodą

Поглотительный naczynie składa się z dwóch szklanych naczyń (rysunek 2), połączonych dwoma szklanymi pałeczkami. W naczyniu 1 przebiega proces absorpcji i miareczkowania dwutlenku siarki, w naczyniu 2 znajduje się roztwór porównania do kontroli zabarwienia roztworu podczas miareczkowania. W naczyniu 1 впаяна w kształcie litery l szklana rurka o średnicy 7 mm, оканчивающаяся барботером z pływakiem, który w поглотительный naczynie pochodzą gazowe produkty spalania, powstające w wyniku spalania zawieszenia. W dolnej części naczynia znajduje się zawór do spuszczania roztworu.

Rysunek 2 — Urządzenie поглотительного naczynia

Rysunek 2 — Urządzenie поглотительного naczynia

Dopuszcza się stosowanie поглотительной komórki innej formy bez naczynia porównania.

Hak, za pomocą którego łódeczki wstrzykuje się w słuchawkę do spalania i usuwają z niej, wykonane z żaroodpornej stali drutu kwadratowego lub okrągłego przekroju kwadratu o boku lub średnicy od 3 do 5 mm i długości od 500 do 600 mm.

4.3 Odczynniki i roztwory

Tlen czystości nie mniej niż 99,0% w GOST 5583.

Kwas solny według GOST 3118 lub GOST 14261.

Potasu wodorotlenek według GOST 24363 lub sodu wodorotlenek według GOST 4328.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 40 g/dmw roztworze wodorotlenku potasu 400 g/dm: 40 g nadmanganianu potasu rozpuszczone po podgrzaniu w 700−800 cmwody. Po ochłodzeniu roztwór dodać 400 g wodorotlenku potasu rozcieńczono wodą do 1000 cm. Roztwór powinien być свежеприготовленным.

Magnez хлорнокислый bezwodny (ангидрон).

Potas йодноватокислый według GOST 4202.

Potasu jodku według GOST 4232.

Potasu jodek-йодат, титрованный roztwór: 0,111 g йодноватокислого potasu, 15 g jodku potasu i 0,4 g hydratu tlenku potasu są umieszczone w szklance o pojemności 250 cmi rozpuszczone w 100 cmwody. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór przechowywać w склянке z ciemnego szkła.

1 cmroztworu odpowiada 0,00005 g siarki. Do oznaczania siarki w materiałach zawierających mniej 0,020% siarki, титрованный roztwór rozcieńczony w proporcjach 1:1, 1:4, 1:6.

Skrobia rozpuszczalna według GOST 10163.

Roztwór stężenia masowego 0,5 g/dm: 0,5 g rozpuszczalnego skrobi zmielić w porcelanowym moździerzu z 50 cmwody i zawiesinę wlać cienkim strumieniem do 950 cmwrzącej wody. Do otrzymanego roztworu приливают 15 cmkwasu solnego, chłodzi i приливают małymi porcjami, mieszając roztwór jodku-йодата do uzyskania jasno-błękitnego zabarwienia roztworu.

Zalane: miedź metaliczna według GOST 546 lub GOST 859; tlenek miedzi GOST 16539, os. h; żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610.

Dopuszcza się stosowanie jako плавня tlenkiem wanadu.

4.4 Przygotowanie do analizy

Dla doprowadzenia instalacji (rysunek 1) do stanu końce opornym муллитокремнеземистой rurki zamykają metalowym zamknięciem lub gumowymi korkami z zablokowanymi w nich szklanymi lub metalowymi некорродирующими rurkami. Następnie jeden koniec rurki łączą się za pomocą gumowego węża z butli zawierającej tlen, lub кислородопроводом przez поглотительные słoiki do czyszczenia tlenu, a drugi — z поглотительным naczyniem. Połączenia powinny być możliwie krótkie. Po tym, jak w oba naczynia приливают 50−80 cmroztworu skrobi blado-niebieskiej kolorystyce. Przepuszczają prąd tlenu z prędkością 2 dm/min Jeśli skrobiowy roztwór w поглотительном naczyniu przez 3−4 min обесцветится (co wskazuje na wydalanie z porcelanowe rury spalin, regenerujących roztwór йодноватистого potasu), nie rezygnuje prądu tlenu, do поглотительному roztworu приливают z biurety roztwór йодноватокислого potasu, aż intensywność zabarwienia roztworu w поглотительном i kontrolnym naczyniach nie będzie taki sam.

Działka układu między rurką spalanie i поглотительным naczyniem musi być suche.

W celu sprawdzenia instalacji na szczelność zamykają zawór 12 i podawane w systemie tlen. Instalacja szczelna, jeśli w склянке 2 po pewnym czasie przestanie pojawienie się pęcherzyków gazu. W przeciwnym przypadku instalacji należy rozebrać, części szklane i łączące rury sprawdzić, dźwigi przeczyść, nasmaruj wazeliną i ponownie sprawdzić poprawność instalacji na szczelność.

Przed rozpoczęciem, a także po wymianie rurek palą dwie-trzy dowolne zawieszenia nierdzewnej.

4.5 Przeprowadzenie analizy

4.5.1 W zależności od masowego udziału siarki w frekwencyjnych analizowanego próbie biorą tuz w ilości podanej w tabeli 1.


Tabela 1

4.5.2 Tuz nierdzewnej umieszczone w прокаленную porcelanowe łódkę i dodaje równomierną warstwą 1 g miedzi i tlenku miedzi w analizie stopowych. W analizie stali wysokostopowych dodać 1,5 g mieszanki плавней, składający się z żelaza i miedzi lub żelaza i tlenku miedzi, w obu przypadkach w stosunku 1:2.

Zamykają zawory 5 i 12. Łódkę z wysokosci próby i плавнем umieszczone w najbardziej ogrzewaną część rurki, którą szybko zamykają metalowym zamknięciem lub gumowym korkiem, a następnie ostrożnie otworzyć zawór 5 i zaprasza na tlen w piecu z prędkością 2 dm/min Анализируемую próbę wytrzymują pod ciśnieniem w ciągu 20 s, odkrywają delikatnie kran 12 i zaprasza na gaz w поглотительный naczynie.

W procesie spalania zawieszenia należy obserwować zmianę zabarwienia roztworu w поглотительном naczyniu, w którym następuje absorpcja tlenków siarki. Podczas spalania zawieszenia zabarwienie roztworu w поглотительном naczyniu musi być cały czas blisko do zabarwienia roztworu w naczyniu kontrolnym. Do tego do roztworu w поглотительном naczyniu (w miarę zmniejszania intensywności zabarwienia) dodać z biurety kroplami roztwór йодноватокислого potasu.

Miareczkowanie uważają za zakończoną, gdy intensywność zabarwienia roztworów w obu naczyniach będzie taki sam. Czas trwania pomiaru (spalanie zawieszenia metalu) — 3 min.

4.5.3 w Celu sprawdzenia kompletności spalania zawieszenia tlen nadal składać w ciągu 30 s. Jeśli intensywność zabarwienia roztworu nie zmniejsza się, definicja uważa za zakończoną. Po spaleniu frekwencyjnych analizowanego próby łódkę usuwają z pieca szydełku, поглотительный roztwór wylewa się z pojemnika i umyć naczynie wodą.

