GOST 12347-77

• gost-12347-77.pdf (1.06 MiB)
  ГОСТ 12347-77

GOST 12347−77 Stali stopowej i высоколегированные. Metody oznaczania fosforu (ze Zmianą N 1)

GOST 12347−77

Grupa В39

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STALI STOPOWEJ I ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody oznaczania fosforu

Alloy and high-alloy steels. Methods for determination of phosphorus

ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

WYKONAWCY

I. N. Голиков; A. A. Fiodorow (kierownik tematu); F. W. Czerniakowskiej; Oi Путимцева

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 08.06.77 N 1435

3. W ZAMIAN GOST 12347−77*, oprócz ogólnych wskazówek
________________
* Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać: w ZAMIAN GOST 12347−66, oprócz ogólnych wskazówek. — Uwaga producenta bazy danych.

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Okres ważności przedłużony do 01.07.98 Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 20.10.87 N 3950*
_______________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji. (ИУС N 11 1995 r.). — Uwaga «KODEKS».

6. REEDYCJA (marzec 1989 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w październiku 1987 r. (ИУС 1−88)


Niniejszy standard określa fotometryczny i экстракционно-fotometryczny metody oznaczania fosforu (przy masowym udziale fosforu od 0,002 do 0,25%) do stali stopowej i stali wysokostopowych stali.

Wizualny kolorymetryczna metoda oznaczania fosforu i титриметрический metoda oznaczania fosforu podane w zalecanych załącznikach 1 i 2.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 20560−81.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA FOSFORU

2.1. Oznaczanie fosforu w stali masowego wolframem do 5%, niklu do 5%, zawierających chrom (w odniesieniu do masowego udziału chromu do masowego udziału fosforu nie więcej niż 200)

2.1.1. Istota metody

Metoda oparta jest na reakcji edukacji żółtej фосфорномолибденовой гетерополикислоты N[P (MoO)]· · NO i przywracania jej w npk хлорнокислом roztworze do niebieskiego kompleksowego połączenia kwasu askorbinowego, lub w zwany dalej środowisku jonami dwuwartościowego żelaza w obecności odpowiednio антимонилтартрата potasu lub chlorowodorku hydroksyloaminy. Kompleks jest odporny nie mniej niż 1,5 h. Zastosowanie kwasu azotowego do rozpuszczenia zawieszenia zapobiega улетучиванию fosforu w postaci fosforowodoru.

Trójwartościowego fosfor wstępnie utleniają się do пятивалентного марганцовокислым potas.

Wanad, przy masowym udziale go do 5% definicji nie przeszkadza. Przeszkadzają tytan, tantal i niob.

Zakłócające działanie arsenu eliminują отгонкой go w postaci треххлористого arsenu.

Mangan przeszkadza definicji, przy masowym udziale go ponad 3%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.1.2. Aparatura, odczynniki

Spektrofotometr typu SF-46 lub фотоэлектроколориметр typu CPK-2 lub innego typu, które zapewniają taką samą dokładność pomiaru.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńczająca 1:1, 1:2, 1:4, 1:10 i 1:100.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńczone 1:1, 1:3, 1:100 i gęstości 1,105 g/cm. Dla roztworu kwasu solnego o gęstości 1,105 g/cm560 cmkwasu solnego rozcieńcza się wodą do 1 dmi wymieszać.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, roztwór masowego stężeniu 40 g/dm.

Sód азотистокислый według GOST 4197−74, roztwór masowego stężeniu 50 g/dm.

Amon бромистый według GOST 19275−73, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760−79 i rozcieńczony 1:1, 1:100.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456−79, roztwór masowego stężeniu 200 g/dm.

Alkohol etylowy według GOST 18300−87.

Amon молибденовокислый według GOST 3765−78, перекристаллизованный, roztwór masowego stężeniu 50 g/dm, roztwór należy przechowywać w кварцевом lub plastikowej naczyniu. Dla rekrystalizacji 250 g odczynnika rozpuszczone w 400 cmwody po podgrzaniu do 70−80°C, roztwór przesączono przez filtr «niebieska wstążka», ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают mieszając 300 cmalkoholu etylowego, dają osadu rozstrzygnąć w ciągu 1 godziny i sączy się go na filtr «biała wstążka», umieszczony w lejek Buchnera pod zmniejszonym ciśnieniem, korzystając z водоструйным pompą. Osad przemywa się 2−3 razy etanolem i suszone na powietrzu.

Potas фосфорнокислый однозамещенный według GOST 4198−75, dwukrotnie перекристаллизованный: 100 g odczynnika rozpuścić w 150 cmwody po podgrzaniu, po czym wlewa się roztwór cienkim strumieniem do porcelanowej filiżanki, energicznie mieszając go szklaną bagietką. Gdy roztwór ostygnie do temperatury pokojowej, kubek z kryształami chłodzi się w zimnej bieżącej wodzie, od czasu do czasu mieszając go szklaną bagietką. Po schłodzeniu kryształy odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem, korzystając z водоструйным pompą, na porowatą szklaną płytę lejka i przemyto 2 razy po 5 cmlodowatą wodą.

Placek filtracyjny rozpuszcza się w 4−5 przyjęć do 80 cmgorącej wody i krystalizacji powtarzają. Kryształy фосфорнокислого potasu однозамещенного suszone w temperaturze (110±5)°c do stałej masy.

Standardowe roztwory фосфорнокислого potasu однозамещенного:

roztwór A z masowej koncentracji fosforu 0,0001 g/cm:0,4393 g potasu фосфорнокислого однозамещенного umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozpuszczone w 100 cmwody, wlać wodą do kreski i wymieszać;

roztwór B masowego stężenia fosforu 0,00001 g/dm:10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

Kwas askorbinowy, roztwór masowego stężeniu 20 g/dm.

Реакционная mieszanka: 1,74 g molibdenian amonu, rozpuszcza się w 100 cmwody po podgrzaniu, dodać 50 cmkwasu azotowego, schłodzić, dodać wody, aż do 250 cmi wymieszać; przygotowania przed użyciem.

Potasu антимонилтартрат, w zgodności dokumentacji technicznej; roztwór z mediów stężeniu 3 g/dm.

Żelazo (III) хлорное według GOST 4147−74, roztwór masowego stężeniu 80 g/dm:40 g хлорного żelaza rozpuścić w 200−300 cmwody po podgrzaniu, sączy się w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, schłodzić, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Zamiast roztworu хлорного żelaza może być stosowany азотнокислый roztwór żelaza z masowej koncentracji 17 g/dm. 8,5 g карбонильного żelaza umieścić w zlewce o pojemności 400 cm, stopniowo dodać 150 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, i rozpuszczone tuz po podgrzaniu. Roztwór sączy się w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, szkło i placek filtracyjny przemyto 4−5 razy gorącą wodą. Roztwór ochłodzono, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Kwas хлорная, gęstości 1,54 g/cm.

(M

ненная redakcja, Edycja. N 1).

2.1.3. Przeprowadzenie analizy

2.1.3.1. 0,5 g stały (przy masowym udziale fosforu do 0,01%) lub 0,2 g stały (przy masowym udziale fosforu powyżej 0,01%) umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cm, приливают 10 cmkwasu azotowego, 30 cmkwasu solnego i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Roztwór rozcieńczony ciepłą wodą do 200−250 cm, ogrzewać do wrzenia i dają składowanie osadu wolframu (częściowo krzemowej) kwasu w ciągu 30 min.

Osad odsącza się na filtr «niebieska wstążka» z dodatkiem niewielkiej ilości беззольной masy papierniczej i przesącz zebrać do zlewki o pojemności 500 cm. Placek filtracyjny przemyto 6−8 razy gorącego kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:100. Filtr z osadu kwasu wolframowego wyrzucić. Roztwór odparowano do stanu wilgotnych soli, приливают 5−7 cmkwasu azotowego i odparowano do stanu wilgotnych soli. Приливание kwasu azotowego i выпаривание powtórzyć jeszcze dwa razy.

Приливают 5 cmkwasu azotowego, 10−15 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Osad kwasu krzemowego (i pozostałości wolframowa jest wykonana kwas) odsączono na filtr «biała wstążka», zawierający niewielką ilość беззольной masy papierniczej, i przesącz zebrać do zlewki o pojemności 250 cm. Placek filtracyjny przemyto 6−8 razy gorącego kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:100.

Filtr z osadu kwasu krzemowego i nadmiar kwasu wolframowego wyrzucić.

Uwaga. Przy masowym udziale krzemu w анализируемом próbce ponad 1,5% filtr z osadu kwasu krzemowego umieszcza się w platynowym tyglu, suszone, озоляют i zapalić przy 800−900°C. Osad zwilżyć 2−3 kroplami wody, dodać 8−10 kropli kwasu azotowego, 3−5 ml kwas fluorowodorowy i delikatnie odparować zawartość tygla do sucha. Resztę w tyglu one zrastają się z 1−2 g węglanu sodu w 1000−1100°C. Плав wyługowane kwasu azotowego, rozcieńczony 1: 10, podczas gotowania. Tygiel umyć wodą i otrzymany roztwór łączą głównego фильтрату.

