GOST 22536.12-88

• gost-2253612-88.pdf (414.73 KiB)
  ГОСТ 22536.12-88

GOST 22536.12−88 stal węglowa Stal i żeliwo dostawy. Metody oznaczania wanadu

GOST 22536.12−88

Grupa В09

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STAL STAL I ŻELIWO DOSTAWY

Metody oznaczania wanadu

Carbon steel and unalloyed cast iron. Methods for determination of vanadium

ОКСТУ 0809

Termin ważności z 01.01.90
do 01.07.95*
______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji.
(ИУС N 4, 1994 rok). — Uwaga «KODEKS».

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

WYKONAWCY

D. K. Niestierow, cand. sp. nauk; S. I. Рудюк, cand. sp. nauk; S. W. Спирина, cand. chem. nauk (kierownik tematu); W. F. Kovalenko, cand.sp. nauk; N. H. Hrycenko, cand.sp. nauk; E. W. Подпружникова; L. I. Brzozę

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 25.08.88 N 3018

3. W ZAMIAN GOST 22536.12−77

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale wanadu od 0,05 do 0,25%), титриметрический (przy masowym udziale wanadu 0,02−0,25%) i кулонометрический (przy masowym udziale wanadu 0,005−0,25%) metody oznaczania wanadu.

Экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania wanadu znajduje się w załączniku.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22536.0−87.

1.2. Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) nie przekracza limitu określonego w tabeli. 1, po spełnieniu warunków:

rozbieżność wyników dwóch (trzech) równoległych pomiarów nie może przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) wartość (), podanego w tabeli. 1;

stworzona w standardowej próbce wartość masowego udziału wanadu nie powinno różnić się od poświadczającego ponad dopuszczalne (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,85) wartość podana w tabeli.1.

W przypadku awarii jednego z powyższych warunków spędzają powtarzające się pomiary masowego udziału wanadu. Jeśli i po ponownych pomiarach wymagania co do dokładności wyników nie są spełnione, wyniki analizy uznają niewiernymi, pomiary przestają do wykrycia i usunięcia przyczyn, które spowodowały naruszenie normalnego przebiegu analizy.

Rozbieżność dwóch średnich wyników analiz wykonanych w różnych warunkach (np. przy внутрилабораторном kontroli powtarzalności), nie powinno przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości , przedstawionego w tabeli. 1.

Tabela 1

2. FOTOMETRYCZNY METODA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji malowane w kolor żółty ванадиевофосфорновольфрамовой гетерополикислоты w środowisku kwaśnym przy współpracy wanadu (V), kwas fosforowy i вольфраматом sodu i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu w =400 nm.

Zakłócające wpływ żelaza eliminują dodatkiem ортофосфорной kwasu.

2.2. Aparatura i odczynniki

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 lub GOST 14262−78, rozcieńcza się 1:4.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, roztwór masowego stężeniu 40 g/dm.

Sód азотистокислый według GOST 4197−74, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm.

Amon ванадиевокислый meta według GOST 9336−75.

Sód вольфрамовокислый 2-wodny według GOST 18289−78, roztwór masowego stężeniu 50 g/dm.

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610−79.

Standardowe roztwory wanadu.

Roztwór A: 2,296 g ванадиевокислого amonu rozpuszczone w 100 cmwody, dodać 2−4 kropli amoniaku, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g wanadu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i dokładnie wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g ванад

oia.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Zaczep ze stali lub żeliwa o masie 0,5 g (przy masowym udziale wanadu 0,05−0,10%) lub 0,3 g (przy masowym udziale wanadu 0,10−0,25%) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmi rozpuścić w 15 mlkwasu siarkowego (1:4), przy umiarkowanym podgrzaniu.

Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia приливают kroplami kwas azotowy do zakończenia spienienia roztworu. Roztwór odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Zawartość kolby chłodzi się, приливают 30 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Jeśli osad (grafit, kwas krzemowy), jego odsączono i przemyto pięć-sześć razy gorącą wodą. Filtr z osadem są odrzucane, a przesącz odparować do objętości 30 — 50 cm. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm.

