Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 22536.11-87

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 22536.11−87 stal węglowa Stal i żeliwo dostawy. Metody ustalania tytanu (ze Zmianą N 1)

GOST 22536.11−87

Grupa B09
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR


STAL STAL I ŻELIWO DOSTAWY

Metody ustalania tytanu


Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of titanium


ОКСТУ 0809

Termin ważności z 01.01.88
do 01.01.98*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11, 1995 rok). — Uwaga «KODEKS».

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

WYKONAWCY

D. K. Niestierow, cand. sp. nauk; S. I. Рудюк, cand. sp. nauk; N.H.Hrycenko, cand. chem. nauk (kierownik tematu); W. F. Kovalenko, cand. sp. nauk; S. W. Спирина, cand. chem. nauk (kierownik tematu); O. M. Киржнер

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 20.02.87 N 301

3. W ZAMIAN GOST 22536.11−77

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na które dana link Numer punktu, litery, wyliczenia, aplikacje
GOST 22536.0−87
1.1
GOST 4204−77
2.2
GOST 14262−78
2.2
GOST 4461−77
2.2
GOST 11125−84
2.2
GOST 3118−77
2.2, 3.2
GOST 14261−77
2.2, 3.2
GOST 13610−79
2.2
GOST 7172−76
2.2
GOST 3760−79
2.2
GOST 19807−74
2.2
GOST 20015−74
3.2
GOST 4780−78
3.2

5. REEDYCJA. Grudzień 1987 r.

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony uchwałą Gosstandartu ZSRR od 28.03.90 N 659, wprowadzona вдействие z 01.10.90 i publikująca w ИУС N 6, 1990 r.

Zmiany wprowadzone w tekście ИУС N 6, 1990 r.


Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale tytanu od 0,01 do 0,10%) i экстракционно-fotometryczny (przy masowym udziale tytanu od 0,005 do 0,10%) metody ustalania tytanu w stali węglowej i нелегированном surówki.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22536.0−87.

2. FOTOMETRYCZNY METODA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na kolor żółty kompleksowego połączenia tytanu z диантипирилметаном w zwany dalej środowisku i pomiarze светопоглощения otrzymanego kompleksu przy długości fali 395 nm. Wpływ żelaza (III) i wanadu (V) eliminują dodatkiem kwasu askorbinowego.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.2. Aparatura i odczynniki

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 lub GOST 14262−78 i rozcieńczony 1:4, 1:2 i 1:20.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−84.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77, rozcieńcza się 1:1, 1:6 i 1:9.

Kwas askorbinowy w zgodności dokumentacji technicznej, roztwór masowego stężeniu 100 g/dmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), świeżo przygotowane.

Żelazo karbonylowe według GOST 13610−79.

Диантипирилметан w zgodności dokumentacji technicznej, roztwór masowego stężeniu 50 g/dmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), świeże: 50 g диантипирилметана rozpuszczone w 300 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:6, przesączono przez filtr «biała wstążka» w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), wlać do kreski tym samym kwasem i wymieszać.

Wskaźnik uniwersalny, papier.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Tytan metaliczny według GOST 19807−74*.
_______________
* Działa GOST 19807−91. — Uwaga «KODEKS».

Dwutlenek tytanu w zgodności dokumentacji technicznej.

Tytan сернокислый, standardowe rozwiązania.

Roztwór A: 0,1668 g свежепрокаленного przy 1000 °Z dwutlenku tytanu umieszcza się w platynowym tyglu i one zrastają się z 2−3 g пиросернокислого potasu w 750−800 °C.

Po schłodzeniu плав rozpuszczone w 300 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:20, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), wlać do kreski rozcieńczonym 1:20 kwasem siarkowym i wymieszać. 1 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)roztworu A zawiera 0,0001 g tytanu.

