GOST 12363-79

• gost-12363-79.pdf (469.62 KiB)
  ГОСТ 12363-79

GOST 12363−79 Stali stopowej i высоколегированные. Metody oznaczania selenu (ze Zmianą N 1)

GOST 12363−79

Grupa В39

PAŃSTWOWY STANDARD СОЮ3А SRR

STALI STOPOWEJ I ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody oznaczania selenu

Alloy and high-alloy steels.
Methods of determination selenium

ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1981−01−01

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 5 czerwca 1979 r. N 2018

Sprawdzony w 1985 r. Rozporządzeniem Gosstandartu od 20.06.85 N 1808 okres ważności przedłużony do 01.01.96*
_________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС N 11−12, 1994 r.). — Uwaga «KODEKS».

W ZAMIAN GOST 12363−66, oprócz ogólnych wskazówek

REEDYCJA (grudzień 1986 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzony w czerwcu 1985 r. (ИУС 9−85).


Niniejszy standard określa титриметрический i fotometryczny metody oznaczania selenu (przy masowych częściach od 0,03 do 0,50%), экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania selenu (przy masowym udziale od 0,06 do 0,5%) полярографический metoda oznaczania selenu (przy masowym udziale od 0,05 do 0,50%) w stali stopowej i stali wysokostopowych stali.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy według GOST 20560−81.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA SELENU

2.1. Istota metody

Selen (IV) przywracają siarkę kwasem do elementarnego selenu, osad którego oddzielają, a następnie rozpuszcza się w kwasach. Selen (IV) przywracają йодидом potasu i miareczkującym uwolniony przy tym jod roztworem tiosiarczanu sodu.

2.2. Odczynniki i roztwory

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńczająca 1:2, 1:3, 1:10.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:4.

Mocznik według GOST 6691−77.

Skrobia rozpuszczalna według GOST 10163−76, roztwór: 1 g skrobi ziemniaczanej wymieszać w 5 cmwody, приливают mieszając 100 cmciepłej wody, doprowadzamy do wrzenia i chłodzi. Przygotować dzień picia.

Potasu jodku według GOST 4232−74, roztwór: 30 g jodku potasu rozpuszczono w 100 cmwody. Przygotowania przed użyciem.

Kwas siarkowe, 6%-roztwór. Przygotowują nasycenie wody gazowym сернистым ангидридом, który otrzymują działanie kwasu siarkowego na metalową miedzi podczas ogrzewania.

Nasycenie wody gazowym сернистым ангидридом kontrolują перманганатометрически miareczkowania roztworu siarkę do kwasu.

Do 50−70 cmwody w kolbie stożkowej o pojemności 250 cmприливают 1 cmnasyconego roztworu siarkę kwasu, 15 cmkwasu siarkowego (1:4) i jest ustalane 0,1 mol/dmroztworu nadmanganianu potasu (3,2 g/dm), aż do pojawienia się różowego zabarwienia.

Nasycenie przestają, gdy na miareczkowanie zużywa co najmniej 15 cm0,1 mol/dmroztworu nadmanganianu potasu.

Stosuje się świeżo przygotowany roztwór siarkę do kwasu.

Selen metaliczny według GOST 5455−74.

Kwas селенистая, standardowy roztwór: 1 g metalicznego selena rozpuszczone w 50 cmkwasu azotowego po podgrzaniu w kąpieli wodnej. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmrozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać. 1 cmotrzymanego roztworu zawiera 0,001 g selenu.

Tiosiarczan sodu krystaliczny według GOST 244−76, 0,01 mol/dmтитрованный roztwór: 2,48 g tiosiarczanu sodu rozpuszczono w 1 dmсвежепрокипяченной i wody lodowej i dodaje się 0,1 g węglanu sodu. Roztwór przechowywać w склянке z ciemnego szkła. Masowe stężenie roztworu ustalane przez 2−3 dni dla standardowego roztworu селенистой kwasu.