Do schłodzonego roztworu dodano roztwór nadmanganianu potasu do edukacji zrównoważonej kolorystyce. Przez 3−5 min nadmiar nadmanganianu potasu przywracają roztworem азотистокислого sodu, dodając go powoli po jednej kropli do odbarwienia roztworu przy ciągłym mieszaniu.

Następnie приливают 5 cmkwas fosforowy, roztwór ogrzewano do wrzenia, dodać 10 cmroztworu вольфрамовокислого sodu, wytrzymują roztwór przy 80−90 °C w ciągu 2−3 min, fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze przy długości fali 400 nm lub фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają obszar pasma w przedziale długości fal 400−450 nm. Jako roztwór porównania stosuje się roztwór испытуемой próby, gotowane bez dodatku вольфрамовокислого sodu.

Wyniki analizy obliczają na градуировочному grafikę lub metodą porównania ze standardowym wzorem, zbliżony skład do frekwencyjnych analizowanego próbie i przeprowadzonych przez wszystkie etapy analizy

.

2.3.2. Budowanie градуировочноого grafika

W sześciu kolb stożkowych o pojemności 100 cmumieszcza się 0,3−0,5 g карбонильного żelaza w zależności od zawieszenia próby, w pięciu z nich konsekwentnie приливают standardowy roztwór B w ilości 2,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 cm, co odpowiada 0,0002; 0,0004; 0,0005; 0,0006; 0,0008 g wanadu. Szósta montaż służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

Do kolby приливают do 15 cmkwasu siarkowego i rozpuszczone żelazo z umiarkowanym podgrzaniu. Dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 2.3.

Jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednich wartości masy wanadu budują градуировочный wykres. Dopuszcza się tworzenie krzywej kalibracyjnej w układzie współrzędnych: gęstość optyczna — udział masowy wanadu.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy wanadu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa wanadu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby r.

2.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału wanadu przedstawiono w tabeli. 1.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na utlenianie wanadu (IV) марганцовокислым potas w сернокислой środowisku i bezpieczna wanadu (V) roztworem soli amonu żelaza (II) siarczanu. Punkt końcowy miareczkowania określają амперометрически, потенциометрически lub wizualnie.

3.2. Aparatura i odczynniki

Instalacja do потенциометрического lub амперометрического miareczkowania wanadu, zapewniająca określone metrologiczne dokładność określenia.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 lub GOST 14262−78, rozcieńcza się 1:1, 1:4 i 1:50.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, roztwór masowego stężeniu 25 g/dm.

Żelazo (II) сернокислое 7-wodną według GOST 4148−78, świeżo przygotowany roztwór: 2 g siarczanu żelaza (II) rozpuszcza się w wodzie, dodać 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego roztworu do 100 cmi wymieszać.

Sód азотистокислый według GOST 4197−74, świeżo przygotowany roztwór z mediów stężeniu 20 g/dm.

Mocznik według GOST 6691−77, świeżo przygotowany roztwór z mediów stężeniu 200 g/dm.

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79, roztwór masowego stężeniu 2 g/dm.

Kwas фенилантраниловая, roztwór masowego stężeniu 2 g/dm: 0,2 g фенилантраниловой kwasu rozpuszczono w 100 cmgorącego roztworu węglanu sodu z mediów stężeniu 2 g/dm.

Standardowe roztwory wanadu, — w pkt 2.2.

Amon-żelazo (II) сернокислый (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208−72, standardowe roztwory molowe stężenie równowartość 0,01 mol/dm(roztwór A) i 0,002 mol/dm(roztwór B).

Roztwór A: 4 g soli Mohra rozpuszczone w 1 dmkwasu siarkowego (1:50).

Roztwór B: 200 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

Masowe stężenie roztworu soli Mohra ustalane według standardowego roztworu wanadu. Do tego 5−10 cmstandardowego roztworu wanadu A lub 10−20 cmroztworu B umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 50−70 cmkwasu siarkowego (1:4), 10 cmroztworu siarczanu żelaza i prowadzą przez wszystkie etapy do analizy, jak podano w p. 3.3. Otrzymany roztwór jest ustalane odpowiednim roztworem soli Mohra, wyznaczając punkt końcowy miareczkowania амперометрическим lub потенциометрическим metodą lub wizualnie, jak opisano w rozdz. 3.3.