4.5.4 Do wprowadzenia odpowiedniej zmiany w wyniku analizy prowadzą kontrolny doświadczenie.

4.6 Przetwarzanie wyników

4.6.1 ułamek masowy siarki , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — objętość roztworu йодноватокислого potasu, zużyty do miareczkowania roztworu analizowanego próbki, cm;

 — objętość roztworu йодноватокислого potasu, zużyty do miareczkowania roztworu w doświadczeniu kontrolnym, cm;

 — stężenie masowe roztworu йодноватокислого potasu, g/cmsiarki;

 — masa zaczepu analizowanych próbek, r.

4.6.2 Masową stężenie roztworu йодноватокислого potasu ustalane w oparciu o standardowy wzór nierdzewnej, zbliżonych pod względem składu chemicznego i masowego udziału siarki do frekwencyjnych analizowanego nierdzewnej, zgodnie z 4.5.

4.6.3 Masową stężenie roztworu йодноватокислого potasu , g/cmsiarki, obliczamy według wzoru

, (2)

gdzie  — udział masowy siarki w standardowej próbce, %;

 — masa zawieszenia standardowego próbki, g;

 — objętość roztworu йодноватокислого potasu, zużyty do miareczkowania roztworu standardowego próbki, cm;

 — objętość roztworu йодноватокислого potasu, zużyty do miareczkowania roztworu w doświadczeniu kontrolnym, cm.

4.6.4 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału siarki przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2

5 Тетраборатный metoda oznaczania siarki

5.1 Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia nierdzewnej w prądzie tlenu przy 1300−1400 °C w obecności плавня a następnie przejęciem siarki gazem utleniającym roztworem składającym się z siarczanu potasu i nadtlenku wodoru. Powstały kwas siarkowy ottitrovyvaût roztworem тетрабората sodu w obecności mieszaniny wskaźników metylowego czerwieni i błękitu metylenowego.

5.2 Aparatura

Instalacja do oznaczania siarki w тетраборатным metodą (rysunek 3) składa się z butli z tlenem lub кислородопровода 1, wyposażonego w reduktorem ciśnienia zaworem i manometrem do rozruchu i regulacji prądu tlenu; słoiki Tiszczenko 2, zawierającej roztwór nadmanganianu potasu 40 g/dmw roztworze wodorotlenku sodu 400 g/dm; suszarki kolumny 3, wypełnionej w dolnej części натронной wapnem lub натронным azbestem (аскаритом), a w górnej części — хлорнокислым magnez, aby oczyścić tlenu sucho; ротаметра 4do pomiaru przepływu tlenu; kurka trójdrogowego 5 do uruchomienia tlenu w поглотительный naczynie przez piec lub z pominięciem mikrofalowa; opornym муллитокремнеземистой rurki 6 o średnicy 18−20 mm i długości 650−800 mm, przeznaczony do spalania zawieszenia. Końce rur powinny wystawać z pieca nie mniej niż 200 mm z każdej strony. Słuchawkę zamykają metalowymi migawką lub dobrze dopasowaną korki gumowe z otworami, w które wtykają szklane rurki do podłączenia rurek przyłączeniowych. Aby zapobiec обгорания gumowych korków ich wewnętrzną powierzchnię zamykają асбестовыми uszczelkami, wszyscy sobie na końce rur szklanych. Aby usunąć domieszkę siarki z opornym rurki, przed pracą zapalić przy temperaturze roboczej na całej długości do pieca rurowego 7, zapewniającej ogrzewanie do temperatury 1400 °C; termopary z regulatorem 8 do regulacji temperatury pieca porcelanowe naczynka 9 GOST 9147, przeznaczony do spalania zawieszenia i wędzarni temperatury do 1400 °C. Przed pracą łódeczki zapalić w prądzie tlenu w temperaturze roboczej. Do przechowywania прокаленных łódek używają suszarki, zgodnie z GOST 25336, szlif pokrywy którego nie powinien pokryte dobre własności chłodzące substancjami; transformatora 10 do regulacji napięcia pieca; rurki szklanej 11, wypełnionego стекловатой, aby oczyścić mieszaniny gazów spalinowych z tlenków powstających podczas spalania; żurawia 12 do izolacji pieca od поглотительного naczynia; микробюретки 13; поглотительного naczynia 14; naczynia porównania 15; барботажной rurki 16; gumowej rurki 17 do podawania tlenu przez барботажную słuchawkę w поглотительный naczynie, z pominięciem mikrofalowa.

Rysunek 3 — Montaż do określenia masowego udziału siarki metodą тетраборатным

Rysunek 3 — Montaż do określenia masowego udziału siarki metodą тетраборатным

Połączenia pomiędzy poszczególnymi częściami instalacji powinny być krótkie.

Hak, za pomocą którego łódeczki wstrzykuje się w słuchawkę do spalania i usuwają z niej, wykonane z żaroodpornej stali drutu kwadratowego lub okrągłego przekroju kwadratu o boku lub średnicy od 3 do 5 mm, długości od 500 do 600 mm.

5.3 Odczynniki i roztwory

Tlen czystości nie mniej niż 99,0% w GOST 5583.

Magnez хлорнокислый bezwodny (ангидрон).

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 40 g/dmw roztworze wodorotlenku sodu 400 g/dm: 40 g nadmanganianu potasu rozpuszczone po podgrzaniu w 700−800 cmwody. Po ochłodzeniu roztwór dodać 400 g wodorotlenku sodu i rozcieńczono wodą do 1000 cm. Roztwór powinien być свежеприготовленным.

Wapnia chlorek bezwodny według GOST 4234.

Potas сернокислый według GOST 4145.

Wodoru nadtlenek według GOST 177, roztwór 300 g/dm.

Поглотительный roztwór: 5 g siarczanu potasu rozpuszczone w 300 cmwstępnie gotowane i schłodzone wody, dodać 100 cmroztworu nadtlenku wodoru i dostosowane do 2500 cmwody, wstępnie gotowane i schłodzone.

Metylu czerwony (CHONNa).

Błękit metylenowy (CHNSCl·3HO), roztwór 1 g/dm.

Mieszanka wskaźników: 0,1 g metylowego czerwonego rozpuścić podczas mieszania i podgrzewania w 300 cmalkoholu etylowego i wymieszać z 50 cmroztworu błękitu metylenowego.

Sód 10-wodny тетраборнокислый (NaBO·10HO) zgodnie z GOST 4199, титрованный roztwór: 1,1894 g тетрабората sodu rozpuszcza się w wstępnie gotowane w wodzie wymiarowy kolbie o pojemności 2000 cm. Tym samym wodą dodać kolby do kreski i roztwór mieszano.

1 cmroztworu odpowiada 0,00005 g siarki.

Do oznaczania siarki w materiałach zawierających mniej 0,020% siarki, титрованный roztwór rozcieńcza się w stosunku 1:1.

Zalane: żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610, miedź metaliczna według GOST 546 lub GOST 859, tlenek miedzi GOST 16539.

5.4 Przygotowanie do analizy

Aby przywrócić ustawienia (rysunek 3) w stan pracy końce opornym муллитокремнеземистой rurki zamykają metalowym zamknięciem lub gumowymi korkami z zablokowanymi w nich szklanymi lub metalowymi некорродирующими rurkami. Jeden koniec rurki łączą się za pomocą gumowego węża z butli zawierającej tlen, przez поглотительные słoiki do czyszczenia tlenu, a drugi — z поглотительным naczyniem.

