Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 26239.3-84

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 26239.3−84 Krzem półprzewodnikowy, oryginalne produkty, aby go uzyskać i kwarc. Metody oznaczania fosforu (ze Zmianą N 1)


GOST 26239.3−84

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

KRZEM PÓŁPRZEWODNIKOWY, ORYGINALNE PRODUKTY, ABY GO UZYSKAĆ I KWARC

Metody oznaczania fosforu

Semiconductor silicon, raw materials for its production and quartz. Methods of determination phosphorus


ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.01.86
do 01.01.91*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11, 1995 rok). — Uwaga producenta bazy danych.



OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

J. A. Karpow, M. N. Щулепников, M. K. Winniki, R. R. Главин, N.A.Градскова, O. W. Zavyalov, T. I. Зяблова, W. E. Quinn, W. A. Kryłowa, I. A. Кузовлев, N.I.Марунина, W. G. Мискарьянц, W. M. Michajłow, M. R. Nazarowa, W. A. Orłowa, A. I. Stiepanow, N.Z.Сысоева, W. I. Фирсов, G. I. Aleksandrowa

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 13 lipca 1984 r. N 2490

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie z 01.01.91 rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 26.06.90 N 1847

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 10, 1990 rok


Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania fosforu od 2·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)2·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)% w technicznym krzemie, экстракционно-kolorymetryczna metoda oznaczania fosforu od 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)5·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)% w трихлорсилане i тетрахлориде krzemu i od 4·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)do 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)% dwutlenku krzemu (syntetycznym kwarcu); neutron-aktywacyjny metoda oznaczania fosforu od 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)% w полупроводниковом silikonie.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 26239.0−84.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA FOSFORU


Metoda polega na rozpuszczeniu krzemu mieszaniną фтористоводородной i azotowym w obecności nadmanganianu potasu, usunięciu głównej masy krzemu отгонкой w postaci fluorku, wyborczym концентрировании fosforu mieszaniną ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)-butanolu z chloroformem i przy фотометрическом ustalaniu fosforu w postaci zredukowanej молибдофосфорной гетерополикислоты.

2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobne urządzenie.

Płytka elektryczna.

Wagi analityczne.

Cylindry miarowe o pojemności 5 i 10 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Kolby pomiarowe o pojemności 25 i 100 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Lejka podziałowe o pojemności 50 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Lejek stożkowy o średnicy 30 mm.

Pipety automatyczne o pojemności 1 i 5 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Pęseta фторопластовый lub z tworzywa sztucznego. Filtry papierowe «czerwona taśma» o średnicy 70 mm.

Tygle z стеклоуглерода o pojemności 50 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Autoklaw analityczne Z 3103 zgodnie z rysunkiem aplikacji z reakcyjnych szklanki z ptfe o pojemności 2 i 30 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)lub Z 3551 z aparatem do zagęszczania Z 3552 zgodnie z załącznikiem do GOST 26239.1−84 lub podobny. Podczas pracy z автоклавами należy ściśle przestrzegać dołączonej do niego instrukcji obsługi.

Szafa suszarka, zapewniając temperaturę grzania 250 °C.

Wentylator pokojowy.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84 gęstości 1,4 g/cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)i rozcieńcza się 1:1.


Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77, os.h. 21−4, o gęstości 1,19 g/cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Kwas fluorowodorowy systemu.h. 27−5, o gęstości 1,2 g/cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Sód молибденовокислый według GOST 10931−74, 0,4 M (8,6% roztwór).

Gliceryna według GOST 6259−75.

Cyna двухлористое 2-wodną na TĘ 6−09−5384−88, h., 10%-roztwór do gliceryny.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, 10%-roztwór.

Alkohol normalny butylowego (ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)-butanol) zgodnie z GOST 6006−78, перегнанный.

Chloroform techniczny zgodnie z GOST 20015−74*, перегнанный.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 20015−88. — Uwaga producenta bazy danych.

Mieszanka do ekstrakcji fosforu: 30 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)-butanolu miesza się z 70 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)chloroformu.

Potas фосфорнокислый однозамещенный według GOST 4198−75.

Standardowe roztwory fosforu (V).

