GOST 21639.0-93
GOST 21639.0−93 Topniki do электрошлакового переплава. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy
GOST 21639.0−93
Grupa В09
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
Topniki do электрошлакового переплава
OGÓLNE WYMAGANIA DOTYCZĄCE METOD ANALIZY
Fluxes for electroslag remelting.
General requirements for methods of analysis.
OX 71.040.040*
ОКСТУ 0709
________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2006 rok OX
Uwaga «KODEKS».
Data wprowadzenia 1996−01−01
Przedmowa
1 PRZYGOTOWANY przez Federację Rosyjską komitet Techniczny TC 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych"
WPISANY sekretariat Technicznego Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji
2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji 17 lutego 1993 r.
Za przyjęciem głosowało:
| Nazwa państwa |
Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną |
| Republika Armenii |
Армгосстандарт |
| Republika Białoruś |
Bełstandart |
| Republika Kazachstanu |
Gosstandart Republiki Kazachstanu |
| Mołdawia |
Молдовастандарт |
| Federacja Rosyjska |
Gosstandart Rosji |
| Turkmenistan |
Туркменгосстандарт |
| Republika Uzbekistanu |
Узгосстандарт |
| Ukraina |
Gosstandart Ukrainy |
3 Uchwały Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji
4 ZAMIAN GOST 21639.0−76
1 ZAKRES ZASTOSOWANIA
Norma określa ogólne wymagania dotyczące metod analizy topników do электрошлакового переплава.
2 POWOŁANIA NORMATYWNE
W tym standardzie używane linki na następujące standardy:
GOST 8.234−77 MMHG. Środki pojemności szklane. Metody i narzędzia sprawdzania
GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Warunki techniczne
GOST 6563−75 Wyroby techniczne z metali szlachetnych i ich stopów. Warunki techniczne
GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne
GOST 9147−80 Przybory i urządzenia laboratoryjne porcelanowe. Warunki techniczne
GOST 29169−91 Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jednym znacznikiem
GOST 29252−91 Naczynia laboratoryjne szklane. Część 2. Biurety bez limitu czasu
GOST 24104−88 Wagi laboratoryjne ogólnego przeznaczenia i wzorowe. Ogólne warunki techniczne*
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001, tu i dalej. — Uwaga «KODEKS».
3 WYMAGANIA OGÓLNE
3.1 Próbki do analizy wybierane i przygotowywane są na normatywno-technicznej dokumentacji metody pobierania i przygotowania próbek odpowiednich materiałów.
3.2. Laboratorium pomiar naczynia i sztućce — według GOST 1770, GOST 29169, GOST 29252. Dopuszcza się stosowanie wymiarów naczyń, поверенной według GOST 8.234. Wymaganą dokładność pomiaru objętości prowadzą do norm na metody analizy.
Tygle i filiżanki platinum — według GOST 6563.
Kubki стеклоуглеродистые SU-2000.
Tygle i łódeczki porcelanowe według GOST 9147.
3.3 Stosowane odczynniki powinny mieć stopień czystości nie niższej h. d. a., jeśli nie są przewidziane inne wymagania norm na metody analizy.
Standardowe rozwiązania przygotować z odczynników kwalifikacje nie niższe h. h. lub z metali z masowym udziałem głównego elementu nie poniżej 99,9% (jeśli nie ma innych zaleceń normy na metody analizy). Konieczność ustalenia stężenia masowego standardowych roztworów podano w normach na metody analizy. Dopuszcza się instalowanie stężenia masowego standardowych rozwiązań w oparciu o standardowy wzór.
3.4 w Celu przygotowania roztworów wodnych i przeprowadzenia analizy należy stosować wodę destylowaną według GOST 6709, jeśli nie są przewidziane inne wymagania norm na metody analizy.
3.5 Stężenie przygotowywanych rozwiązań wyrażają:
media stężeniu (g/dm, g/cm
);
molowe stężenie (mol/dm);
molowe stężenie ekwiwalentu (mol/dm).
Udział masowy — masa substancji w gramach, zaliczane do 100 g roztworu lub do 100 g substancji (%).
Spis treści określonego elementu w флюсах wyrażają masowego udziałów (%).
3.6 Stopień rozcieńczania kwasów i roztworów oznaczają w postaci A: W, na przykład, 1:4, gdzie A — objętość część разбавляемого odczynnika, — gęstość część użytego rozpuszczalnika. Jeśli w standardzie na metodę analizy nie określono stężenie kwasu lub wodnego roztworu amoniaku, to stosuje się stężony kwas lub stężony wodny roztwór amoniaku.
3.7 Określenia «ciepłe» lub «ciepła» woda (lub roztworu) oznaczają, że płyn ma temperaturę 40−75 °C lub 75 °C, odpowiednio. W razie potrzeby temperatura jest określona w normach na metody analizy.
3.8 Masową stężenie титрованных roztworów ustalane z nie mniej niż trzech навескам (lub аликвотам) oryginalnej substancji i округляют z dokładnością do czterech cyfr znaczących.