Piec ogrzewa się do 1300−1400 °C. Odkrywają butla z tlenem i przepuszcza go przez piec w поглотительный naczynie z prędkością 1,2 dm/min dla ротаметру.

Następnie w поглотительный naczynie 14 leją 50 cmпоглотительного roztworu i 5−6 kropli mieszaniny wskaźników. Roztwór zobojętnia kilkoma kroplami титрованного roztworu тетрабората sodu do uzyskania stabilnej jasno-zielone zabarwienie roztworu.

Podczas neutralizacji поглотительного roztworu tlen przechodzi przez piec w поглотительный naczynie.

W celu sprawdzenia instalacji na szczelność przed rozpoczęciem analizy palą dwie-trzy zawieszenia standardowego próbki stali w obecności плавня na 5.5.

W celu dokonania odpowiedniej zmiany w wyniku analizy próbki należy przeprowadzić kontrolny doświadczenie poprzez spalanie dwóch навесок плавня.

5.5 Przeprowadzenie analizy

W zależności od masowego udziału siarki biorą tuz w ilości podanej w tabeli 1.

Tuz nierdzewnej umieszczone w прокаленную porcelanowe łódkę i pokryte równomierną warstwą 1 g miedzi i tlenku miedzi w analizie stopowych. W analizie stali wysokostopowych stali nierdzewnych stosuje się 1,5 g mieszanki плавней, składający się z żelaza i miedzi lub żelaza i tlenku miedzi, w obu przypadkach w stosunku 1:2.

Zamknąć kran 12 (rysunek 3), łączący piec z поглотительным naczyniem 14. Dźwig 5obracają się w położeniu, w którym tlen wchodzi w поглотительный naczynie przez rurkę 17, z pominięciem mikrofalowa.

Odkrywają porcelanową fajkę i umieszczone łódkę z wysokosci metalu i плавнем w najbardziej ogrzewaną część porcelanowa rurki, które zamykają metalowym zamknięciem lub gumowym korkiem i ogrzewano tuz metalu przy 1300−1400 °c przez 1 min, bez dostępu tlenu. Podczas ogrzewania próbki gazu musi барботировать w поглотительном naczyniu, aby nie dopuścić do zasysania roztworu w барботажную słuchawkę. Obracają kran 5 w położenie, w którym tlen trafia do pieca, a następnie szybko odkrywają kran 12 i spalają tuz metalu w prądzie tlenu w ciągu 3 min.

Powstająca przy tym dwutlenek siarki wchłania поглотительным roztworem z powstawania kwasu siarkowego, w wyniku czego następuje zmiana zabarwienia roztworu z jasno-zielonym w малиновую. Z biurety приливают kroplami roztwór тетрабората sodu do uzyskania stabilnej jasno-zielonej kolorystyce. Miareczkowanie uważa się za zakończoną, gdy intensywność zabarwienia roztworu nie zmienia się w ciągu 1 min.

Odcina dopływ tlenu do pieca. Do tego nakładają się kran 12 i szybko obracają kran 5 w położenie, w którym tlen wchodzi w поглотительный naczynie, z pominięciem mikrofalowa, wyciąg łódkę z rurki.

Działka układu między rurką spalanie i поглотительным naczyniem musi być suche; dla bezpieczeństwa, przed rozpoczęciem jego przemyto etanolem i eterem.

Niedopuszczalne jest zasysanie поглотительного roztworu w барботажную słuchawkę 16.

Jeśli w procesie spalania zawieszenia metalu lub w momencie przełączania zaworów nadal istnieje zasysanie поглотительного roztworu w барботажную słuchawkę, należy spuścić roztwór z поглотительного naczynia i osuszyć go przez dłuższy pasma gorącego strumienia tlenu przepływającego przez nagrzewnicę, lub wymienić поглотительный naczynie innym naczyniem z suchą барботажной rurką.

Aby uniknąć zasysania поглотительного roztworu w барботажную słuchawkę zamiast podawania tlenu w поглотительный naczynie przez zawór trójdrożny 5 i gumową rurkę 17dozwolone trójdrożny zawór usunąć i dopływ tlenu do wykonywania z różną prędkością na dwa niezależne źródła. Przez górny odprowadzanie барботажной rurki stale podawać tlen z prędkością 0,3 dm/min, przy tym dźwig 12 powinien być zamknięty, a w okresie spalania zawieszenia metalu kran 12 otworzyć i tlen przejść przez mikrofalowa i dolny spust барботажной rurki z prędkością 1,2 dm/min, przy czym należy wykluczyć одноминутную czas otwarcia migawki w procesie spalania zawieszenia metalu. Po spaleniu zawieszenia metalu w ciągu 3 min i оттитровывания поглотительного roztworu kran 12 zamknąć, otworzyć korek i rozładować łódkę z rurki; tlen w chłonne komórkę nadal podawać przez górny odprowadzanie барботажной rurki z prędkością 0,3 dm/min.

5.6 Przetwarzanie wyników

5.6.1 ułamek masowy siarki , %, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie  — stężenie masowe roztworu тетрабората sodu, g/cmsiarki;

 — objętość roztworu тетрабората sodu, zużyty na miareczkowanie próbki, cm;

 — objętość roztworu тетрабората sodu, zużyty do miareczkowania w doświadczeniu kontrolnym, cm;

 — masa zaczepu, r.

Masowe stężenie roztworu тетрабората sodu ustalane w oparciu o standardowy wzór nierdzewnej, zbliżonych pod względem składu chemicznego i masowego udziału siarki do frekwencyjnych analizowanego nierdzewnej, zgodnie z 5.5.

5.6.2 Masową stężenie roztworu тетрабората sodu , g/cmsiarki, obliczamy według wzoru

, (4)

gdzie  — udział masowy siarki w standardowej próbce, %;

 — masa standardowe próbki, g;

 — objętość roztworu тетрабората sodu, zużyty do miareczkowania roztworu standardowego próbki, cm;

 — objętość roztworu тетрабората sodu, zużyty do miareczkowania w doświadczeniu kontrolnym, cm.

5.7 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału siarki przedstawiono w tabeli 2.

6 Кулонометрический metoda oznaczania siarki

6.1 Istotę metody

Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia nierdzewnej w prądzie tlenu w obecności плавня w temperaturze 1300−1400 °C, przejęcia powstałego dwutlenku siarki поглотительным roztworem z określoną wartością ph~3,3 i przy pomiarze na instalacji кулонометрического miareczkowania ilości energii elektrycznej, potrzebnej do przywrócenia pierwotnej wartości ph, która proporcjonalnie do masowego udziału siarki w podnośniku frekwencyjnych analizowanego próby.

6.2 Sprzęt

Кулонометрическая instalacja dowolnego typu, w tym w zestawie z regulacją masy, zapewniająca dokładność wyników analizy, przewidzianą niniejszym standardem.

Łódeczki porcelanowe według GOST 9147, wstępnie прокаленные w prądzie tlenu w temperaturze roboczej. Przy ustalaniu masowego udziału siarki mniej niż 0,005% łódeczki zapalić bezpośrednio przed przystąpieniem do analizy.

Rurowy piec oporu, który zapewnia ogrzewanie do temperatury 1400 °C. Dopuszcza się stosowanie pieców indukcyjnych.