Roztwór A, który zawiera 0,1 mg fosforu (V) w 1 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1); 0,439 g однозамещенного фосфорнокислого potasu rozpuszcza się w wodzie i rozcieńczyć wodą do 1000 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Roztwór B, który zawiera 0,01 mg fosforu (V) w 1 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)przygotować dzień picia rozcieńczeniu standardowego roztworu A wodą do 10 razy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.2. Przeprowadzenie analizy

2.2.1. Rozpuszczanie frekwencyjnych analizowanego próby w systemie otwartym

Tuz masie 0,05−0,25 g umieszcza się w tygiel z стеклоуглерода, приливают dwie krople nadmanganianu potasu, 5 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)kwas fluorowodorowy, wymieszać. Następnie ostrożnie, aby uniknąć gwałtownej reakcji, kroplami wstrzykuje się 1 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)kwasu azotowego (1:1) za pomocą okresowego ogrzewania do rozpuszczenia próbki.

2.2.2. Rozpuszczanie frekwencyjnych analizowanego próby w analitycznej autoklawie

Tuz masie 0,05−0,25 g umieszcza się w фторопластовый szklankę o pojemności 2 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), dodać dwie krople roztworu nadmanganianu potasu. W reakcyjny фторопластовый szklankę o pojemności 30 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)wlać 5 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)фтористоводородной i 1 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)kwasem azotowym (rozcieńczonym 1:1) kwasów, delikatnie pęsetą zanurza szklankę o pojemności 2 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)w szklance o pojemności 30 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), który pokrywe i umieszczone w autoklawie.

Autoklaw zamykają i dwukrotnie перевертывают, przez 5 min obsługi przewrócenie powtarzają; przez 10 min autoklaw umieszcza się w ogrzanego suszarka szafa, ogrzewano w temperaturze 180 °C przez 25 min, wyjąć z szafy suszenie i chłodzony za pomocą wentylatora do temperatury pokojowej. Autoklaw odkrywają, roztwór z фторопластового reakcyjnego szklanki tłumaczy się w tygiel z стеклоуглерода, обмывая ścianki wodą, i dodać dwie krople roztworu nadmanganianu potasu.

Do przygotowania próbek kilka навесок jednocześnie w jednym hermetycznie zamkniętej objętości używany autoklaw Z 3551 z aparatem do zagęszczania Z 3552.

W aparat do zagęszczania wlać 35 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)фотористоводородной i 5 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)azotowego. W trzy reakcyjne фторопластовые pojemności umieszczone tuz próbki o masie 0,25 g, dodać do każdej podnośniku dwie krople roztworu nadmanganianu potasu i 0,5 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)kwas fluorowodorowy. Aparat do zagęszczania pokrywe z umieszczonym na niej uchwytem zbiorników reakcyjnych. Aparat zamknięte w metalowej obudowie analitycznego autoklawu. Autoklaw jest umieszczony w ogrzanego suszarka szafa i utrzymywano w temperaturze 180 °C przez 2 h, wyjąć z szafy suszenie i chłodzony za pomocą wentylatora lub dennego lodówki do temperatury pokojowej. Autoklaw odkrywają, wyjąć aparat i pocierać ją na zewnątrz wacikiem nasączonym alkoholem. Sucha pozostałość, otrzymany w ptfe reakcyjnej pojemności, rozpuszczone w 1,5 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)stężonego kwasu solnego i 3,5 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)wody, roztwór przenosi się do делительную lejek. Dalej przeprowadzają analizę, w sposób określony w pkt 2.2.3.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.2.3. Oznaczanie fosforu

2.2.3.1. Roztwór otrzymany w pkt 2.2.1 lub pkt 2.2.2, упаривают na płytce, a następnie do sucha na łaźni wodnej, dodać 5 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)kwas fluorowodorowy i ponownie упаривают do sucha. Sucha pozostałość przetwarzają 2 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)stężonego kwasu solnego i упаривают na łaźni wodnej do sucha.

