GOST 17745-90

• gost-17745-90.pdf (343.67 KiB)
  ГОСТ 17745-90

GOST 17745−90 Stali i stopów. Metody wykrywania gazów

GOST 17745−90

Grupa В09

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STALI I STOPÓW

Metody wykrywania gazów

Steels and alloys. Methods for determination of gases

ОКСТУ 0809

Termin ważności z 01.07.91
do 01.07.96*
________________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94
Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,
metrologii i certyfikacji (ИУС N 11/12, 1994 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

W. P. Замараев, W. W. Покидышев, A. Iwanow, W. M. Скосырев, W. T. Абабков, A. A. Сахарнов, L. N. Дмитрова

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 27.04.90 N 1048

3. W ZAMIAN GOST 17745−72

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa metodę regenerujący topnienia w próżni lub w strumieniu gazu obojętnego nośnika do oznaczania zawartości tlenu (przy masowym udziale od 0,0005 do 0,2%), azotu (przy masowym udziale od 0,0005 do 0,8%) i wodoru (przy masowym udziale od 0,00005 do 0,01%) i metoda ogrzewania lub topnienia w próżni lub w strumieniu gazu obojętnego nośnika do oznaczania wodoru (przy masowym udziale od 0,00005 do 0,01%) w stalach i stopach na bazie żelaza, niklu, kobaltu, żelazo-niklu.

Metoda regenerujący topnienia w celu określenia udziałów masowych tlenu, azotu i wodoru opiera się na topnienia próbki w графитовом tyglu w próżni lub w strumieniu gazu obojętnego nośnika, ekstrakcji zawartych w nim gazów i przy analizie tlenu, wodoru i azotu w экстрагированной gazowej mieszaniny fizyczne lub fizyko-chemicznymi metodami.

Metoda ogrzewania lub topienia w celu określenia masowego udziału wodoru opiera się na podgrzewaniu lub topnienia próbki w pojemniku z materiału ceramicznego w próżni lub w strumieniu gazu obojętnego nośnika, ekstrakcji wodoru z próbki i określaniu jego ilości fizycznymi lub fizyko-chemicznymi metodami.

Metoda regenerujący topnienia stosuje się w przypadku sprzeczności w ocenie jakości stali i stopów.

Dopuszcza się za zgodą stron zastosować metody żeliwa, żelazostopów i stopów na bazie manganu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28437.

1.2. Pobieranie próbek do budowy próbek do analizy — według GOST 7565.

Dopuszcza się pobieranie próbek za pomocą rury kwarcowe, rozmiary, które zapewniają uzyskanie gęstej próby bez porów i szczelin skurczowych wad, a także specjalnych próbników. Chłodzenie próbek wykonują w powietrzu lub w wodzie.

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

2.1. Do oznaczania zawartości tlenu stosuje express-analizator typu AK 7516 z danymi technicznymi:

czas analizy — 82;

moc maksymalna — 11 kva;

zużycie argonu 0,5 dm/min;

wrażliwy element — komórka кулонометрического miareczkowania.

2.2. Do oznaczania azotu stosuje express-analizator typu AM 7514 z danymi technicznymi:

czas analizy — nie więcej niż 120 s;

moc maksymalna — 11 kva;

zużycie helu — 1,02 dm/min;

wrażliwy element-detektor przewodności cieplnej.

2.3. Do oznaczania wodoru stosuje się urządzenia typu RH-2 firmy Leko" z danymi technicznymi:

zużycie gazu — 0,26−0,30 dm/min;

czas analizy — nie więcej niż 420;

moc maksymalna — 4,5 kva;

wrażliwy element — detektor przewodności cieplnej.

2.4. Diagramy rozstania do pomiaru masowego udziału gazów w sposób ogólny przedstawiono na rysunku.

Schematy przyrządów do pomiaru masowego udziału gazów

Schematy przyrządów do pomiaru masowego udziału gazów:

a — metodą topienia (ogrzewania) w strumieniu gazu obojętnego nośnika (1 — źródło gazu obojętnego nośnika;
2 — reduktor; 3 — экстракционная mikrofalowa; 4 — blok reakcyjny; 5 — analityczny blok;
6 — sterownik; 7 — blok zasilania pieca)
b — metodą topienia (ogrzewania) w próżni (1 — wstępnej pompy próżniowej; 2 — экстракционная mikrofalowa;
3 — газосборочный pompa; 4 — blok reakcyjny; 5 — analityczny blok; 6 — blok sterowania;
7 — blok zasilania pieca)

Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych z метрологическими cechy nie gorsze niż u wyżej wymienionych wskaźników.