Wagi laboratoryjne lub automatyczne (korektor masy). Przy użyciu automatycznych wag błąd pomiaru masy zawieszenia nie powinna przekraczać ±0,001 g.

6.3 Odczynniki i roztwory

Tlen czystości nie mniej niż 99,0% w GOST 5583.

Поглотительный i roztwory pomocnicze zgodnie z instrukcją dołączoną do urządzenia i typ wykorzystanej кулонометрической zabudowy.

Плавень: пятиокись wanadu. Dopuszcza się stosowanie jako плавня карбонильного радиотехнического żelaza według GOST 13610, a także wolframu podczas korzystania z pieców indukcyjnych.

Eter сернокислый (medyczny).

Dopuszcza się stosowanie innych lotnych rozpuszczalników organicznych: aceton według GOST 2603, chloroformu.

6.4 Przygotowanie do analizy

Przed przystąpieniem do analizy instalację prowadzić w stan pracy zgodnie z instrukcją dołączoną do urządzenia.

Przed rozpoczęciem, a także po wymianie rurek do nasycenia systemu palą dwie-trzy dowolne zawieszenia nierdzewnej z masowym udziałem siarki 0,10% — 0,20%.

Wystawianie ocen urządzenia odbywa się na standardowych próbek stali węglowych.

6.5 Przeprowadzenie analizy

W łódkę umieszczone tuz nierdzewnej o masie 0,25−0,50 g, w zależności od masowego udziału siarki w próbce. Pokrycie zaczep stały się równomierną warstwą плавня.

W razie potrzeby tuz zaleca się wstępnie myte eterem lub innym lotny organicznym rozpuszczalnikiem i высушивать na powietrzu.

Łódkę z wysokosci metalu i плавнем umieszczone w najbardziej ogrzewaną część porcelanowa rurki, którą szybko zamykają metalowym zamknięciem, kliknij na klawisz «reset» i spalają tuz metalu w temperaturze 1300−1400 °C.

W procesie spalania zawieszenia metalu na cyfrowej tablicy wyników odbywa się ciągłe odliczanie wskazań. Analiza uważają wytrawny, jeśli cyfrowe wskaźniki na wyświetlaczu nie zmieniają się w ciągu jednej minuty lub zmienia się na wartość biegu jałowego rachunki urządzenia, a strzałka wskaźnika ph przeskoczy do pozycji wyjściowej.

Równolegle przez wszystkie etapy analizy przeprowadzają analizę kontrolnej doświadczenia. Do tego w прокаленную porcelanowe łódkę umieszczone плавень — пятиокись wanadu o masie 0,2 lub 0,4 g (w zależności od składu chemicznego frekwencyjnych analizowanego nierdzewnej) i palą go w temperaturze roboczej w ciągu czasu poświęconego na spalanie zawieszenia analitu nierdzewnej.

6.6 Przetwarzanie wyników

6.6.1 ułamek masowy siarki , %, oblicza się według wzoru

, (5)

gdzie  — masa zaczepu, na którym отградуирован urządzenie, g;

 — stan urządzenia, uzyskane w wyniku spalania zawieszenia analitu, %;

 — średnia arytmetyczna wartość wskazań przyrządu, otrzymaną w wyniku spalania плавня, podczas przeprowadzania kontroli doświadczenia, %;

 — masa frekwencyjnych analizowanego zawieszenia metalu, r.

Przy użyciu korektora masy formuła zmienia

. (6)

6.6.2 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału siarki przedstawiono w tabeli 2.

7 Инфракрасно-абсорбционный metoda oznaczania siarki

7.1 Istotę metody

Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia nierdzewnej w prądzie tlenu w temperaturze 1700 °C i określaniu ilości powstałego dwutlenku siarki poprzez pomiar pochłoniętej przez nią promieniowania podczerwieni.

7.2 Aparatura

Każdy rodzaj automatycznego analizatora, oparty na zasadzie absorpcji promieniowania podczerwieni, zapewniający dokładność wyników analizy, przewidzianą niniejszym standardem.

7.3 Odczynniki

Tlen czystości nie mniej niż 99,0% w GOST 5583.

Eter сернокислый (medyczny).

Dopuszcza się stosowanie innych lotnych rozpuszczalników organicznych: aceton według GOST 2603, chloroformu.

Плавень stosuje się w zależności od rodzaju używanego analizatora.

7.4 Przygotowanie do analizy

Przed przystąpieniem do analizy instalację prowadzić w stan pracy zgodnie z instrukcją dołączoną do urządzenia.

Wystawianie ocen urządzenia odbywa się na standardowych próbek stali typu stali węglowej.

7.5 Przeprowadzenie analizy

Analiza odbywa się zgodnie z instrukcją dołączoną do urządzenia.

W razie potrzeby tuz zaleca się wstępnie myte eterem lub innym lotny organicznym rozpuszczalnikiem i высушивать na powietrzu.

W celu dokonania odpowiedniej zmiany w wyniku analizy próbki spędzają kontrolny doświadczenie.

7.6 Przetwarzanie wyników

7.6.1 ułamek masowy siarki , %, oblicza się według wzoru

, (7)

gdzie  — stan urządzenia, uzyskane w wyniku spalania zawieszenia analitu, %;

 — stan urządzenia, uzyskane w wyniku spalania плавня, % (kontrolnej doświadczenia).

Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału siarki przedstawiono w tabeli 2.

ZAŁĄCZNIK A (obowiązkowe). Stal i żeliwo. Oznaczanie masowego udziału siarki титриметрическим metodą po spaleniu zawieszenia próby (ISO 671−82)

ZAŁĄCZNIK A
(obowiązkowe)

A. 1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa титриметрический metoda określania udziałów masowych siarki w stali i surówki po spaleniu испытуемой próby w prądzie tlenu.

A. 2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 5583−78 (ISO 2046−73) Tlen gazowy techniczny i medyczny. Warunki techniczne

GOST 7565−81 (ISO 377−2-89) Żeliwo, stal i stopy. Metody pobierania próbek do składu chemicznego

A. 3 Istotę metody

Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia próby w prądzie tlenu w temperaturze 1450 °C w obecności, w razie potrzeby, metalowego плавня, przejęcia powstające siarki gazem utleniającym roztworem składającym się z siarczanu potasu i nadtlenku wodoru, i оттитровывании produkcji kwasu siarkowego standardowym roztworem тетраборнокислого sodu.

A. 4 Odczynniki

Po przeprowadzeniu analizy, jeśli nie ma innych wskazań, używają odczynniki znanej analitycznej czystości, wody destylowanej lub wody równoważnej czystości.

Uwaga — w celu sprawdzenia zawartości siarki w реактивах spędzają kontrolny doświadczenie i, jeśli to konieczne, wprowadzają odpowiednie zmiany w wynikach analizy.

A. 4.1 Tlen czystości nie mniej niż 99,0% w GOST 5583 bez zanieczyszczeń siarki.

A. 4.2 Azbest натронный (аскарит), wielkość cząstek około 2 mm.

A. 4.3 Magnez хлорнокислый Mg (ClO), wielkość cząstek około 2 mm.

A. 4.4 Czyste żelazo z znanej zawartości siarki.

A. 4.5 Gładko: żelazo, miedź, cyna ze znanym zawartości siarki.

A. 4.6 Поглотительный roztwór: 5 g siarczanu potasu rozpuszczone w 200 cmprzegotowanej i schłodzonej wody, dodać 100 cmnadtlenku wodoru i dostosowane do 2500 cmprzegotowanej i schłodzonej wody.