Masowe stężenie roztworu soli Mohra (), wyrażoną w gramach wanadu na jeden centymetr sześcienny roztworu obliczamy według wzoru

,

gdzie masowe stężenie standardowego roztworu wanadu A lub B, g/cm;

 — pojemność standardowego roztworu wanadu A lub B, wzięty do ustalenia masowego stężenia roztworu soli Mohra, cm;

 — objętość roztworu soli Mohra, zużyty do miareczkowania, cm.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Zaczep ze stali lub żeliwa o masie 2 g (przy masowym udziale wanadu 0,02−0,05%) lub 1 g (przy masowym udziale wanadu 0,05−0,25%) umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 50−70 cmkwasu siarkowego (1:4) i ogrzewać do rozpuszczenia. Do roztworu dodaje się kroplami kwas azotowy do likwidacji piany i dodatkowo 2−3 cm. Roztwór odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego, chłodzi. Umyć ściany szklanki wodą i ponownie odparować do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego. Zawartość szklanki chłodzi, приливают 50−60 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

Jeśli powstał nierozpuszczalny osad, zawierający kwas metakrzemowy i grafit, odsącza się na filtr «biała wstążka» i przemyto 5−6 razy gorącą wodą, zbierając przesącz i popłuczyny do zlewki o pojemności 400 cm. Filtr z osad odrzucono. Do roztworu w zlewce dodają 50 cmkwasu siarkowego (1:4), schłodzić, dodać 5−10 cmroztworu siarczanu zakisnogo żelaza, rozcieńcza się wodą do 150 cmi ponownie ochłodzono do 17−20 °C.

Do schłodzonego roztworu przy stałym mieszaniu dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu do trwałego różowego zabarwienia. Przez 1−2 minuty, dodać kroplami roztwór азотистокислого sodu, aż do całkowitego zaniku różowego zabarwienia i natychmiast dodaje 10 cmmocznika.

Przez 3 min w roztworze zanurza się wybraną parę elektrod (ustalane przy амперометрическом miareczkowaniu wymagane napięcie), zawierają милливольтметр-микроамперметр, magnetyczne mieszadło i miareczkującym амперометрически lub потенциометрически roztworem soli Mohra A lub B (w zależności od masowego udziału wanadu), dodając go w małych porcjach z микробюретки i biorąc pod uwagę stan urządzenia po każdym dodaniu титранта (przy амперометрическом miareczkowaniu lub do gwałtownego odchylenia strzałki urządzenia (przy потенциометрическом miareczkowania).

Przez określaniu punktu końcowego miareczkowania do roztworu, przygotowanej dla miareczkowania, dodać 5−6 kropli roztworu фенилантраниловой kwasy i miareczkującym roztworem soli Mohra do przejścia wiśniowej zabarwienia roztworu na kolor żółto-zielony.

We wszystkich przypadkach dodanie roztworu soli Mohra produkują z микробюретки w małych porcjach, a w końcu miareczkowania — капл

yam.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy wanadu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie masowe roztworu soli Mohra, wyrażona w g/cmwanadu;

 — objętość roztworu soli Mohra, odpowiedniego punktu końcowego miareczkowania, cm;

 — masa zaczepu próby r.

3.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału wanadu przedstawiono w tabeli. 1.

4. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na interakcji wanadu (V) z electrochemically wprowadzonych jonów żelaza (II). Punkt końcowy miareczkowania ustalane биамперометрически z dwoma spolaryzowane platyny elektrodami.

4.2. Aparatura i odczynniki

Потенциостат P-5827, P-5848, lub dowolny inny, pracujący w trybie zadanego prądu.

Instalacja do амперометрического miareczkowania z dwoma spolaryzowane sygnalizacyjna elektrodami.

Pracy prądotwórczy, elektroda — wolfram z powierzchni widocznej powierzchni 1,0−2,0 cm.

Elektroda pomocnicza platynowy, o powierzchni 0,5−1,0 cm.

