Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 16412.5-91

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 16412.5−91 Proszku żelaza. Metody oznaczania siarki


GOST 16412.5−91

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

PROSZEK ŻELAZA

Metody oznaczania siarki

Iron powder.
Methods for the determination of sulphur


ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1992−07−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I ZGŁOSZONY przez Akademię nauk ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Klimenko, cand. sp. nauk; A. E. Кущевский, cand. chem. nauk; W. A. Oak, cand. chem. nauk (kierownik tematu); W. I. Korniłow, cand. chem. nauk; W. Гарбуз, cand. chem. nauk; L. D. Бернацкая

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 16.05.91 N 692

3. W ZAMIAN GOST 16412.5−80

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link Numer pozycji, partycji
GOST 3118−77 2.2
GOST 4202−75 2.2
GOST 4232−74 2.2
GOST 5583−78 2.2
GOST 9147−80 2.2; 3.2
GOST 10163−76 2.2
GOST 16539−79 3.2
GOST 20490−75 2.2
GOST 24363−80 2.2
GOST 28473−90 Rozdz.1



Niniejszy standard określa титриметрический (przy masowym udziale siarki od 0,005 do 0,05%) i кулонометрический (przy masowym udziale siarki od 0,002 do 0,20%) metody oznaczania siarki w pakcie proszku.

1. WYMAGANIA OGÓLNE


Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA SIARKI

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia żelaza w proszku w strumieniu tlenu w temperaturze 1300−1350 °C. Powstający przy tym dwutlenek siarki jest wypychany z przepływem tlenu w абсорбционный naczynie i jest wchłaniany w nim wodą, w wyniku czego powstaje siarkowe kwas, który ottitrovyvaût mieszaniną йодноватокислого i jodku potasu w obecności wskaźnika skrobi.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory.

Instalacja do oznaczania siarki, przedstawiona na rysunku składa się z butli z tlenem 1, wyposażonego w reduktorem ciśnienia zaworem i manometrem do rozruchu i regulacji przepływu tlenu 2; поглотительной słoiki 3, zawierającej roztwór nadmanganianu potasu z masowym udziałem 40%, aby oczyścić tlenu dostarczanego do pieca; w kształcie litery U, rurki 4, zawierającej w pierwszej połowie (w trakcie tlenu) натронную wapno, a w drugiej — chlorek wapnia; kranu do regulacji prądu czystego tlenu 5; opornym муллитокремнеземистой rurki 6 o średnicy pochodzącej od średnicy zastosowanego migawki i wymiarach łódeczki. Końce rur wystające z pieca, powinny być nie krótsze niż 250 mm Rura przed użyciem musi być прокалена na całej długości w temperaturze 1300−1350 °C w strumieniu tlenu; poziomego pieca rurowego 7 z карбидокремниевыми nagrzewnice, zapewniające ogrzewanie do 1300−1350 °C; termostatu 8, za pomocą którego utrzymują stałą temperaturę pieca; regulatora napięcia 9 (dopuszcza się inne rodzaje pieców, zapewniając odpowiednią temperaturę); odpylacza 10; двухходового żurawia 11, absorbera 12, składający się z dwóch szklanych naczyń o średnicy 30−35 mm i wysokości 150 mm, w stanach szklanymi zworek, w dole którego znajduje się zawór do spuszczania płynu po zakończeniu analizy. W lewej naczynie absorbera wchodzi w kształcie litery l rurka, przez którą przechodzi strumień tlenu i siarki gazu, оканчивающаяся барбатером do rozpylania gazów, w celu lepszego wchłaniania siarki gazu wodą. W lewym zbiorniku następuje absorpcja dwutlenku siarki i miareczkowanie otrzymanego roztworu siarkę kwasu, w prawym podczas miareczkowania jest rozwiązanie dla porównania malowania; biurety 13 o pojemności do 25 cmГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серы.

Муфельную mikrofalowa typu СНОЛ w zgodności dokumentacji technicznej lub innego typu, zapewnia w nim odpowiednią temperaturę grzania nie niższa niż 900 °C.

ГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серы



Hak, za pomocą którego łódeczki wstrzykuje się w słuchawkę do spalania i usuwają z niej, wykonane z żaroodpornej stali drutu o średnicy 3−5 mm i długości 500−600 mm.

Łódeczki porcelanowe według GOST 9147, прокаленные w temperaturze poniżej 900 °C przez 6 h lub w temperaturze roboczej w strumieniu tlenu w ciągu 2−3 min.

Łódeczki przechowywać w эксикаторе, szlif pokrywy którego nie należy zakrywać смазывающим substancją. Kompletność wypalania siarki i jej związków z łódek kontrolują skasowaniem gazowych produktów z pieca przez йодокрахмальный roztwór. Koniec wypalania siarki określają zaprzestania przebarwienia йодокрахмального roztworu.