W przypadku, gdy stal zawiera ponad 3% manganu, roztwór odparowano do sucha. Resztę odporne na wietrzenie szafy w temperaturze (140±5)°c przez 1 h.

Do pozostałej dodać 5−10 cmkwasu solnego i odparowano do sucha. Tę operację przeprowadza się jeszcze 4 razy. Dalej analiza prowadzą od отгонки arsenu.


Roztwór ogrzewano do wrzenia, dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu do wypadania brunatnego osadu tlenku manganu (1−2 cm) i gotować 2−3 min. Do кипящему roztworu приливают kroplami roztwór азотистокислого sodu, aż do rozpuszczenia osadu. Roztwór odparowano do sucha, приливают 10 cmkwasu solnego i ponownie odparować do sucha.

Przy masowym udziale arsenu w анализируемом próbce ponad 10% masowego udziału fosforu lub, jeśli udział masowy arsenu nieznany, ostatni usuwają отгонкой w postaci треххлористого arsenu. Do tego do suchego należności приливают 10 cmkwasu solnego i roztwór odparowano do sucha. Suchą pozostałość rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmkwasu solnego, приливают 10 cmroztworu bromku amonu i odparować roztwór do stanu wilgotnych soli. Następnie приливают 10 cmkwasu solnego i ponownie odparować do stanu wilgotnych soli. Приливание kwasu solnego i выпаривание roztworu do stanu wilgotnych soli powtórzyć jeszcze raz.

Приливают 15 cmkwasu solnego, rozcieńczamy 1:3, i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, schłodzić, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Dalej oznaczanie przeprowadza się według jednej z metod, o których mowa w pp. 2.1.3.

2 i 2.1.3.3.

2.1.3.2. Oznaczanie fosforu (0,002−0,04%) z zastosowaniem jako środek redukujący kwasu askorbinowego w obecności антимонилтартрата potasu.

Аликвотную część roztworu równą 20 cm(przy masowym udziale fosforu od 0,002 do 0,02%) lub 10 cm(przy masowym udziale fosforu ponad 0,02 do 0,04%) umieszcza się w dwie szklanki o pojemności 100 cm, dodać 1 cmkwas chlorowy i odparować przed rozpoczęciem zaznaczania jej oparów.

Sól rozpuszcza się w 20 cmwody po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono do temperatury co najmniej 20 °C. W jednej ze szklanek приливают 5 cmmieszaniny reakcyjnej, 10 cmroztworu kwasu askorbinowego i 1 cmroztworu антимонилтартрата potasu.

Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 30 min na spektrofotometrze przy długości fali 880 nm lub na фотоэлектроколориметре, odstęp светопоглощения 680−900 nm w kuwecie o grubości warstwy 50 mm, przy masowym udziale fosforu od 0,002 do 0,02% lub w kuwecie o grubości warstwy 20 mm, przy masowym udziale fosforu powyżej 0,01−0,04%, stosując jako roztworu porównania drugą аликвотную część, zawierającą wyżej wymienione odczynniki w tych samych ilościach, za wyjątkiem mieszaniny reakcyjnej.

Dużo fosforu w (µg) z poprawkami kontrolnej doświadczenia można znaleźć w градуировочному grafikę, zbudowany z zastosowaniem askorbinowy słodko

ty.

2.1.3.- 2.1.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.1.3.3. Oznaczanie fosforu (0,01−0,25%) z zastosowaniem jako środek redukujący jonu dwuwartościowego żelaza w obecności chlorowodorku hydroksyloaminy

W dwie kolby o pojemności 100 cmumieszcza się аликвотные części otrzymanego roztworu jest równe 20 cm(przy masowym udziale fosforu 0,01−0,06%), 10 cm(przy masowym udziale fosforu ponad 0,06 do 0,12%) lub 5 cm(przy masowym udziale fosforu ponad 0,12 do 0,25%). W każdej kolbie приливают 4 cmroztworu хлорного żelaza (lub азотнокислого żelaza), roztwór amoniaku (1:1) przed rozpoczęciem wypadaniu wodorotlenku żelaza, który następnie rozpuszcza się, dodając kroplami kwas solny (o gramaturze 1,105 g/cm). Dodać 10 cmroztworu chlorowodorku hydroksyloaminy.

Roztwory powoli ogrzewa się do odbarwienia, unikając ich wrzenia. Jeśli roztwory zachowują żółtą barwę, należy dodać 1−2 krople roztworu amoniaku (1:1), gdy pojawi się muti dodaje się 2−3 krople kwasu solnego (o gramaturze 1,105 g/cm) i ogrzewać do wrzenia. W przypadku, gdy roztwory zachowują żółtą barwę, co prowadzi do zaniżonych wyników, badanie należy powtórzyć.

Roztwory chłodzi. W jednym z wymiarów kolb приливают 10 cmkwasu solnego (o gramaturze 1,105 g/cm), wymieszać i dodać kroplami przy ciągłym mieszaniu 8 cmroztworu molibdenian amonu. Roztwór miesza się w ciągu 1−2 min, aż zostanie wyświetlona niebieska kolorystyka, wlać wodą do kreski i wymieszać. Przez 10 min pomiaru gęstości optycznej na spektrofotometrze przy długości fali 830 nm lub na фотоэлектроколориметре, odstęp светопоглощения 680−900 nm w kuwecie o grubości warstwy 50 mm, stosując jako roztworu porównania drugą аликвотную część, zawierającą wyżej wymienione odczynniki w tych samych ilościach, za wyjątkiem roztworu molibdenian amonu.

Dużo fosforu (w mg) z poprawkami kontrolnej doświadczenia można znaleźć w градуировочному grafikę, zbudowany z zastosowaniem chlorowodorku hydroksyloaminy.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm.

N 1).

2.2. Oznaczanie fosforu w хромистых i chromowo-niklowej stali

2.2.1. Istota metody

Metoda oparta jest na reakcji edukacji żółtej фосфорномолибденовой гетерополикислоты i przywracania jej w npk хлорнокислом roztworze do niebieskiego kompleksowego połączenia kwasu askorbinowego lub w zwany dalej środowisku jonami dwuwartościowego żelaza w obecności odpowiednio антимонилтартрата potasu lub chlorowodorku hydroksyloaminy.

Tuz nierdzewnej rozpuszczone w mieszaninie kwasu azotowego i solnego tłuszczowych. Chrom utleniają się do sześciowartościowego w азотнокислой środowisku надсернокислым аммонием. Dla pełnego utleniania trójwartościowego fosforu do пятивалентного stosuje марганцовокислый potas.

Fosfor wytrąca z kolektorem wodorotlenkiem żelaza w azotanie środowisku. Osad odsącza się i rozpuszcza się w kwasie solnym.

Molibden definicji nie przeszkadza.

Mangan przeszkadza przy masowym udziale go ponad 3%.

2.2.2. Odczynniki

Amon надсернокислый według GOST 20478−75, roztwór masowego stężeniu 250 g/dm.

Pozostałe odczynniki — w pkt 2.1.2.

2.2.1; 2.2.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.2.3. Przeprowadzenie analizy

0,5 g nierdzewnej umieścić w zlewce o pojemności 400 cm, dodać 10 cmkwasu azotowego, 30 cmkwasu solnego i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Do roztworu kontrolnego doświadczenia dodano 4 cmroztworu хлорного żelaza (lub азотнокислого żelaza).

Roztwór odparowano do sucha, dodać 5−10 cmkwasu azotowego i odparować zawartość szklanki do wilgotnych soli. Tę operację powtórzyć jeszcze raz. Do roztworu приливают 5 cmkwasu azotowego, ogrzewa się, rozcieńcza się wodą do 80−100 cmi ogrzewa się prawie do wrzenia.

Osad kwasu krzemowego odsącza się na filtr «biała wstążka», zawierający niewielką ilość беззольной masy papierniczej. Przesącz zebrać do zlewki o pojemności 400 cm. Placek filtracyjny przemyto 6−8 razy gorącego kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:100.

Filtr z osadu kwasu krzemowego wyrzucić.

Uwaga. Przy masowym udziale krzemu w анализируемом próbce ponad 1,5% filtr z osadu kwasu krzemowego umieszcza się w platynowym tyglu, suszone, озоляют i zapalić przy 800−900°C. Osad zwilżyć 2−3 kroplami wody, dodać 8−10 kropli kwasu azotowego, 3−5 cmkwas fluorowodorowy i delikatnie odparować zawartość tygla do sucha.

Resztę w tyglu one zrastają się z 1−2 g węglanu sodu w 1000−1100°C. Плав wyługowane kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10, podczas gotowania. Tygiel umyć wodą i otrzymany roztwór łączą głównego фильтрату.