Lampka system: dwa identyczne platynowych elektrod o powierzchni 1 cm.

Źródło napięcia, umożliwiający podanie napięcia na elektrody nie mniej niż 100 mv.

Stoper według GOST 5072−79.

Wolfram metalowy do генераторного elektrody (czystości co najmniej 99%).

Ałun железоаммонийные według GOST 4205−77, molowe roztworu o stężeniu 0,5 mol/dm: 240 g железоаммонийных alum rozpuszczone w 500 cmwody, ostrożnie приливают 100 cmkwasu siarkowego i ogrzewać do całkowitego rozpuszczenia soli. Roztwór ochłodzono, wlać wody do 1 dm, dokładnie wymieszać i przefiltrować przez filtr średniej gęstości.

Amon-żelazo (II) сернокислый (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208−72, roztwór masowego stężeniu 12 g/dm: 12 g soli Mohra rozpuszczone i 400−500смwody, ostrożnie приливают 50 cmkwasu siarkowego, schłodzić, dodać wody, aż do 1 dm, wymieszać i przesączyć przez suchy filtr średniej gęstości.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 lub GOST 14262−78, molowe roztworu o stężeniu równowartość 0,1 mol/dm.

Pozostałe odczynniki i roztwory z

pkt 3.2.

4.3. Przeprowadzenie analizy

Zaczep ze stali lub żeliwa w zależności od masowego udziału wanadu (patrz tab. 2) rozpuszcza się i przygotowują roztwór do титрованию do momentu jego chłodzenia zgodnie z pkt 3.3.1.

Tabela 2

Do otrzymanego roztworu приливают 1−2 cmsoli Mohra.

Szklanka z анализируемым roztworem ustalane na mieszadło, zawierają mieszając, dodać 10 cmroztworu железоаммонийных ałunu, kroplami dodać roztwór nadmanganianu potasu do zrównoważonej w ciągu 1 min różowego zabarwienia roztworu. Przez 1−2 minuty, dodać kroplami roztwór азотистокислого sodu, aż do całkowitego zaniku różowego zabarwienia i natychmiast 1−2 g mocznika.

W szklance zanurza prądotwórczy i pokazów elektrody, nałożyć na wskazanie elektrody napięcie polaryzacji 50−100 mv. W drugiej szklankę, wypełnioną roztworem kwasu siarkowego z molowe stężenie równowartość 0,1 mol/dm, zanurza się platynowe elektrody i zamykają obwód solną mostkiem, wypełnionym roztworem kwasu siarkowego takim samym stężeniu.

Podkreślają pozycja początkowa wskaźnika przyrządu pomiarowego (микроамперметра), włączonego w system sygnalizacji punktu końcowego miareczkowania, zawierają jednocześnie prądotwórczy, prąd i stoper. Elektroliza prowadzą do momentu, aż kontrolka przyrządu pomiarowego nie zacznie odbiegać od pierwotnego położenia. W tym momencie zamykali prądotwórczy, prąd, jednocześnie zatrzymuje stoper i zapisują stan wskaźnika (микроамперметра) i czasu. W trakcie miareczkowania kontrolują jeszcze 2−3 razy stan wyświetlacza systemu, w tym prądotwórczy, prąd i stoper na 3−10 s i zapisując za każdym razem stan.

Budują wykres zależności wskazań wyświetlacza systemu od czasu do czasu i znaleźć czas, odpowiedniego punktu końcowego miareczkowania. Będzie ono pasować do punktu przecięcia prostych odcinków obu gałęzi krzywej.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy wanadu () w procentach, oblicza się według wzoru Faradaya:

;

;

gdzie  — liczba Faradaya (=96500 Kl);

 — masa atomowa wanadu (=50,95 g);

 — liczba elektronów biorących udział w odbudowie wanadu (=1);

 — siła генераторного prądu;

 — czas, odpowiedniego punktu końcowego miareczkowania, z;

 — masa zaczepu próby,

r.

4.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału wanadu przedstawiono w tabeli. 1.

