Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 22536.9-88

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 22536.9−88 stal węglowa Stal i żeliwo dostawy. Metody oznaczania niklu

GOST 22536.9−88

Grupa В09

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR


STAL STAL I ŻELIWO DOSTAWY


Metody oznaczania niklu

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of nickel


ОКСТУ 0809

Termin ważności z 01.01.90
do 01.07.95*
______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji.
(ИУС N 4, 1994 rok). — Uwaga «KODEKS».



DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

WYKONAWCY

D. K. Niestierow, cand. sp. nauk; S. I. Рудюк, cand. sp. nauk; S. W. Спирина, cand. chem. nauk (kierownik tematu); W. F. Kovalenko, cand. sp. nauk; N. H. Hrycenko, cand. chem. nauk; L. I. Brzozowy; O. M. Киржнер

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 25.08.88 N 3018

3. W ZAMIAN GOST 22536.9−77

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Numer punktu, litery
GOST 849−70
2.1.2, 4.2
GOST 3118−77
2.1.2, 3.2, 4.2
GOST 3652−69
2.1.2, 3.2
GOST 3760−79
2.1.2, 3.2
GOST 4160−74
2.1.2
GOST 4204−77
2.1.2
GOST 4328−77
2.2.2
GOST 4457−74
2.1.2
GOST 4461−77
2.1.2, 3.2, 4.2
GOST 5457−75
4.2
GOST 5817−77
3.2
GOST 5828−77
2.1.2, 2.2.2, 3.2
GOST 5845−79
2.2.2
GOST 11125−84
2.1.2, 3.2, 4.2
GOST 13610−79
2.1.2, 4.2
GOST 14261−77
3.2, 4.2
GOST 18300−87
2.1.2, 3.2
GOST 19522−74
3.2
GOST 20478−75
2.2.2
GOST 22536.0−87
1.1
GOST 24364−80
2.2.2
GOST 25336−82
3.2



Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale niklu od 0,01 do 0,50%), grawimetryczna (przy masowym udziale niklu od 0,1 do 0,5%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale niklu od 0,02 do 0,50%) metody oznaczania niklu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22536.0−87.

1.2. Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля= 0,95) nie przekracza limitu ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляokreślonego w tabeli, przy spełnieniu warunków:

rozbieżność wyników dwóch (trzech) równoległych pomiarów nie może przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля= 0,95) wartość ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля(ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля), przedstawionego w tabeli;

stworzona w standardowej próbce wartość masowego udziału niklu nie powinno różnić się od poświadczającego ponad dopuszczalne (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля=0,85) wartość ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляpodana w tabeli.

W przypadku awarii jednego z powyższych warunków spędzają powtarzające się pomiary masowego udziału niklu. Jeśli i po ponownych pomiarach wymagania co do dokładności wyników nie są spełnione, wyniki analizy uznają niewiernymi, pomiary przestają do wykrycia i usunięcia przyczyn, które spowodowały naruszenie normalnego przebiegu analizy.

Rozbieżność dwóch średnich wyników analiz wykonanych w różnych warunkach (np. przy внутрилабораторном kontroli powtarzalności), nie powinno przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля= 0,95) wartości ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, przedstawionego w tabeli.

                   
  Dopuszczalne rozbieżności, %  
Udział masowy niklu, %

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, %

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, %


Od

0,01

do

0,02

subskryb.

0,003

0,004

0,003

0,004

0,002
W.św. 0,02 « 0,05 « 0,005
0,006 0,005 0,006 0,003
« 0,05 « 0,10 « 0,008
0,010 0,008 0,010 0,005
« 0,10 « 0,2 « 0,013
0,016 0,013 0,016 0,008
« 0,2 « 0,5 « 0,020 0,026 0,021 0,026 0,013

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA NIKLU

2.1. Oznaczanie niklu (0,01−0,5%) w stalach i чугунах z masowym udziałem manganu do 2%.

2.1.1. Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na kolor czerwony złożonych związków niklu z диметиглиоксимом w azotanie środowisku w obecności bromku i бромноватокислого potasu i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu przy długości fali 530 nm.

2.1.2. Aparatura i odczynniki

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńczony 1:4 i 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84 i rozcieńczająca 3:2.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:4.

Kwas cytrynowy według GOST 3652−69, roztwór masowego stężeniu 100 g/dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля.

Potas бромистый według GOST 4160−74.

Potas бромноватокислый według GOST 4457−74.