W przypadku, gdy stal zawiera ponad 3% manganu, roztwór odparowano do sucha. Resztę odporne na wietrzenie szafy w temperaturze (140±5)°c przez 1 h. Do pozostałej dodać 5−10 cmkwasu solnego i odparowano do sucha. Tę operację przeprowadza się jeszcze 4 razy. Dalej analiza prowadzą od отгонки arsenu.


Do фильтрату приливают 20 cmroztworu надсернокислого amonu i ogrzewano roztwór do utleniania chromu sześciowartościowego. Do кипящему roztworu i dodać 1−2 cmroztworu nadmanganianu potasu i gotuje się do utraty dwutlenku manganu, a następnie приливают roztwór amoniaku, aż do całkowitego wydzielenia wodorotlenku żelaza i około 0,5 g надсернокислого amonu. Zawartość szklanki gotować 1−2 min, dają osadu rozstrzygnąć w ciągu 3−5 min, następnie odsączono osad na filtr «biała wstążka».

Szklankę i placek filtracyjny przemyto za 5−6 razy gorącym roztworem amoniaku, rozcieńczonym 1:100. Wodorotlenek żelaza zmyć z filtra wodą w szklance, w którym prowadzone osadzanie. Filtr umyć 40 cmgorąco kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1 z dodatkiem kilku kropli roztworu азотистокислого sodu i 5−6 razy gorącą wodą. Промывную płyn zbiera się w szklankę z osadem na dnie.

Zawartość szklanki ogrzewa się do rozpuszczania osadów i odparować roztwór do 5−10 cm.

Przy masowym udziale arsenu w анализируемом próbce ponad 10% masowego udziału fosforu lub, jeśli udział masowy arsenu nieznany, ostatni usuwają отгонкой w postaci треххлористого arsenu. Do tego odpowiedni solânokislyj roztwór odparowano do sucha. Do suchego należności приливают 10 cmkwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Suchą pozostałość rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmkwasu solnego, приливают 10 cmroztworu bromku amonu i odparować roztwór do stanu wilgotnych soli, a następnie приливают 10 cmkwasu solnego i ponownie odparować do stanu wilgotnych soli. Приливание kwasu solnego i выпаривание roztworu do stanu wilgotnych soli powtórzyć jeszcze raz.

Do roztworu приливают 15 cmkwasu solnego, rozcieńczamy 1:3, i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, schłodzić, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Pomiar gęstości optycznej, jak określono w pp. 2.1.3.2, 2.1.3.3.

(Zmodyfikowana редакц

oia, Zm. N 1).

2.3. Oznaczanie fosforu w stali z masowym udziałem tytanu do 5%, cyrkonu do 5%, niobu do 5%, wolframu i molibdenu do 20%

2.3.1. Istota metody

Metoda oparta jest na reakcji edukacji żółtej фосфорномолибденовой гетерополикислоты i przywracania jej w npk хлорнокислом roztworze do niebieskiego kompleksowego połączenia kwasu askorbinowego lub w zwany dalej środowisku jonami dwuwartościowego żelaza w obecności odpowiednio антимонилтартрата potasu lub chlorowodorku hydroksyloaminy.

Tuz nierdzewnej rozpuszczone w mieszaninie kwasu azotowego i solnego tłuszczowych, zawiera молибденовокислый amon. Usuwają chlor-jony wielokrotnym przez odparowanie roztworu do sucha z kwasu azotowego. Resztę trzymać w temperaturze (140±5)°C do utleniania trójwartościowego fosforu do пятивалентного i głównej masy chromu sześciowartościowego.

Fosfor, chrom, wolfram i molibden oddzielają zasadową od żelaza, tytanu, cyrkonu i niobu, pozostających w osadzie. Następnie fosfor oddzielają od chromu, wolframu i molibdenu соосаждением z kolektorem-wodorotlenkiem wapnia i żelaza w roztworze wodorotlenku potasu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3.2. Odczynniki

Potasu wodorotlenek, roztwory z mediów stężeniu 150 g/dm, 20 g/dmi 10 g/dm. Odczynnik praktycznie nie musi zawierać węglanu. Do czego przygotowuje się z wody umyte wodorotlenku potasu. W celu sprawdzenia do 50 cmodczynnika dodaje 5 cmroztworu chlorku baru według GOST 4108−72 (50 g/dm) i wymieszać. Po pojawieniu się białego osadu uważają, że zawartość węglanu niedopuszczalne jest duża, lekko niewyraźne odczynnik nadaje się do spożycia. Przechowywać w герметизированной plastikowe naczynia.

Wapń jest dwutlenek według GOST 4530−76.

Wapń азотнокислый według GOST 4142−77, roztwór: jest przygotowany w następujący sposób: 60 g Ca (NO)· 4 NO rozpuścić w 200−300 cmwody, roztwór sączy się przez filtr «biała wstążka» w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, schłodzić, dodać wodą do kreski i wymieszać.

W przypadku zabrudzenia азотнокислого wapń fosfor odczynnik oczyścić w następujący sposób: 60 g Ca (NO)· 4 NO i 0,4 g хлорного żelaza rozpuścić w 200−300 cmwody po podgrzaniu, dodać suche węglanem wapnia do edukacji nadmiaru, w przybliżeniu równy 2−3 g, gotować i dają osadu rozstrzygnąć w ciągu 15−20 min. Pod warstwą wodorotlenku żelaza powinien pozostać biały osad węglanu wapnia. Roztwór sączy się przez filtr «biała wstążka» w kolbie miarowej o pojemności 500 cm. Placek filtracyjny, nie mycie, odrzucają. Roztwór ochłodzono, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmotrzymanego roztworu zawiera około 0,02 g wapnia.

Żelazo karbonylowe, bardzo czyste, азотнокислый roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 5 g карбонильного żelaza umieścić w zlewce o pojemności 400 cm, stopniowo dodać 150 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, i rozpuszczone tuz po podgrzaniu. Roztwór sączy się w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, szkło i placek filtracyjny przemyto 4−5 razy gorącą wodą.

Roztwór ochłodzono, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmotrzymanego roztworu zawiera 0,01 g żelaza.

Mieszanina roztworów азотнокислого wapnia i азотнокислого żelaza; jest przygotowany w następujący sposób: 500 cmroztworu азотнокислого wapnia dodaje do 250 cmroztworu азотнокислого żelaza i wymieszać.

Промывная płyn; jest przygotowany w następujący sposób: do 1 dmroztworu wodorotlenku potasu (10 g/dm) dodaje 30 cmmieszaniny roztworów азотнокислого wapnia i азотнокислого żelaza i wymieszać. Po 10−15 min roztwór sączy się przez podwójny filtr «biała wstążka». Filtr z osadem, nie mycie, odrzucają. Roztwór przygotować przed użyciem.

Pozostałe rhea

ктивы — w pkt 2.1.2.

2.3.3. Przeprowadzenie analizy

0,5 g nierdzewnej są umieszczone w szklance o pojemności 250 cm, dodać 20 cmroztworu molibdenian amonu, 10 cmkwasu azotowego i 30 cmkwasu solnego.

Tuz rozpuszcza się podczas ogrzewania i roztwór odparowano do sucha na wrzącej łaźni wodnej lub delikatnie odparować na płycie, góry grubą warstwą azbestu. Dodać 10 cmkwas azotowy i roztwór odparowano do sucha na wrzącej łaźni wodnej. Tę operację powtórzyć jeszcze raz. Sucha pozostałość delikatnie ogrzewa się w piecu do zaprzestania wydzielania tlenków azotu, a następnie na talerzu lub w wietrzenie szafy (140±5)°c przez 1 h.

Do suchego pozostałej dodać 5−10 cmkwasu solnego i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Przy tym na dnie szklanki pozostają nierozpuszczalne związki tytanu, cyrkonu, niobu, wolframu i molibdenu. Dodać 40−50 cmgorącej wody i gotować przez 2−3 min.

Dodać roztwór wodorotlenku potasu (150 g/dm) do zasadowy odczyn na pasku papierze kongo i 70 cmw nadmiar. Roztwór miesza się delikatnie ogrzewa się do wrzenia i nadal ogrzewać na wrzącej łaźni wodnej w ciągu 25−30 min Dają składowanie osadu w ciągu 5−7 min.

Roztwór sączy się przez filtr «biała wstążka» o średnicy 15 cm w szklance o pojemności 600 cmz umieszczoną na nim oznaczone na poziomie 500 cm. Umyć szklankę 5−6 razy i placek filtracyjny 18−20 razy gorącym roztworem wodorotlenku potasu (20 g/dm). Osad odrzucono. Przesącz chłodzi, rozcieńcza się wodą do 500 cm.