Wykaz wskaźników znajduje się w załączniku.

2.5. Waga do ważenia próbek — wszystkie, które zapewniają wymaganą dokładność ważenia, w tym automatyczne, które są wyposażone w urządzenia do analizy gazu. Próbki do analizy zważono z limitem dopuszczalnej tolerancji, nie dłuższy niż 0,001 g masy próbek do 0,1 g 0,002 g — masy próbek powyżej 0,1 g.

2.6. Materiały

Hel gazowy czystości co najmniej 99,99%.

Argon gazowy według GOST 10157.

Azot gazowy według GOST 9293.

Wodór gazowy według GOST 3022.

Tlenek węgla газообразная czystości nie mniej niż 99,5%.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Eter siarki.

Benzyny lotnicze według GOST 1012.

Ангидрон.

Аскарит.

Miedzi (II) tlenek według GOST 16539.

Bezwodnik fosforowy.

Nikiel H1, H2 według GOST 849*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 849−97. — Uwaga producenta bazy danych.

Cyna 01, 02 GOST 860.

Bawełniane bawełniane według GOST 11680.

Tygle grafitowe.

Dopuszcza się stosowanie innych materiałów, w tym dostarczanych firmami-producentami urządzeń w jakości nie niższej niż określone w standardzie.

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie próbek

3.1.1. Do analizy stosuje się niewielkie próbki z czystej bez kwiatów przebarwienia powierzchni, bez czasu, muszli i zadziorów, przetworzone przecinarek, pilnikiem (надфилем) lub абразивом, nie zawierającym związków analizowanych (analizowanych) gazów.

Przy ustalaniu masowego udziału azotu dopuszcza się stosowanie próbek w postaci dużych wiórów.

Przy produkcji próbek nie jest dozwolone nagrzewanie metalu powyżej 70 °C.

Masa próbki powinna wynosić 0,05−2,0 g do określenia masowego udziału tlenu i azotu i 0,05−12,0 g — dla określenia masowego udziału wodoru.

3.1.2. W celu przeprowadzenia analizy fabrykują nie mniej niż trzech niewielkich próbek.

3.1.3. Przed przystąpieniem do analizy próbki odtłuszczone płukaniem w alkoholu (online, air benzynie lub četyrehhloristom węgla). Przy ustalaniu masowego udziału tlenu i azotu jest dozwolone oczyszczanie próbek przed analizą fizycznymi lub fizyko-chemicznymi metodami, w tym электрохимическим полированием i konserwowania w kwasach z zastosowaniem ultradźwięków.

Jeśli używane są próbki w postaci wiórów, dopuszcza się przeprowadzenie analizy bez konieczności ich mycia.

3.2. Przygotowanie urządzeń do analizy

3.2.1. Przygotowanie urządzeń do analizy zawiera rozgrzewanie urządzenia, z podziałem urządzenia według standardowych wzorców lub градуировочным gazy, definicja zmiany kontrolnej doświadczenia.

3.2.2. Przy ustalaniu zmiany kontrolnej doświadczenia wykonują te same czynności, co przy analizie próbek (patrz p. 4.1), za wyjątkiem operacji pobierania próbek w ceramiczny pojemnik lub grafitowy tygiel.

Definicja zmiany kontrolnej doświadczenia przeprowadza się nie rzadziej niż raz na zmianę (najlepiej przez 10−15 analiz). Jeśli w trakcie analizy są używane różne strony ceramicznych pojemników lub tygli grafitowych, to definicja zmiany kontrolnej doświadczenia spędzają przed rozpoczęciem korzystania z każdej takiej partii.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Analiza próbek zawiera obowiązkowe operacje: instalację tygla lub ceramicznego pojemnika na mikrofalowa, дегазацию tygla, ogrzewanie tygla do zadanej temperatury i czasu otwarcia migawki przy tej temperaturze przez czas, zapewniającą pełnię ekstrakcji analizowanego gazu (spalin).

4.2. Polecane preparaty biegu jałowym kąpieli i temperatury prowadzenia analiz dla różnych klas stali i stopów przy ustalaniu udziałów masowych gazów podano w tabeli.1.

Tabela 1

Zalecane warunki przeprowadzenia analizy gazów w stali i stopach

________________
* Dopuszcza się stosowanie innych preparatów jałowych kąpieli, zapewniających kompletność ekstrakcji analizowanego gazu. Podczas analizy materiałów nie wymienionych w tabeli, temperaturę i inne warunki analizy wybierają optymalne dla tych materiałów.