Roztwór bromku i бромноватокислого potasu: 39 g bromku potasu i 10 g бромноватокислого potasu rozpuszcza się w wodzie w wymiarowy kolbie o pojemności 1 dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Amoniakowa według GOST 3760−79 i rozcieńczający 3:2.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−72.

Диметилглиоксим według GOST 5828−77, roztwór masowego stężeniu 10 g/dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля: 10 g диметилглиоксима rozpuszcza się w alkoholu etylowym w wymiarowy kolbie o pojemności 1 dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, dodać do etykiety etanolem i wymieszać; przed użyciem roztwór przesączono.

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610−79.

Nikiel podstawowy według GOST 849−70.

Standardowe roztwory niklu.

Roztwór A: 1,000 g metalicznego niklu rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu do 35 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkwasu azotowego (3:2), приливают 30 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkwasu siarkowego (1:4), odparować do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego i chłodzi. Sól rozpuścić w 100−150 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляwody, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztworu A zawiera 0,001 g niklu.

Roztwór B: 50 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztworu B zawiera 0,0001 g niklu.

Roztwór: 50 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztworu zawiera W 0,00005

g niklu.

2.1.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz próbki 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 200−250 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, rozpuszcza się w 30 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkwasu siarkowego (1:4) z umiarkowanym podgrzaniu i utleniają kwasu azotowego, dodając jej kroplami do zakończenia spienienia roztworu. Po schłodzeniu, jeśli rozpuszcza się w 100−120 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляwody, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór przesączyć przez suchy filtr w kolbie o pojemności 250 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, odrzucając pierwsze dwie porcje cieczy odciekowej. Dwie аликвотные części roztworu do 25 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляumieszcza się w kolby o pojemności 100 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляi przy ciągłym mieszaniu konsekwentnie приливают w każdej kolbie miarowej 20 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztworu kwasu cytrynowego, 5 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkwasu solnego (1:4), 10 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztworu bromku i бромноватокислого potasu i przez 2−3 min 25 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztworu amoniaku (3:2). Roztwory wymieszać i natychmiast chłodzi do 20 °C.

W jednej z kolb приливают 1 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztworu диметилглиоксима, do drugiej — 1 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляalkoholu etylowego. Roztwory dodać do kreski wodą i dokładnie wymieszać. W ciągu 25 min pomiaru gęstości optycznej malowane roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 530 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają maksimum pasma w przedziale długości fal 530−550 nm.

Jako roztwór porównania używają аликвотную część analizowanego roztworu, który zawiera wszystkie odczynniki, poza диметилглиоксима.

Wyniki analizy obliczają na градуировочному grafikę lub metodą porównania ze standardowym wzorem, zbliżony skład do frekwencyjnych analizowanego próbie, i przeprowadzonych przez wszystkie etapy a

нализа.

2.1.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

2.1.4.1. Przy masowym udziale niklu 0,01−0,05%.

W siedem szklanek o pojemności 250 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляumieszcza się na 0,5 g карбонильного żelaza. W sześciu z nich dodają standardowy roztwór W ilości 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, co odpowiada 0,000025; 0,000050; 0,000100; 0,000150; 0,000250 i g 0,000300 niklu. Siódmy kieliszek służy do przygotowania roztworu porównania. Dalej przeprowadzają analizę, jak opisano w punkcie 2.1.3.

2.1.4.2. Przy masowym udziale niklu 0,05−0,50%.

W siedem szklanek o pojemności 250 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляumieszcza się na 0,5 g карбонильного żelaza. W sześciu z nich dodają standardowy roztwór B w ilości 2; 5; 10; 15; 20; 30 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, co odpowiada 0,0002; 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0020; 0,0030 g niklu. Siódmy kieliszek służy do przygotowania roztworu porównania. Dalej przeprowadzają analizę, jak opisano w punkcie 2.1.3.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości masy niklu budują градуировочный wykres. Dopuszcza się tworzenie krzywej kalibracyjnej w układzie współrzędnych: gęstość optyczna — udział masowy niklu.

2.2. Oznaczanie niklu (0,05−0,50%) w stalach i чугунах z masowym udziałem manganu do 1%.

2.2.1. Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na brązowo-czerwony kolor złożonych związków niklu z диметилглиоксимом w środowisku zasadowym w obecności надсернокислого amonu i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu przy długości fali 440 nm. Zakłócające wpływ żelaza eliminują переведением go w wino-kwaśny kompleks.