Do фильтрату dodać 15 cmmieszaniny roztworów азотнокислого wapnia i карбонильного żelaza i wymieszać. Po 5 min dodać jeszcze 6 cmtej mieszaniny. Przez 15 min (nie więcej niż 2 h) osad гидроокисей wapnia i żelaza, zawierający fosfor, odsącza się na filtr «biała wstążka» z dodatkiem niewielkiej ilości беззольной masy papierniczej. Szklanka umyć 4−5 razy i placek filtracyjny 7−8 razy промывной płynem.

Osad wodorotlenku wapnia i żelaza rozpuszczonego w filtrze 40 cmgorąco kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, obejmujące w tym lejek strefą szybą. Przesącz zebrać do szklanki, w którym prowadzone osadzanie. Szkiełka umyć ciepłą kwasu solnego, rozcieńczonym 1:100, filtr umyć tej samej kwasem 7−8 razy.

Przy masowym udziale arsenu w анализируемом próbce ponad 10% masowego udziału fosforu lub, jeśli udział masowy arsenu nieznany, ostatni usuwają отгонкой w postaci треххлористого arsenu. Do tego otrzymany odpowiedni solânokislyj roztwór odparowano do sucha, dodać 10 cmkwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Tę operację powtórzyć jeszcze raz. Suchą pozostałość rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmkwasu solnego, приливают 10 cmroztworu bromku amonu i odparować roztwór do stanu wilgotnych soli. Tę operację powtórzyć jeszcze raz. Dodać 15 cmkwasu solnego, rozcieńczamy 1:3, i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Po pojawieniu się osadu kwasu krzemowego roztwór rozcieńczony ciepłą wodą do 80−100 cmi ogrzewać do wrzenia.

Osad kwasu krzemowego odsącza się na filtr średniej gęstości, zawierające małą ilość беззольной masy papierniczej. Przesącz zebrać do zlewki o pojemności 400 cm. Szklankę i placek filtracyjny przemyto 6−8 razy gorącej kwasu solnego, rozcieńczonym 1:100. Przesącz zachowują (podstawowy roztwór).

Filtr z osadu kwasu krzemowego umieszcza się w platynowym tyglu, suszone, озоляют i zapalić przy (800−900)°C. Osad zwilżyć 2−3 kroplami wody, dodać 8−10 kropli kwasu azotowego, 3−5 cmkwas fluorowodorowy i delikatnie odparować zawartość tygla do sucha.

Resztę w tyglu one zrastają się z 1−2 g węglanu sodu (1000−1100) °C. Плав wyługowane gorącego kwasu azotowego. rozcieńczony 1:10, podczas gotowania. Otrzymany roztwór łączą się do podstawowego roztworu. Tygiel umyć ciepłą wodą, dodając промывную płyn do podstawowego roztworu.

Roztwór odparowano do 5−10 cm, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, schłodzić, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Pomiar gęstości optycznej, jak określono w pp. 2.1.3.2, 2.1.3.3.

(Zmodyfikowana p

едакция, Zm. N 1).

2.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

2.4.1. Tworzenie krzywej kalibracyjnej z zastosowaniem jako środek redukujący kwasu askorbinowego w obecności антимонилтартрата potasu

W sześć szklanek o pojemności 100 cmumieszcza się 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 cmstandardowego roztworu B однозамещенного фосфорнокислого potasu, co odpowiada: 2, 5, 10, 15, 20, 30 g fosforu. Siódmy kieliszek o pojemności 100 cmsłuży do przeprowadzenia kontroli doświadczenia na zawartość fosforu w реактивах.

W każdej szklance приливают na 1 cmkwas chlorowy i odparować roztwór do początku zaznaczenia jej oparów. Dalej analiza prowadzą, w sposób określony w pkt 2.1.3.2.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej z uwzględnieniem poprawki kontrolnej doświadczenia i odpowiednich im mas fosforu budują градуировочный wykres.

2.4.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej z zastosowaniem jako środek redukujący jonu dwuwartościowego żelaza w obecności chlorowodorku hydroksyloaminy

W dziewięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 6,5 cmstandardowego roztworu B однозамещенного фосфорнокислого potasu, co odpowiada 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50, 60, 65 g fosforu. Dziesiąta flakon o pojemności 100 cmsłuży do przeprowadzenia kontroli doświadczenia na zawartość fosforu w реактивах.

W każdej kolbie приливают 5 cmroztworu хлорного żelaza (lub азотнокислого żelaza), do 20 cmwody i roztwór amoniaku (1:1) przed rozpoczęciem wypadaniu wodorotlenku żelaza, który następnie rozpuszcza się, dodając kroplami kwas solny (o gramaturze 1,105 g/cm) i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.1.3.3.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej z uwzględnieniem poprawki kontrolnej doświadczenia i odpowiednich im mas fosforu budują градуировочный wykres.

2.4.1; 2.4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Ułamek masowy fosforu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa fosforu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — masa zaczepu nierdzewnej, pobranej do pomiaru, mcg.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.5.2. Dopuszczalne różnice między skrajnymi z trzech równoległych wyników podczas zaufania prawdopodobieństwa P=0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

3. Экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania fosforu w stali, zawierający maksymalnie 2% tytanu, do 0,5% cyrkonu, do 1% niobu, do 10% wolfram, molibden, nikiel i chrom

3.1. Istota metody

Metoda polega na ekstrakcji fosforu z хлорнокислой środowiska изобутиловым alkoholem w postaci żółtego фосфорномолибденового kompleksu, które przywracają w fazie organicznej (oddzielając wstępnie warstwę wodną) do niebieskiego kompleksowego połączenia (= 725 nm) хлористым cyną. Ekstrakt duże wsady są homogenizowane acetonem i kończą analiza oceniana jako dobrze fotometričeski. Kolor niebieski kompleksowego połączenia odporne na okres nie mniej niż 3 h.

Tuz nierdzewnej rozpuszczone w mieszaninie kwasu azotowego i solnego tłuszczowych. Roztwór odparowano z wybielaczem kwasem przed rozpoczęciem zaznaczania jej oparów. Jeśli stal zawiera chrom, jego usuwają отгонкой w postaci chlorku хромила. Pozostały chrom przywracają сернистокислым sodu.

Zakłócające działanie tlenku cyrkonu, niobu, wolframu i tytanu (przy masowym udziale ostatniego mniej niż 1%) eliminują dodatkiem fluorku amonu. Molibden i nikiel definicji nie przeszkadzają.

Zawartość arsenu mniej niż 0,003% nie przeszkadza definicji fosforu. Przy zawartości arsenu więcej niż 0,003% i wolframu mniej niż 3%, arsen odpychają się w postaci треххлористого arsenu.

3.2. Aparatura, odczynniki

Spektrofotometr typu SF-46 lub фотоэлектроколориметр CPK-2 lub innego typu, które zapewniają taką samą dokładność pomiaru.

Kwas хлорная.

Sód сернистокислый (siarczyn sodu) bezwodny według GOST 195−77, roztwór nasycony w temperaturze pokojowej.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Amon baru fluorek według GOST 4518−75, roztwór masowego stężeniu 20 g/dm. Roztwór należy przechowywać w plastikowej naczyniu.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i 1 n. roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: do 700 cmwody, dodać 20 cmkwasu siarkowego, wymieszać i schłodzić.

Amon молибденовокислый według GOST 3765−78, перекристаллизованный (w pkt 2.1.2) сернокислый roztwór z mediów stężeniu 50 g/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 50 g odczynnika umieścić w zlewce o pojemności 400 cm, dodać 200 cmwody i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór sączy się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, chłodzi, ostrożnie dodać 115 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego wodą do kreski i wymieszać. Roztwór należy przechowywać w кварцевом lub plastikowej naczyniu.

Alkohol изобутиловый według GOST 6016−77.

Cyna двухлористое na NTD, roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 10 g SnCl· HO rozpuszcza się po podgrzaniu do 25 cmkwasu solnego.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: do 1 cmroztworu I dodać 200 cm1 n. roztworu kwasu siarkowego i wymieszać. Roztwór B zdatny do użycia w ciągu dnia.

Aceton według GOST 2603−79.

Pozostałe odczynniki i aparaturę można znaleźć w pp. 2.1.2 i

2.2.2.

3.1; 3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. 0,5 g stały (przy masowym udziale fosforu od 0,002 do 0,12%) lub 0,25 g (przy masowym udziale fosforu od 0,12 do 0,25%) umieszcza się w zlewce o pojemności 200−250 cm, dodać 10 cmkwasu azotowego, 30 cmkwasu solnego, serwowane jest strefą szybą i rozpuszczone tuz po podgrzaniu.

Przy masowym udziale arsenu więcej niż 0,003% i wolframu mniej niż 3% arsen usuwają отгонкой. Do tego analizowany roztwór odparowano do sucha, dodać 10 cmkwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Tę operację powtórzyć jeszcze raz. Suchą pozostałość rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmkwasu solnego, приливают 10 cmroztworu bromku amonu i odparować roztwór do stanu wilgotnych soli, następnie dodać 10 cmkwasu solnego i ponownie odparować do stanu wilgotnych soli. Tę operację powtórzyć jeszcze raz. Następnie dodać 15 cmkwasu solnego, rozcieńczamy 1:3, i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

Do otrzymanego roztworu dodać 40−50 cmkwas chlorowy, roztwór ogrzewano przed rozpoczęciem zaznaczania jej oparów i jeszcze 5 min.

