GOST 22536.2-87

• gost-225362-87.pdf (396.97 KiB)
  ГОСТ 22536.2-87

GOST 22536.2−87 (ST СЭВ 5283−85) stal węglowa Stal i żeliwo dostawy. Metody oznaczania siarki (ze Zmianą N 1)

GOST 22536.2−87
(ST СЭВ 5283−85)

Grupa В09

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STAL STAL I ŻELIWO DOSTAWY

Metody oznaczania siarki

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of sulphur

ОКСТУ 0809

Termin ważności z 01.01.88
do 01.01.98*
______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji.
(ИУС N 11, 1995 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

WYKONAWCY

D. K. Niestierow, cand. sp. nauk; S. I. Рудюк, cand. sp. nauk, T.H.Hrycenko, cand. chem. nauk (kierownik tematu); W. F. Kovalenko, cand. sp. nauk; S. W. Спирина, cand. chem. nauk (kierownik tematu); O. M. Киржнер

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 20.02.87 N 301

3. Standard zgodny z ST СЭВ 5283−85 w części jego rozprzestrzenianiu się na stali węglowej stal i żeliwo dostawy

4. W ZAMIAN GOST 22536.2−77

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. REEDYCJA. Grudzień 1987 r.

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony uchwałą Gosstandartu ZSRR od 28.03.90 N 659, wprowadzona w życie z 01.10.90 i publikująca w ИУС N 6, 1990 r.

Zmiany wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 6, 1990 r.


Niniejszy standard określa титриметрический, кулонометрический techniki i metody spektroskopii w podczerwieni oznaczania siarki w stali węglowej i нелегированном surówki, przy masowym udziale od 0,002 do 0,40%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22536.0−87.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia próby w prądzie tlenu w temperaturze 1250−1350°C, przejęcia двуоксида siarki wodą i miareczkowaniu stwarzająca siarkę kwasu roztworem mieszanki йодноватокислого i jodku potasu lub roztworem jodu w obecności wskaźnika skrobi.

2.2. Aparatura i odczynniki

Instalacja do титриметрического oznaczania siarki (cholera. 1), składający się z butli z tlenem lub кислородопровода 1, wyposażonego w reduktorem ciśnienia zaworem i manometrem do rozruchu i regulacji prądu tlenu; промывной słoiki 2, zawierającej roztwór nadmanganianu potasu z mediów stężeniu 40 g/dmw roztworze гидрооксида potasu z mediów stężeniu 400 g/dm; słoiki Tiszczenko z kwasem siarkowym 3, w kształcie litery V, rurki 4, wypełnionego bezwodnym хлористым wapnia lub ангидроном (dopuszcza się przeprowadzać czyszczenie suchą tlenu; zamiast tego склянок 2, 3, 4 korzystają z хлоркальциевую słuchawkę, kolumnę z аскаритом i litery «V «słuchawkę, zawierający w pierwszej połowie (w trakcie gazu) azbest, nasączone двуоксидом manganu, w drugiej — ангидрон); ротаметра do pomiaru przepływu tlenu 5; rurowe poziome piece z силитовыми nagrzewnice, zapewniające ogrzewanie 1250−1350°C 6; termostatu 7, za pomocą którego utrzymują stałą temperaturę pieca; regulatora napięcia 8 (dopuszcza się inne rodzaje pieców, zapewniając odpowiednią temperaturę); opornym муллитокремнеземистой rurki 9 w zgodności dokumentacji technicznej, przeznaczonej do spalania zawieszenia, długość 600−800 mm, z otworem o średnicy 20−22 mm. Końce rur powinny wystawać z pieca nie mniej niż 200 mm z każdej strony (słuchawkę zamykają metalowymi migawką lub dobrze dopasowaną korki gumowe z otworami i z metalowymi końcówkami, które обгорание korków. W otwory korków wkladka szklane lub mosiężne złączki rurki. Przed użyciem porcelanową fajkę zapalić na całej długości w piecu w temperaturze roboczej); łódeczki porcelanowe według GOST 9147−80 10 przeznaczony do spalania zawieszenia, wędzarni temperaturę 1350 °C (przed zastosowaniem łódkę zapalić w prądzie tlenu w temperaturze roboczej i przechowują ją w эксикаторе, szlif pokrywy którego nie powinien pokryte dobre własności chłodzące substancjami); filtra 11 do pochłaniania cząstek tlenków powstających przy spalaniu zawieszenia i уносимых prądem tlenu z pieca (filtr jest szklany kulisty lub cylindryczny zbiornik zaopatrzony szklanej lub bawełnianą watą); микробюретки 12 lub biurety o pojemności 25 cm, zawierającej roztwór jodku-йодата lub potasu roztwór jodu; поглотительного naczynie 13 wysokości 250−265 mm i średnicy 30−35 mm; naczynia do roztworu porównania 14 wysokości 250−265 mm i średnicy 30−35 mm. Schemat komórki, składające się z поглотительного naczynia i naczynia porównania, znajduje się na cholera. 2. W поглотительный naczynie впаяна w kształcie litery l szklana rurka o średnicy 7 mm, оканчивающаяся барботером z pływakiem 15 (patrz cholera. 1), przez którą w поглотительный naczynie pochodzą gazowe produkty spalania. W поглотительном naczyniu przebiega proces absorpcji i miareczkowania двуоксида siarki, w naczyniu porównania znajduje się roztwór porównania do kontroli zabarwienia roztworu podczas miareczkowania. Jest dozwolone stosować komórkę innym kształcie i bez naczynia porównania.