Masowe stężenie standardowego roztworu ustalane w następujący sposób: 50 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)standardowego roztworu I umieścić w zlewce o pojemności 200−250 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), rozcieńcza się wodą do 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), приливают mieszając roztwór amoniaku do ph 8−9 uniwersalnego wskaźnika, a następnie w nadmiar 3−5 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1). Roztwór z spadnięciem osadu ogrzewa się do wrzenia, osad odsącza się na filtr «biała wstążka» i przemywa się 3−4 razy w ciepłej wodzie, zawierającej w 1 dmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)amoniaku. Filtr z osadem umieścić w użyciu wstępnie do stałej masy i ważony tygiel platynowy, озоляют i zapalić przy 1000−1100 °c do stałej masy. Po schłodzeniu w эксикаторе tygiel z osadem waży.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Masowe stężenie siarczanu tytanu ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), wyrażoną w gramach tytanu na 1 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)roztworu obliczamy według wzoru

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1) — masa tygla z osadem dwutlenku tytanu, g;

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1) — masa tygla bez zanurzenie dwutlenku tytanu, g;

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1) — masa tygla z osadem w doświadczeniu kontrolnym, g;

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1) — masa tygla bez zanurzenie w doświadczeniu kontrolnym, g;

0,5996 — współczynnik konwersji ditlenku tytanu na tytan;

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1) — objętość roztworu siarczanu tytanu, wzięty do zabudowy tytułu cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1).

Przygotowanie standardowego roztworu A jest dozwolone z tytanu metalicznego. Do tego 0,1 g metalicznego tytanu są umieszczone w szklance o pojemności 200−250 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), приливают 50 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:2, i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu w szklance, dodać kroplami kwas azotowy do odbarwienia roztworu odparowano do pojawienia gęstych oparów kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, ostrożnie umyć ściany szklanki wodą i ponownie odparować do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), wlać do oznaczenia kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:20, i wymieszać.

Roztwór B: (przygotować bezpośrednio przed użyciem): 10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), dodać do etykiety kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:20, i wymieszać.

1 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)roztworu B zawiera 0,00001 g tytanu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1

).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Zaczep ze stali lub żeliwa o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)i rozpuszczono w 25 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, z umiarkowanym podgrzaniu, przykryć szklankę strefą szybą. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia ostrożnie приливают kroplami kwas azotowy do likwidacji piany i nadmiar 1 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1). Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, po czym odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Zawartość szklanki chłodzi, umyć ściany szklanki i szkiełka wodą, приливают 30 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)wody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Ochłodzony roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), dodać do kreski wodą i wymieszać. Podczas analizy żeliwa lub w przypadku wypadania osadu кремневой kwasu roztwór po rozpuszczeniu soli przesączono przez filtr «biała wstążka» z niewielką ilością фильтробумажной masy i osad przemyto i filtr 5−6 razy gorącą wodą. Przesącz i popłuczyny połączono w kolbie miarowej o pojemności 100 cm.

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют i zapalić przy 800−900 °C. Osad zwilżyć 2−3 krople kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, приливают 5−6 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)kwas fluorowodorowy i delikatnie odparować do oparów kwasu siarkowego. Resztę w tygle zapalić w ciągu 5−10 minut w temperaturze 800−900 °c, a one zrastają się z 1 g пиросернокислого potasu. Плав chłodzi, rozpuszcza się po podgrzaniu do 20−30 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:9. Otrzymany roztwór łączą do фильтрату w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1). Roztwór w kolbie dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Część roztwór sączy się przez suchy filtr w suchej kolbie, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

W dwie kolby o pojemności 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)umieszcza się аликвотные części roztworu do 25 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), przy masowym udziale tytanu 0,01−0,05% i 10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), przy masowym udziale tytanu 0,05−0,1%. Dodają do 15 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)roztworu kwasu askorbinowego, wymieszać i pozostawić na 5−7 min. Następnie dodać 15 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, a jedną kolbę 10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)roztworu диантипирилметана. Następnie dodać 10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, a jedną kolbę 10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)roztworu диантипирилметана. Roztwory w etykietach ampułek dodać do kreski wodą i wymieszać. Przez 40 min pomiaru gęstości optycznej analizowanego roztworu na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają maksimum pasma w przedziale 390−405 nm lub na spektrofotometrze przy długości fali 395 nm. Jako roztwór porównania stosuje się roztwór przygotowany bez dodatku диантипирилметана. Grubość chłonnego warstwy kuwety wybierają taki sposób, aby uzyskać optymalną wartość gęstości optycznej.