** Dopuszcza się wykonanie w tygiel kompaktowanie drobny grafitu w ilości nie przekraczającej masy analizowanych próbek.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW ANALIZY

5.1. Ułamek masowy gazu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa gazu, konkretna obsługa, mcg;

 — poprawka kontrolnej doświadczenia, mcg;

 — masa próbki, g.

Dopuszcza się obliczanie wyników pomiaru masowego udziału gazu przeprowadzać według wzorów podanych w NTD na sztućce.

5.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności pomiaru masy udziałem gazów i tlenu przedstawiono w tabeli.2 i 3.

Tabela 2

Tabela 3

5.3. Jeśli rozbieżność wyników dwóch równoległych pomiarów przekracza wartości , to wykonują trzeci wymiar. Jeśli rozbieżność skrajnych wyników trzech pomiarów nie przekracza dopuszczalne wartości podane w tabeli.2 i 3, to wynik analizy, obliczana jako średnia arytmetyczna wartości wyników trzech równoległych pomiarów.

5.4. Jeśli rozbieżność skrajnych wyników trzech pomiarów przekracza dopuszczalną wartość , a rozbieżność dwóch bliskich wyników pomiarów nie przekracza , to obliczamy średnią wartość z dwóch pomiarów . Aby znaleźć wartość (tab.2 i 3) i oceniają, dostaje się czy wynik pozostały pomiaru w przedziale , jeśli nie trafia, to uznaje się nadzorem i za wynik analizy przyjmuje się wartość . Jeśli trafi to wynik analizy uznają niewiernym. Pomiar lub powtarzają lub przestają do wyjaśnienia i usunięcia przyczyn, które spowodowały zwiększone rozproszenie wyników pomiarów.

Za zgodą stron, w przypadku braku dodatkowych próbek do powtórzenia analizy jest dozwolone wynik analizy wydać w postaci wyników trzech definicji.

6. KONTROLA DOKŁADNOŚCI POMIARÓW

6.1. Kontrola stabilności градуировочной techniczne

6.1.1. Kontrola stabilności градуировочной techniczne dla górnego i dolnego limitu zakresu pomiarowego prowadzone nie rzadziej niż raz na zmianę za pomocą standardowych próbek lub градуировочных gazów.

Jest dozwolone wykonywać kontrolę stabilności градуировочной techniczne tylko do górnej granicy lub połowy zakresu pomiarowego.

6.1.2. Jeśli rozbieżność wartości dwóch równoległych pomiarów masowego udziału gazu w standardowych próbkach nie przekracza , to obliczamy średnią wartość wyników pomiarów i różnica , gdzie  — poświadczam wartość masowego udziału gazu w standardowej próbce.

Jeśli rozbieżność równoległych pomiarów przekracza , to pomiar powtórzyć zgodnie z pkt 5.3.

Stabilność градуировочной cechy uważane za zadowalające, jeżeli nie przekracza dopuszczalnej wartości (patrz tab.2 i 3).

Jeśli przekracza , to spędzają z podziałem urządzenia zgodnie z instrukcją эксплуатац

ai.

6.2. Kontrola poprawności wyników analizy

6.2.1. Nie rzadziej niż raz na zmianę przed przeprowadzeniem badania sprawują kontrolę poprawności wyników poprzez analizę standardowego próbki z qualified masowego udział gazu, najbliższego interwał masowych udział gazu w frekwencyjnych analizowanego serii próbek i podobne z nimi według typu materiału.

Jest dozwolone łączyć kontrola poprawności pomiarów z kontrolą stabilności градуировочной techniczne.

6.2.2. Jeśli rozbieżność wartości dwóch równoległych definicji masowego udziału gazu w standardowych próbkach nie przekracza , obliczamy średnią arytmetyczną wartość i różnica .

Jeśli rozbieżność równoległych definicji przekracza , to definicja powtarzają zgodnie z pkt 5.3.

Poprawność pomiarów jest zadowalająca, jeśli nie przekracza (patrz tab.2 i 3).

Jeśli przekracza , to spędzają z podziałem urządzenia zgodnie z instrukcją obsługi i pomiar powtórzyć. W tym przypadku, jeśli przekracza , to pomiar przestają do wyjaśnienia przyczyn powodujących zwiększone odchylenia.

APLIKACJA (odniesienia). Wykaz wskaźników dla pomiaru masowego udziału gazów

APLIKACJA
Pomocniczy

Tabela 4