Cholera. 1. Instalacja do титриметрического oznaczania siarki

Cholera. 1

Cholera. 2. Schemat komórki, składające się z поглотительного naczynia i naczynia porównania

Cholera. 2

Elektryczne typu СНОЛ w zgodności z dokumentacją techniczną, zapewnia w nim odpowiednią temperaturę grzania nie niższa niż 1000 °C. Hak, za pomocą którego łódeczki wstrzykuje się w słuchawkę do spalania i usuwają z niej, wykonane ze stali drutu o średnicy 3−5 mm i długości 500−600 mm.

Tlen czystości co najmniej 99% według GOST 5583−78.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 lub GOST 14262−78.

Potasu гидрооксид według GOST 9286−82 sodu lub гидрооксид według GOST 4328−77.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, roztwór masowego stężeniu 40 g/dmw roztworze гидрооксида potasu z mediów stężeniu 400 g/dm.

Wapnia chlorek dla zgodności dokumentacji technicznej.

Wapno натронная lub натронный azbest (аскарит).

Magnez хлорнокислый bezwodny (ангидрон) Md (СlO).

Skrobia rozpuszczalna według GOST 10163−76.

Roztwór z mediów stężeniu 0,5 g/dm(stosowane podczas miareczkowania roztworem mieszanki йодноватокислого i jodku potasu): 0,5 g rozpuszczalnego skrobi zmielić w porcelanowym moździerzu z 50 cmwody i wlać zawiesinę cienkim strumieniem 950 cmwrzącej wody. Do otrzymanego roztworu приливают 15 cmkwasu solnego, chłodzi i приливают małymi porcjami, mieszając roztwór jodku-йодата potasu do uzyskania lekko niebieskie zabarwienie roztworu.

Roztwór z mediów stężeniu 1 g/dm(stosowane podczas miareczkowania roztworem jodu); 1 g rozpuszczalnego skrobi zmielić w porcelanowym moździerzu z 50 cmwody i wlać zawiesinę cienkim strumieniem 950 cmwrzącej wody, dodać dwie krople kwasu solnego i gotowane roztwór 5 min, fajne i приливают małymi porcjami, mieszając roztwór jodu, aż do uzyskania lekko niebieskie zabarwienie roztworu.

Potas йодноватокислый według GOST 4202−75;

Potasu jodku według GOST 4232−74.

Standardowy roztwór йодноватокислого potasu; 0,0862 g йодноватокислого potasu, 17,0 g jodku potasu i 0,4 g гидрооксида potasu rozpuszcza się w wodzie i doprowadzić objętość roztworu do 1 dm. Roztwór przechowywać w склянке z ciemnego szkła. Przy ustalaniu masowego udziału siarki mniej niż 0,01% należy początkowy roztwór йодноватокислого potasu rozcieńczyć w stosunku 1:4 lub 1:6.

Jod krystaliczny według GOST 4159−79 standardowy roztwór; 1,9845 g jodu rozpuszczonego z 15 g jodku potasu w latach 60 cmwody w kolbie z пришлифованной korkiem. Po całkowitym rozpuszczeniu roztwór jodu wlać w butelkę z ciemnego szkła, rozcieńczono wodą do objętości 5 dmi dobrze wymieszać.

Masowe stężenie roztworów йодноватокислого potasu lub jodu ustalane według standardowych wzorców znanej z masowym udziałem siarki i składzie chemicznym zbliżonym do składu frekwencyjnych analizowanego próby. Spalanie навесок standardowych próbek odbywa się w tych samych warunkach, co i analiza. Ogromną koncentrację , wyrażoną w gramach siarki na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru

,

gdzie  — udział masowy siarki w standardowej próbce, %;

 — masa zawieszenia standardowego próbki, g;

 — objętość roztworu йодноватокислого potasu lub jodu, zużyty do miareczkowania roztworu standardowego próbki, cm;

 — objętość roztworu йодноватокислого potasu lub jodu, zużyty do miareczkowania roztworu kontrolnego próbki, cm.