W przypadku, gdy stal zawiera chrom, jego odpychają się w postaci chlorku хромила, do tego po całkowitym utleniania chromu wybielaczem kwasem kręcą szkiełka i dodać kroplami kwas solny do zaprzestania wydzielania brązowych par chlorku хромила. Szkło szkłem i ogrzewać roztwór do pełnego utleniania chromu. Operację отгонки chlorku хромила powtórzyć, aż do jego całkowitego usunięcia.

Roztwór trochę schłodzić, dodać do niego 2−3 cmnasyconego roztworu сернистокислого sodu, 10−15 cmwody i gotować przez 5−7 minut, następnie dodać 15 cmroztworu fluorku amonu i ogrzewano przez 5 min.

Jeśli roztwór jest mętny, jego sączy się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmprzez filtr «biała wstążka» z dodatkiem niewielkiej ilości беззольной masy papierniczej. Szklankę i placek filtracyjny przemyto za 5−6 razy gorącą wodą.

Roztwór ochłodzono, wlać wodą do kreski i переме

шивают.

3.3.2. 10 cmotrzymanego roztworu (przy masowym udziale fosforu od 0,002 do 0,06%) lub 5 cm(przy masowym udziale fosforu od 0,06 do 0,25%) umieszcza się w делительную lejek o pojemności 200 cm.

Roztwór rozcieńczono do 50 cmwybielaczem kwasem, rozcieńczonym 1:50, dodać 10 cmroztworu siarczanu molibdenian amonu, 20 cmalkoholu izobutylowego i wstrząsnąć 1 min.

Dają się rozdzielić warstwy, warstwę wodną odrzucają, do спиртовому warstwy dodać 15 cmroztworu B chlorku cyny i wstrząsnąć 1 min Dają się rozdzielić warstwy, warstwę wodną wyrzucić.

Organiczny warstwa przelewa w suchej kolbie miarowej o pojemności 50 cm, споласкивают делительную lejek acetonem, przyłączając go do roztworu w wymiarowy kolbie, wlać acetonem do kreski i wymieszać.

Zmierzyć gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 725 nm lub na фотоколориметре z czerwonym nd (zakres przepuszczalności światła 620−640 nm) w kuwecie o grubości warstwy 20 mm, w postaci roztworu porównania służy wyciąg z drugiej аликвотной części, do której dodaje wszystkie wyżej wymienione odczynniki, za wyjątkiem molibdenian amonu.

Dużo fosforu (w mg) z poprawkami kontrolnej doświadczenia można znaleźć w градуировочному wykres

u.

3.3.1; 3.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W podziałowe lejków o pojemności 200 cmz etykietą umieszczoną na poziomie 50 cm, umieszczone 0,25; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 i 3 cmstandardowego roztworu B однозамещенного фосфорнокислого potasu, co odpowiada 2,5; 5; 10; 15; 20; 25 i 30 g fosforu.

Dodać 1,5 cmroztworu fluorku amonu, wlać do 50 cmwybielaczem kwasem, rozcieńczonym 1:50, a następnie dodać 10 cmroztworu siarczanu molibdenian amonu, 20 cmalkoholu izobutylowego i wstrząsnąć 1 min.

Dają się rozdzielić warstwy, warstwę wodną wyrzucić. Do спиртовому warstwy dodać 15 cmroztworu B chlorku cyny i wstrząsnąć 1 min Dają się rozdzielić warstwy, warstwę wodną wyrzucić.

Organiczny warstwa przelewa w suchej kolbie miarowej o pojemności 50 cm, płucze делительную lejek acetonem, przyłączając go do roztworu w wymiarowy kolbie, wlać acetonem do kreski i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze przy długości fali 725 nm lub na фотоэлектроколориметре, odstęp светопоглощения 620−640 nm w kuwecie o grubości warstwy 20 mm. jako roztwór porównania służy wyciąg z roztworu kontrolnego doświadczenia.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej z uwzględnieniem poprawki kontrolnej doświadczenia budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

1).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy fosforu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa fosforu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — masa zaczepu nierdzewnej, pobranej do pomiaru, mcg.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4.2. Dopuszczalne rozbieżności podane są w punkcie 2.5.2.

ZAŁĄCZNIK 1 (zalecane). WIZUALNY KOLORYMETRYCZNA METODA OZNACZANIA FOSFORU (0,002−0,25%)

ZAŁĄCZNIK 1
Zalecana

1. Wymagania ogólne

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 20560−81.

2. Metoda oznaczania fosforu w stali masowego wolframem do 5%, chromu do 5% i niklu do 5%

2.1. Istota metody

Metoda oparta jest na reakcji edukacji żółtej фосфорномолибденовой гетерополикислоты H/P (MoO)/n·HO, który ekstrahowano eterem i przywracają хлористым cyną do kompleksowego połączenia, pomalowanego na kolor niebieski. Intensywność zabarwienia antenowego warstwy w porównaniu ze skalą standardowych rozwiązań. Niebieska barwa kompleksu stabilne w ciągu 3−5 min.

Trójwartościowego fosfor wstępnie utleniają się do пятивалентного марганцовокислым potas.

Zakłócające wpływ wanadu eliminują dodatkiem jonów żelaza dwuwartościowego. Przeszkadzają definicji tytan, tantal i niob.

Zakłócające działanie arsenu eliminują отгонкой go w postaci треххлористого arsenu.

2.2. Odczynniki

Miedź азотнокислая w zgodności dokumentacji technicznej.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:9 i 1:13.

Kobalt marki K0 według GOST 123−78.

Kobalt азотнокислый według GOST 4528−78.

Amon молибденовокислый według GOST 3765−78, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 75 g molibdenian amonu rozpuszcza się po podgrzaniu w 500 cmwody, roztwór ochłodzono i wlać mieszając do 500 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór wytrzymują w ciągu 3−5 dzień i sączy się przez filtr «biała wstążka». Przed zastosowaniem roztwór rozcieńcza się wodą w stosunku 1:1. W przypadku żółtego osadu roztwór nie nadawał się do użytku.

Cyna двухлористое na NTD, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 2 g SnCl·2HO rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmkwasu solnego, roztwór ochłodzono, dodać do niego 70 cmwody i wymieszać.

Eter диэтиловый.

Żelazo karbonylowe w zgodności dokumentacji technicznej (99,9% ogólnej żelaza).

Żelazo сернокислое ferrous według GOST 4148−78, roztwór masowego stężeniu 300 g/dmdo kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:50.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, roztwór masowego stężeniu 40 g/dm.

Sód азотистокислый według GOST 4197−74, roztwór masowego stężeniu 50 g/dm.

Amon бромистый według GOST 19275−73, roztwór masowego stężeniu 100 g/

dm.

2.3. Przygotowanie do analizy

2.3.1. Przygotowanie osi standardowych roztworów

2.3.1.1. Probówki do kolorów standardowych i analizowanych roztworów powinny być wykonane z tego samego szkła i mieć na całej wysokości taką samą średnicę.

Zaleca się stosować rury o średnicy około 8 mm, tak jak wymagana dokładność wyników analizy uzyskuje się przy porównaniu dość słabych kolorach. Wysokość probówki do standardowych roztworów powinna wynosić 220 mm, dla analizowanych roztworów 160 mm.

Dobór rur o tej samej średnicy produkują poprzez приливания w czyste, suche probówki pipety takich samych ilości wody. Probówki, w których poziom wody znajdują się na jednakowej wysokości, można uznać mają praktycznie takie same średnice.

Do przygotowania kolorowych standardowych roztworów roztwory stosuje азотнокислой miedzi, азотнокислого kobaltu, азотнокислого żelaza i kwasu azotowego, rozcieńczonym 1: 13.

Roztwór азотнокислой miedzi; jest przygotowany w następujący sposób: 100 g Cu (NO)·6НO rozpuszcza się w 95 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1: 9. Roztwór przesączono.

Roztwór азотнокислого kobaltu; jest przygotowany w następujący sposób: 10 g kobaltu marki K0 rozpuszcza się po podgrzaniu do 100 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, roztwór odparowano do 70−80 cm, chłodzi, sączy się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. 10 cmroztworu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Uwaga. Zamiast metalicznego kobaltu roztwór азотнокислого kobaltu można przygotować z soli Co (NO)· 6НO.