2−4 cmstandardowego roztworu селенистой kwas umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 100 cmpodgrzać do wrzenia wody i 25 cmkwasu solnego. Dodać 2 g mocznika, roztwór mieszano i po 20 min, fajne. Do roztworu приливают 80 cmwody, 10 cmroztworu jodku potasu, wymieszać i pozostawić na 2−3 min., Następnie приливают 2 cmroztworu skrobi i miareczkującym тиосульфатом sodu o stężeniu równowartość 0,01 mol/dmdo zaniku niebieskiego zabarwienia.

Stężenie roztworu tiosiarczanu sodu selena g/cm, obliczamy według wzoru

gdzie  — masa selenu w 1 cmstandardowego roztworu, g;

 — pojemność standardowego roztworu селенистой kwasu, wzięty do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu tiosiarczanu sodu, zużyty do miareczkowania, ml;

 — objętość roztworu tiosiarczanu sodu, zużyty do miareczkowania w doświadczeniu kontrolnym, cm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1)

.

2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz nierdzewnej o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300−400 cm, приливают do 15 cmkwasu azotowego i kwasu solnego i 25 cmwody. Rozpuszcza się tuz przy umiarkowanym podgrzaniu, a następnie roztwór odparowano do sucha przy słabym ogrzewaniu (do 120 °C).

Do suchego należności приливают 20 cmkwasu solnego (1:2) i zawartość szklanki ogrzewa się na łaźni wodnej do rozpuszczenia soli. Roztwór schłodzić, dodać trochę фильтробумажной masy, gotowane z беззольных filtrów średniej gęstości («biała wstążka»), приливают 140 cmkwasu solnego, 70 cmroztworu siarkę kwasy i dokładnie wymieszać roztwór bagietką szklaną. Zlewkę umieścić w łaźni wodnej o temperaturze 60−70 °C na 30−40 minut, a następnie pozostawić na noc. Pojawiający się osad elementarnego selena wraz z filtracyjnej masą odsącza się na gęsty filtr («niebieska wstążka») i przemywa się 5−6 razy kwasu solnego (1:3), 5−6 razy gorącym roztworem kwasu solnego (1:10) i 5−6 razy gorącą wodą. Następnie filtr z osadem umieścić w szklance, w którym осаждался elemental selen, приливают 25 cmgorącego kwasu solnego i 7−10 kropli kwasu azotowego. Ogrzewa się zawartość szklanki, aż do całkowitego rozpuszczenia osadu, elementarnego selenu w kąpieli wodnej (10−15 min), приливают 100 cmpodgrzać do wrzenia wody, dodać 2 g mocznika, wymieszać i pozostawić na 20 min. Następnie roztwór ochłodzono, приливают 80 cmwody, 10 cmroztworu jodku potasu, wymieszać i pozostawić na 2−3 min. Приливают 2 cmroztworu skrobi i miareczkującym roztworem tiosiarczanu sodu, aż do całkowitego zaniku niebieskiej ocd

stowarzyszenia wydawców książek rosji.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy selenu w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie  — stężenie roztworu tiosiarczanu sodu selena, g/cm;

 — objętość roztworu tiosiarczanu sodu, zużyty do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu tiosiarczanu sodu, zużyty do miareczkowania w doświadczeniu kontrolnym, cm;

 — masa zaczepu nierdzewnej, g

.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa = 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 1.

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA SELENU

3.1. Istota metody

Selen (IV) przywracają сернокислым гидразином w obecności монохлорида jodu do elementarnego selenu, osad którego oddzielają, a następnie rozpuszcza się w kwasach. Selen (IV) w roztworze ponownie przywrócić do elementarnego хлористым cyną w obecności сернокислой miedzi i żelatyny i zmierzyć absorbancję roztworu koloidalnego elementarnego selenu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego, свежеприготовленная: do 150 cmkwasu solnego приливают 50 cmkwasu azotowego i wymieszać.