Jednocześnie z wykonaniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Z wartości gęstości optycznej każdego analizowanego roztworu odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia. Masy tytanu w градуировочному grafikę lub metodą porównania ze standardowym wzorem.

(Zmieniona redakcja,

Zm. N 1).

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć szklanek o pojemności 250 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)umieszcza się na 0,5 g карбонильного żelaza lub stali, najbliższej w składzie do frekwencyjnych analizowanego i nie zawiera tytanu. Przy ustalaniu tytanu w przedziale 0,05−0,1% w pięciu z nich dodają standardowy roztwór w ilości 2,5; 3,0; 4,0; 4,5; 5,0 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), co odpowiada 0,00025; 0,0003; 0,0004; 0,00045; 0,0005 g tytanu. Przy ustalaniu tytanu w przedziale 0,01−0,05% w pięć szklanek dodają standardowy roztwór B w ilości 2,5; 5,0; 10,0; 20,0; 25,0 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), co odpowiada 0,000025; 0,000050; 0,000100; 0,000200; 0,000250 g tytanu. Szósty kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Dalej przeprowadzają analizę, w sposób określony w pkt 2.3.1. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości masy tytanu budują градуировочный wykres. Dopuszcza się tworzenie krzywej kalibracyjnej w układzie współrzędnych: gęstość optyczna — udział masowy tytanu.

(Zmodyfikowana wersja. Zm. N 1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy tytanu ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1),

gdzie ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1) — masa tytanu w frekwencyjnych analizowanego próbie, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1) — masa zaczepu, r.

2.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału tytanu są podane w tabeli.

                   
  Dopuszczalne rozbieżności,%
Udział masowy tytanu,%

Dokładność wyników analizy
ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1),%

dwóch średnich wyników analiz wykonanych w różnych warunkach
ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)

dwóch równoległych definicji ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)

trzech równoległych definicji ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)

wyniki analizy standardowego próbki od poświadczającego wartości ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)

Od 0,005 do 0,01 subskryb. 0,0024 0,0030 0,0025 0,0030 0,0016
W.św. 0,01 « 0,02 « 0,004 0,004 0,004 0,004 0,002
« 0,02 « 0,05 « 0,006 0,007 0,006 0,007 0,004
« 0,05 « 0,1 « 0,010 0,013 0,011 0,013 0,007


(Zmodyfikowana wersja. Zm. N 1).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na kolor żółty kompleksowego połączenia tytanu z диантипирилметаном i хлористым cyną, jego ekstrakcji chloroformem i pomiarze светопоглощения otrzymanego ekstraktu przy długości fali 395 nm.

3.2. Aparatura i odczynniki

Aparatura i odczynniki w pkt 2.2 z dodatkiem:

kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77 i rozcieńcza się 1:9;

chloroform według GOST 20015−74;

cyny metalowy w granulkach dla zgodności dokumentacji technicznej;

cyna двухлористое 2-wodny po DRUGIEJ-09−5393−88, świeżo przygotowany roztwór: 200 g chlorku cyny rozpuszczone w 145 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)gorącego kwasu solnego. Roztwór schłodzić, dodać kilka granulek cyny i dodać wody do 1 dmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1).

Żelazo karbonylowe według GOST 13610−79, roztwór masowego stężeniu 20 g/dmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1): 2,0 g карбонильного żelaza umieszczone w szklance o pojemności 250 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)i rozpuszczono w 25 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, z umiarkowanym podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia ostrożnie приливают kroplami kwas azotowy do likwidacji piany i nadmiar 1 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1). Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, po czym odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Zawartość szklanki chłodzi, umyć ściany szklanki 50 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:9, i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Ochłodzony roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonym 1:9, i wymieszać.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1

).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Zaczep ze stali lub żeliwa o masie 1 g (przy masowym udziale tytanu od 0,005 do 0,01%) i 0,5 g (przy masowym udziale tytanu od 0,01 do 0,1%) umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)i rozpuszczono w 25 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, z umiarkowanym podgrzaniu, przykryć szklankę strefą szybą. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia ostrożnie приливают kroplami kwas azotowy do likwidacji piany i nadmiar 1 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1). Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, po czym odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Zawartość szklanki chłodzi, umyć ściany szklanki i szkiełka wodą, приливают 30 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:9, i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Ochłodzony roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonym 1:9, i wymieszać. Podczas analizy żeliwa roztwór przesączono przez filtr «biała wstążka» w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)i przemyto 5−6 razy kwasu solnego, rozcieńczonym 1:9.