A. 4.7 Sód тетраборнокислый, standardowy roztwór, odpowiedni 0,010% siarki do 1 g/cmzawieszenia: 2,3839 g тетраборнокислого sodu (NaBO10HO) zważono z dokładnością do czwartego miejsca dziesiętnego i rozpuszczone w 2000 cmprzegotowanej i schłodzonej wody.

A. 4.8 Roztwór mieszaniny wskaźników: 0,1 g błękitu metylenowego i 0,3 g metylowego czerwonego rozpuszczone w wodzie destylowanej i rozcieńczono wodą destylowaną do 500 cm.

Uwaga — Stosunek między wartościami навесок wskaźników można ustawiać w zależności od czułości oczy analityka. Intensywność zabarwienia wskaźnika można oceniać za pomocą optycznego urządzenia.

A. 5 Aparatura

Instalacja do przeprowadzenia analizy przedstawiono na rysunku A. 1. Poszczególne podzespoły instalacji są powiązane między sobą szczelność belki rurkami.

Rysunek A. 1 — Instalacja do określenia masowego udziału siarki metodą тетраборатным

Rysunek A. 1 — Instalacja do określenia masowego udziału siarki metodą тетраборатным

A. 5.1 Źródło tlenu 1 (butla z tlenem lub кислородопровод), wraz z reduktorem ciśnienia zaworem i manometrem do rozruchu i regulacji prądu tlenu.

A. 5.2 Czyszcząca i осушительная kolumna 2, wypełniony натронным azbestem i хлорнокислым magnez (A. 4.3).

A. 5.3 Ротаметр 3 do pomiaru przepływu tlenu od 0,2 do 3 dm/min.

A. 5.4 Rurowa elektryczne 9, zapewniająca wewnątrz rurki stałą temperaturę 1420 °C.

A. 5.5 Wodoodporna rurka 6, przeznaczony do spalania próbki przy 1450 °C, składająca się z szerokiej części o średnicy 27 mm i długości 450 mm i wąskiej części o średnicy 3 mm i długości 250 mm.

Uwagi

1 Miejsce przewężenia rurki powinno przypadać na środkową, najbardziej gorącą strefę.

2 Połączenie rurki 6 z gazowym wylotu kranu 10 jest narażona na bardzo gorącej mieszaniny gazowej, jak opuszczała elektryczne, dlatego powinno się ochładzać, w szczególności, jeżeli jest ono wykonane z kauczuku naturalnego lub syntetycznego. Chłodzenie musi być taki, aby temperatura na wewnętrznej powierzchni złącza, znajdującej się w kontakcie z mieszaniny gazowej, nie przekraczała 40 °C.

A. 5.6 Zawór do napełniania tlenu 4.

A. 5.7, Urządzenie 5 do rozruchu tlenu z okienkiem pozwalającym wizualnie obserwować proces spalania (rysunek A. 2).

Rysunek A. 2 — Urządzenie do rurki spalanie chłodzony wodą

1 — kolorowe szkło, zainstalowane na bazie żywicy epoksydowej; 2 — uszczelniająca uszczelka gumowa; 3 — wodna kamera; 4 — odprowadzanie wody; 5 — rurka spalania; 6 — uszczelniająca uszczelka gumowa; 7 — podawanie wody; 8 — podawanie tlenu; 9 — торсидальная* uszczelka; 10 — tuleja wycięcie

Rysunek A. 2 — Urządzenie do rurki spalanie chłodzony wodą

_______________
* Tekst dokumentu jest zgodny z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.

A. 5.8 Platyna — платинородиевая termopara 7, высокотемпературный którego koniec znajduje się przy zewnętrznej powierzchni rury w pobliżu łodzi i opornym na kapsułki. Należy zainstalować i okresowo sprawdzać zależność pomiędzy temperaturą wewnątrz rurki 6 i wskazania urządzenia.

A. 5.9 Łódka 8, wykonana z ognioodpornego materiału, z szerokim dnem płaskim o długości od 80 do 100 mm, wysokości 8−9 mm, szerokości 15−16 mm, przeznaczony do spalania zawieszenia i aby wytrzymać podwójny ogrzewanie do 1420 °C (rysunek A. 3).

Rysunek A. 3. Łódka do spalania zawieszenia

1 — łódka; 2 — kapsuła

Rysunek A. 3

A. 5.10 Wodoodporna kapsułka 15 (rysunek A. 1), wykonana z materiału, składającego się z dwutlenku aluminium i 12,0%-15,0% tlenku krzemu, o średnicy 14 mm, o średnicy zewnętrznej 16 mm o długości 50 mm. Porowatość kapsułki zapewnia stały, równomierny przepływ gazu przez całą powierzchnię tuz przy zadanym przepływie gazu od 4 do 5 dm/min i ciśnieniu 250 mm słupa wody (rysunek A. 3). Przed zastosowaniem łódkę i kapsułki zapalić w strumieniu czystego tlenu w 1420 °C przez 10 min i przechowywać w эксикаторе.

A. 5.11 kolektor Gazowy kurek 10 o średnicy 2,5 mm, przeznaczony do tego, aby nie dopuścić do podnoszenia chłonnego roztworu w барботажной słuchawce, kiedy mikrofalowa otwierają się do tego, aby wstawić do niej łódkę z opornym kapsułki, i podczas podgrzewania, gdy w wyniku utleniania metalu w piecu powstaje próżnia.

A. 5.12 Барботажная rurka 13 (rysunek A. 1) z otworami przedstawiono na rysunku A. 4.

Rysunek A. 4 — Барботажная rurka z otworami

Rysunek A. 4 — Барботажная rurka z otworami

A. 5.13 Поглотительный naczynie 14 średnicy nie mniejszej niż 35 mm, wysokość 140 mm.

A. 5.14 Biureta 12 o pojemności 10 cm, wypełnione standardowym roztworem sodu (A. 4.7).

A. 5.15 Gazowa rurka 11 powinna być maksymalnie krótkie.

A. 6 Pobieranie i przygotowanie próbek

Pobieranie i przygotowanie próbek do analizy przeprowadzane zgodnie z wymaganiami GOST 7565.

A. 7 Metodologia przeprowadzenia analizy

W związku z niebezpieczeństwem wybuchu podczas analizy należy wykluczyć wszystkie możliwe kontakty хлорнокислого magnezu z substancjami organicznymi.

A. 7.1 Przygotowanie do analizy

W celu zapewnienia szczelności instalacji, pełni wypalenia zawieszenia i braku siarki w materiałach ogniotrwałych, należy przed wykonaniem analizy przeprowadzenie oznaczanie siarki w kilka навесках nierdzewnej lub żeliwa znanej z masowym udziałem siarki. Kontrolę szczelności urządzeń można przeprowadzić, nie wprowadzając łódkę z kapsułą w rurkę zapłonu.

Uwaga — Wyniki uzyskane przy tych definicjach, a także różnica między średnią wartością i znanej masowego udziałem siarki w analizowanych próbach, nie powinny różnić się od odpowiednich wartości, wspólnych dla wszystkich metod oznaczania siarki.