2.2.2. Aparatura i odczynniki

Potas-sód виннокислый według GOST 5845−79, roztwór masowego stężeniu 200 g/dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328−77, roztwór masowego stężeniu 200 g/dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляlub potasu wodorotlenek według GOST 24364−80 roztwór z mediów stężeniu 250 g/dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля.

Amon надсернокислый według GOST 20478−75, roztwór masowego stężeniu 30 g/dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, świeżo przygotowane.

Диметилглиоксим według GOST 5828−77, roztwór masowego stężeniu 10 g/dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляw roztworze wodorotlenku sodu lub wodorotlenku potasu z mediów stężeniu 50 g/dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля.

2.2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz próbki 0,5 g (przy masowym udziale niklu 0,05−0,20%) i 0,2 g (przy masowym udziale niklu 0,2−0,5%) umieszcza się w zlewce o pojemności 200 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляi rozpuszcza się w sposób przedstawiony w punkcie 2.1.3.

Po rozwiązaniu zawieszenia gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, dodać do kreski wodą i wymieszać. Podczas analizy żeliwa lub w przypadku wypadania osadu kwasu krzemowego część roztwór przesączyć przez suchy filtr w suchej kolbie, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

Dwie аликвотные części roztworu na 10 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляumieszcza się w kolby o pojemności 100 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, приливают konsekwentnie w każdej kolbie 20 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляwody, 10 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztworu potasu sodu виннокислого, 10 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztworu wodorotlenku sodu lub wodorotlenku potasu), 10 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztworu надсернокислого amonu, dokładnie mieszając po przybiera każdego odczynnika. W jednej z kolb приливают 10 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztworu диметилглиоксима. Przez 3−5 min zawartość kolby dostosowane do kreski wodą, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 440 nm lub фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają maksimum pasma w przedziale długości fal 430−450 nm. Jako roztwór porównania używają аликвотную część analizowanego roztworu, który zawiera wszystkie odczynniki poza диметилглиоксима.

Wyniki analizy obliczają na градуировочному grafikę lub metodą porównania ze standardowym wzorem, zbliżony skład do frekwencyjnych analizowanego próbie, i przeprowadzonych przez wszystkie etapy analeigh

za.

2.2.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć szklanek o pojemności 250 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляumieszczone 0,5 lub 0,2 g карбонильного żelaza w zależności od zawieszenia próby. W pięciu z nich dodają standardowy roztwór B w ilości 2; 3; 5; 8; 12 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, co odpowiada 0,0002; 0,0003; 0,0005; 0,0008; 0,0012 g niklu. Szósty kieliszek służy do przygotowania roztworu porównania. Dalej przeprowadzają analizę, jak opisano w punkcie 2.2.3.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości masy niklu budują градуировочный wykres. Dopuszcza się tworzenie krzywej kalibracyjnej w układzie współrzędnych:

gęstość optyczna — udział masowy niklu.

2.3. Oddział manganu w postaci dwutlenku przy ustalaniu niklu (0,05−0,50%) w stalach i чугунах z masowym udziałem ponad 1% manganu.

Tuz próbki o masie 0,5 lub 0,2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, rozpuszcza się w 30 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkwasu siarkowego (1:4), przy umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia приливают kwas azotowy do zakończenia spienienia roztworu i nadmiar 2−3 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля. Roztwór gotuje, umyć ściany szklanki wody, приливают 10 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkwasu siarkowego i упаривают do oparów kwasu siarkowego. Sól rozpuszcza się w 100 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляwody po podgrzaniu. Do roztworu dodać 1 g бромноватокислого potasu, ogrzewać do wrzenia i gotować przez 5 min.

Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, dodać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór przesączyć przez suchy gęsty filtr w suchej kolbie, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

Аликвотную część 25 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляumieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, приливают 5−10 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkwasu solnego i упаривают do oparów kwasu siarkowego, traktowanie kwasem solnym spędzić jeszcze dwa razy. Roztwór упаривают do pojawienia się oparów kwasu siarkowego, приливают 1 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkwasu solnego, 10 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляwody i rozpuścić soli po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля. Dalsze analizy prowadzone przez p.

2.2.3.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy niklu (ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля,


gdzie ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — masa niklu w frekwencyjnych analizowanego próbie, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — masa zaczepu próby r.

2.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału niklu przedstawiono w tabeli.