Do suchego należności приливают 1,5 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)stężonego kwasu solnego, 3,5 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)wody, roztwór tłumaczą w делительную lejek, приливают 5 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)0,4 M roztworu molibdenian sodu i 10 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)mieszaniny ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)-butanolu z chloroformem, ekstrahowano молибдофосфорную гетерополикислоту, wstrząsając roztwór w ciągu 2 min fazę organiczną (dolna warstwa), zawierający молибдофосфорную гетерополикислоту, przefiltrować przez papierowy filtr w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), dostosowane ilość do kreski mieszaniną ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)-butanolu z chloroformem, dodać jedną kroplę roztworu двухлористого cyny i dokładnie wymieszać. Pomiar gęstości optycznej ekstraktu na фотоэлектроколориметре przy 630 nm w stosunku do mieszanki ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)-butanolu z chloroformem, przy użyciu kuwety dla фотометрирования o długości drogi optycznej 50 mm. Zawartość fosforu określają w градуировочному grafikę. Równolegle prowadzą kontrolny doświadczenie na zawartość fosforu w реактивах przez wszystkie etapy analizy i wprowadzać w wyniki odpowiednią попра

możliwe.

2.2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W podziałowe lejków o pojemności 50 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)wlać 0,05−1,05 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)standardowego roztworu fosforu B w odstępach 0,2 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), приливают 1,5 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)stężonego kwasu solnego, 3,5 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)wody, 5 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)0,4 M roztworu molibdenian sodu i 10 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)mieszaniny ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)-butanolu z chloroformem. Dalej przeprowadzają analizę, w sposób określony w pkt 2.2.3.1.

Budują градуировочный wykres zależności gęstości optycznej od stężenia, które jest używane do oznaczania zawartości fosforu w frekwencyjnych analizowanego prób

e.

2.3. Przetwarzanie wyników

2.3.1. Ułamek masowy fosforu (ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — masa fosforu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — masa zaczepu, r.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną dwóch równoległych oznaczeń, wykonanych z pojedynczych навесок.

2.3.2. Różnica większej i mniejszej z dwóch wyników równoległych definicji z łatwowiernej prawdopodobieństwem ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)0,95 nie powinna przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek równoległych definicji podanych w tabeli.1.

Tabela 1

   
Udział masowy fosforu, % Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %

2·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

4·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)



Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich treści obliczamy metodą interpolacji liniowej.

2.3.3. Aby sprawdzić poprawność analizy wykorzystują metodę dodatków. Dwie zawieszenia jednej z analizowanych próbek rozpuszczone w pkt 2.2.1 lub pkt 2.2.2. Do otrzymanego roztworu dodaje się takie same ilości roztworu roboczego fosforu w taki sposób, aby udział masowy fosforu w próbce z dodatkiem (ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)), obliczona według wzoru

ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1),


(gdzie (ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — wynik analizy próbki, %; ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — masa fosforu w dodających objętości roztworu roboczego fosforu, g) nie była bardziej górnej granicy przedziału określonych masowych udziałem fosforu (patrz tab.1) i nie mniej утроенного wartości dolnej granicy tego przedziału.

Analiza uważają za stosowne z łatwowiernej prawdopodobieństwem ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)0,95, jeśli wynik analizy zawieszenia z dodatkiem, różni się od ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)nie więcej niż ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), gdzie ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — absolutna dopuszczalna rozbieżność wyników dwóch równoległych definicji fosforu w próbce bez dodatku, %; ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — dopuszczalna rozbieżność dwóch wyników równoległych definicji fosforu w tej samej próbie bez suplementów %.

3. ЭКСТРАКЦИОННО-KOLORYMETRYCZNA METODA OZNACZANIA FOSFORU


Metoda opiera się na oddziale krzemu отгонкой w postaci fluorku i колориметрическом ustalaniu fosforu w przywróconym молибдофосфорной гетерополикислоте w ekstrakcie z ropy naftowej i jej składników z бутилацетатом.

3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Szafa, suszarka do typu LP-301 lub podobny z termostatem temperatury do 250 °C.

Płytka elektryczna z zakrytą spiralą o mocy 600w.

Wentylator pokojowy lub podobny.

Lodówka.

Autoklaw analityczne М167 z reakcyjnym szklanką o pojemności 70 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)lub podobny.

Autoklaw analityczne Z 3294 z reakcyjnych szklanki o pojemności 30 i 250 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Siłowniki do kolorimetrirovaniâ z притертыми korkami o pojemności 5 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), długość 150 mm, średnicy 6 mm.

Микробюретка o pojemności 5 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Pipety automatyczne o pojemności 1 i 5 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Pipety tłokowe z polietylenu o pojemności 5 i 10 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Pipety tłokowe szklane o pojemności 1 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Cylindry miarowe o pojemności 5 i 10 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Pęseta фторопластовый lub z tworzywa sztucznego.