Монохлорид jodu, roztwór: 0,1395 g йодата potasu i 0,0890 g jodku potasu rozpuścić w 125 cmwody i od razu dodaje 125 cmkwasu solnego.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841−74, gorący roztwór 100 g/dm.

Miedź siarczanu według GOST 4165−78, roztwór 20 g/dm.

Cyna двухлористое według GOST 36−78, roztwór 100 g/dm, w 20%-noe kwas solny.

Żelatynę według GOST 23058−78; roztwór 10 g/dmświeże: 1 g żelatyny umieszcza się w kolbę stożkową, приливают 100 cmwody i pozostawić w temperaturze pokojowej na 25−30 min, mieszając, roztwór 3−4 razy, a następnie roztwór ogrzewa się do 60−70 °C i utrzymywano w tej temperaturze aż do całkowitego rozpuszczenia żelatyny.

Selen metaliczny według GOST 5455−74.

Kwas селенистая, standardowy roztwór: 0,1 g metalicznego selena rozpuszcza się w 10 cmkwasu solnego z dodatkiem 20−25 kropli kwasu azotowego po podgrzaniu w kąpieli wodnej w kolbie stożkowej o pojemności 50 cm, zamkniętą strefą szybą. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać. 1 cmotrzymanego roztworu zawiera 0,1 mg

selena.

3.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz nierdzewnej o masie 0,5 g, przy masowym udziale selena od 0,03 do 0,05%, 0,25 g, przy masowym udziale selena ponad 0,05 do 0,20% i 0,1 g, przy masowym udziale selena ponad 0,20 do 0,50% umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 50−100 cm, приливают 6−7 cm, mieszaniny kwasu solnego i azotowego, kolbę zamknąć strefą szybą i rozpuszczone tuz nierdzewnej z umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, przenoszą stożkowy kolby o pojemności 250 cm, spłukując ścianki kolby 70−80 cmwody. Roztwór ogrzewano na łaźni wodnej do 40−50 °C, приливают w kolbie 10 cmroztworu монохлорида jodu, dodać trochę фильтробумажной masy, 15 cm10% roztworu gorącego roztworu siarczanu гидразина i wymieszać. Kolby z roztworem pozostawić w łaźni wodnej w ciągu jednej godziny. Następnie roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, osad elementarnego selena odsącza się na filtr średniej gęstości («biała wstążka») o średnicy 7 cm. Umyć kolby i filtr osadów 3−4 razy małymi porcjami wody. Placek filtracyjny rozpuszcza się w 5−7 cmgorącego kwasu solnego, do której dodano trzy krople kwasu azotowego, zbierając przesącz w kolbie miarowej o pojemności 25 cm. Umyć przesącz małymi porcjami gorącej wody, aż objętość odcieków nie osiągnie 15 cm. Przesącz ochłodzono do temperatury pokojowej, wstrzykuje się w kolbie 2 krople roztworu сернокислой miedzi, 2 cmroztworu żelatyny i stopniowo, mieszając, 2 cmroztworu двухлористого cyny. Roztwór rozcieńczyć do kreski wodą, wymieszać i przez 15−20 min pomiaru gęstości optycznej na spektrofotometrze przy długości fali 453 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają obszar pasma 450−480 nm w kuwecie o grubości warstwy 1 cm jako roztworu porównania używają wody. Dużo selenu w gramach z poprawkami kontrolnej doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

3.3.1. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu kolb stożkowych o pojemności 100 cmumieszcza się w zależności od przewidywanej masowego udziału selenu w frekwencyjnych analizowanego próbie 0,1; 0,25 lub 0,5 g nierdzewnej, najbliższej w składzie do frekwencyjnych analizowanego, ale nie zawierającej selen (patrz p. 3.3). Do pięciu kolb konsekwentnie приливают 1, 2, 3, 4, 5 cmstandardowego roztworu selenu, co odpowiada 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g selenu. Do każdej kolby dodać po 6−7 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego i dalej przeprowadzają analizę, jak podano w p. 3.3. Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości mas selena budują градуировочный wykres.