2.4.3. Metodę stosuje się przy różnicach w ocenie jakości stali węglowej i нелегированного żeliwa.

3. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA NIKLU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na odkładanie niklu диметилглиоксимом w azotanie środowisku w obecności kwasu winowego do wiązania żelaza i ważenia otrzymanego osadu w postaci tlenku niklu lub диметилглиоксимата niklu.

3.2. Aparatura i odczynniki

Elektryczne typu СНОЛ, który zapewnia regulację temperatury z dokładnością do ± 10 °C.

Szafa suszarka laboratoryjna typu СНОЛ, który umożliwia regulację temperatury z dokładnością do ± 10 °C.

Eksykator, zgodnie z GOST 25336−82.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77, rozcieńcza się 1:20 i 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84.

Amoniakowa według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:1 i 1:100.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór masowego stężeniu 500 g/dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля.

Kwas cytrynowy monohydrat i bezwodny według GOST 3652−69, roztwór masowego stężeniu 250 g/dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля.

Amon роданистый według GOST 19522−74, roztwór masowego stężeniu 50 g/dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87.

Диметилглиоксим według GOST 5828−77: 1 g odczynnika rozpuszczone w 100 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляalkoholu etylowego.

3.3. Przeprowadzenie analizy

Zaczep ze stali lub żeliwa o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400−500 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляi rozpuszcza się w 40−50 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkwasu solnego (1:1), przy umiarkowanym podgrzaniu.

Po rozwiązaniu zawieszenia приливают kroplami kwas azotowy do zakończenia spienienia roztworu i 2−3 krople w nadmiar.

Roztwór odparowano do sucha. Do suchego pozostałej dodać 10 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkwasu solnego (1:1), odparować do sucha i chłodzi.

Po schłodzeniu do suchego pozostałej dodać 10 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkwasu solnego (1:1), ogrzewać do rozpuszczenia soli, dodać 100 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляgorącej wody i filtrowane (jeśli powstał osad kwasu krzemowego i grafitu) przez filtr «biała wstążka». Filtr z osad przemywa się kilkakrotnie gorącą kwasu solnego (1:20), aż do całkowitego usuwania jonów żelaza (kontrola odbywa się w reakcji z роданистым аммонием). Filtr z osad odrzucono.

Przesącz dostosowane do ilości 300−350 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, приливают 40 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztworu kwasu winowego lub 20 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztworu kwasu cytrynowego, ostrożnie zneutralizować roztworem amoniaku do momentu pojawienia się słabym zapachu i приливают 10 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztworu диметилглиоксима przy stałym mieszaniu.

Roztwór z osadem диметилглиоксимата niklu ogrzewa się do 60−70 °C, dają postawić w ciepłym miejscu na 2−3 godziny, po czym przesączono przez filtr «biała wstążka».

Szklanka umyć nad filtrem 2−3 razy na zimnym roztworem amoniaku (1:100) i umyć filtr z osadem 1−2 razy w tym samym roztworem. Placek filtracyjny rozpuszczono w 30 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляgorąco kwasu solnego (1:1) i przemywa się 5−6 razy gorącą wodą, zbierając przesącz i popłuczyny w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie. Następnie przeprowadza się ponowne osadzanie niklu, jak opisano powyżej.

Umyte osad диметилглиоксимата niklu wraz z filtrem zawija się w drugiej lekko wilgotne filtr jest umieszczony w porcelanowy tygiel, wstępnie użyciu do stałej masy w temperaturze 800 °C i ważony, filtr osadów suszone w tyglu, ostrożnie озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, po czym zapalić w piec po 650−700 °c do stałej masy. Chłodzi tygiel z osadem w эксикаторе i zważono. Jednocześnie z wykonaniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Oznaczanie niklu dopuszcza się kończyć ważeniem wysuszonego osadu диметилглиоксимата niklu (przy masowym udziale niklu w stali mniej niż 0,2%). W tym przypadku osad odsącza się na szklany tygiel filtracyjny nr 3, wstępnie suszone i posunięta do stałej masy. Ścianki kubka i osad umyć roztworem amoniaku (1:100) i 5−6 razy ciepłą wodą. Tygiel z osadem umieścić w piecu szafa i suszone w temperaturze 110−120 °c do stałej masy. Tygiel z osadem chłodzi się w эксикаторе i zważono. Jednocześnie z wykonaniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie реакти

wwii.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy niklu (ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля,


gdzie ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — masa tygla z osadem tlenku niklu lub диметилглиоксимата niklu, g;

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — masa tygla bez osadu, g;

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — masa tygla z osadem kontrolnej doświadczenia, g;

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — masa tygla bez osadu, g;

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — współczynnik równy 0,2032 w przeliczeniu диметилглиоксимата niklu na nikiel i 0,7858 w przeliczeniu tlenku niklu na nikiel;

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — masa zaczepu próby r.