Filtry papierowe «czerwona taśma».

Tygle z стеклоуглерода pojemności 100 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Kwas fluorowodorowy SYSTEMU.H.27−5, o gęstości 1,2 g/cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84, o gęstości 1,4 g/cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), перегнанная.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77, OS.H.21−4, o gęstości 1,19 g/cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Potas марганцевокислый według GOST 20490−75, 10%-roztwór.

Amon молибденовокислый według GOST 3765−78, 4%-roztwór.

Potas сурьмяновиннокислый 0,3%-roztwór.

Kwas askorbinowy spożywczy systemu.h., 0,1 M roztwór: 1,76 g kwasu askorbinowego, rozpuszcza się w 100 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)wody.

Potas фосфорнокислый однозамещенный według GOST 4198−75, h. h.

Mieszanka odczynników przygotować przed użyciem mieszanką 10 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)kwasu solnego, 6 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)amonu molibdenian, 12 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)kwasu askorbinowego i 2 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)potasu сурьмяновиннокислого.

Ester butylowy kwasu octowego (octan butylu), h., перегнанный.

Метилизобутилкетон, h., перегнанный.

Mieszanka do ekstrakcji przygotować przez zmieszanie równych objętości бутилацетата z метилизобутилкетоном.

Standardowe roztwory fosforu.

Roztwór zapasowy zawiera 0,1 mg fosforu w 1 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1): 0,438 g однозамещенного фосфорнокислого potasu rozpuszcza się w wodzie i rozcieńczyć wodą do 1000 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Roztwór roboczy, zawierający 0,001 mg fosforu w 1 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1): przygotować dzień picia rozcieńczeniu roztworu zapasowego 100 razy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2. Przygotowanie do analizy

3.2.1. Przygotowanie osi standardowych wyciągów

W siłowniki do kolorimetrirovaniâ za pomocą pipety automatyczne wnoszą 0,00; 0,02; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35; 0,40; 0,45; 0,50 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)standardowego roztworu roboczego fosforu, co odpowiada 0,00; 0,02; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35; 0,40; 0,45 i 0,50 g fosforu. Ilości roztworów dostosowane za pomocą микробюретки wodą do 2,64 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), приливают 0,36 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)mieszaniny odczynników i po 3 min 0,3 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)mieszanki do ekstrakcji молибдофосфорной гетерополикислоты. Siłowniki zamykają korkami i wstrząsnąć pięć razy. Przez 5 min osi standardowych wyciągów wykorzystują do oceny stężenia fosforu w roztworze próbki.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Rozpuszczanie próbki chlorek krzemu

Tuz masie 20 g трихлорсилана (15 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) lub chlorku cynowego krzemu (13 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) umieszczone w фторопластовый szklankę autoklawu Z 3294 o pojemności 30 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1); zlewki z próbką zanurza się w szklance o pojemności 250 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), zawierający 25 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)kwas fluorowodorowy, 15 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)wody i 1 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)kwasu azotowego. Autoklaw zamykają, перевертывают i umieścić w lodówce. Przez 30 min roztwór próbki z reakcyjnego szklanki autoklawu przenoszą w стеклоуглеродный tygiel.

Zamiast autoklaw rozpuszczania chlorku krzemu jest dozwolone korzystanie z rozpuszczania w systemie otwartym przy ustalaniu fosforu od 2·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)% mas: 7 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)wody i 1 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)kwasu azotowego umieszcza się w стеклоуглеродный tygiel i chłodzi suchym lodem, a następnie 10 g трихлорсилана (7,5 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) lub chlorku cynowego krzemu (6,5 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) ostrożnie wlać w wodzie przy mieszaniu. Po zakończeniu reakcji zawartość tygla rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)kwas fluorowodorowy.

Po rozwiązaniu zawieszenia próby zawartość стеклоуглеродного tygla упаривают najpierw na płytce, a następnie w łaźni wodnej do sucha.