Roztwór азотнокислого żelaza: 4,971 g карбонильного żelaza umieścić w zlewce o pojemności 400 cm, stopniowo приливают 50−60 cmkwasu azotowego (1:4) i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Szklankę i filtr umyć ciepłą wodą. Roztwór ochłodzono, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Miesza się 81,2 cmroztworu азотнокислой miedzi, 97,0 cmroztworu азотнокислого kobaltu i 21,8 cmroztworu азотнокислого żelaza (roztwór A). Otrzymany roztwór rozcieńczony kwas azotowy, rozcieńczonym 1:13, jak podano w tabeli. 1.

Tabela 1

Po wypełnieniu kolorowych roztworów probówki szczelnie zamknięte gumowymi korkami i umieszcza się w gnieździe statywu z mlecznym szkłem. Skala powinna być sprawdzana i korygowana poprzez dodanie w każdej probówce kroplami tych roztworów, z których został przygotowany naśladując roztwór. Roztwory dodają, aż zabarwienie roztworu symulującego w każdej probówce nie będzie podobny kolor antenowego warstwy nad roztworem zawieszenia odpowiedniej standardowego wzoru. Wykorzystują standardowe próbki stali węglowej i niskostopowej stali.

Stosunek ilości roztworów A i kwasu azotowego, rozcieńczonym 1: 13, stosowanych podczas gotowania osi standardowych rozwiązań, przedstawia tabela. 1.

Udział masowy fosforu (patrz tab. 1) odpowiada podnośniku standardowego próbki 0,2 g i rozcieńczeniu roztworu do 50 cm.

Do przygotowania roztworów standardowych próbek stali, służących do weryfikacji i korekty osi standardowych rozwiązań, 0,2 g nierdzewnej umieścić w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Do wrzącego roztworu dodano roztwór nadmanganianu potasu przed rozpoczęciem zaznaczania brunatnego osadu dwutlenku manganu. Dodać kroplami roztwór азотистокислого sodu do rozpuszczania dwutlenku manganu i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

2 cmotrzymanego roztworu umieszcza się w probówce dla kolorimetrirovaniâ.

2.3.1.2. Do roztworu dodać 1 cmroztworu molibdenian amonu, zamknąć probówkę korkiem i wstrząsnąć jej zawartość. Dodać z biurety 2 cmeteru, zamknąć probówkę korkiem i znowu 2−3 razy wstrząsnąć jej zawartość. Dają odstać pianie, dodają 8−10 kropli roztworu chlorku cyny, głównie w centrum antenowego warstwy.

Po dodanie roztworu chlorku cyny zawartość probówki nie należy mieszać, tak jak błękitny kolor antenowego warstwy przy tym częściowo słabnie.

Przez 5−10 min dodają jeszcze 3−4 krople roztworu chlorku cyny. Zamknąć probówkę korkiem i porównać intensywność zabarwienia antenowego warstwy ze skalą standardowych rozwiązań. Malowanie antenowego warstwy stabilne w ciągu 3−5 min od zakończenia dodawania roztworu chlorku cyny.

W roztworze kontrolnej doświadczenia na masę fosforu w реактивах praktycznie nie powinno zawierać fosforu.

W tych przypadkach, gdy w celu sprawdzenia tego standardowego roztworu trudno dobrać odpowiadający mu masowego udziału fosforu standardowy wzór nierdzewnej, można zmienić tuz standardowego próbki lub korzystać z kombinacji wysokosci dwóch standardowych próbek. Przy tym masa zmienionej lub połączenie zawieszenia musi pozostać w granicach 0,16−0,24 g w celu zachowania względnej stałej ilości jonów żelaza trójwartościowego w roztworze.

2.4. Przeprowadzenie analizy

2.4.1. 0,2 g stały (przy masowym udziale fosforu od 0,002 do 0,07%) lub 0,1 g (przy masowym udziale fosforu bardziej 0,07%) umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cm, приливают 10 cmkwasu azotowego, 30 cmkwasu solnego i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Roztwór rozcieńczony ciepłą wodą do 200−250 cm, ogrzewać do wrzenia i dają składowanie osadu wolframu (częściowo krzemowej) kwasu w ciągu 30 min.

Osad odsącza się na filtr «biała wstążka» z dodatkiem niewielkiej ilości беззольной masy papierniczej, zbierając przesącz do zlewki o pojemności 500 cm. Placek filtracyjny przemyto 6−8 razy gorącego kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:100. Filtr z osadu kwasu wolframowego wyrzucić. Roztwór odparowano do stanu wilgotnych soli.

Приливают 5−7 cmkwasu azotowego i odparować roztwór do stanu wilgotnych soli. Dodanie kwasu azotowego i выпаривание roztworu do sucha powtórzyć jeszcze raz.

Приливают 5 cmkwasu azotowego, 10−15 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli, a następnie roztwór ogrzewano do wrzenia, dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu do wypadania brunatnego osadu tlenku manganu (1−2 cm) i gotować 2−3 min. Do кипящему roztworu приливают kroplami 5%-roztwór азотистокислого sodu, aż do rozpuszczenia osadu. Roztwór gotować kilka minut do usuwania tlenków azotu i chłodzi.

(Zmodyfikowana рдакция, Zm. N

1).

2.4.2. Przy masowym udziale arsenu w анализируемом próbce ponad 10% masowego udziału fosforu lub, jeśli udział masowy arsenu nieznany, ostatni usuwają отгонкой w postaci треххлористого arsenu. Do tego analizowany roztwór odparowano do sucha. Do suchego należności приливают 10 cmkwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Tę operację powtórzyć jeszcze raz. Suchą pozostałość rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmkwasu solnego, приливают 10 cmroztworu bromku amonu i odparować roztwór do stanu wilgotnych soli, a następnie приливают 10 cmkwasu solnego i ponownie odparować roztwór do stanu wilgotnych soli. Приливание kwasu solnego i выпаривание roztworu do stanu wilgotnych soli powtórzyć jeszcze raz. Приливают 5 cmkwasu azotowego, 5−10 cmwody i rozpuścić soli po podgrzaniu.

Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm(przy masowym udziale fosforu od 0,002 do 0,14%) lub 100 cm(przy masowym udziale fosforu od 0,14 do 0,25%). W kolbie o pojemności 100 cmdodaje 5 cmkwas azotowy, roztwór ochłodzono, wlać wodą do kreski i wymieszać.

W probówce dla kolorimetrirovaniâ umieszczone аликвотную część analizowanego roztworu, zgodnie z tabela. 2.

Jeśli stal zawiera wanad, do roztworu w probówce dodać 0,5 cmroztworu siarczanu zakisnogo żelaza. Probówki zamknięta gumowym korkiem i wstrząsnąć zawartość 2−3 razy.

Analiza kończą wizualnym pracy metodą kolorymetryczną, w sposób określony w pkt 2.3.1.2.

Tabela 2

3. Metoda oznaczania fosforu w хромистых i chromowo-niklowej stali

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu stali w mieszaninie kwasu azotowego i solnego tłuszczowych. Chrom utleniają się do sześciowartościowego w азотнокислой środowisku надсернокислым аммонием. Dla pełnego utleniania trójwartościowego fosforu do пятивалентного stosuje марганцовокислый potas.

Fosfor wytrąca z kolektorem wodorotlenkiem żelaza w azotanie środowisku. Osad odsącza się i rozpuszcza się w kwas azotowy.

Analiza kończą wizualnym pracy metodą kolorymetryczną.

3.2. Odczynniki

Amon надсернокислый według GOST 20478−75, roztwór masowego stężeniu 250 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Pozostałe odczynniki — w punkcie 2.2.

3.3. Przeprowadzenie analizy

0,2 g stały (przy masowym udziale fosforu od 0,002 do 0,07%) lub 0,1 g (przy masowym udziale fosforu od 0,07 do 0,25%) umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cm, dodać 15 cmkwasu azotowego, 10 cmkwasu solnego i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór odparowano do stanu wilgotnych soli, dodać 5−10 cmkwasu azotowego i odparować zawartość szklanki do stanu wilgotnych soli.

Tę operację powtórzyć jeszcze raz. Приливают 5 cmkwasu azotowego, ogrzewane, rozcieńczony roztwór wodą do objętości 80−100 cmi ogrzewać do wrzenia, a następnie приливают 20 cmroztworu надсернокислого amonu i ogrzewano roztwór do pełnego utleniania chromu sześciowartościowego. Do кипящему roztworu i dodać 1−2 cmroztworu nadmanganianu potasu i gotuje się do utraty dwutlenku manganu. Приливают roztwór amoniaku, aż do całkowitego wydzielenia wodorotlenku żelaza i około 0,5 g надсернокислого amonu. Zawartość szklanki gotować 1−2 min, dają osadu rozstrzygnąć w ciągu 3−5 min i filtruje go na filtr «biała wstążka». Szklankę i placek filtracyjny przemyto za 5−6 razy gorącym roztworem amoniaku, rozcieńczony 1:100. Wodorotlenek żelaza zmyć z filtra wodą w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie. Filtr umyć 40 cmgorącym kwasem azotowym, rozcieńczonym 1:1 z dodatkiem kilku kropli roztworu азотистокислого sodu i 5−6 razy gorącą wodą. Промывную płyn zbiera się w szklankę z osadem na dnie.