3.2.-3.3.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy selenu w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie  — masa selenu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu nierdzewnej, r.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa = 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 1.

4. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na ekstrakcji toluenem złożonych związków selenu (IV) z ортофенилендиамином i pomiarze светопоглощения otrzymanego ekstraktu przy długości fali 330 nm. Wpływ powiązanych elementów eliminują dodatkiem ортофосфорной kwasy i трилона B.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr z akcesoriami; ph-metr-милливольтметр.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego: do 150 cmkwasu solnego приливают 50 cmkwasu azotowego mieszając.

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262−78 lub GOST 4204−77, roztwór 1:1 i 0,5 mol/dm.

Kwas mrówka według GOST 5848−73.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Ортофенилендиамин, перекристаллизованный, świeżo przygotowany roztwór o stężeniu 10 g/dm.

Toluen według GOST 5789−78.

Sól динатриевая--тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór o stężeniu równowartość 0,1 mol/dm.

Selen wysokiej czystości.

Standardowe roztwory selenu (IV).

Roztwór A (stężenie selenu 0,0001 g/cm): 0,1 g selenu są umieszczone w szklance, dodać 10 cmkwasu azotowego, rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu, dodać 10 cmrozcieńczonego 1:1 roztworu kwasu siarkowego i odparowano do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego.

Powstałe sól rozpuszcza się po podgrzaniu do 20−30 cmwody, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór B (stężenie selenu 0,00002 g/cm), przygotowania przed użyciem rozcieńczeniu roztwór A:200 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i ac

ешивают.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Masa zaczepu próby w zależności od masowego udziału selena przedstawiono w tabeli. 2.

Tabela 2

Tuz nierdzewnej są umieszczone w szklance, dodać 30 cmmieszaniny kwasu azotowego i solnego kwasów 1:3, rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu, dodać 20 cmrozcieńczonego (1:1) roztworu kwasu siarkowego i odparować roztwór przy słabym ogrzewaniu do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego. Otrzymane sole rozpuszczone po podgrzaniu w 30−40 cmwody, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski, wymieszać i przesączyć przez suchy filtr w suchej kolbę stożkową, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej. Аликвотную część roztworu 10 cmsą umieszczone w szklance, dodać 20 cmwody, 2 cmkwasu mrówkowego, 5 cmортофосфорной kwasu, 1 cmтрилона B, wymieszać i dodać amoniak wodny do ph 1 (kontrola ph-metru). Do otrzymanego roztworu dodać 3 cmroztworu ортофенилендиамина, wymieszać i pozostawić na 20 min. Roztwór tłumaczą w делительную lejek, обмывая ścianki szklanki minimalną ilością wody, dodać 10 cmtoluenu i wstrząsać przez 2 min.

Po rozwarstwienia dolna warstwa przelewa i wyrzucić. Ekstrakt, który zawiera kompleksowe połączenie selenu z ортофенилендиамином, przefiltrować przez lejek szklany z wacikiem, zbierając przesącz w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, i przemyto wacik niewielką ilością toluenu. Przesącz w kolbie dostosowane toluenem do kreski, wymieszać i fotometriruût na spektrofotometrze przy = 330 nm w kwarcowego kuwecie o grubości warstwy 10 mm, stosując jako roztworu porównania

toluen.

4.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć szklanek o pojemności 300−400 cmkonsekwentnie приливают 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 cmstandardowego roztworu selena B, co odpowiada 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006 g selenu, dodać 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego 3:1 i dalej robią, jak określono w punkcie 4.3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas selena budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy selenu w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie  — masa selenu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu nierdzewnej, r.

4.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa = 0,95 nie powinno przekraczać wartości podanych w tabeli. 1.

5. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA

5.1. Istota metody

Metoda opiera się na rejestracji krzywych polaryzacji odzyskiwania selenu (IV) w roztworze kwasu siarkowego (0,5 mol/dm) na powierzchni słupa капающего elektrody. Od podobnych elementów selen oddziela się w postaci elementarnego przywróceniem сернокислым гидразином.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф осциллографический-5122 lub ac PPT-1. Dopuszcza się полярографы innych marek.

Komórka полярографическая, wykonane ze szkła, z anodą (blacha rtęć) i ртутным капающим katodą, załączone do полярографу.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego: do 150 cmkwasu solnego приливают 50 cmkwasu azotowego mieszając.

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262−78 lub GOST 4204−77, roztwór 1:1 i 0,5 mol/dm.

Potasu jodku według GOST 4232−74.

Potas йодноватокислый według GOST 4202−75.

Roztwór zawierający jodku potasu i йодноватокислый potas: 0,14 g jodku potasu i 0,09 g йодноватокислого potasu są umieszczone w szklance, приливают 125 cmwody i natychmiast 125 cmkwasu solnego i wymieszać.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841−74, roztwór 100 g/dm.

Selen wysokiej czystości.

Standardowy roztwór selenu (IV).

Roztwór A z masowego stężenia selenu 0,0001 g/cm: 0,1 g selenu są umieszczone w szklance, dodać 10 cmkwasu azotowego, rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu, dodać 10 cmrozcieńczonego (1:1) roztworu kwasu siarkowego i odparowano do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego.

Powstałe sól rozpuszcza się po podgrzaniu do 20−30 cmwody, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane wodą do kreski i перемеши

вают.

5.3. Przeprowadzenie analizy

Masa zaczepu i rozcieńczania roztworu w zależności od masowego udziału selenu są podane w tabeli. 3.

Tabela 3

Tuz nierdzewnej są umieszczone w szklance, приливают 20 cmmieszaniny kwasu azotowego i solnego kwasów 1:3, 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu. Dodają 80−90 cmciepłej wody, 20 cmroztworu zawierającego jodku i йодноватокислый potas, 30 cmocieplane siarczanu гидразина, trochę фильтробумажной masy i pozostawić w ciepłym miejscu w ciągu 1 h. Osad odsączono na filtr średniej gęstości, przemyto 5−6 razy ciepłą wodą. Następnie rozpuścić osad 20 cmgorącego kwasu solnego zawierającego 6−8 kropli kwasu azotowego i umyć filtr 3−4 razy ciepłą wodą. Do roztworu приливают 20 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparowano ostrożnie do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego, dodać 2−3 krople kwasu azotowego, umyć ściany szklanki wodą i ponownie odparować do oparów kwasu siarkowego.

Zawartość szklanki chłodzi, dodać 20−30 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o odpowiedniej pojemności (patrz tab. 3), wlać do kreski wodą i wymieszać.

Аликвотную część roztworu 5 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают do kreski roztworem kwasu siarkowego 0,5 mol/dmi wymieszać. Roztwór jest następnie umieszczany w электролитическую komórkę i kręcą полярограмму od minus 0,5 W do minus 1,2 W, rejestrując szczyt odzyskiwania selenu (IV) przy minus 0,85 V.

Dla roztworu porównania w trzy szklanki umieścić taką ilość standardowego roztworu selena A, masa selenu w którym jest zbliżona do masy selenu w podnośniku próbki, приливают 20 cmmieszaniny kwasów, 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1. Dalej robią, jak określono w

p. 5.3.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy selenu w procentach znajdują metodą porównania według wzoru

gdzie  — masa selenu w roztworze porównania, g;

 — wysokość piku selenu dla analizowanego roztworu próbki, mm;

 — średnia arytmetyczna wartość wysokości szczyt selenu dla roztworów porównania, mm;

 — średnia arytmetyczna wartość wysokości szczyt doświadczeń kontrolnych, mm;

 — masa zaczepu próby r.

5.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa = 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 1.

Rozdz.4; 5. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).