APLIKACJA (jest to zalecane). ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA WANADU Z БФГА PRZY MASOWYM UDZIALE 0,02−0,25%

APLIKACJA

Zalecana

1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na kolor fioletowy złożonych związków wanadu (V) z -фенилбензогидроксамовой kwasu w roztworze kwasu solnego z molowe stężenie równowartości 6 mol/dm, jego ekstrakcji chloroformem i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu przy długości fali 530 nm.

2. Aparatura i odczynniki

Aparatura i odczynniki — w pkt 2.2 niniejszego standardu z dodatkami.

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 lub GOST 14262−78, rozcieńcza się 1:4.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.

-фенилбензогидроксамовая kwas (БФГА), roztwór masowego stężeniu 2 g/dmw chloroformie.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Chloroform według GOST 20015−84.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, roztwór masowego stężeniu 0,3 g/dm.

Amon ванадиевокислый meta według GOST 9336−75.

Standardowe roztwory wanadu A i B są przygotowywane, jak opisano w punkcie 2.2 niniejszego standardu.

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610−79.

3. Przeprowadzenie analizy

3.1. Zaczep ze stali lub żeliwa o masie 0,5 g (przy masowym udziale wanadu 0,02−0,1%) lub 0,25 g (przy masowym udziale wanadu 0,1−0,25%) umieszcza się w zlewce o pojemności 200 cm, dodać 30 cmkwasu siarkowego (1:4), 5 cmортофосфорной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu.

Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia приливают kroplami kwas azotowy do zakończenia spienienia roztworu. Roztwór odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Umyć ściany szklanki wodą i ponownie odparować do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Sól rozpuszcza się w 20 cmwody po podgrzaniu, chłodzi i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. W przypadku analizy żeliwa roztwór przesączono na filtr średniej gęstości i osad przemywa się 5−6 razy gorącą wodą, zbierając przesącz i popłuczyny w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Filtr z osad odrzucono.

Аликвотную część roztworu 15 cmumieszcza się w делительную lejek pojemności 100 cm, konsekwentnie mieszając, dodać roztwór nadmanganianu potasu do momentu pojawienia się trwałego różowego zabarwienia i 3−4 krople w nadmiar, wytrzymują w ciągu 1 min, dodać 15 cmroztworu kwasu solnego, 10 cmroztworu БФГА w chloroformie i wstrząsać przez 1 min.

Хлороформенный ekstrakt przelewa się w kolbie miarowej o pojemności 25 cm. Do roztworu w linią ramion dodaje 5 cmroztworu БФГА w chloroformie i wstrząsać przez 30 s. Otrzymane ekstrakty połączono, wlać chloroformem do kreski, wymieszać i przez 1 godzinę pomiaru gęstości optycznej roztworów na spektrofotometrze przy długości fali 530 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają obszar pasma w przedziale długości fal 500−560 nm. Jako roztwór porównania używają chloroform.

Wyniki analizy obliczają na градуировочному grafikę lub metodą porównania ze standardowym wzorem, zbliżony skład do frekwencyjnych analizowanego próbie i przeprowadzonych przez wszystkie etapy analizy.

Z wartości gęstości optycznej każdego analizowanego roztworu odjąć wartość gęstości optycznej kontroli

doświadczenia.

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć szklanek o pojemności 200 cmumieszczone 0,5 lub 0,25 g карбонильного żelaza (w zależności od zawieszenia próby). W pięciu z nich приливают 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 a 7,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00005; 0,00010; 0,00030; 0,00050; 0,00070 g wanadu. Szósty kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Wszystkie szklanki приливают 30 cmkwasu siarkowego (1:4), 5 cmортофосфорной kwasy i rozpuszczone żelazo z umiarkowanym podgrzaniu. Dalej postępuje jak opisano w pkt 3.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości masy wanadu budują градуировочный wykres. Dopuszcza się tworzenie krzywej kalibracyjnej w układzie współrzędnych: gęstość optyczna — udział masowy wanadu.

4. Przetwarzanie wyników

4.1. Ułamek masowy wanadu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie -masa wanadu w frekwencyjnych analizowanego próbie, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby r.

4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału wanadu przedstawiono w tabeli. 1.