Zawartość szklanki ogrzewa się do rozpuszczania osadów i odparować roztwór do wielkości 8−10 cm.

Analiza nadal, w sposób określony w pkt 2.4.2.

4. Metoda oznaczania fosforu w stali masowego wolframem do 5%, tytanu do 1,5%, niobu, chromu, niklu i wanadu do 1,5%

4.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu zawieszenia stali w mieszaninie kwasu azotowego i solnego tłuszczowych. Chrom utleniają się do sześciowartościowego nagrzewania się z wybielaczem kwasem. Przy tym trójwartościowego fosfor utlenia się do пятивалентного.

Chrom oddzielają od fosforu отгонкой w postaci chlorku хромила. Zakłócające działanie wolframu, tytanu, cyrkonu i niobu eliminują dodatkiem бифторида amonu.

Analiza kończą wizualnym pracy metodą kolorymetryczną.

4.2. Odczynniki

Kwas хлорная w normatywno-technicznej dokumentacji, o gęstości 1,50 g/cm.

Amon baru fluorek kwaśny (бифторид amonu) zgodnie z GOST 9546−75.

Pozostałe odczynniki — w punkcie 2.2.

4.3. Przeprowadzenie analizy

0,2 g stały (przy masowym udziale fosforu od 0,002 do 0,07%) lub 0,1 g (przy masowym udziale fosforu od 0,07 do 0,25%) umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 10 cmkwasu azotowego, 30 cmkwasu solnego, serwowane szklankę strefą szybą i rozpuszczone tuz po podgrzaniu.

Przy masowym udziale arsenu w анализируемом próbce ponad 10% masy fosforu lub, jeśli udział masowy arsenu nieznany, jego usuwają отгонкой w postaci треххлористого arsenu. Do tego analizowany roztwór odparowano do sucha. Do suchego należności приливают 10 cmkwasu solnego i odparowano do sucha. Suchą pozostałość rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmkwasu solnego, приливают 10 cmroztworu bromku amonu i odparować roztwór do stanu wilgotnych soli, a następnie приливают 10 cmkwasu solnego i ponownie odparować do stanu wilgotnych soli. Приливание kwasu solnego i выпаривание roztworu do stanu wilgotnych soli powtórzyć jeszcze raz.

Do roztworu приливают 10 cmkwas chlorowy i ogrzewano zawartość szklanki do pełnego utleniania chromu. Kręcą szkiełka i delikatnie приливают po ściance szklanki 5 cmkwasu solnego do zaprzestania wydzielania brązowych par chlorku хромила. Szklankę ponownie szkłem i ogrzewać roztwór do pełnego utleniania chromu. Operację отгонки chlorku хромила powtórzyć kilka razy aż do usuwania głównej masy chromu.

Dodać 10 cmkwasu azotowego. Roztwór ogrzewano i dodać (bez przerywania ogrzewania) mieszając 0,4 g бифторида amonu, ważony z dokładnością do nie więcej niż 0,01 r. Po rozpuszczeniu osadu zawierającego tytan, tantal i niob, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, schłodzić, dodać wodą do kreski i wymieszać. Osad kwasu wolframowego dają się rozstrzygnąć w ciągu 15 min.

W probówce dla kolorimetrirovaniâ umieszczone аликвотную część analizowanego roztworu, zgodnie z tabela. 3.

Jeśli stal zawiera wanad, do roztworu w probówce dodać 0,5 cmroztworu siarczanu zakisnogo żelaza. Probówki zamknięta gumowym korkiem i wstrząsnąć zawartość 2−3 razy.

Analiza kończą wizualnym pracy metodą kolorymetryczną, w sposób określony w pkt 2.3.1.2.

Tabela 3

5. Przetwarzanie wyników

5.1. Ułamek masowy fosforu w procentach, z poprawkami kontrolnej doświadczenia, znajdują w skali standardowych rozwiązań.

W zależności od masy zawieszenia, pomiar objętości kolby i аликвотной części roztworu znaleziony w skali wynik pomnożyć przez odpowiedni współczynnik, jak podano w tabeli. 4.

Tabela 4

5.2. Dopuszczalne różnice między skrajnymi wynikami trzech równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa = 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 5.

Tabela 5

ZAŁĄCZNIK 2 (jest to zalecane). 1. Титриметрический metoda oznaczania fosforu (0,02−0,25%)

ZAŁĄCZNIK 2
Zalecana

1.1. Istota metody

Metoda opiera się na odkładanie fosforu w postaci фосфоромолибдата amonu (NH)RO·12MoO·2HO. Osad rozpuszcza się w титрованном alkaliów, której nadwyżki ottitrovyvaût kwasu azotowego.

Zastosowanie kwasu azotowego do rozpuszczenia zawieszenia zapobiega улетучиванию fosforu w postaci fosforowodoru.

Trójwartościowego fosfor wstępnie utleniają się do пятивалентного.

Zakłócające działanie arsenu eliminują отгонкой go w postaci треххлористого arsenu.

Metoda nie ma zastosowania do analizy stali zawierających tytanu, cyrkonu, niobu i ponad 5% wolframu.

1.2. Odczynniki

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:2, 1:100.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, roztwór masowego stężeniu 40 g/dm.

Sód азотистокислый według GOST 4197−74, roztwór z masowej koncentracji 56 g/dm.

Amoniak, roztwór wodny według GOST 3760−79.

Amon молибденовокислый według GOST 3765−78.

Molibdenowy płyn; przygotować przez zmieszanie dwóch roztworów: 36 g molibdenian amonu rozpuszczono w 30 cmroztworu amoniaku i 50 cmwody; 115 cmroztworu amoniaku ostrożnie wlać w 575 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i dodają 230 cmwody. Otrzymane roztwory chłodzi się i miesza, ostrożnie wlewając pierwszy roztwór drugi przy silnym czasu do czasu mieszając, aby powstająca biały syf zniknął. Przy tym trzeba okresowo schłodzić roztwór, nie dopuszczając do jego ogrzewania. Następnie roztwór wytrzymują w ciągu 48 h. Przed zastosowaniem go filtrowane.

Alkohol etylowy według GOST 18300−87.

Amon роданистый, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm.

Potas азотнокислый według GOST 4217−73, roztwór masowego stężeniu 10 g/dm.

Fenoloftaleina w NTD, roztwór masowego stężeniu 10 g/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 1 g fenolftaleina rozpuszczone w 60 mlalkoholu etylowego i miesza się z 40 cmwody.

Woda neutralna; jest przygotowany w następujący sposób: do 1 dmwody, z której wcześniej usunięto dwutlenek węgla wrzenia w ciągu 2−3 h, приливают 5 cmroztworu fenolftaleina i taką ilość титрованного roztworu wodorotlenku sodu, aby woda nabrała stabilnej różowe zabarwienie. Następnie do roztworu dodać kroplami титрованный roztwór kwasu azotowego do zaniku zabarwienia. 50 cmнейтрализованной w ten sposób wody muszą się kolorowe różowy kolor z dodaniem jednej kropli титрованного roztworu sody kaustycznej.

Baru wodorotlenek według GOST 4107−78.

Wapno натронная.

Wodorotlenek sodu (натр ostry) zgodnie z GOST 4328−77, титрованный roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 33 g wodorotlenku sodu rozpuszczono w 10 dmwody, z której wcześniej usunięto dwutlenek węgla wrzenia w ciągu 2−3 h. Do roztworu приливают 3−5 cmroztworu z mediów stężeniu 10 g/dmwodorotlenku baru i wytrzymują w ciągu 2−3 dni, aż powstały osad dwutlenku węgla baru отстоится w pełni. Roztwór przechowywać w butelkę, zamknięta gumowym korkiem z dwoma otworami: w jednym z nich wstawiony pochłaniacz z натронной wapnem, w innych — rurka syfonowa z kranu, nie sięga do dna butelki 0,5 cm, z zakrzywionym końcem do góry.

Przezroczysty roztwór spuszczają do innej butelki i przechowywać, jak wyżej.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, титрованный roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 50 cmkwasu azotowego umieszcza się w butelkę i rozcieńczono do objętości 10 dmwodą, z której wcześniej usunięto dwutlenek węgla wrzenia w ciągu 2−3 h. 1 cmroztworu kwasu azotowego powinien mniej więcej pasowały do 1 cmтитрованного roztworu wodorotlenku sodu. Roztwór przechowywać w butelkę, zamknięta gumowym korkiem z dwoma otworami: w jednym z nich wstawiony pochłaniacz z натронной wapnem, w innych — rurka syfonowa (z kranu), nie sięga do dna butelki na 0,5 cm

Stosunek między титрованными roztworu wodorotlenku sodu i kwasu azotowego ustalane w następujący sposób: stożkowy kolby o pojemności 300 cmleją z biurety 25 cmroztworu wodorotlenku sodu, dodać 25 cmneutralnej wody i miareczkującym kwasu azotowego do zaniku czerwonej kolorystyce.