Zalane: cyna według GOST 860−75 lub miedź według GOST 546−79 w postaci wiórów, a także tlenki tych metali, wstępnie sprawdzone w warunkach analizy na zawartość siarki. Dopuszcza się inne gładko. Wszystko zalane powinny być badane na zawartość siarki, która nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek dla odpowiedniej wartości masowego udziału siarki, podanych w tabeli. 1.

Dwutlenek manganu według GOST 4470−79.

Eter etylowy według GOST 22300−76.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Aceton według GOST 2603−79.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3. Przygotowanie do analizy

Przed rozpoczęciem pracy rozgrzać piekarnik do żądanej temperatury i sprawdzają instalacji na szczelność.

Kompletność wypalania siarki z porcelanowe rurki i łódeczki określają w następujący sposób: po osiągnięciu w piecu temperatury 1250−1350°C słuchawkę zamykają z obu stron wtyczkami, leją w oba naczynia na 110−120 cmкрахмального roztworu słabo-niebieskiej kolorystyce, otwierając kran, przepuszczają prąd tlenu z prędkością 2,5 dm/min.

Odbarwienie roztworu w поглотительном naczyniu, przechodząc tlenu w ciągu kilku minut świadczy o przeznaczeniu z rurki regeneracyjnych gazowych substancji reagujących z jodem. Nie odcinając dopływ tlenu, приливают do поглотительному roztworu standardowy roztwór jodu lub mieszaniny йодноватокислого i jodku potasu do momentu, gdy intensywność zabarwienia roztworów w obu naczyniach nie będzie taki sam. W celu sprawdzenia poprawności działania instalacji spalają 2−3 zawieszenia standardowego próbki stali lub żeliwa w obecności плавня, w sposób określony w pkt 2.4. Następnie spalają tuz плавня dla ustalenia zmiany kontrolnej doświadczenia. Przed rozpoczęciem, a także po wymianie porcelanowych rurek palą dwie-trzy dowolnych zawieszenia metalu.

2.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz nierdzewnej (żeliwa) w razie potrzeby, wstępnie промытую eter, alkohol etylowy lub acetonem i suszone, o masie 0,5−1,0 g umieszcza się w łódkę, równomiernie rozprowadzając po dnie i przykrycie warstwą плавня w ilości 0,5−1,0 m. W analizie węglowych stali jest dozwolone przeprowadzić spalanie bez плавня. Łódkę z próbką i плавнем za pomocą haka umieszczone w najbardziej ogrzewaną część porcelanowa rurki i szybko zamykają słuchawkę gumowym korkiem lub ekspozycji, w których umieszczona jest szklana lub mosiężna rurka dopływu tlenu. Spalają tuz próbki w temperaturze 1250−1350°C. Prędkość przepuszczania tlenu wynosi 2,5 dm/min.

W procesie spalania zawieszenia obserwują zmiany zabarwienia płynu w поглотительном naczyniu, w którym następuje absorpcja tlenków siarki. Podczas spalania zabarwienie roztworu w поглотительном naczyniu musi być cały czas blisko do barwienia roztworu porównania. Do tego do roztworu w поглотительном naczyniu w miarę zmniejszania intensywności barwy dodają roztwór jodku-йодата potasu lub jodu, aż do uzyskania jednakowej intensywności zabarwienia w obu naczyniach. Miareczkowanie uważają za zakończoną, gdy intensywność zabarwienia roztworów w obu naczyniach będzie taki sam. W celu sprawdzenia kompletności spalania zawieszenia tlen nadal podawać jeszcze przez 1 min. Jeśli intensywność zabarwienia roztworu nie zmniejszy się, definicja uważają wytrawny, jeśli zmniejszy się — miareczkowanie nadal. Po spaleniu próbki łódkę wykupić szydełku z pieca. Stopione tlenki powinny mieć postać gęstej, jednolitej masy znajdującej się na całym dnie łodzi. W przeciwnym razie należy wziąć nowy zaczep i powtórzyć spalanie. Поглотительный roztwór wylewa się z pojemnika i umyć naczynie wodą.

Po około 20 сжиганий słuchawkę, w której gazy подводятся w поглотительный naczynie, a także rurki do spalania należy oczyścić z tlenków żelaza ершом z miękkiego drutu.

Nie wolno korzystać z зашлакованными rurkami, ponieważ może to spowodować niskie wyniki. Zawyżone wyniki mogą być uzyskane przy słabym wstępnym prażenia rurki i łódeczki, a także przy обгорании korków.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Ułamek masowy siarki w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu йодноватокислого potasu lub jodu, zużyty do miareczkowania roztworu analizowanego próbki, cm;

 — objętość roztworu йодноватокислого potasu lub jodu, zużyty do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia cm;

 — stężenie masowe roztworu йодноватокислого potasu lub jodu, g/cmsiarki;

 — masa zaczepu analizowanych próbek, g

.