A. 7.2 Montaż

Masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próbki w postaci małych wiórów o wielkości do kilku dziesiątych milimetra powinna wynosić:

1,0±0,001 g — przy masowym udziale siarki w próbce mniej niż 0,10%;

0,5±0,001 g — przy masowym udziale siarki w próbce 0,10%-0,20%;

przy masowym udziale siarki więcej niż 0,20% wartość zawieszenia frekwencyjnych analizowanego próby należy obliczyć w taki sposób, aby udział masowy siarki w niej wynosiła nie więcej niż 1000 mcg. Dla zachowania tych samych warunków spalania tuz próby należy uzupełnić do 1 g czystego żelaza (A. 4.4).

A. 7.3 Przeprowadzenie analizy

A. 7.3.1 Spalanie нежаропрочных stali i żeliwa

Elektryczny piekarnik 9 ogrzewa tak, aby wewnątrz rurki temperatura wynosiła nie mniej 1420 °C. Otwierają zawory 4 i 10, przepuszczają tlen z prędkością 1,2 dm/min przez piec w naczyniu z поглотительным roztworem (A. 4.6), przy czym poziom roztworu musi koniecznie wspiąć się na 80 mm powyżej otworów барботажной rurki 13.

Dodają w поглотительный roztwór 4−5 kropli mieszaniny wskaźników (A. 4.8) i neutralizują jego standardowym roztworem тетраборнокислого sodu (A. 4.7), aż do uzyskania stabilnej jasno-zielone zabarwienie roztworu. Podkreślają poziom standardowego roztworu do biuret w centymetrach sześciennych.

Zamykają zawory 4 i 10, rezygnując dopływ tlenu. Otworzyć przepustnicę wejściowego urządzenia 5 i umieszczone łódkę z kapsułą i frekwencyjnych analizowanego podział w szeroką, najbardziej ogrzewaną część rurki spalanie 6. Zamykać przepustnicę wejściowego urządzenia 5, odkrywają wejściowy zawór 4 do przepływu tlenu z prędkością 1,2 dm/min, a następnie szybko odkrywają kurek do odprowadzania gazu 10.

Tuz próby spalają w ciągu 3 minut w strumieniu tlenu. Powstający przy tym dwutlenek siarki w pełni przechodzi z rurki spalanie w поглотительный naczynie, gdzie jest absorbowane przez поглотительным rozwiązanie, które jest ustalane w ciągu 4 min standardowym roztworem тетраборнокислого sodu (A. 4.7), aż do uzyskania stabilnej jasno-zielonej kolorystyce. Podkreślają poziom standardowego roztworu do biuret w centymetrach sześciennych.

Koniec miareczkowania można ustawić również потенциометрическим metodą.

A. 7.3.2 Spalanie żaroodpornych stali i żeliwa

W związku z tym, że początkowy etap spalania tych stali i żeliwa jest utrudniony, na podnośniku próbki należy dodać pewną ilość плавня (A. 4.5), ale przy tym należy pamiętać, że wymiary łódeczki i kapsułki są przeznaczone do spalania zawieszenia masie nie więcej niż 1,2 m.

A. 8 Przetwarzanie wyników

A. 8.1 ułamek masowy siarki , %, oblicza się według wzoru

, (A. 1)

gdzie 0,00010 — stężenie masowe roztworu тетраборнокислого sodu, g/cmsiarki;

 — objętość roztworu тетраборнокислого sodu, zużyty do miareczkowania, cm;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

ZAŁĄCZNIK B (obowiązkowe). Stal i żeliwo. Oznaczanie masowego udziału siarki metodą podczerwieni абсорбционной spektroskopii po spaleniu zawieszenia próbki w piecu indukcyjnym (ISO 4935−89)

DODATEK B
(obowiązkowe)

B. 1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa инфракрасно-абсорбционный metoda określania masowego udziału siarki w stali i surówki po spaleniu próbki w piecu indukcyjnym.

Metodę stosuje się przy ustalaniu masowego udziału siarki w zakresie 0,002% — 0,10%.

B. 2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 5583−78 (ISO 2046−73) Tlen gazowy techniczny i medyczny. Warunki techniczne

GOST 7565−81 (ISO 377−2-89) Żeliwo, stal i stopy. Metody pobierania próbek do składu chemicznego

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jednym znacznikiem

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Naczynia laboratoryjne szklane. Biurety. Część 1. Wymagania ogólne

B. 3 Istotę metody

Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia próbki w wysokiej częstotliwości piecu indukcyjnym w strumieniu tlenu w obecności плавня i określaniu ilości powstałego dwutlenku siarki w absorpcji w podczerwieni.

B. 4 Odczynniki i materiały

Po przeprowadzeniu analizy, jeśli nie ma innych wskazań, używają odczynniki znanej analitycznej czystości, wody destylowanej lub wody równoważnej czystości.

B. 4.1 Tlen czystości nie mniej niż 99,5% w GOST 5583.

Do usuwania zanieczyszczeń organicznych zawartych w tlenie, przed filtrem czyszczenia ustalane rurę z katalizatorem (dwutlenek miedzi lub platyna), podgrzane do temperatury powyżej 450 °C.

B. 4.2 Żelazo metaliczne z masowym udziałem siarki mniej niż 0,0005%.

B. 4.3 Rozpuszczalnik, nadające się do mycia skóry tłustej lub brudnej wiórów, np. aceton.

B. 4.4 Magnez хлорнокислый Mg (ClO)o wielkości cząstek 0,7−1,2 mm.

B. 4.5 Плавень — wolfram z masowym udziałem siarki nie więcej niż 0,0005%. Rozmiar cząstek плавня zależy od typu używanego urządzenia.

B. 4.6 Standardowe roztwory siarki.

Waży z dokładnością do 0,1 mg podane w tabeli B. 1 ilości siarczanu potasu, wstępnie suszonych w 105−110 °C w ciągu 1 godz. do stałej masy i schłodzonego w эксикаторе. Przenoszą zawieszenia w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cm, rozpuszczone w wodzie destylowanej; dostosowane do etykiety (wodą destylowaną) i wymieszać.


Tabela B. 1

B. 4.7 Аскарит (azbest, nasączone wodorotlenkiem sodu) o wielkości cząstek od 0,7 do 1,2 mm.

B. 5 Aparatura

Po przeprowadzeniu analizy, jeśli nie ma innych wskazań, stosuje się tylko zwykły laboratoryjny przyrząd.

Cała laboratoryjne szkło musi być zgodne z GOST 29251, GOST 29169 i GOST 1770.

Dane techniczne produkowanych urządzeń przemysłowych znajdują się w załączniku V.

B. 5.1 pipety automatyczne na 50 i 100 cm, z błędem pomiaru nie więcej niż 1 cm.

B. 5.2 Kapsułki cyny o średnicy około 6 mm, wysokość 18 mm, o pojemności 0,4 cm, o wadze 0,3 g.

B. 5.3 Tygle ceramiczne, zdolne wytrzymać grzanie w piecu indukcyjnym. Przed użyciem naczynia do spalań, tygle zapalić w piec w powietrzu lub strumienia tlenu w ciągu dwóch godzin w temperaturze 1100 °C i przechowywać w эксикаторе.