3.3.2. Rozpuszczanie próbki dwutlenku krzemu (syntetycznego kwarcu)

Tuz masie 5 g umieszcza się w reakcyjny szklankę o pojemności 70 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)autoklawu M 167, wlać 20 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)фтористоводородной i 1 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)azotowym, szklanka pokrywe i umieszcza się w analityczne autoklaw M 167. Zamykają autoklaw, umieszcza się w piecu szafa i wytrzymują przez 2−3 godziny w temperaturze 180−200 °C. Następnie autoklaw wyjąć z szafy suszenie, chłodzona za pomocą wentylatora lub lodówki. Przez 30 min roztwór próbki z reakcyjnego szklanki autoklawu przenoszą w стеклоуглеродный tygiel i упаривают sucha najpierw na płytce, a następnie w kąpieli wodnej.

Przy ustalaniu fosforu od 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)% mas i wyżej do rozpuszczenia dwóch навесок próbki o masie 2 g używają analityczne autoklaw Z 3551 z aparatem do zagęszczania Z 3552:

w aparat do zagęszczania wlać 35 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)фтористоводородной i 5 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)azotowego. W dwie reakcyjne фторопластовые pojemności umieszczone tuz próbki o masie 2 r. We wszystkie reakcyjne фторопластовые pojemności dodać 2 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)kwas fluorowodorowy i dwie krople roztworu nadmanganianu potasu. Aparat do zagęszczania pokrywe z umieszczonym na niej uchwytem zbiorników reakcyjnych. Aparat zamknięte w metalowej obudowie autoklawu. Autoklaw jest umieszczony w ogrzanego suszarka szafa i utrzymywano w temperaturze 180−200 °c przez 2−3 godziny, wyjąć z szafy suszenie i chłodzony za pomocą wentylatora lub ściany lodówki. Autoklaw odkrywają, wyjąć aparat, otworzyć pokrywę, roztwór z każdym ptfe reakcyjnej pojemności przenoszą w стеклоуглеродный tygiel, упаривают na płytce, a następnie w łaźni wodnej do sucha. Otrzymują dwa koncentratu próby i dwa koncentratu kontrolnej doświadczenia.

Zamiast autoklaw rozpuszczenia syntetycznego kwarcu jest dozwolone korzystanie z rozpuszczania w systemie otwartym przy ustalaniu fosforu od 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)% mas:

2 g тонкорастертой próbki umieszcza się w стеклоуглеродный tygiel i rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)фтористоводородной i 1 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)azotowym, przykryć tygiel pokrywą. Roztwór упаривают na elektrycznej płytce, a następnie w łaźni wodnej do sucha.

3.3.3. Экстракционно-kolorymetryczne oznaczanie fosforu

Do suchej pozostałości, otrzymanym przez pp.3.3.1 i 3.3.2, приливают w 2,64 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)wody i 0,36 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)mieszaniny odczynników. Przez 3 min roztwór przenosi się do cylindra dla kolorimetrirovaniâ, podawany 0,3 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)mieszanki do ekstrakcji молибдофосфорной гетерополикислоты, cylinder zamknąć korkiem i wstrząsnąć pięć razy.

Stężenie fosforu w wyciągu z próby ocenia się przez porównanie ze skalą standardowych wyciągów przygotowanych przez p. 3.2.1.

Równolegle prowadzą kontrolny doświadczenie na zawartość fosforu w реактивах przez wszystkie etapy analizy i nałożyć na niego poprawkę.

3.3, 3.3.1−3.3.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy fosforu w próbce (ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — masa fosforu, znaleziona przez porównanie ze skalą standardowych wyciągów, mcg;

ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — masa zaczepu, r.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną dwóch równoległych definicji.

3.4.2. Różnica większej i mniejszej z dwóch wyników równoległych definicji z łatwowiernej prawdopodobieństwem ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)0,95 nie powinna przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek dwóch wyników równoległych definicji podanych w tabeli.2.

Tabela 2

   
Udział masowy fosforu, %
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %

1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

1,5·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

3.4.3. Aby sprawdzić poprawność analizy wykorzystują metodę dodatków. Dwie równoległe zawieszenia rozpuszczone w pkt 3.3.1 lub pkt 3.3.2. Do otrzymanego roztworu dodaje się takie same ilości roztworu roboczego fosforu w taki sposób, aby udział masowy fosforu w próbce z dodatkiem (ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)), obliczona według wzoru ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)(gdzie ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — wynik analizy próbki, %; ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — masa fosforu w dodających objętości roztworu roboczego fosforu, g), nie więcej niż górnej granicy przedziału określonych masowych udziałem fosforu (patrz tab.2) nie mniej утроенного wartości dolnej granicy tego przedziału.