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют i zapalić przy 800−900 °C. Osad zwilżyć 2−3 krople kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, приливают 5−6 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)kwas fluorowodorowy i delikatnie odparować do oparów kwasu siarkowego. Resztę w tygle zapalić w ciągu 5−10 minut w temperaturze 800−900 °c, a one zrastają się z 1 g пиросернокислого potasu. Плав chłodzi, rozpuszcza się po podgrzaniu do 20−30 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:9, otrzymany roztwór łączą do фильтрату w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1). Roztwór w kolbie dostosowane do kreski kwasem solnym, rozcieńczonym 1:9, i wymieszać.

Аликвотную część roztworu równą 20 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)(przy masowym udziale tytanu od 0,005 do 0,05%) i 10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)(przy masowym udziale tytanu od 0,05−0,1%), umieścić w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), приливают 15 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)roztworu kwasu askorbinowego i wymieszać. Przez 5 min приливают 15 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:9, 10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)диантипирилметана i ponownie wymieszać roztwór. Przez 40 min roztwór tłumaczą w делительную lejek o pojemności 200 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), обмывая ścianki szklanki kwasu solnego, rozcieńczonym 1:9, приливают 5 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)roztworu chlorku cyny, wymieszać i приливают 20 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)chloroformu.

Делительную lejek wstrząsnąć w ciągu 1 min i po rozdzieleniu warstw organicznych warstwy przelewa się w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1). Po ekstrakcji powtarza się dwa razy, dodając po 5 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)chloroformu i zbierając warstwy organiczne w tej samej kolby. Wyciąg w kolbie dodać do kreski chloroformem, wymieszać i przesączyć przez suchy filtr w suchej kolby, którą zamykają korkiem. Pomiar gęstości optycznej malowane ekstraktu na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają maksimum pasma w przedziale 390−405 nm lub na spektrofotometrze przy długości fali 395 nm. Jako roztwór porównania stosuje się chloroform.

Grubość chłonnego warstwy kuwety wybierają taki sposób, aby uzyskać optymalną wartość gęstości optycznej.

Jednocześnie z wykonaniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Z wartości gęstości optycznej każdego analizowanego roztworu odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Masy tytanu w градуировочному grafikę lub metodą porównania ze standardowym wzorem.

(Zmodyfikowana редакц

oia, Zm. N 1).

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć szklanek umieszcza się na 10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)(przy masowym udziale tytanu 0,005−0,01%) lub 5 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)(przy masowym udziale tytanu 0,01−0,05%) lub 2,5 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)(przy masowym udziale tytanu 0,05−0,1%) roztworu карбонильного żelaza, w pięciu z nich konsekwentnie приливают 1; 2; 3; 4; 5 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)standardowego roztworu B tytanu, co odpowiada 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g tytanu. Szósty kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

Do roztworu w kieliszkach приливают do 15 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)roztworu kwasu askorbinowego i wymieszać. Przez 5 min приливают 15 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:9, 10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)roztworu диантипирилметана i ponownie wymieszać. Dalej przygotowują roztwór do ekstrakcji, jak podano w p. 3.3.1. Przy pomiarze светопоглощения jako roztworu porównania używają ekstrakt z szóstego szklanki, nie zawierający tytanu. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości masy tytanu budują градуировочный wykres. Dopuszcza się tworzenie krzywej kalibracyjnej w układzie współrzędnych: gęstość optyczna — udział masowy tytanu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1)

.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy tytanu (ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1) — masa tytanu w frekwencyjnych analizowanego próbie, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1) — masa zaczepu próby, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału tytanu są podane w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).