Uwaga — Przy ustalaniu niskich zawartości siarki zaleca się прокаливать tygle w temperaturze 1350 °C w strumieniu tlenu.

B. 6 Pobieranie i przygotowanie próbek

Pobieranie i przygotowanie próbek do analizy przeprowadzane zgodnie z wymaganiami GOST 7565.

B. 7 Metodologia przeprowadzenia analizy

Bezpieczeństwo

Podstawowe ryzyko związane z możliwością poparzenia po wcześniejszym prażenia ceramicznych tygli i pracy z расплавом. Należy stosować specjalne szczypce do tygli i pojemniki do zużytych tygli. W przypadku butli z tlenem należy zachować zwykłe dla tego przypadku środki ostrożności. Po zakończeniu spalania próbki należy natychmiast usunąć tlen z pieca, tak jak zwiększona zawartość tlenu w zamkniętej przestrzeni może doprowadzić do pożaru i wybuchu.

B. 7.1 Przygotowanie do analizy

Do wstępnego czyszczenia tlen przechodzi przez rurkę wypełnioną аскаритом (azbestem, nasączonym roztworem wodorotlenku sodu) i rurkę z хлорнокислым magnez. Do czyszczenia tlenu od kurzu używają filtr z wełny szklanej lub metalowej siatki ze stali nierdzewnej, które należy czyścić lub wymieniać w razie potrzeby. Komory spalania pieca, podstawki pod naczynia do spalań, tygle i filtry należy regularnie czyścić w celu usunięcia wydzielonych tlenków.

Każda jednostka sprzętu po jego włączeniu należy rozgrzać w ciągu czasu określonego w instrukcji do urządzenia.

Po oczyszczeniu komory spalania pieca, wymiany lub czyszczenia filtrów, a także po przerwie w pracy urządzenia do stabilizacji jego pracy należy przeprowadzić spalanie kilka prób, których skład jest podobny do анализируемым.

Poprzez instalację przepuszczają tlen i montuje oprzyrządowanie na zero. Jeśli skala przyrządu pomiarowego zapisuje ułamek masowy siarki raz w procentach, należy skonfigurować urządzenie dla każdego obszaru kalibracji. Do tego wybiera standardowe próbki z masowym udziałem siarki, zbliżonej do maksymalnej w kalibracji zakresu. Analiza próbki odbywa się, jak podano w B. 7.4, i ustalane są wartości masowego udziału siarki na skali pomiarowej urządzenia.

Uwaga — Ustawienie czasu spędzają przed kalibracją w B. 7.4, nie zastępuje i nie koryguje samą kalibrację.

B. 7.2 Próba analizy

Анализируемую próbę odtłuszczane, wypłukać w odpowiednim rozpuszczalniku, suszone do usuwania śladów rozpuszczalnika i zważono z dokładnością do 1 mg:

1 g — przy masowym udziale siarki mniej niż 0,04%;

0,5 g — przy masowym udziale siarki bardziej 0,04%.

Uwaga — Masa zaczepu może zależeć od typu używanego analizatora.

B. 7.3 Kontrolny doświadczenie

Przed przystąpieniem do analizy należy dwukrotnie spędzić kontrolny doświadczenie.

Оловянную kapsułki (B. 5.2) umieszcza się w ceramiczny tygiel (B. 5.3) i lekko docisnąć ją na dno tygla. Dodają czyste żelazo (B. 4.2) w liczbie odpowiadającej podnośniku frekwencyjnych analizowanego próby, i (1,5±0,1) g плавня (B. 4.5). Umieszczone ceramiczny tygiel z jego zawartością na podstawkę pod tygle, podnoszą ją do położenia spalanie i zamykają komorę spalania pieca. W końcu cyklu spalania i pomiary usuwają tygiel z komory spalania i zapisują stan urządzenia.

Uzyskane wyniki w miligramach siarki tłumaczą za pomocą kalibracji grafika i liczą wartość odniesienia doświadczenia, odjęcie masy siarki w czystym żelazie z odnalezionej wartości (uwaga 1).

Średnia wartość odniesienia doświadczenia utożsamiają z dwóch równoległych wyników (uwaga 2).

Uwagi

1 w Przypadku oznaczania zawartości siarki w czystym żelazie przygotowują dwa ceramicznych tygla, w każdym z których umieszcza się оловянную kapsułę, lekko przytrzymując ją na dno tygla, dodają 0,500 g czystego żelaza (B. 4.2) w jeden ceramiczny tygiel i 1,000 g — w drugiej tygiel, pokrywając każdą tuz плавнем (B. 4.5) w ilości (1,5±0,1) g;

wykonują z tyglami transakcji, o których mowa w B. 7.4;

uzyskane wyniki w miligramach siarki tłumaczą za pomocą wykresu kalibracyjnego (B. 7.5).

Masę siarki () w 0,500 g czystego żelaza (B. 4.2) obliczamy odejmowania , odpowiedniej 0,500 g czystego żelaza, z , odpowiedniej 1,000 g czystego żelaza. Masa () siarki w 1 g czystego żelaza dwa razy więcej masy () siarki w 0,500 g czystego żelaza

. (B. 1)

2 Średnia wartość odniesienia doświadczenia nie powinno przekraczać 0,005 mg siarki, a różnica między wartościami dwóch równoległych pomiarów kontrolnej doświadczenia nie powinna przekraczać 0,003 mg siarki. Jeśli wartości te przekracza podane wartości, należy zainstalować i usunąć przyczynę zanieczyszczenia.

B. 7.4 Definicja

Оловянную kapsułki (B. 5.2) umieszcza się w ceramiczny tygiel (B. 5.3), lekko docisnąć ją na dno, umieszcza się w niej tuz frekwencyjnych analizowanego próby (B. 7.2) i pokrycie плавнем (B. 4.5) w ilości (1,5±0,1) g. Tygiel z zawartością umieszcza się na specjalnej podstawce, do tygli, prowadzą urządzenie w tryb spalania i zamykają komorę spalania. Zgodnie z instrukcją obsługi urządzenia zawiera mikrofalowa. Po zakończeniu spalania i pomiary tygiel usuwają i zapisują wyniki analizy.

B. 7.5. Przygotowanie do budowy wykresu kalibracyjnego

B. 7.5.1 Próbki z masowym udziałem siarki mniej niż 0,005%

B. 7.5.1.1 Przygotowanie roztworów kalibracyjnych

Za pomocą pipety automatyczne (B. 5.1) nałożyć na 50 cmwody i każdego z standardowych roztworów siarki (tabela B. 2) w cztery cyny kapsułki. Następnie roztwory powoli paruje w temperaturze 90 °C do całkowitego wyschnięcia, kapsułki ochłodzono do temperatury pokojowej i umieszczone w eksykator.


Tabela B. 2

B. 7.5.1.2 Pomiar

Оловянную kapsułkę umieścić w ceramiczny tygiel (B. 5.3), lekko docisnąć ją na dno tygla, dodają 1,000 g czystego żelaza (B. 4.2) i pokrycie плавнем (B. 4.5) w ilości (1,5±0,1) m. Dalej działają, jak podano w B. 7.4.

B. 7.5.1.3 Rysowanie wykresu kalibracyjnego

Z wartości pomiarów, znalezionych dla każdego roztworu kalibracyjnego, odejmuje wartości otrzymane dla kontrolnego doświadczenia. Kalibracji wykres budują według znalezionych w ten sposób prawdziwe wartości wskazań skali i odpowiadających im wartości siarki w miligramach w każdym kalibracji roztworze.