Analiza uważają za stosowne z łatwowiernej prawdopodobieństwem ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)0,95, jeśli wynik analizy навесок z dodatkiem różni się od ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)nie więcej niż

ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — dopuszczalna rozbieżność dwóch wyników równoległych definicji fosforu w próbce z dodatkiem %;

ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — dopuszczalna rozbieżność dwóch wyników równoległych definicji fosforu w tej samej próbie bez suplementów %.

4. NEUTRON-AKTYWACYJNY METODA OZNACZANIA FOSFORU


Metoda opiera się na ujawnieniu analizowanych próbek i wzorów porównania strumieniem neutronów 1,2·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)нейтр/(cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)·s) następuje pomiar aktywności fosforu-32 w анализируемом próbce i próbce porównania.

Metoda ta ma zastosowanie do oznaczania fosforu w próbkach нелигированного poli — i монокристаллического krzemu i w próbkach z domieszką fosforu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.1. Aparatura, materiały i odczynniki

Jądrowy reaktor z przepływem neutronów termicznych 1−4,5·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)нейтр/ (cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)·s).

Urządzenie typu РФТ-20046 z plastikową сцинтиллятором typu lub podobne, przewidujący czonej.

Radiometer «TYS» lub podobne.

Wagi analityczne.

Wagi analityczne ВЛМ-1G.

Boks ochronny typu 1B 11−1НЖ lub podobny.

Ołowiany pojemnik transportowy marki KL-7,0 o grubości ścianki 70 mm.

Ołowiany pojemnik stacjonarny marki КТ1−10 o grubości ścianki 10 mm.

Środki ochrony indywidualnej przed promieniowaniem i zanieczyszczenia substancjami radioaktywnymi, według podstawowych zasad sanitarnych OSB 72/80.

Pojemniki aluminiowe, wykonane z aluminium marki 995-A.

Płytka elektryczna.

Lampa podczerwieni typu IS-1.

Fosfor czerwony SYSTEMIE.H. 9−3.

Folia aluminiowa marki 995-A o grubości 0,05−0,1 mm.

Krzem półprzewodnikowy marki KP-1−6.

Przykładowe standardowe beta-przetworniki — tal-204 lub kobalt-60.

Podłoża ze szkła organicznego.

Filtr z aluminium o grubości 0,22 g/cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Bibuła filtracyjna.

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Cylindry miarowe o pojemności 10 i 25 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Cylindry miarowe ze szkła organicznego o pojemności 25, 50 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Pipety automatyczne o 0,1−0,5 i 1,0 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Kubki z ptfe o średnicy 20−22 (wysokość 8−10 mm) i 35−50 mm (wysokość 10−15 mm).

Pipety z szkła organicznego.

Kubki szklane chemiczne o pojemności 50 i 100 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Banki z ptfe na 250 i 500 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.


Aceton według GOST 2603−79.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125−84.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Woda destylowana według GOST 6709−72.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288−74.

Potasu wodorotlenek według GOST 9285−78.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77.

Standardowy roztwór fosforu o stężeniu 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)g/cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1): tuz fosforu o wadze 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)g umieszcza się w zlewce o pojemności 50−100 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), dodaje się stężony kwas azotowy i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu fosforu i schłodzeniu roztworu do temperatury pokojowej go tolerują w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)i dostosowane stężonego kwasu azotowego do etykiety. Następnie roztwór miesza.

Standardowe roztwory fosforu o stężeniu 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)g/cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)i 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)g/cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)przyrządza się w podobny sposób, rozpuszczając tuz fosforu o masie 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)g, odpowiednio. Roztwory wykorzystywane do sprawdzania poprawności ana

lisa.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2. Przygotowanie do analizy

4.2.1. Przygotowanie próbek krzemu i próbek porównania do promieniowania

Piórnik do naświetlania, mechanizm kwarcowy бюкс i aluminiową folię do pakowania analitu przemyto acetonem, a następnie alkoholem. Analizowany próbki są ważone na wagach analitycznych (masa 1,5−3,0 g, grubość próbki 3−5 mm, średnica 15−20 mm), umieszczone w aluminium, pakiet; pakiet zaznaczają.