Tlen gazowy według GOST 5583.

Potas йодноватокислый według GOST 4202.

Potasu wodorotlenek według GOST 24363, roztwór z masowym udziałem 4%.

Wapno натронная.

Wapnia chlorek.

Potasu jodku według GOST 4232.

Титрованный roztwór mieszaniny йодноватокислого i potasu jodku potasu; 0,0862 g йодноватокислого potasu, 2 g jodku potasu i 0,4 g wodorotlenku potasu umieścić w szklance i rozpuszczone w 1 dmГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серыwody. Roztwór przechowywać w склянке z ciemnego szkła. 1 cmГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серыroztworu odpowiada 0,000062 g siarki. Masowe stężenie mieszaniny йодноватокислого i potasu jodku potasu ustalane w oparciu o standardowy wzór nierdzewnej, zbliżonych pod względem składu chemicznego i masowego udziału siarki do анализируемому żelaznego proszku. Przy ustalaniu masowego udziału siarki mniej niż 0,01% титрованный roztwór rozcieńcza się w stosunku (1:4), (1:6).

Masowe stężenie roztworu (ГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серы), wyrażoną w gramach siarki na 1 cmГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серыroztworu obliczamy według wzoru

ГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серы,


gdzie ГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серы — udział masowy siarki w standardowej próbce, %;

ГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серы — masa zawieszenia standardowego próbki, g;

ГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серы — objętość roztworu mieszaniny йодноватокислого i jodku potasu, zużyty do miareczkowania roztworu standardowego próbki, cmГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серы;

ГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серы — objętość roztworu mieszaniny, zużyty do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia, cmГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серы.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór z masowym udziałem 4% w roztworze wodorotlenku potasu z masowym udziałem 40%.

Kwas solny według GOST 3118.

Skrobia rozpuszczalna według GOST 10163, roztwór z masowym udziałem 0,05%; 0,5 g rozpuszczalnego skrobi zmielić w porcelanowym moździerzu z 50 cmГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серыwody i wlać zawiesinę cienkim strumieniem 950 cmГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серыwrzącej wody. Do otrzymanego roztworu приливают 15 cmГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серыkwasu solnego. Stosuje się świeżo przygotowany roztwór.

Miedzi tlenek według GOST 16539, sproszkowane lub granulowana, прокаленная w temperaturze (800±25) °C w ciągu 3−4

h.

2.3. Przygotowanie do analizy

Przed przystąpieniem do analizy instalacja musi być sprawdzona na szczelność w temperaturze 1300−1350 °C. Do tego łączą instalację z balonu, odkrywają butla i przepuszczają tlen z prędkością 2 dmГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серы/min Zawór 5 wyłaczają tak, aby tlen postępował w piecu. Żurawia 11 zamykają. Przez 2 min musi się skończyć wydzielanie pęcherzyków w поглотительной склянке 3. Jeśli przez 5 min pęcherzyki nie są, instalację uważają, że jest szczelna. Następnie sprawdza, regenerujących substancji w probówce i łódeczki do spalania próbki. Do tego w każdy słoik absorbera wlać 120 cmГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серыкрахмального roztworu, приливают z biurety kilka kropli титрованного roztworu mieszaniny йодноватокислого i jodku potasu do momentu pojawienia się niebieskie zabarwienie i przepuszczają przepływ tlenu z taką prędkością, aby poziom cieczy w поглотительном naczyniu podniósł się o 30−40 mm. Jeśli skrobiowy roztwór w поглотительном naczyniu przez jakiś czas обесцветится, co wskazuje na wydalanie z porcelanowe rurki regeneracyjnych lub substancji gazowych, bez przerywania przepływu tlenu, do поглотительному roztworu dodać z biurety roztwór mieszaniny йодноватокислого i jodku potasu do momentu, aż intensywność zabarwienia w lewej i w prawej części absorbera nie będzie taki sam.

2.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz żelaza w proszku o masie 1 g umieszcza się w porcelanową łódkę i przykryć od góry równomierną warstwą tlenku miedzi (1 g). Łódkę z żelazną proszkiem i tlenkiem miedzi umieszczone w najbardziej ogrzewaną część porcelanowa rurki, natychmiast zamykają słuchawkę gumowym korkiem ze szklaną rurką lub ekspozycji, przez które odprowadzają gazowe produkty spalania w поглотительный naczynie, i produkują spalanie próbki. Przy tym tlen należy pominąć, z prędkością 2 dmГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серы/min, aby zapobiec tworzeniu się próżni w piecu. Gdy pochodzące z pieca w поглотительный naczynie gazy zaczynają discolor roztworu dodaje się roztwór mieszaniny йодноватокислого i jodku potasu z taką prędkością, aby zabarwienie roztworu w lewej części absorbera stała zbliżonej do barwienia roztworu porównania. Miareczkowanie uważają za zakończoną, gdy intensywność zabarwienia roztworów w obu naczyniach będzie taki sam. Po tym tlen płyną jeszcze 1 min. Jeśli zabarwienie roztworu nie zmieni, spalanie uważa za zakończoną.