3.9 Ważenie próby zawieszenia, atmosferyczne i substancje do przygotowania standardowych roztworów spędzają na laboratoryjnych wadze ogólnego przeznaczenia według GOST 24104 2 klasy dokładności z największym limitem do ważenia 200 g lub na innych wadze, spełniających określone wymogi w swoim metrologicznym cech. Wymaganą dokładność ważenia prowadzą do norm na metody analizy.
3.10 w Przypadku metod fotometrycznych grubość светопоглощающего warstwy w kuwetach należy dobierać w taki sposób, aby uzyskać optymalne wchłanianie światła do roztworu odpowiedniej malowane w związku z uwzględnieniem rodzaju zastosowanego urządzenia.
3.11 Градуировочный wykres budują w układzie współrzędnych prostokątnych: na osi x składają wartość liczbowa stężenia lub masowego udziału elementu, lub masę programowanego elementu, a na osi y — wartość sygnału analitycznego.
Kolejność budowania krzywej kalibracyjnej wskazują, że w konkretnym standardzie na metodę analizy. Jest dozwolone użyć metody porównania analitycznego sygnału próby z sygnałem analitycznym standardowego roztworu określonego elementu lub roztworu standardowego wzoru.
3.12 Przy ustalaniu atomowej абсорбцнонным metodą zakres liniowości градуировочных wykresów zależy od czułości stosowanych przyrządów, dlatego oferowane masy pierwiastków w próbkach i do budowy градуировочных wykresów liczyć zalecanymi.
3.13 ułamek masowy każdej pozycji w próbie określają równolegle (lub niezależnie) w dwóch навесках. Przy różnicach w ocenie jakości materiału, analiza odbywa się w trzech навесках.
Nie rzadziej niż raz na zmianę (w przypadku korzystania z tych samych odczynników) w tych samych warunkach przeprowadzić dwa kontrolnych doświadczenia, aby wprowadzić w wyniki analizy korekty, uwzględniającej ułamek masowy programowanego elementu w реактивах.
3.14 w celu kontroli błędu średniego wyniku analizy nie rzadziej niż raz na zmianę w tych samych warunkach przeprowadzają analizę standardowego próbki w dwóch (trzech) навесках. Do kontroli wybiera standardowe próbki z składem chemicznym, spełniającym wymagania normy na metody analizy tego elementu.
3.15 Za wynik analizy próbki lub standardowego wzoru przyjmuje się średnią wartość wyników równoległych (lub niezależnych) definicji biorąc pod uwagę średnie arytmetyczne wartości wyników kontrolnych badań.
3.16 Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie przekroczy limitu w procentach, przedstawionego w odpowiednim standardzie na metody analizy masowego udziału elementu, przy spełnieniu następujących warunków:
rozbieżność wyników dwóch (trzech) równoległych (niezależnych) definicji nie powinno przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości 
stworzona w standardowej próbce wartość masowego udziału elementu nie powinno różnić się od poświadczającego więcej niż dopuszczalne w przypadku zaufania prawdopodobieństwa 0,85 wartość , %, podana w odpowiednim standardzie na metodę analizy masowego udziału elementu.
W przypadku awarii jednego z powyższych warunków przeprowadza ponowne badanie zgodnie z 3.13. Jeśli po ponownym analizie wymagania co do dokładności wyników nie są spełnione, wyniki analizy uznają niewiernymi, analiza przestają do wykrycia i usunięcia przyczyn, które spowodowały naruszenie normalnego przebiegu analizy.
Rozbieżność dwóch średnich wyników uzyskanych w różnych warunkach, nie powinno przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości %, przedstawionego w odpowiednim standardzie na metody analizy masowego udziału elementu.
3.17 wartość Liczbową wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i odpowiednią wartość błędu .
3.18 wartość liczbowa błędu i norm kontroli dokładności wolno wyrażać jednej znacznej cyfrą.
3.19 w Przypadku braku standardowego próbki kontrola błędu średniego wyniku analizy prowadzone metodą dodatków lub innymi metodami.
Kontrola błędu średniego wyniku metodą dodatków realizują znalezieniem masowego udziału określonego elementu w анализируемом materiale po dodaniu odpowiedniego zaczepu czystego metalu lub аликвотной części standardowego roztworu tego składnika do podnośniku analizowanego materiału do analizy. Wartość suplementy wybierają taki sposób, aby zachowane optymalne warunki przeprowadzenia analizy przewidziane w konkretnym standardem na metody analizy. Spędzają definicja tego elementu w próbie po wprowadzeniu diety. Wartość dodatków jest obliczana jako różnica między wartością znajdujący masowego udziału elementu w próbie z dodatkiem i bez dodatku.
Błąd średni wynik analizy nie przekroczy granicy , jeżeli znaleziona wartość suplementy różni się od obliczonej nie więcej niż
i
biorą z odpowiedniej normy na metody analizy wartości masowego udziału kontrolowanego elementu w próbie w próbie z dodatkiem.