Jako przykładowe porównania używają tuz fosforu 1−3·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)g, który waży na wadze ВЛМ-1G i umieszczone w mechanizm kwarcowy бюкс. Бюкс zawija się w folię aluminiową i zaznaczają. Masa całkowita krzemu w pudełku nie powinna przekraczać 20 m.

Piórnik napromieniowane w jądrowym reaktorze strumieniem neutronów 1−4,5·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)нейтр/(cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)·s) w ciągu 1 h lub 10 godz. w zależności od przewidywanej zawartości fosforu w próbce.

Naświetlane próbki krzemu i próbki porównania transportowane do laboratorium w ołowianym pojemniku KL-7,0.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2.2. Obróbka próbek krzemu i próbek porównania po ekspozycji

Piórnik z oświetlonymi próbki i próbki porównania umieszczone w etui boks. Przez 6 dni próbki usuwają z aluminiowych pakietów, umieścić każdy z nich w szklance o pojemności 50−100 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)i trzy razy po 5 min przetwarzają четыреххлористым węglem podczas gotowania, dodając po każdej operacji na 10−15 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)odczynnika. Następnie próbki przemyto trzykrotnie gorącym acetonem, alkoholem i przenoszą się w filiżankę z ptfe. Do próbki dodać 10−15 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)swiezo mieszanki фтористоводородной i kwasu azotowego w stosunku 1:5 i trzy razy za każdym razem w ciągu 20 s (bez ogrzewania) протравливают jej powierzchni, zmieniając mieszanka i przemywania próbę wodą destylowaną po każdej operacji trawienia. Stosunek substancji stałych i ciekłych faz powinna wynosić od ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)do ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Po zakończeniu trawienia próbki przemyto alkoholem, suszone między arkuszami bibuły, ważone na wagach analitycznych, umieszczone w opakowaniu z folii polietylenowej, pakiet zaznaczają i kierują na pomiar aktywności.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Pomiar aktywności

Poprawność działania radiometru РФТ-20046 sprawdzają według załączonej instrukcji.

Radiometer sprawdzają się na stabilność pracy przy użyciu źródła promieniowania beta tal-204 lub kobaltu-60, mierząc ich aktywność. Do tego podkład z źródłem promieniowania beta (kobalt-60) umieszcza się w trzeci rowek regały (numer rowka liczy w dół od detektora) i mierzą jego aktywność dwukrotnie, za każdym razem w ciągu 3−5 min.

Przez 6 dni podkład z анализируемым próbką umieszcza się w czwarty rowek regały i mierzą aktywność próbki, otrzymując dwa wyników pomiarów bez filtra i dwa z filtrem z aluminium o grubości 0,22 g/cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), umieszczając go w trzeci rowek regały pomiędzy detektorem i анализируемым wzorem (numer rowka liczy w dół od detektora). Średnia arytmetyczna dwóch pomiarów z filtrem lub bez filtra) powinno wynosić nie mniej niż 1000 imp. Całkowity czas uzyskania wyników wszystkich czterech pomiarów wynosi 5−30 min. Przy tym mierzona aktywność analizowanych próbek związana jest głównie z rozpadu nuklidów fosforu-32 (okres półtrwania 14,3 dnia). Podobne pomiary powtórzyć 3−5 razy w odstępach czasu między nimi 2−3 dni. Na początku przed pomiarem aktywności próbek i w końcu po pomiaru aktywności mierzą bez filtra tło 3−5 razy w ciągu 1 min, umieszczając podłożu bez próbki w czwarty rowek regały. Średnia arytmetyczna wyników pomiarów tła (imp/min) odjąć z wyników pomiarów próbki.

Natychmiast po zakończeniu pomiaru aktywności próbek (lub przed nim) mierzą aktywność próbek porównania. Próbki porównania przygotowują z wypalonego czerwonego fosforu w następujący sposób: tuz fosforu o masie 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)g umieszcza się w zlewce o pojemności 50−100 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), dodaje się stężony kwas azotowy i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu fosforu i schłodzeniu roztworu do temperatury pokojowej roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)i dostosowane stężonym kwasem do etykiety; roztwór miesza. 0,5 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)tego roztworu накапывают w trzy kubki z ptfe o średnicy 20−22 mm, w które wstępnie umieszczony zgnieciony krzem (grubość warstwy krzemu odpowiada grubości analizowanych próbek), suszone pod promiennikiem podczerwieni IS-1 i zamykają folią. Aktywność próbek porównania mierzą w podobnych z próbami geometrycznych warunkach.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy fosforu (ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) w анализируемом próbce w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)i ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — aktywność nuklidów fosforu-32 w próbce krzemu w próbce porównania odpowiednio, imp/min;

ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — masa fosforu w próbce porównania, g;

ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — masa próbki, g.