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Ułamek masowy siarki (ГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серы) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серы,


gdzie ГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серы — objętość roztworu mieszaniny йодноватокислого i jodku potasu, zużyty do miareczkowania roztworu analizowanego próbki, cmГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серы;

ГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серы — objętość roztworu mieszaniny йодноватокислого i jodku potasu, zużyty do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia cmГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серы;

ГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серы — stężenie masowe roztworu mieszaniny йодноватокислого i jodku potasu, wyrażona w g/cmГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серы;

ГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серы — masa zaczepu żelaza w proszku, g

.

2.5.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

   
Udział masowy siarki, % Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, %
Od 0,002 do 0,005 subskryb. 0,0013
W. św. 0,005 «0,010 « 0,0017
«0,010» 0,020 « 0,0025
«0,020» 0,050 « 0,0040
«0,050» 0,100 « 0,0070
«0,100» 0,200 « 0,0100

3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA SIARKI

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia żelaza w proszku w strumieniu tlenu w temperaturze 1300−1350 °C. Powstający dwutlenek siarki wchłania поглотительным roztworem i powoduje wzrost kwasowości i zmiana EMF kontrolką systemu ph-metry.

Ilość energii elektrycznej, niezbędne do osiągnięcia początkowej wartości ph поглотительного rozwiązanie, które jest proporcjonalne do stężenia siarki w próbce, ustalona кулонометром-integratorem prądu, pokazujący ilość siarki w procentach. Wpływ węgla eliminuje wyborem oryginalnej wartości ph поглотительного roztworu na poziomie ph 3,9. Przy takiej kwasowości поглотительным roztworem praktycznie nie wchłania dwutlenek węgla, powstający podczas spalania węgla próby, a dwutlenek siarki, wchłania się całkowicie.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Кулонометрическая instalacja dowolnego typu ze wszystkimi akcesoriami (кулонометр, поглотительные krwionośne, ph-metr, regulacja masy), zapewniający precyzję prowadzenia analizy podanej w tabeli. Masę zawieszenia ustalane w zależności od rodzaju zabudowy.

Piec rurowy poziomy z карбидокремниевыми nagrzewnice, zapewniające temperaturę grzania 1300−1350 °C.

Rurka wodoodporna муллитокремнеземистая.

Piec muflowy typu СНОЛ w zgodności dokumentacji technicznej lub innego typu, zapewnia w nim odpowiednią temperaturę grzania nie niższa niż 900 °C.

Łódeczki porcelanowe według GOST 9147, прокаленные w temperaturze poniżej 900 °C przez 6 h lub w temperaturze roboczej w strumieniu tlenu w ciągu 2−3 min.

Łódeczki przechowywać w эксикаторе, szlif pokrywy którego nie należy zakrywać смазывающим substancją.

Поглотительный i pokrętła roztwory przygotowane zgodnie z rodzajem stosowanej кулонометрической zabudowy.

Miedzi tlenek według GOST 16539, sproszkowane lub granulowana, прокаленная w temperaturze (800±25) °C w ciągu 3−4 h.

3.3. Przeprowadzenie analizy

Przyrząd jest przygotowany do pracy zgodnie z instrukcją. Do usuwania śladów siarki z instalacji przed rozpoczęciem analizy przez instalację przepuszcza strumień tlenu i zapalić fajkę.

Tuz żelaza w proszku o masie 0,5−1 g przenoszą w porcelanowej łódkę, wlewa się jednolita warstwa tlenku miedzi o masie 1 g, umieścić łódkę z wysokosci w najbardziej ogrzewaną część porcelanowa rurki i szybko zamykają słuchawkę migawką. Kliknij na przycisk «reset» i ustawić wskazanie индикаторного cyfrowej tablicy wyników na «zero». Spalają tuz żelaza w proszku w strumieniu tlenu w temperaturze 1300−1350 °C. Po całkowitym spalania zawieszenia żelaza w proszku, o czym sądzą po zakończeniu procesu miareczkowania, zapisują wynik analizy w celu wykazania cyfrowej tablicy wyników, otwarcie migawki i usuwają łódkę.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy siarki (ГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серы) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серы,


gdzie ГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серы — wskazanie cyfrowe tablice urządzenia, otrzymaną w wyniku spalania zawieszenia frekwencyjnych analizowanego próbki, %;

ГОСТ 16412.5-91 Порошок железный. Методы определения серы — średnia arytmetyczna wartość odczytów cyfrowych tablic urządzenia, otrzymaną w wyniku spalania плавня podczas przeprowadzania kontrolnych badań, %.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.