3.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału niklu przedstawiono w tabeli.

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA NIKLU

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze stopnia absorpcji promieniowania rezonansowego wolne atomy niklu, powstające w wyniku rozpylania analizowanego roztworu w płomieniu powietrze-acetylen.

4.2. Aparatura i odczynniki

Atomowej абсорбционный spektrofotometr.

Lampa z katodą wnękową do oznaczania niklu.

Acetylen rozpuszczony i gazowy według GOST 5457−75.

Kompresor zapewniający dopływ sprężonego powietrza, lub butla ze sprężonym powietrzem.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84.

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610−79, roztwór masowego stężeniu 50 g/dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля: 50 g карбонильного żelazo rozpuszczone w 400 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkwasu solnego (1:1), dodać kroplami kwas azotowy do piany, упаривают do wilgotnych soli, dodać 40−50 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkwasu solnego i ponownie упаривают do wilgotnych soli. Tę operację powtórzyć. Sól rozpuszcza się w 100 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkwasu solnego (1:1), ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, dostosowane do kreski wodą, wymieszać i przesączyć roztwór przez filtr średniej gęstości.

Nikiel podstawowy według GOST 849−70.

Standardowe roztwory niklu.

Roztwór A: 0,5000 g metalicznego niklu rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkwasu solnego i 10 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляazotowego. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztworu A zawiera 0,0005 g niklu.

Roztwór B (przygotować bezpośrednio przed użyciem): 20 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляstandardowego roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztworu B zawiera 0,0001 g n

икеля.

4.3. Przygotowanie

Przygotowanie urządzenia do analizy przeprowadza się zgodnie z dołączoną do niego instrukcją.

Dopasowują spektrofotometr na linię rezonansową 232 nm. Po włączeniu zasilania gazem i zapłonu palnika rozpyla wodę w płomieniach i ustawić wskazanie zerowe urządzenia.

4.4. Przeprowadzenie analizy

4.4.1. Zaczep ze stali lub żeliwa o masie 1 g (przy masowym udziale niklu od 0,02 do 0,1%) lub 0,5 g (przy masowym udziale niklu od 0,1 do 0,2%) lub 0,2 g (przy masowym udziale niklu od 0,2 do 0,5%) umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляi rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkwasu solnego i 5 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkwasu azotowego. Roztwór odparowano do sucha, chłodzi, приливают 5 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляkwasu solnego, 20−30 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Ochłodzony roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, dodać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór przesączyć przez suchy filtr «biała wstążka», odrzucając pierwsze dwie porcje cieczy odciekowej. Dla roztworu kontrolnego doświadczenia w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляприливают roztwór карбонильного żelaza i prowadzą przez wszystkie etapy analizy.

Rozpyla się w płomień roztworu kontrolnego doświadczenia, a następnie analizowane rozwiązania w kolejności zwiększenia masowego udziału niklu, aż do uzyskania stabilnych odczytów dla każdego roztworu. Przed wprowadzeniem w płomienie każdego analizowanego roztworu rozpyla wodę do płukania układu i sprawdzeniu punktu zerowego.

Z wartości średniej gęstości optycznej każdego badanego roztworu odjąć średnią wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Masy niklu znajdują w градуировочному grafiki

.

4.4.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляumieszcza się na 20, 10 lub 4 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляroztworu карбонильного żelaza w zależności od zawieszenia próby, w sześć приливают konsekwentnie 1,5; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 12,5 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00015; 0,00030; 0,00050; 0,00070; 0,00100; 0,00125 g niklu. Siódma żarówka służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Zawartość kolb dostosowane do kreski wodą, wymieszać i dalsza analiza spędzają w pkt 4.4.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości masy niklu budują градуировочный wykres.

4.5. Przetwarzanie wyników

4.5.1. Ułamek masowy niklu (ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля,


gdzie ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — masa niklu w frekwencyjnych analizowanego próbie, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — masa zaczepu próby r.

Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału niklu przedstawiono w tabeli.