Za wyniki analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną dwóch wyników równoległych definicji.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.4.2. Różnica większej i mniejszej z dwóch wyników równoległych definicji z łatwowiernej prawdopodobieństwem ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)0,95 nie powinna przekraczać wartości bezwzględnej dopuszczalnej rozbieżności, przedstawionego w tabeli.3.

Tabela 3

   
Udział masowy fosforu, % Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %

1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

1,0·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

2,0·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

3,0·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

4.4.3. Kontrola poprawności przeprowadza się, wykorzystując do tego celu oryginalne sztuczne mieszanki.

Oryginalne sztuczne mieszanki przygotowane w oparciu o produkcję wysokiej molibdenu czystości krzemu, mielonego i растертого w agatowy moździerzu na proszek stanu, w który jest wstrzykiwany fosfor dodatkiem z wcześniej przygotowanych standardowych roztworów o stężeniu fosforu 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)* 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)* g/cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1). W proszku krzem wstępnie sprawdzają neutron-активационным metodą na zawartość fosforu. Udział masowy fosforu w proszku silikonie przy tym musi być — nie więcej niż 2−5·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)%.
______________
* Zgodność z oryginałem (powtarzanie). — Uwaga producenta bazy danych.

Mieszanka 1: do 10,0 g sproszkowanego krzemu, umieszczonego w агатовую moździerz, dodać 0,1 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)roztworu zawierającego fosfor (stężenie fosforu 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)g/cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)). Następnie pod warstwą alkoholu перетирают mieszanka 2,5−3,0 h i suszone mieszanka pod promiennikiem podczerwieni do stałej masy.

Udział masowy fosforu w mieszaninie 1 wynosi 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)%.

Mieszanka 2: do 10,0 g sproszkowanego krzemu dodać 0,1 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)roztworu zawierającego fosfor (stężenie fosforu 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)g/cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)), a następnie wykonać czynności opisane w przygotowaniu mieszaniny 1.

Udział masowy fosforu w mieszaninie wynosi 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)%.

Mieszanka 3: do 10,0 g sproszkowanego krzemu dodają 0,01 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)roztworu zawierającego fosfor (stężenie fosforu 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)g/cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)), a następnie wykonać czynności opisane w przygotowaniu mieszaniny 1.

Udział masowy fosforu w mieszaninie wynosi 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)%.

Mieszanka 4: do 10,0 g sproszkowanego krzemu dodają 0,02 cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)roztworu zawierającego fosfor (stężenie fosforu 1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)g/cmГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)), a następnie wykonać czynności opisane w przygotowaniu mieszaniny 1.

Udział masowy fosforu w mieszaninie wynosi 2·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)%.

Z każdej gotowane oryginalnej sztucznej mieszanki wybierają dwie tuz po 2,0 g i analizują w pkt 4.3.1. Dla fosforu dostają wynik analizy jako średnia arytmetyczna dwóch wyników równoległych oznaczeń, wykonanych z filtrem z aluminium. Analiza jest poprawna, jeśli znajdująca się przy tym wartość masowego udziału fosforu w oryginalnych sztucznych mieszankach znajduje się w granicach:

   
Mieszanka N 1

1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)±6,9·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)%

Mieszanka N 2

1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)±1,4·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)%

Mieszanka N 3

1·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)±2,8·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)%

Mieszanka N 4

2·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)±5,6·10ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)%.

APLIKACJA (obowiązkowe). Jednokomorowa autoklaw Z 3103

APLIKACJA
Obowiązkowe

ГОСТ 26239.3-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)


1 — obudowa autoklawu; 2 — реакционная pojemność; 3 — pokrywa pojemnika reakcyjnego; 4 — pokrywa obudowy autoklawu; 5 — urządzenie odcinające; 6 — napinacz nakrętka



APLIKACJA. (Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 1).