Stosunek między roztworami wodorotlenku sodu i kwasu azotowego () obliczamy według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu wodorotlenku sodu, wzięty do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu kwasu azotowego, zużyty do miareczkowania, cm.

Miano roztworu wodorotlenku sodu ustalane na podnośniku standardowego próbki stali ze znanym zawartością fosforu, który jest zbliżony skład do анализируемому wzoru, prowadzą ją przez wszystkie etapy do analizy, w sposób określony w pkt 1.3.1.

Miano roztworu wodorotlenku sodu (T), wyrażony w gramach fosforu, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa zawieszenia standardowego próbki stali, g;

 — udział masowy fosforu w standardowej próbce, %;

 — objętość roztworu wodorotlenku sodu, wzięty do rozpuszczania osadów фосфоромолибдата amonu, cm;

 — objętość roztworu kwasu azotowego, zużyty do miareczkowania roztworu wodorotlenku sodu w analizie standardowej próbki, ml;

 — stosunek między титрованными roztworów wodorotlenku sodu i kwasu azotowego.

1.3. Przeprowadzenie analizy

1.3.1. Oznaczanie fosforu w stali, nie zawierający wolframu i z masowym udziałem chromu nie mniej niż 5%

1.3.1.1. 2 g nierdzewnej umieścić w zlewce o pojemności 300−400 cm, dodać 70 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Jeśli montaż nie rozpuszcza się w kwas azotowy, do niej dodać 10 cmkwasu solnego, ogrzewać do rozpuszczenia i odparować roztwór do stanu wilgotnych soli. Dodać 10 cmkwasu azotowego i ponownie odparować roztwór do stanu wilgotnych soli, następnie dodać 10 cmkwasu azotowego, 15−20 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

1.3.1.2. Osad kwasu krzemowego odsącza się na filtr «biała wstążka» z dodatkiem niewielkiej ilości беззольной masy papierniczej, zbierając przesącz stożkowy kolby o pojemności 300 cm. Placek filtracyjny przemyto 6−8 razy gorącego kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:100. Filtr z osadu kwasu krzemowego wyrzucić.

Uwaga. Jeśli udział masowy krzemu w анализируемом próbce przekracza 1,5%, filtr z osadu kwasu krzemowego umieszcza się w platynowym tyglu, suszone, озоляют i zapalić przy 800−900°C. Osad zwilżyć 2−3 kroplami wody, dodać 8−10 kropli kwasu azotowego, 3−5 cmkwas fluorowodorowy i delikatnie odparować zawartość tygla do sucha. Resztę w tyglu one zrastają się z 1−2 g węglanu sodu w 1000−1100°C. Плав są wymywane wodą podczas gotowania, tygiel umyć wodą i dodać kwas azotowy, rozcieńczony 1:1, do rozkładu węglanu (zakończenia spieniania). Otrzymany roztwór łączą głównego фильтрату.

Do кипящему фильтрату dodać 5−10 cmroztworu z mediów stężeniu 40 g/dmnadmanganianu potasu i gotuje się do wypadania brunatnego osadu dwutlenku manganu. Nie rezygnuje ogrzewania, приливают kroplami roztwór z mediów stężeniu 50 g/dmазотистокислого sodu, aż do całkowitego rozpuszczenia osadu i gotuje się do usuwania tlenków azotu.

Przy masowym udziale arsenu w frekwencyjnych analizowanego nierdzewnej ponad 10% masy fosforu lub, jeśli zawartość arsenu nieznany, ostatni usuwają отгонкой w postaci треххлористого arsenu. Do tego roztwór odparowano do sucha, do suchego pozostałej dodać 10 cmkwasu solnego i ponownie roztwór odparowano do sucha. Tę operację powtórzyć jeszcze dwa razy do rozkładu azotanów. Suchą pozostałość rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmkwasu solnego, приливают 10 cmroztworu z mediów stężeniu 100 g/dmbromku amonu i odparowano do stanu wilgotnych soli. Выпаривание roztworu do stanu wilgotnego soli powtórzyć jeszcze raz, dodając przed przez odparowanie 10 cmkwasu solnego, a następnie dodać 10 cmkwasu azotowego i odparowano do stanu wilgotnych soli. Dodanie kwasu azotowego i выпаривание do stanu wilgotnych soli powtórzyć jeszcze raz. Następnie dodać 10 cmkwasu azotowego, 10−15 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

Roztwór ochłodzono, dodać do niego roztwór amoniaku, aż do początku wypadania osadu wodorotlenku żelaza, który rozpuszcza się w kwas azotowy, приливая jej kroplami. Dodaje jeszcze 5 cmkwasu azotowego.

Roztwór ogrzewano do temperatury 50−60°C, dodać 50 cmmolibdenowego cieczy i wstrząsnąć kilka minut do wypadania żółtego osadu фосфоромолибдата amonu. Projekt dają się rozstrzygnąć w ciągu 2−3 h.

Osad odsącza się na filtr «niebieska wstążka» z dodatkiem niewielkiej ilości беззольной masy papierniczej. Kolby, w której przeprowadzono osadzanie i placek filtracyjny przemyto 6−7 razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:100, do usuwania żelaza. W celu sprawdzenia kompletności prania zanurzenie od żelaza 0,5−1 cmspływające промывной płyny zbierają się w probówce i приливают 3−5 kropli roztworu z mediów stężeniu 100 g/dmроданистого amonu. Ciecz w probówce musi być bezbarwna.

Osad przemywa się 5−7 razy roztworem азотнокислого potasu do usuwania wolnego kwasu azotowego. W celu sprawdzenia kompletności prania zanurzenie 8−10 krople spływające промывной płyny zbierają się w probówce, приливают dwie krople roztworu z mediów stężeniu 10 g/dmfenolftaleina i jedną kroplę титрованного roztworu wodorotlenku sodu. Jeśli osad отмыт, ciecz w probówce musi się kolorowe, kolor czerwony.

Przesącz wyrzucić. Filtr z osadem umieścić w kolbie, w której przeprowadzono osadzanie, приливают 25 cmneutralnej wody, pięć kropli roztworu fenolftaleina, łzawienie filtr szklanego na drobne części i wstrząsnąć zawartość kolby. Приливают титрованный roztwór wodorotlenku sodu, aż do pojawienia się czerwonej barwy i wstrząsnąć zawartość kolby do całkowitego rozpuszczenia osadu. Jeśli osad фосфоромолибдата amonu nie zniknął, приливают jeszcze pewną ilość титрованного roztworu wodorotlenku sodu (po rozpuszczeniu osadu roztwór powinien mieć różowe zabarwienie). Dodaje jeszcze 3−5 cmroztworu wodorotlenku sodu, umyć ścianki kolby neutralną wodą i miareczkującym nadmiar zasady титрованным roztworem kwasu azotowego do zaniku czerwonej kolorystyce. Do фильтрату z osadu referencyjnego doświadczenia приливают 25 cmneutralnej wody, 25 cmтитрованного roztworu wodorotlenku sodu i po rozpuszczeniu osadu ottitrovyvaût nadmiar zasady титрованным roztworem kwasu azotowego,

ak opisano powyżej.

1.3.2. Oznaczanie fosforu w stali masowego wolframem mniej niż 5% i chromu nie mniej niż 5%

2 g nierdzewnej umieścić w zlewce o pojemności 300−400 cm, приливают 60 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, 15 cmkwasu solnego i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu.

Roztwór odparować do objętości 20−30 cm, rozcieńczony ciepłą wodą do objętości 250−300 cm, ogrzewać do wrzenia i dają składowanie osadu kwasu wolframowego w ciągu 2 h.

Osad odsącza się na filtr «niebieska wstążka», zawierający niewielką ilość беззольной masy papierniczej. Przesącz zebrać do zlewki o pojemności 600 cm. Szklankę i placek filtracyjny przemyto 8−10 razy gorącego kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:100. Osad odrzucono.

Roztwór odparowano do stanu wilgotnych soli, dodać 10 cmkwasu azotowego, 30−40 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

Dalej analiza prowadzą, w sposób określony w pkt 1.3.1.

2.

1.4. Przetwarzanie wyników

1.4.1. Ułamek masowy fosforu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu wodorotlenku sodu, wzięty do rozpuszczania osadów фосфоромолибдата amonu, cm;

 — objętość roztworu kwasu azotowego, zużyty na miareczkowanie nadmiaru roztworu wodorotlenku sodu w analizie nierdzewnej cm;

 — stosunek między титрованными roztworów wodorotlenku sodu i kwasu azotowego;

 — miano roztworu wodorotlenku sodu, wyrażony w gramach fosforu;

 — masa zaczepu, g

.

1.4.2. Dopuszczalne różnice między skrajnymi wynikami trzech równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa = 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.