B. 7.5.2 Próbki z masowym udziałem siarki od 0,005% do 0,04%

B. 7.5.2.1 Przygotowanie roztworów do kalibracji serii

Za pomocą pipety automatyczne (B. 5.1) nałożyć na 50 cmwody i każdego z standardowych roztworów siarki (tabela B. 3) w pięć ołowiu kapsułek (B. 5.2). Następnie roztwory powoli paruje w temperaturze 90 °C do całkowitego wyschnięcia, kapsułki ochłodzono do temperatury pokojowej i umieszczone w eksykator.


Tabela B. 3

B. 7.5.2.2 Pomiar

Pomiar przeprowadza się według B. 7.5.1.2

B. 7.5.2.3 Rysowanie wykresu kalibracyjnego — B. 7.5.1.3.

B. 7.5.3 Próbki z masowym udziałem siarki od 0,04% do 0,1%

B. 7.5.3.1 Przygotowanie roztworów kalibracyjnych

Za pomocą pipety automatyczne (B. 5.1) nałożyć na 100 cmwody i każdego z standardowych roztworów siarki (tabela B. 4) w pięć ołowiu kapsułek (B. 5.2). Następnie roztwory powoli paruje w temperaturze 90 °C do całkowitego wyschnięcia, kapsułki ochłodzono do temperatury pokojowej i umieszczone w eksykator.


Tabela B. 4

B. 7.5.3.2 Pomiary

Оловянную kapsułkę umieścić w ceramiczny tygiel (B. 5.3), lekko docisnąć ją na dno tygla, dodają 0,500 g czystego żelaza (B. 4.2) i pokrycie плавнем (B. 4.5) w ilości (1,5±0,1) g. Tygiel i zawartość należy go przetworzyć, jak podano w B. 7.4.

B. 7.5.3.3 Rysowanie wykresu kalibracyjnego — B. 7.5.1.3

B. 8 Przetwarzanie wyników

B. 8.1 Obliczenia

Wskazania do analizowanych próbek pobranych na skali przyrządu, tłumaczą za pomocą wykresu kalibracyjnego (B. 7.5.1) w odpowiednich wartości masowego udziału siarki () w miligramach.

Ułamek masowy siarki , %, oblicza się według wzoru

, (B. 2)

gdzie  — masa siarki w frekwencyjnych analizowanego próbie, mg;

 — masa siarki w doświadczeniu kontrolnym, mg;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

B. 8.2 Dokładność metody

Dokładność pomiaru w tej metodzie charakteryzuje się następującymi метрологическими cechy: powtarzalności (), внутрилабораторной воспроизводимостью () i межлабораторной воспроизводимостью ().

Między masowym udziałem siarki i , i , zawartymi w tabeli B. 5, jest logarytmiczna zależność.


Tabela B. 5

B. 9 Protokół badania

Protokół badania powinien zawierać następujące informacje:

— wszystkie informacje o laboratorium i daty analizy;

— zużyty metoda, powołując się na niniejszy standard;

— wyniki i formę, w której wyrażone są próbki;

— wszelkie nietypowe funkcje, oznaczone w trakcie analizy;

— wszelkie operacje, które nie są wymienione w niniejszym standardzie, lub wszelkie działania, które mogłyby mieć wpływ na wyniki analizy.

APLIKACJA W (odniesienia). Techniczne cechy indukcyjnych pieców i podczerwieni analizatorów, wykonanych w celu określenia siarki

APLIKACJA W
(pomocniczy)

V. 1 Źródło tlenu (butla lub кислородопровод) musi być wyposażony w reduktorem ciśnienia zaworem regulacji ciśnienia tlenu dostarczanego do pieca. W tym przypadku regulator ciśnienia musi być obliczona na 28 kg/m.

V. 2 Urządzenie do oczyszczania tlenu składa się z поглотительной rurki wypełnionej azbestem, impregnowane wodorotlenkiem sodu, do pochłaniania dwutlenku węgla, i осушительной rurki z хлорнокислым sodu.

V. 3 Miernik przepływu gazu (реометр), obliczony na pomiar w zakresie 0−4 dm/min.

V. 4 Vhf piec indukcyjny

V. 4.1 Piec do spalania składa się z cewki indukcyjnej i częstotliwości generatora. Komora pieca jest кремнеземистую rurki (średnica zewnętrzna 30−40 mm, średnica wewnętrzna 26−36 mm, długość rury 200−220 mm), która umieszczona jest wewnątrz cewki indukcyjnej. Na końcach rurki są metalowe płytki, wzmocnione metalowymi pierścieniami. W płytach są wejściowe i wyjściowe otwory do gazu.

V. 4.2 generator wysokiej częstotliwości o mocy 1,5−2,5 kw może mieć różne częstotliwości w zależności od konkretnego producenta.

Stosuje się częstotliwości: 2−6 mhz, 15 mhz lub 20 mhz. Energia z generatora podawane na cewkę indukcyjną, która jest umieszczona кремнеземистая rurka, chłodzonego powietrzem.

V. 4.3 Tygiel z próbką, topnikiem i плавнем umieszcza się na podstawce, umieszczony tak, aby podczas podnoszenia go metalu w tyglu okazywał się bezpośrednio wewnątrz cewki indukcyjnej, co zapewnia sprawną komunikację w dostawie energii.

V. 4.4 Średnica cewki indukcyjnej, liczba zwojów, geometryczne wymiary komory pieca i moc generatora określa producent.

V. 4.5 Temperatura spalania zależy zarówno od czynników, o których mowa w P. 4.4, jak i od właściwości metalu w tyglu, kształtu i masy analizowanych próbek.

V. 5 odkurzacz do pracy, przeznaczony do czyszczenia prądu tlenu, wychodzącą z pieca, od pyłu i tlenków metali.

V. 6 analizator Podczerwieni

V. 6.1 Dla większości urządzeń tego typu jest charakterystyczne, że gazowe produkty spalania są przenoszone do systemu analizatora ciągłym strumieniem tlenu. Strumień gazu przepływa przez komórkę, gdzie fotokomórka rejestruje promieniowanie, pochłoniętego dwutlenku siarki w podczerwieni widma promieniowania mierzona i kumuluje się za zadany okres czasu. Sygnał jest konwertowany na zawartość procentowa siarki i wyświetlany na skali przyrządu.

V. 6.2 W niektórych analizatorach produkty spalania gromadzą się w atmosferze tlenu przy kontrolowanym ciśnieniu w określonym zakresie, i tę mieszankę analizie na zawartość dwutlenku siarki.

V. 6.3 Analizator zwykle zaopatrzony w elektronicznych urządzeniach do zabudowy skali przyrządu na zero, kompensacji biegu jałowego doświadczenie, zabudowy nachylenia krzywej kalibracji i korekcji w przypadku nieliniowego charakteru. Ponadto, analizator ma reguły, możliwość wprowadzania masy zawieszenia standardowego próbki i frekwencyjnych analizowanego próby dla automatycznej korekcji wczytywanego rezultatu. Urządzenia mogą być również wyposażone w automatyczną wagą do ważenia tygli, навесок próbek i przekazywania wartości ich mas w kalkulator.