2.6. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału siarki dla stali przedstawiono w tabeli. 1, dla żeliwa — tabela. 2.

Tabela 1

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia próby w prądzie tlenu w temperaturze 1250−1350°C, przejęcia powstałego двуоксида siarki поглотительным roztworem z określoną wartością ph i przy pomiarze na instalacji кулонометрического miareczkowania, niezbędnego do przywrócenia pierwotnej wartości ph ilości energii elektrycznej, która jest proporcjonalna do zawartości siarki w podnośniku próby.

3.2. Aparatura i odczynniki

Кулонометрическая instalacja dowolnego typu ze wszystkimi akcesoriami (кулонометр, поглотительные krwionośne, ph-metr, regulacja masy), zapewniający precyzję prowadzenia analizy podanej w tabeli.

Piec rurowy poziomy z силитовыми nagrzewnice, zapewniające temperaturę grzania 1250−1350°C.

Butla z tlenem lub кислородопровод.

Rury ogniotrwałe муллитокремнеземистые w normatywno-technicznej dokumentacji długości 600−800 mm, z otworem o średnicy 20−22 mm.

Łódeczki porcelanowe według GOST 9147−80.

Elektryczne typu СНОЛ w zgodności z dokumentacją techniczną, zapewnia w nim odpowiednią temperaturę grzania nie niższa niż 1000 °C.

Przed zastosowaniem łódkę zapalić w prądzie tlenu w temperaturze roboczej i przechowują ją w эксикаторе, szlif pokrywy którego nie powinien pokryte dobre własności chłodzące substancjami.

Поглотительный i pokrętła roztwory przygotowane zgodnie z rodzajem stosowanej кулонометрической zabudowy.

Zalane: пятиоокись wanadu w zgodności dokumentacji technicznej;

miedź według GOST 546−79, cyna według GOST 860−75, żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610−79 lub żelazo karbonylowe systemu.h. Dopuszcza się inne gładko. Udział masowy siarki w плавне nie powinna przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek dla poszczególnych zakresów stężeń podanych w tabeli.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Eter etylowy według GOST 22300−76.

Aceton według GOST 2603−79.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3. Przeprowadzenie analizy

Urządzenie przygotowują do pracy zgodnie z instrukcją. Do usuwania śladów siarki z instalacji przed rozpoczęciem analizy przez instalację przepuszczają prąd tlenu i zapalić fajkę. Przepuszczalność tlenu i wypalanie rury prowadzą do uzyskania minimalnego stałego stan urządzenia.

Do kontroli poprawności pracy instalacji przed rozpoczęciem pracy i co 2−3 h w czasie pracy palą dwie-trzy zawieszenia standardowego próbki stali lub żeliwa znanej z masowym udziałem siarki, zbliżonej do określonej.

Tuz próbki o wadze zamontowanej w zależności od rodzaju кулонометрической zabudowy, umieszcza się w porcelanową łódkę i pokryte równomierną warstwą плавня. Stosunek mas навесок плавня i próby wynosi 1:1 lub 2:1.

Łódkę z wysokosci i плавнем umieszcza się w roboczą część pieca i spalić próbę w temperaturze 1250−1350°C.

Analiza uważają wytrawny, jeśli stan urządzenia lub licznika nie zmieniają się w ciągu 1 min lub zmienia się na wartość biegu jałowego rachunki urządzenia.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy siarki w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wskazanie cyfrowe tablice urządzenia, otrzymaną w wyniku spalania zawieszenia frekwencyjnych analizowanego próbki, %;

 — średnia arytmetyczna wartość odczytów cyfrowych tablic urządzenia, otrzymaną w wyniku spalania плавня podczas przeprowadzania kontrolnych badań, %.

3.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału siarki dla stali przedstawiono w tabeli. 1, do żeliwa, — w tabeli. 2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. METODA SPEKTROSKOPII W PODCZERWIENI

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia próby w prądzie tlenu w temperaturze 1350−1700°C i określaniu ilości powstałego двуоксида siarki poprzez pomiar pochłoniętej im podczerwieni promieniowania.

4.2. Aparatura i odczynniki

Automatyczny analizator oparty na absorpcji promieniowania podczerwieni dowolnego typu ze wszystkimi akcesoriami.

Плавень i materiały pomocnicze w zależności od rodzaju zastosowanego analizatora.

4.3. Przeprowadzenie analizy

Analiza odbywa się w zależności od typu analizatora.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy siarki w procentach, określają dla cyfrowego wskaźnika analizatora pomniejszonej o wyniku kontroli doświadczenia.

4.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału siarki dla stali przedstawiono w tabeli. 1, do żeliwa, — w tabeli. 2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).